CN103818993B - 一种亚铁盐活化过硫酸盐或单过氧硫酸氢盐高级氧化深度处理造纸废水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚铁盐活化过硫酸盐或单过氧硫酸氢盐高级氧化深度处理造纸废水的方法。所述方法分为氧化阶段和沉淀阶段,氧化阶段在易于废水混合的高级氧化设备中进行,水力停留时间大于0.5小时。采用过硫酸盐或单过氧硫酸氢盐与亚铁盐反应生成强氧化性硫酸根自由基氧化降解造纸废水中的有机物。沉淀阶段在沉淀设备内进行,水力停留时间大于1.5小时,并通过投加碱液和聚合氯化铝等措施强化铁泥的絮凝沉降。通过本发明建立的基于硫酸根自由基高级氧化深度处理的造纸废水出水清澈、CODcr较低。该方法效率高,易操作,适用pH范围较广,特别是对成分复杂、深度处理要求高的造纸工业废水的处理具有极大的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业有机废水的深度处理技术,具体涉及一种亚铁盐催化活化过硫酸盐或单过氧硫酸氢盐氧化处理造纸废水的方法。
背景技术
造纸行业过程中产生的废水污染物成分复杂,色度深,处理困难,而且排放量大,是造成环境污染的主要污染源之一。目前造纸行业的废水一般都经一级物化,二级生化处理,但是出水水质依然存在COD含量较高,色度深等问题,难以达到《制浆造纸工业水污染物排放标准》(GB3544-2008),因此对造纸废水二级出水进行深度处理,进一步降低出水的COD含量,提高出水质量,对环境保护和造纸行业的可持续发展具有重要意义。
目前常见的用于造纸废水深度处理的方法有:Fenton法,臭氧氧化法等。特别是以芬顿试剂产生强氧化性羟基自由基的Fenton法应用较广泛,但该方法缺点较多,如该法需在3<pH<5条件下才有较好的效果,操作流程复杂,需要预先对废水进行预调酸处理,此外过氧化氢不稳定,氧化剂的利用效率偏低,成本较高。
近年来有研究表明通过活化过硫酸盐(PS)或单过氧硫酸氢盐(PMS)等物质产生硫酸根自由基可氧化处理有机污染物,尤其对持久性有机污染物表现出很好的氧化降解能力。然而现阶段还鲜有将该类氧化剂用于实际的造纸工业废水处理中。
发明内容
本发明的目的在于解决造纸工业废水生化出水的深度处理问题。为解决常规高级氧化处理方法处理造纸生化出水时适用pH范围较窄,出水悬浮物浓度较高,操作流程复杂等问题,本发明公开了一种亚铁盐活化过硫酸盐或单过氧硫酸氢盐高级氧化深度处理造纸废水的方法。将亚铁盐作为过硫酸盐或单过氧硫酸氢盐的活化剂,有效活化过硫酸盐或单过氧硫酸氢盐产生强氧化硫酸根自由基氧化去除造纸废水中的难降解有机物,并通过后续投加碱及絮凝剂的方式,实现泥水的有效分离。与普通的芬顿氧化法相比,本方法对pH的适用范围更大,操作更简单。
一种亚铁盐活化过硫酸盐或单过氧硫酸氢盐高级氧化深度处理造纸废水的方法,包括如下步骤:
(1)测定待处理废水的CODcr值和pH值及进水体积流量;
(2)根据步骤(1)测得的CODcr值、pH值及进水体积流量投加氧化剂和亚铁盐;
(3)将步骤(1)中待处理废水连续泵入高级氧化装置中,按照泵前加入氧化剂、泵后加入亚铁盐的顺序分别加入步骤(2)中选择的亚铁盐和氧化剂,水力停留时间为30min~120min;所述氧化剂包括过硫酸盐或单过氧硫酸氢盐;
(4)步骤(3)中高级氧化反应装置出水从顶部溢流口流出并自流进入沉淀装置,根据步骤(2)选择的氧化剂和亚铁盐浓度,确定沉淀装置中所加药品的种类及药量,沉淀装置水力停留时间1.5h~5h。
上述方法中,所述过硫酸盐或单过氧硫酸氢盐经过亚铁盐活化产生的强氧化性自由基,即硫酸根自由基;所述过硫酸盐包括过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾中的一种以上;所述单过氧硫酸氢盐包括单过氧硫酸氢钠或单过氧硫酸氢钾中的一种以上。
上述方法中,所述步骤(2)中所述亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁中的一种。
上述方法中,所述的步骤(2)中氧化剂的投加量随CODcr的增加而增大,亚铁盐的投加量根据氧化剂的种类及投加量而确定,且随着pH的升高亚铁盐的投加量相应增加;具体为:
当投加的氧化剂为过硫酸盐时,当废水CODcr<75mg/L时,此时根据进水流量,控制过硫酸盐与废水的混合浓度为0.2-0.7mol/m3,当废水75mg/L<CODcr<150mg/L时,此时根据进水流量,控制过硫酸盐与废水的混合浓度为0.7-1.7mol/m3,当废水150mg/L<CODcr<400mg/L时,此时根据进水流量,控制过硫酸盐与废水的混合浓度为1.7-9mol/m3;当废水pH<5时,投加的亚铁盐量在上述三种CODcr条件下控制亚铁盐与过硫酸盐的物质的量浓度比为1/2-1/1,当废水5<pH<8时,投加的亚铁盐量在上述三种CODcr条件下控制亚铁盐与过硫酸盐的物质的量浓度比为1/1-2/1;
当投加的氧化剂为单过氧硫酸氢盐时,当废水CODcr<75mg/L时,此时根据进水流量,控制单过氧硫酸氢盐与废水的混合浓度为0.3-0.9mol/m3;当废水75mg/L<CODcr<150mg/L时,此时根据进水流量,控制单过氧硫酸氢盐与废水的混合浓度为0.9-2.0mol/m3;当废水150mg/L<CODcr<400mg/L时,此时根据进水流量,控制单过氧硫酸氢盐与废水的混合浓度为2.0-10mol/m3,当废水pH<5时,投加的亚铁盐量在上述三种CODcr条件下控制亚铁盐与单过氧硫酸氢盐的物质的量浓度比为1/3-2/3;当废水5<pH<8时,投加的亚铁盐量在上述三种CODcr条件下控制亚铁盐与单过氧硫酸氢盐的物质的量浓度比为1/2—1/1。
上述方法中,步骤(4)中所述药品的种类包括氢氧化钠、氢氧化钙或聚合氯化铝中的一种以上;所述药品的药量为:
当过硫酸盐做氧化剂时,废水进水的CODcr<75mg/L时,沉淀装置中只加入氢氧化钠,控制氢氧化钠的加药量与废水的混合浓度为60-150g/m3;废水75mg/L<CODcr<150mg/L时,沉淀装置中同时加入氢氧化钠与氢氧化钙,控制氢氧化钠的加药量与废水的混合浓度为150-450g/m3,控制氢氧化钙的加药量与废水的混合浓度为100-250g/m3;废水150mg/L<CODcr<400mg/L时,沉淀装置中同时加入氢氧化钠、氢氧化钙和聚合氯化铝,控制氢氧化钠的加药量与废水的混合浓度为450-1000g/m3,控制氢氧化钙的加药量与废水的混合浓度为250-1000g/m3,聚合氯化铝溶液加药量与废水的混合浓度为10-50g/m3;
当单过氧硫酸氢盐做氧化剂时,废水进水的CODcr<75mg/L时,沉淀装置中只加入氢氧化钠,控制氢氧化钠的加药量与废水的混合浓度为40-100g/m3;废水75mg/L<CODcr<150mg/L时,沉淀装置中只加入氢氧化钠,控制氢氧化钠的加药量与废水的混合浓度为100-300g/m3;废水150mg/L<CODcr<400mg/L时,沉淀装置中同时加入氢氧化钠、氢氧化钙和聚合氯化铝,控制氢氧化钠的加药量与废水的混合浓度为300-700g/m3,控制氢氧化钙的加药量与废水的混合浓度为150-700g/m3,聚合氯化铝加药量与废水的混合浓度为10-50g/m3。
上述方法中,步骤(3)中所述高级氧化装置采用304不锈钢材质制成。
与现有造纸废水处理的高级氧化技术相比,本发明的优势有以下几点:
(1)本发明基于的硫酸根自由基比大多数常用氧化剂氧化性强,相比常规Fenon氧化法中的羟基自由基,可氧化造纸废水中一些羟基自由基不能氧化的有机污染物,对造纸废水有更好的适用性。
(2)本发明方法相比常规Fenton氧化等方法,操作流程简单,且适用pH范围更广,减少了高碱度废水预先调酸的流程,可简单实现对中碱性性废水较好的处理效果。
(3)本发明方法相比非均相材料(如零价铁或铁矿石)活化过硫酸盐或单过氧硫酸氢盐的高级氧化技术,亚铁盐更易溶解,活化效率高。
(4)本发明方法相比常规的活化过硫酸盐或单过氧硫酸氢盐高级氧化技术,不仅能够显著地去除造纸废水中的有机污染物,而且通过控制投碱和絮凝剂等有效地去除出水中的固体悬浮物,降低出水色度,保证出水透明清澈。
(5)本发明方法中过硫酸盐或单过氧硫酸氢盐水溶性好,且比较稳定,不易发生分解或失效,利于实际运用时的使用和储存;亚铁作为自然界中广泛存在的金属离子,亚铁盐成本较低,对自然界无害,易于在实际应用中推广。
附图说明
图1为本发明方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明要求保护的范围不局限于以下实施例。
实施例1
常温条件下,取CODcr为100mg/L,pH=7.5的造纸废水于废水储存桶中。如图1所示,用计量泵按30L/h的流速泵入到60L的高级氧化装置中,同时将一定浓度的氧化剂和七水合硫酸亚铁分别通过蠕动泵泵入到进水管道中,控制高级氧化装置的水力停留时间约为2小时。控制进水中过硫酸钠或单过氧硫酸氢钠的进水浓度分别为1mmol/L和1.3mmol/L。亚铁盐的加入量分别满足表1中所示的各反应条件下的浓度。对高级氧化装置溢流出水进行CODcr检测。上述高级氧化装置为304不锈钢材质制成的能够迅速有效混合进水的反应装置。
其结果如表1所示,结果表明本发明建立的活化过硫酸盐或单过氧硫酸氢盐的高级氧化技术对降低造纸废水CODcr具有显著作用。
表1不同亚铁盐投加量活化氧化剂氧化造纸废水
实施例2
常温条件下,取CODcr为100mg/L,pH=7.5的造纸废水于废水储存桶中。如图1所示,用计量泵按30L/h的流速泵入到60L的高级氧化装置中,同时将一定浓度的氧化剂和七水合硫酸亚铁分别通过蠕动泵泵入到进水管道中,控制高级氧化装置的水力停留时间约为2小时。控制进水中过硫酸钠的进水浓度为1mmol/L。亚铁盐的进水浓度为1.5mmol/L。高级氧化装置溢流出水自流进入90L的沉淀装置,在沉淀装置入水口前,按表2中的不同实验条件通过蠕动泵按一定流速泵入适合浓度的氢氧化钠和氢氧化钙溶液。控制进水中氢氧化钠和氢氧化钙的浓度分别为0.25g/L、0.15g/L。并对高级氧化装置出水口和沉淀装置出水口的出水分别进行pH、CODcr和SO4 2-检测。上述高级氧化装置为304不锈钢材质制成的能够迅速有效混合进水的反应装置。
表2不同碱液投加情况下出水情况
结果如表2所示,结果表明本发明建立的活化过硫酸钠的高级氧化技术在处理较低浓度CODcr的废水时,通过后续氢氧化钠和氢氧化钙的加入,可以有效地降低出水SS和残余SO4 2-的浓度。
实施例3:
常温条件下,取CODcr为200mg/L,pH=7.5的造纸废水于废水储存桶中。如图1所示,用计量泵按30L/h的流速泵入到60L的高级氧化装置中,同时将一定浓度的氧化剂和七水合硫酸亚铁分别通过蠕动泵泵入到进水管道中,控制高级氧化装置的水力停留时间约为2小时。控制进水中过硫酸钠的进水浓度为2mmol/L。亚铁盐的进水浓度为3mmol/L。高级氧化装置溢流出水自流进入90L的沉淀装置,在沉淀装置入水口前,按表3中的不同实验条件通过蠕动泵按一定流速泵入适合浓度的氢氧化钠、氢氧化钙和聚合氯化铝溶液。控制进水中氢氧化钠、氢氧化钙、聚合氯化铝的浓度分别为0.6g/L、0.8g/L、15g/m3。并对沉淀装置出水口的出水分别进行CODcr、SS和色度检测。上述高级氧化装置为304不锈钢材质制成的能够迅速有效混合进水的反应装置。
表3不同碱液及聚合氯化铝投加情况下出水情况
项目 | 加入NaOH | 加入NaOH/Ca(OH)2 | 加入NaOH/Ca(OH)2/聚合氯化铝 |
沉淀装置出水CODcr(mg/L) | 43 | 38 | 35 |
沉淀装置出水SS(mg/L) | <20 | <10 | <5 |
沉淀装置出水色度(倍数) | 10 | 8 | 2 |
沉淀装置出水 | 8.0 | 8.6 | 8.3 |
结果如表3所示,结果表明本发明建立的活化过硫酸钠的高级氧化技术在处理较高浓度CODcr的废水时,通过后续氢氧化钠、氢氧化钙和聚合氯化铝的加入,可以有效地降低出水SS和色度。
Claims (3)
1.一种亚铁盐活化过硫酸盐或单过氧硫酸氢盐高级氧化深度处理造纸废水的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)测定待处理废水的CODcr值和pH值及进水体积流量;
(2)根据步骤(1)测得的CODcr值、pH值及进水体积流量投加氧化剂和亚铁盐;
氧化剂的投加量随CODcr的增加而增大,亚铁盐的投加量根据氧化剂的种类及投加量而确定,且随着pH的升高亚铁盐的投加量相应增加;具体为:
当投加的氧化剂为过硫酸盐时,当废水CODcr<75mg/L时,此时根据进水流量,控制过硫酸盐与废水的混合浓度为0.2-0.7mol/m3,当废水75mg/L<CODcr<150mg/L时,此时根据进水流量,控制过硫酸盐与废水的混合浓度为0.7-1.7mol/m3,当废水150mg/L<CODcr<400mg/L时,此时根据进水流量,控制过硫酸盐与废水的混合浓度为1.7-9mol/m3;当废水pH<5时,投加的亚铁盐量在上述三种CODcr条件下控制亚铁盐与过硫酸盐的物质的量浓度比为1/2-1/1,当废水5<pH<8时,投加的亚铁盐量在上述三种CODcr条件下控制亚铁盐与过硫酸盐的物质的量浓度比为1/1-2/1;
当投加的氧化剂为单过氧硫酸氢盐时,当废水CODcr<75mg/L时,此时根据进水流量,控制单过氧硫酸氢盐与废水的混合浓度为0.3-0.9mol/m3;当废水75mg/L<CODcr<150mg/L时,此时根据进水流量,控制单过氧硫酸氢盐与废水的混合浓度为0.9-2.0mol/m3;当废水150mg/L<CODcr<400mg/L时,此时根据进水流量,控制单过氧硫酸氢盐与废水的混合浓度为2.0-10mol/m3,当废水pH<5时,投加的亚铁盐量在上述三种CODcr条件下控制亚铁盐与单过氧硫酸氢盐的物质的量浓度比为1/3-2/3;当废水5<pH<8时,投加的亚铁盐量在上述三种CODcr条件下控制亚铁盐与单过氧硫酸氢盐的物质的量浓度比为1/2—1/1;
(3)将步骤(1)中待处理废水连续泵入高级氧化装置中,按照泵前加入氧化剂、泵后加入亚铁盐的顺序分别加入步骤(2)中选择的亚铁盐和氧化剂,水力停留时间为30min~120min;所述氧化剂包括过硫酸盐或单过氧硫酸氢盐;所述过硫酸盐或单过氧硫酸氢盐经过亚铁盐活化产生的强氧化性自由基,即硫酸根自由基;所述过硫酸盐包括过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾中的一种以上;所述单过氧硫酸氢盐包括单过氧硫酸氢钠或单过氧硫酸氢钾中的一种以上;
(4)步骤(3)中高级氧化装置出水从顶部溢流口流出并自流进入沉淀装置,根据步骤(2)选择的氧化剂和亚铁盐浓度,确定沉淀装置中所加药品的种类及药量,沉淀装置水力停留时间1.5h~5h;
所述药品的种类包括氢氧化钠、氢氧化钙或聚合氯化铝中的一种以上;所述药品的药量为:
当过硫酸盐做氧化剂时,废水进水的CODcr<75mg/L时,沉淀装置中只加入氢氧化钠,控制氢氧化钠的加药量与废水的混合浓度为60-150g/m3;废水75mg/L<CODcr<150mg/L时,沉淀装置中同时加入氢氧化钠与氢氧化钙,控制氢氧化钠的加药量与废水的混合浓度为150-450g/m3,控制氢氧化钙的加药量与废水的混合浓度为100-250g/m3;废水150mg/L<CODcr<400mg/L时,沉淀装置中同时加入氢氧化钠、氢氧化钙和聚合氯化铝,控制氢氧化钠的加药量与废水的混合浓度为450-1000g/m3,控制氢氧化钙的加药量与废水的混合浓度为250-1000g/m3,聚合氯化铝溶液加药量与废水的混合浓度为10-50g/m3;
当单过氧硫酸氢盐做氧化剂时,废水进水的CODcr<75mg/L时,沉淀装置中只加入氢氧化钠,控制氢氧化钠的加药量与废水的混合浓度为40-100g/m3;废水75mg/L<CODcr<150mg/L时,沉淀装置中只加入氢氧化钠,控制氢氧化钠的加药量与废水的混合浓度为100-300g/m3;废水150mg/L<CODcr<400mg/L时,沉淀装置中同时加入氢氧化钠、氢氧化钙和聚合氯化铝,控制氢氧化钠的加药量与废水的混合浓度为300-700g/m3,控制氢氧化钙的加药量与废水的混合浓度为150-700g/m3,聚合氯化铝加药量与废水的混合浓度为10-50g/m3。
2.根据权利要求1所述一种亚铁盐活化过硫酸盐或单过氧硫酸氢盐高级氧化深度处理造纸废水的方法,其特征在于:所述步骤(2)中所述亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁中的一种。
3.根据权利要求1所述一种亚铁盐活化过硫酸盐或单过氧硫酸氢盐高级氧化深度处理造纸废水的方法,其特征在于:步骤(3)中所述高级氧化装置采用304不锈钢材质制成。
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