CN104072461A - 一种毛两面针素的制备方法 - Google Patents

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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
    • C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
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Abstract

本发明公开了一种毛两面针素的制备方法。方法如下：1）取飞龙掌血粉碎20-80目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1-4ml/min/g原料，同时通入甲醇溶液，流量为0.1-0.4ml/min/g原料，压力18-30Mpa，萃取时间60-180min，解析得萃取物；2）上述萃取物用甲醇溶液溶解加入氧化铝烘干装柱，依次用石油醚、乙醇溶液洗脱，收集乙醇溶液回收小体积，加入适量氯仿，冷藏结晶，结晶物再用乙醇溶液重结晶，干燥即得。本发明的方法提取效率高，工艺操作简单，污染小，适合高纯度毛两面针素的生产。

Description

一种毛两面针素的制备方法
技术领域
本发明属于生物技术领域，具体涉及一种毛两面针素的制备方法。
背景技术
毛两面针素（Toddalolactone），又名飞龙掌血酯，为香豆素类化合物，分子式C16H20O6，分子量308.33，分子结构式：
毛两面针素存在于芸香科(Rutaceae)花椒属（Zanthoxylum L.）植物两面针（Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.）、毛两面针（Zanthoxylum nitidum var.fastuosum）、飞龙掌血（Toddalia asiatica (L.)Lam.[Paullinia asiatica L.]）中。通过文献检索，现有制备毛两面针素方法公开较少，而且多采用常规试剂提取，提取效率低，制备方法复杂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高效、操作简便的毛两面针素的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种毛两面针素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取飞龙掌血粉碎20-80目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1-4ml/min/g原料，同时通入甲醇溶液，流量为0.1-0.4ml/min/g原料，压力18-30Mpa，萃取时间60-180min，解析得萃取物；
    2）上述萃取物用甲醇溶液溶解加入氧化铝烘干装柱，依次用石油醚、乙醇溶液洗脱，收集乙醇溶液回收小体积，加入适量氯仿，冷藏结晶，结晶物再用乙醇溶液重结晶，干燥即得。
    所述步骤2）中的氧化铝为碱性氧化铝，粒度120-200目，用量为萃取物的10-20倍量。
    采用上述技术方案生产毛两面针素，提取效率高，工艺简单易操作，而且对环境友好，易于实现工业化生产。
具体实施方式
   下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
取飞龙掌血粉碎过80目筛，取5kg置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为3ml/min/g原料，同时通入无水甲醇溶液，流量为0.3ml/min/g原料，萃取压力25Mpa，萃取温度45℃，萃取90min，解析得萃取物用85%甲醇溶液溶解加入400g碱性铝氧化铝烘干装柱，依次用10倍柱体积石油醚、10倍柱体积无水乙醇溶液洗脱，收集乙醇溶液回收至100ml，加入100ml氯仿，冷藏结晶，结晶物滤出再用无水乙醇溶液重结晶，干燥得毛两面针素3.5g，含量98.2%。
 实施例2：
取飞龙掌血粉碎过60目筛，取5kg置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为4ml/min/g原料，同时通入无水甲醇溶液，流量为0.2ml/min/g原料，萃取压力18Mpa，萃取温度40℃，萃取60min，解析得萃取物用90%甲醇溶液溶解加入300g碱性铝氧化铝烘干装柱，依次用15倍柱体积石油醚、10倍柱体积无水乙醇溶液洗脱，收集乙醇溶液回收至80ml，加入50ml氯仿，冷藏结晶，结晶物滤出再用无水乙醇溶液重结晶，干燥得鹿蹄草素3.8g，含量98.2%。
实施例3：
取飞龙掌血粉碎过40目筛，取5kg置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1ml/min/g原料，同时通入无水甲醇溶液，流量为0.3ml/min/g原料，萃取压力30Mpa，萃取温度50℃，萃取120min，解析得萃取物用90%甲醇溶液溶解加入350g碱性铝氧化铝烘干装柱，依次用10倍柱体积石油醚、10倍柱体积无水乙醇溶液洗脱，收集乙醇溶液回收至80ml，加入80ml氯仿，冷藏结晶，结晶物滤出再用无水乙醇溶液重结晶，干燥得鹿蹄草素3.5g，含量98.1%。

Claims (2)

1.一种毛两面针素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
   1）取飞龙掌血粉碎20-80目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1-4ml/min/g原料，同时通入甲醇溶液，流量为0.1-0.4ml/min/g原料，压力18-30Mpa，萃取时间60-180min，解析得萃取物；
   2）上述萃取物用甲醇溶液溶解加入氧化铝烘干装柱，依次用石油醚、乙醇溶液洗脱，收集乙醇溶液回收小体积，加入适量氯仿，冷藏结晶，结晶物再用乙醇溶液重结晶，干燥即得。
2.根据权利要求1所述的毛两面针素的制备方法，其特征在于所述步骤2）中的氧化铝为碱性氧化铝，粒度120-200目，用量为萃取物的10-20倍量。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107064387A (zh) * 2017-04-17 2017-08-18 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 一种提取两面针中药牙膏中毛两面针素的方法
CN111044631A (zh) * 2019-12-26 2020-04-21 贵州景峰注射剂有限公司 一种用于毛两面针的鉴别方法

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