CN104005247B

CN104005247B - 一种微波协同制备蔗渣漂白浆的方法

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Publication number: CN104005247B
Application number: CN201410204866.4A
Authority: CN
Inventors: 张恒; 高欣; 陈克利; 陈海燕; 朱正良
Original assignee: Kunming University of Science and Technology
Current assignee: Kunming University of Science and Technology
Priority date: 2014-05-15
Filing date: 2014-05-15
Publication date: 2015-12-02
Anticipated expiration: 2034-05-15
Also published as: CN104005247A

Abstract

本发明公开了一种微波协同制备蔗渣漂白浆的方法，这是利用微波辐射技术清洁化高效制备蔗渣漂白浆的方法，该方法将风干蔗渣原料进行微波加热水抽提处理，处理后的物料用去离子水反复浸泡清洗至中性后脱水并分散，快速测定分散物料的水分含量，继而已知水分的物料进行氢氧化钠／过氧化氢／蒽醌的脱木素处理，最后处理完毕后的浆料再次用去离子水浸泡、分散和洗涤，直至中性，脱去多余水分、密封，即得蔗渣漂白浆；通过该方法制得的蔗渣浆料呈乳白色或白色纤维状，纸浆浆料卡伯值低，白度较高，黏度适中。

Description

一种微波协同制备蔗渣漂白浆的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种利用榨糖后的固体废弃物---蔗渣为原料，清洁高效制备其漂白浆的方法，属于制浆造纸技术领域。

背景技术

[0002] 随着制浆造纸工业的飞速发展，木材纤维原料的供应日益短缺，除大力发展“林纸一体化”外，充分利用非木材原料是发展造纸工业的重要途径。甘蔗渣是甘蔗经过榨糖之后剩余的、由纤维细胞与杂细胞(多为薄壁细胞)组成的固体残余物，简称蔗渣。作为我国产糖第二大省云南，一年约有170多万吨的蔗渣[1]。根据所查文献记载，由于经除蔗髓后的蔗渣纤维长宽比适宜、成浆性状与木材浆料相近、原料价格低廉等原因，以蔗渣为原料的制浆造纸工业在我国造纸领域中占有一定的比重。

[0003] 通常制备蔗渣漂白浆需要经过制浆和漂白两个阶段，蔗渣制浆目前多采用化学方法中的碱法蒸煮工艺[2]，蒸煮处理后的本色浆因白度较低，继而需要通过一段或多段漂白工艺脱除残余木素或改变发色基团的结构来提高纸浆白度[3'4]。一般生产出本色浆后必须通过洗涤去除残余化学蒸煮药品才能进行漂白，在漂白每一段结束后同样也需要洗涤去除该段残余化学药品才能进行下一段的漂白。那么，在实验室实际操作中至少需要3〜5天的时间才能制备出白度在60%以上的浆料。在制浆工厂连续生产中用于洗涤残余药品的水数量巨大，且废水还需进行复杂的净化处理后才能排放或回用，废水处理成本高。另外，氧碱制浆方法是一种新近发展起来的适用于草类原料的制浆方法，与普通碱法制浆相比较，氧碱制浆不仅降低因蒸煮过程中产生恶臭气体的环境问题，而且大幅度提高原浆的白度(达到60% ISO左右)[5]，但耗时较长，耗碱量较高。

[0004] 微波是一种具有极高频率和很短波长的电磁波，不仅加热更快速，而且更加均匀，它可以大大缩短材料处理的时间，节省能源。制浆造纸行业作为一个能耗较高的行业，需要大量的蒸汽加热和干燥纸页，微波的热效应可成为其节能降耗的一种潜在的良好方式。此夕卜，在微波场中，由于不同分子量的物质介电常数不同，吸收微波能的程度不同，其产生的热能及传递给周围环境的热能也不同[6]，此种差异致使制浆体系中的低分子多糖及木素组分分离出来，使植物细胞壁组织产生微孔结构，更有利于后续脱木素的化学反应。通常微波辐射技术在制浆方面的应用多是利用微波的热效应来替代传统蒸汽或水浴的加热方式，作为一种节能减耗的潜在手段。但遗憾的是，现今利用微波进行制浆和漂白处理仍按传统的多步工序进行，例如植物原料通过微波进行化学法制浆得到本色浆[7];在微波漂白处理中，往往是针对某一漂白工序的技术进行改进，而且漂白对象多为某种植物的本色浆[S 10],而以植物原料作为研究对象利用微波加热技术直接制备漂白浆的工艺技术还未见报道。因此，本发明利用微波辐射技术，研究出一种在较短时间内直接将蔗渣原料制备成漂白浆的工艺技术，为蔗渣资源清洁高效化利用开辟一条新途径。

[0005] 参考文献:

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[0012] [7]梁军凤，刘宗瑜，吴莉莉，等，微波辐射硫酸盐一蒽醌法麦草制浆研究[J].天津理工大学学报，2012，28 (3):52-54.

[0013] [8]邱先琴，文琼菊，张军礼，等，微波技术在杨木浆NaClO漂白中的研究[J].湖北造纸，2012，(I):16-18.

[0014] [9]李建颖，邓宇，赵彦巧，等，微波辐射NaClO漂白麦草浆的研究[J].河北工业大学学报，2009，38 (5):46-51.

[0015] [10]高洪霞，王奎，刘良龙，等，微波辐射辅助竹浆漂白研究[J].印染助剂，2008，25 (12):34-36ο

发明内容

[0016] 为资源丰富的蔗渣原料提供高附加值利用的新途径，同时也为微波辐射技术应用于蔗渣纸浆制备提供快速便捷的技术，本发明提供了一种清洁型高效制备蔗渣漂白浆的方法，该方法利用微波辐射技术在相对短时、低温的条件下简易获得漂白浆料，为类似于蔗渣类的结构疏松、密度较小的其他植物原料快速制备漂白浆提供一种有效的新方法。

[0017] 实现本发明目的采取的工艺技术方案如下:

[0018] ①风干后的蔗渣原料在特定微波辐射条件下进行水抽出处理；

[0019] ②对水抽出处理后的蔗渣物料用去离子水进行反复浸泡和洗涤，直至洗涤水为中性，脱水、分散，并快速测定分散物料的水分含量；

[0020] ③再次利用微波辐射技术，对已知水分的水抽蔗渣物料，在一定条件下继续进行氢氧化钠/过氧化氢/蒽醌的脱木素处理；

[0021] ④脱木素处理完毕后的浆料用水进行反复浸泡、分散和洗涤，直至洗涤水为中性后脱水，密封，即得目标产物蔗渣漂白浆。

[0022] 本发明微波蔗渣漂白浆的制备方法，具体操作如下:

[0023] ①蔗渣原料的微波水抽出处理过程:按Ig绝干蔗渣原料添加50ml〜200ml去离子水的比例，将风干的蔗渣原料与去离子水在微波加热下用聚丙乙烯保鲜盒充分混合均勾，放入微波反应器中在200〜800w功率下作用15〜60min进行水抽出处理，去除鹿渣原料中的低分子木素、多糖及其衍生物；

[0024] ②水抽处理后的物料洗净、脱水处理过程:水抽处理完毕后的物料从保鲜盒中完全转移至300〜500目浆袋中，采用去离子水进行浸泡、洗涤，直至洗涤水pH值在6.0〜8.0范围内，继而进行脱水机脱水，脱水后物料分散，并用快速水分测定仪测定其水分含量；

[0025] ③已知水分含量的水抽物料脱木素处理过程:物料与氢氧化钠、蒽醌和乙二胺四乙酸二钠充分混合搅拌均匀后，完全转移至高压微波消解仪中，再加入过氧化氢并充分搅拌，最后用去离子水调节至要求的物料处理浓度，密封，放入微波反应器内，在一定微波功率和时间的条件下进行脱木素反应；其中，上述反应条件为:氢氧化钠用量为绝干物料质量的15.0〜25.0%，乙二胺四乙酸二钠用量为绝干物料质量的0.0〜1.0%，蒽醌用量为绝干物料质量的0.05〜0.50%，过氧化氢用量为绝干物料质量的8.0〜20.0%，物料处理浓度15.0〜8.0%，微波功率300〜800w，反应时间50〜180min ；

[0026] ④脱木素后的成品的再次洗净、脱水处理过程:脱木素处理后的蔗渣浆料完全转移至300〜500目浆袋中，采用去离子水进行浸泡、分散、洗涤，直至洗涤水pH值在6.0〜8.0范围内，洗净后浆料用脱水机脱水，密封，即得蔗渣漂白浆；

[0027] ⑤漂白浆料检测标准:标准卡伯值测定标准GB/T 1546 一 1989 ;纸浆白度测定标准 GB/T 8940.2 — 1988 ;纸浆黏度测定标准 GB/T 1548 — 1989。

[0028] “物料处理浓度”也称之“浆浓”是制浆造纸中专业术语，浆浓的大小决定了反应体系中总的物料量和水量之和，也是计算最终为了达到规定浆浓时需要补充加入多少水量的标准计算方法。例如，20克绝干蔗渣(干度含量90%，那么计算得22.2克风干蔗渣)，氢氧化钠20%按要求计算量取[(20女20%) /200]女1000 = 20ml (药液浓度为200g/L)，乙二胺四乙酸二钠0.5%按要求计算量取[(20 * 0.5%)/10] * 1000 = 1ml (药液浓度为10g/L)，过氧化氢10%按要求计算量取[(20女10.0%) /50]女1000 = 40ml (过氧化氢药液浓度为50g/L)，浆浓为10%，那么补充加水量为(20/10%) — 22.2 — 20 — 10 —40 = 107.8ml，在这里默认各个溶液和水的密度为lg/cm3。

[0029] 本发明的有益效果是:蔗渣漂白浆制备抛开了传统操作复杂、高能耗的方法，转向清洁、高效、操作简易的新途径。利用微波辐射技术制备蔗渣漂白浆，不仅在反应过程中不会对环境不产生任何有害物质，而且其特殊的加热过程使得蔗渣在脱木素反应中优势明显。根据本申请提供的相关实验条件，所得成品呈乳白色纤维状，浆料卡伯值低，白度较高，黏度适中。

[0030] 本发明首次利用微波辐射技术直接由蔗渣原料制备漂白纸浆，通过微波水萃取分离去除蔗髓中低分子干扰组分，继而再次通过微波加热对水抽后的蔗渣进行碱/过氧化氢/蒽醌深度脱木素，最终制得目标产物。

具体实施方式

[0031] 下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。

[0032] 实施例1:蔗渣漂白浆的微波制备方法，具体操作如下:

[0033] ( I)蔗渣原料的微波水抽出处理过程

[0034] 蔗渣原料进行风干处理，其中风干原料的水分根据不同地区不同季节空气湿度不同而不同，一般控制在5〜20%的范围内；

[0035] 水抽出处理条件为:按Ig绝干蔗渣原料添加50ml去离子水的比例添加去离子水，微波功率200w，作用时间60min。

[0036] 具体处理步骤为:将15g绝干蔗渣原料(如果风干原料水分为5.00%，则称取

15.Sg风干蔗渣)与750ml去离子水在微波加热用聚丙乙烯保鲜盒中充分混合均匀，放入微波反应器中在200w功率下作用60min进行水抽出处理。

[0037] (2 )水抽后的物料洗净、干燥处理过程

[0038] 水抽处理完毕后的物料从保鲜盒中完全转移至300目浆袋中，进行去离子水浸泡、洗涤，直至洗涤水PH值在6.0，继而进行脱水机脱水，脱水后物料分散，并用快速水分测定仪测定其水分含量约为70.00%。

[0039] ( 3 )洗净物料的深度脱木素处理过程

[0040] 水抽后物料深度脱木素的条件为:氢氧化钠用量15.0%，乙二胺四乙酸二钠用量

0.0%,蒽醌用量0.05 %，过氧化氢用量8.0 %，物料处理浓度15.0%，微波功率300W，反应时间 180min。

[0041] 具体处理步骤为:将10.0g的绝干处理物料(绝干物料水分为70.00%，则称取33.3g处理物料)与7.5ml氢氧化钠溶液(浓度200.0g/L)和0.005g蒽醌混合，充分搅拌均匀后，装入高压微波消解仪，然后移入10.0ml过氧化氢溶液(浓度80.0g/L)，体系中加入的总去离子水体积为15.9ml，将混合后的物料在消解仪中再次混合均匀后，密封，放入微波反应器内，在300w微波功率下脱木素反应180min。

[0042] (4)深度脱木素后的漂白浆再次洗净、脱水处理过程

[0043] 脱木素处理后的浆料完全转移至300目浆袋中，进行去离子水浸泡、分散、洗涤，直至洗涤水PH值在6.0，洗净后浆料用脱水机脱水，密封，即得蔗渣漂白浆。

[0044] (5)蔗髓漂白浆性能检测标准和结果

[0045] 根据标准卡伯值测定标准GB/T 1546 一 1989，纸浆白度测定标准GB/T 8940.2 一1988，纸浆黏度测定标准GB/T 1548 一 1989，测得蔗髓漂白浆卡伯值为15.5，白度为61.8%IS0，黏度为830ml/g。成品呈乳白色纤维状。

[0046] 实施例2:蔗渣漂白浆的微波制备方法，具体操作如下:

[0047] ( I)蔗渣原料的微波水抽出处理过程

[0048] 蔗渣原料进行风干处理，其中风干原料的水分根据不同地区不同季节空气湿度不同而不同，一般控制在5〜20%的范围内；

[0049] 水抽出处理条件为:按Ig绝干蔗渣原料添加10ml去离子水的比例添加去离子水，微波功率400w，作用时间35min。

[0050] 具体处理步骤为:将15g绝干蔗渣原料(如果风干原料水分为10.00%，则称取

16.7g风干蔗渣)与1500ml去离子水在微波加热用聚丙乙烯保鲜盒中充分混合均匀，放入微波反应器中在400w功率下作用35min进行水抽出处理。

[0051 ] (2)水抽后的物料洗净、干燥处理过程

[0052] 水抽处理完毕后的物料从保鲜盒中完全转移至400目浆袋中，进行去离子水浸泡、洗涤，直至洗涤水PH值在7.0，继而进行脱水机脱水，脱水后物料分散，并用快速水分测定仪测定其水分含量约为75.00%。

[0053] ( 3 )洗净物料的深度脱木素处理过程

[0054] 水抽后物料深度脱木素的条件为:氢氧化钠用量20.0%，乙二胺四乙酸二钠用量

0.5%,蒽醌用量0.20 %，过氧化氢用量15.0%，物料处理浓度10.0%，微波功率600w，反应时间 120min。

[0055] 具体处理步骤为:将10.0g的绝干处理物料(绝干物料水分为75.00 %，则称取40g处理物料)与10.0ml氢氧化钠溶液(浓度200.0g/L)、1.0ml乙二胺四乙酸二钠溶液(50g/L)和0.02g蒽醌混合，充分搅拌均匀后，装入高压微波消解仪，然后移入18.8ml过氧化氢溶液(浓度80.0g/L)，体系中加入的总去离子水体积为30.2ml，将混合后的物料在消解仪中再次混合均匀后，密封，放入微波反应器内，在600w微波功率下脱木素反应120min。

[0056] (4)深度脱木素后的漂白浆再次洗净、脱水处理过程

[0057] 脱木素处理后的浆料完全转移至400目浆袋中，进行去离子水浸泡、分散、洗涤，直至洗涤水PH值在7.0，洗净后浆料用脱水机脱水，密封，即得蔗渣漂白浆。

[0058] (5)蔗髓漂白浆性能检测标准和结果

[0059] 根据标准卡伯值测定标准GB/T 1546 一 1989，纸浆白度测定标准GB/T 8940.2 一1988，纸浆黏度测定标准GB/T 1548 一 1989，测得蔗髓漂白浆卡伯值为9.6，白度为72.1%IS0，黏度为752ml/g。成品呈乳白色纤维状。

[0060] 实施例3:蔗渣漂白浆的微波制备方法，具体操作如下:

[0061] (I)蔗渣原料的微波水抽出处理过程

[0062] 蔗渣原料进行风干处理，其中风干原料的水分根据不同地区不同季节空气湿度不同而不同，一般控制在5〜20%的范围内；

[0063] 水抽出处理条件为:按Ig绝干蔗渣原料添加200ml去离子水的比例添加去离子水，微波功率800w，作用时间15min。

[0064] 具体处理步骤为:将15g绝干蔗渣原料(如果风干原料水分为20.00%，则称取18.8g风干蔗渣)与3000ml去离子水在微波加热用聚丙乙烯保鲜盒中充分混合均匀，放入微波反应器中在800w功率下作用15min进行水抽出处理。

[0065] ( 2 )水抽后的物料洗净、干燥处理过程

[0066] 水抽处理完毕后的物料从保鲜盒中完全转移至500目浆袋中，进行去离子水浸泡、洗涤，直至洗涤水PH值在8.0，继而进行脱水机脱水，脱水后物料分散，并用快速水分测定仪测定其水分含量约为80.00%。

[0067] (3)洗净物料的深度脱木素处理过程

[0068] 水抽后物料深度脱木素的条件为:氢氧化钠用量25.0%，乙二胺四乙酸二钠用量1.0%,蒽醌用量0.50 %，过氧化氢用量20.0 %，物料处理浓度8.0%，微波功率800W，反应时间50min。

[0069] 具体处理步骤为:将10.0g的绝干处理物料(绝干物料水分为80.00 %，则称取50g处理物料)与12.5ml氢氧化钠溶液(浓度200.0g/L)、2.0ml乙二胺四乙酸二钠溶液(50g/L)和0.05g蒽醌混合，充分搅拌均匀后，装入高压微波消解仪，然后移入25.0ml过氧化氢溶液(浓度80.0g/L)，体系中加入的总去离子水体积为35.5ml，将混合后的物料在消解仪中再次混合均匀后，密封，放入微波反应器内，在SOOw微波功率下脱木素反应50min。

[0070] (4)深度脱木素后的漂白浆再次洗净、脱水处理过程

[0071] 脱木素处理后的浆料完全转移至500目浆袋中，进行去离子水浸泡、分散、洗涤，直至洗涤水PH值在8.0，洗净后浆料用脱水机脱水，密封，即得蔗渣漂白浆。

[0072] (5)蔗髓漂白浆性能检测标准和结果

[0073] 根据标准卡伯值测定标准GB/T 1546 一 1989，纸浆白度测定标准GB/T 8940.2 一1988，纸浆黏度测定标准GB/T 1548 一 1989，测得蔗髓漂白浆卡伯值为3.9，白度为80.0%IS0，黏度为639ml/g。成品呈白色纤维状。

Claims

1.一种微波协同制备蔗渣漂白浆的方法，其特征在于按如下步骤进行: ①风干后的蔗渣原料利用微波辐射进行水抽出处理； ②对水抽出处理后的蔗渣物料用去离子水进行反复浸泡和洗涤，直至洗涤水为中性，脱水、分散，并快速测定分散物料的水分含量； ③再次利用微波辐射技术，对已知水分的水抽蔗渣物料进行氢氧化钠/过氧化氢/蒽醌的脱木素处理； ④脱木素处理完毕后的浆料用水进行反复浸泡、分散和洗涤，直至洗涤水为中性后脱水，密封，即得目标产物蔗渣漂白浆；上述方法的具体操作如下: ①蔗渣原料的微波水抽出处理过程:按Ig绝干蔗渣原料添加50ml〜200ml去离子水的比例，将风干的蔗渣原料与去离子水在微波加热下充分混合均匀，放入微波反应器中在200〜800w功率下作用15〜60min进行水抽出处理； ②水抽处理后的物料洗净、脱水处理过程:水抽处理完毕后的物料从保鲜盒中完全转移至300〜500目浆袋中，采用去离子水进行浸泡、洗涤，直至洗涤水pH值在6.0〜8.0，继而进行脱水，脱水后物料分散，并测定其水分含量； ③已知水分含量的水抽物料脱木素处理过程:物料与氢氧化钠、蒽醌和乙二胺四乙酸二钠充分混合搅拌均匀后，再加入过氧化氢并充分搅拌，最后用去离子水调节物料处理浓度，密封，放入微波反应器内进行脱木素反应；其中，氢氧化钠用量为绝干物料质量的15.0〜25.0%，乙二胺四乙酸二钠用量为绝干物料质量的0.0〜1.0%，蒽醌用量为绝干物料质量的0.05〜0.50%，过氧化氢用量为绝干物料质量的8.0〜20.0%，物料处理浓度15.0〜8.0%，微波功率300〜800w，反应时间50〜180min ； ④脱木素后的成品的再次洗净、脱水处理过程:脱木素处理后的蔗渣浆料完全转移至300〜500目浆袋中，采用去离子水进行浸泡、分散、洗涤，直至洗涤水pH值在6.0〜8.0，洗净后浆料用脱水机脱水，密封，即得蔗渣漂白浆。