CN103965620A - 高导热性碳粉/mc尼龙6复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热性碳粉/MC尼龙6复合材料的制备方法，其原料包括鳞片状高导热碳粉、己内酰胺、催化剂、活性剂等，首先将己内酰胺单体加热熔化，加入催化剂，抽真空脱水，再加入鳞片状高导热碳粉，以超声波的形式将鳞片状高导热碳粉均匀的分散在己内酰胺中，迅速加入活性剂待混合均匀后将其浇铸到模具中制备出高导热性碳粉/MC尼龙6复合材料。由于鳞片状高导热碳粉在尼龙6中的均匀分散，使得尼龙6的导热性能发生改变，从而制备出高导热性能的碳粉/MC尼龙6复合材料。

Description

高导热性碳粉/MC尼龙6复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种尼龙复合材料，特别涉及一种采用阴离子原位聚合法制备高导热性碳粉/MC尼龙6复合材料，属于导热材料科学技术领域。
背景技术
MC尼龙又称浇铸尼龙。它是在常压下，将熔融的原料己内酰胺单体C6H11NO用碱性的物质作催化剂，与活化剂等助剂一起制成待聚单体，直接注入预热到一定温度的模具中，使物料在模具中很快地进行聚合反应，凝结成坚韧的固体胚件。MC尼龙6是一种性能优异的热塑性工程塑料，具有优良的力学性能，较好的电性能以及耐磨、耐油、耐溶剂、自润滑、耐腐蚀和良好的加工性能等，广泛应用于汽车、电子电器、机械、航空航天等工业领域。然而，尼龙6本身的结构决定了其不能导热，这一缺点限制了尼龙6在导热方面的应用。为了满足导热领域的应用，只有加入导热填料对其进行改性，而目前所采用的导热填料因其本身的导热率较低，只有大量的加入才能获得较高的热导率，这样就有导热填料的均匀分散和加工的问题。
鳞片状高导热碳粉保持了石墨原有的平面型碳六元环共轭晶体结构，具有优异的机械强度、导电、导热性能，以及良好的润滑、耐高温和抗腐蚀特性，其厚度在纳米范围内，具有直径/厚度比。高导热鳞片状碳粉具有较高的电子传输速率（15000cm2/（V·s））、较高的热传导系数（5000W/（m·K））、较高的模量（1060GPa）。高导热鳞片状碳粉容易与聚合物材料均匀复合，形成良好的复合界面，将鳞片状碳粉的高强度、润滑、耐高温以及导电、导热特性带到复合材料当中，可设计制备出高导热性和散热能力的工程塑料材料，制备出高强度、高耐磨，耐腐蚀的复合材料。将高导热鳞片状碳粉在MC尼龙6聚合前加入，有利于其在尼龙6中均匀分散，提高复合材料的导热性能，可以根据要求浇铸成要求的形状或者作为母粒加入到尼龙中改善导热材料的难加工性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是解决现有导热填料在MC尼龙6中分散不均、难加工，提供一种高导热性碳粉/MC尼龙6复合材料的制备方法。
为解决上述的技术问题，本发明提供的高导热性碳粉/MC尼龙6复合材料的制备方法，其步骤为：
（1）、模具的准备
将清洁好的模具涂上脱模剂，然后将模具加热到150℃~160℃。
（2）、原料的配置
第一步，按重量称取己内酰胺单体置于反应器中，将温度加热至110℃~120℃，抽真空脱水，真空度为10-1~10-3Pa，直到物料熔化。
第二步，在熔化的己内酰胺单体中加入碱性催化剂，同时进行真空脱水。己内酰胺单体和碱性催化剂的重量比为0.2~1.0:100。
第三步，停止抽真空，迅速加入高导热性碳粉，高导热性碳粉与己内酰胺单体的重量比为0~60:100,升温至140℃~160℃，采用超声波将高导热性碳粉均匀分散在己内酰胺单体中，抽真空，真空度为10-1~10-3Pa。
第四步，加入活性剂，活性剂与己内酰胺的重量比为0~1:100。（3）、浇铸及固化
将第四步中加入活化剂的溶液混合均匀后迅速的浇铸到预热为150℃~160℃的模具中，保温0.5~2h后冷却，即得到高导热性碳粉/MC尼龙6复合材料。
上述脱模剂为硅油。
上述高导热性碳粉为鳞片状高导热碳粉。
上述碱性催化剂为氢氧化钠。
上述活化剂为2,4-二甲苯二异氰酸酯。
本发明所依据的技术原理是：在己内酰胺中加入碱性催化剂氢氧化钠、鳞片状高导热碳粉，再加入活化剂2,4-二甲苯二异氰酸酯，在特定的条件下制备出高导热性的MC尼龙6复合材料。
本发明的有益效果是：采用上述方案的MC尼龙6复合材料的制备方法，以鳞片状高导热碳粉作为导热填料，以这种方法生产的高导热性碳粉/MC尼龙6复合材料导热系数大幅上升，且鳞片状高导热碳粉在MC尼龙6均匀的分散，解决了导热填料在聚合物中分散难的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，而非限制本发明的范围。
实施例1：
鳞片状高导热碳粉/MC尼龙6复合材料的原位制备方法，通过下列步骤实现：
（1）、模具的准备
将清洁好的模具涂上二甲基硅油，然后将模具加热到160℃。
（2）、原料的配置
第一步，称取100重量份的己内酰胺单体置于反应器中，将温度加热至110℃，抽真空脱水30min，真空度为10-1~10-3Pa，直到己内酰胺固体熔化。
第二步，在熔化的己内酰胺单体中加入0.3重量份的氢氧化钠作催化剂，同时进行真空脱水30min。己内酰胺单体和催化剂的重量比为0.2~1.0:100。
第三步，停止抽真空，迅速加入15重量份的鳞片状高导热碳粉粒子并升温至150℃，同时采用超声波超声1h将鳞片状高导热碳粉均匀分散在己内酰胺单体中，继续抽真空30min。
第四步，加入0.5重量份的活性剂2,4-二甲苯二异氰酸酯。
（3）、浇铸及固化
将第四步中加入活化剂的溶液混合均匀后迅速的浇铸到预热为160℃的模具中，保温1h后冷却，即得到鳞片状高导热碳粉/MC尼龙6复合材料。
实施例2：
鳞片状高导热碳粉/MC尼龙6复合材料的原位制备方法，通过下列步骤实现：
（1）、模具的准备
将清洁好的模具涂上二甲基硅油，然后将模具加热到160℃。
（2）、原料的配置
第一步，称取100重量份的己内酰胺单体置于反应器中，将温度加热至110℃，抽真空脱水30min，真空度为10-1~10-3Pa，直到己内酰胺固体熔化。
第二步，在熔化的己内酰胺单体中加入0.3重量份的氢氧化钠作催化剂，同时进行真空脱水30min。己内酰胺单体和催化剂的重量比为0.2~1.0:100。
第三步，停止抽真空，迅速加入30重量份的鳞片状高导热碳粉并升温至150℃，同时采用超声波超声1.5h将纳米粒子均匀分散在己内酰胺单体中，继续抽真空30min。
第四步，加入0.5重量份的活性剂2,4-二甲苯二异氰酸酯。
（3）、浇铸及固化
将第四步中加入活化剂的溶液混合均匀后迅速的浇铸到预热为160℃的模具中，保温1h后冷却，即得到耐候性纳米TiO2/MC尼龙6复合材料。
实施例3：
鳞片状高导热碳粉/MC尼龙6复合材料的原位制备方法，通过下列步骤实现：
（1）、模具的准备
将清洁好的模具涂上二甲基硅油，然后将模具加热到160℃。
（2）、原料的配置
第一步，称取100重量份的己内酰胺单体置于反应器中，将温度加热至110℃，抽真空脱水30min，真空度为10-1~10-3Pa，直到己内酰胺固体熔化。
第二步，在熔化的己内酰胺单体中加入0.3重量份的氢氧化钠作催化剂，同时进行真空脱水30min。己内酰胺单体和催化剂的重量比为0.2~1.0:100。
第三步，停止抽真空，迅速加入60重量份的鳞片状高导热碳粉并升温至150℃，同时采用超声波超声2h将纳米粒子均匀分散在己内酰胺单体中，继续抽真空30min。
第四步，加入0.5重量份的活性剂2,4-二甲苯二异氰酸酯。
（3）、浇铸及固化
将第四步中加入活化剂的溶液混合均匀后迅速的浇铸到预热为160℃的模具中，保温1h后冷却，即得到耐候性纳米TiO2/MC尼龙6复合材料。
对照例：采用和实施1一样的方法，但在第三步的时候不用加入鳞片状高导热碳粉。
下表是本发明高导热性碳粉/MC尼龙6复合材料实施例和对照例的导热性能对照表
通过本方法制备的复合材料的过程中，其中催化剂氢氧化钠的用量、加入纳米粒子后的超声时间、助催化剂的用量等对聚合过程都有一定的影响，必须进行适当的控制。经电子显微镜观察，鳞片状高导热碳粉均匀的分散在MC尼龙6中。通过对其进行热传导测试发现，相对于纯MC尼龙6，其热导率得到大幅度的提高。

Claims (6)

1.一种高导热性碳粉/MC尼龙6复合材料的制备方法，其特征是该制备方法通过以下步骤实现：
（1）、模具的准备
将清洁好的模具涂上脱模剂，然后将模具加热到150℃~160℃；
（2）、原料的配置
第一步，按重量称取己内酰胺单体置于反应器中，将温度加热至110℃~120℃，抽真空脱水，真空度为10-1~10-3Pa，直到物料熔化；
第二步，在熔化的己内酰胺单体中加入催化剂，同时进行真空脱水；己内酰胺单体和催化剂的重量比为0.2~1.0:100；
第三步，停止抽真空，迅速加入鳞片状高导热碳粉，鳞片状高导热碳粉与己内酰胺单体的重量比为0~60:100,升温至140℃~160℃，采用超声波将鳞片状高导热碳粉均匀分散在己内酰胺单体中，抽真空，真空度为10-1~10-3Pa；
第四步，加入活性剂，活性剂与己内酰胺的重量比为0~1:100；（3）、浇铸及固化
将上述步骤（2）第四步中加入活化剂的溶液混合均匀后迅速的浇铸到预热为150℃~160℃的模具中，保温0.5~2h后冷却，即得到高导热性碳粉/MC尼龙6复合材料。
2.根据权利要求1所述的高导热性碳粉/MC尼龙6复合材料的制备方法，其特征是上述的脱模剂为二甲基硅油。
3.据权利要求1所述的高导热性碳粉/MC尼龙6复合材料的制备方法，其特征在是上述的分散方式为超声波方式分散。
4.根据权利要求1所述的高导热性碳粉/MC尼龙6复合材料的制备方法，其特征是上述的碳粉为鳞片状高导热碳粉。
5.根据权利要求1所述的高导热性碳粉/MC尼龙6复合材料的制备方法，其特征是上述的碱性催化剂为氢氧化钠。
6.根据权利要求1所述的高导热性碳粉/MC尼龙6复合材料的制备方法，其特征是上述的活性剂为2,4-二甲苯二异氰酸酯。
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