CN103710711A - 一种十八胺乳状液及其制备工艺 - Google Patents

一种十八胺乳状液及其制备工艺 Download PDF

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一种十八胺乳状液及其制备工艺属于热力设备维护领域。该乳状液包括乳化剂、助溶剂冰醋酸、溶剂、去离子水;溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇或丙三醇;其中乳化剂的质量分数为3%~5%,为单油酸甘油酯或十聚甘油甘油酸酯作为乳化剂,或者两者复配;助溶剂冰醋酸的质量分数为0.5%~2%,溶剂的质量分数为10%~25%,十八胺的质量分数为3%~5%,其余为去离子水。按上述比例取各个反应物加入到四口烧瓶中,而后将四口烧瓶放入水浴锅中,连接回流冷凝管,在80℃±3℃搅拌回流1h,回流完毕,静置冷却到室温后保存。本发明提高十八胺在水中的溶解度和分散度,并显示出较明显的缓蚀效果。配制的乳状液流动性强,混合均匀,利于运输和保存以及应用。

Description

一种十八胺乳状液及其制备工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及一种十八胺乳状液的制备工艺以及制作配方,特别是涉及一种高浓度十八胺乳状液的制备工艺。
背景技术
[0002] 热力设备工作时,对其进行正常的维护是非常必要的,同时,也不能忽略设备在停运期间的合理保护。据统计数字表明,国内外大型锅炉的腐蚀损坏事件,大多是由于锅炉停运过程中保护不当造成的。这是因为在停运期间如不采取适当的保护措施,其设备本体和整个水汽系统的金属表面都会遭到溶解氧的腐蚀,并且这种腐蚀速率会比运行期间快得多,范围大得多。湿度、水中的含盐量、金属表面的清洁程度都会影响保护期间发生腐蚀的程度。
[0003] 停运腐蚀的原因:热力设备停运后,外面的大量空气就会进入热力设备水汽系统内,尤其是热力设备没有烘干时,金属表面会附着一层水膜,而空气中的氧则易在此水膜中溶解并达到饱和,而且当氧与铁发生腐蚀反应时,空气中的氧又会迅速不断的加以补充,所以很容易导致金属的氧腐蚀。
[0004] 十八胺即十八烷基胺,为白色蜡状固体,具有碱性,熔点为52.86°C,沸点为232°C(4.27kPa),极易溶于氯仿,溶于醇、醚、苯,但是不溶于水。
[0005] 十八胺停运保护法机理:十八胺又称薄膜胺,常温下为膜状固体,分解温度在450°C以上。十八胺能在金属表面形成一层能抵抗氧和碳酸浸蚀的单分子或多分子膜,使得水中的溶解氧和氢离子不能同金属表面相接触,起到了屏蔽隔离作用。此类膜与金属表面结合属于吸附。关于吸附的解释有两种观点,即物理吸附和化学吸附。物理吸附理论认为十八胺属于含有极性基胺类化合物,在水中水解=R-NH2 + H + - RNH3'这样金属表面吸附了阳离子,使其它带正电荷离子难以接近,这就控制了阴极过程进行,金属腐蚀速度降低。化学理论吸附则认为有机正烷胺分子中的极性基(NH2)的中心原子N含有未共享电子对,可以与Fe的d电子空轨道进行配位结合所引起的吸附,即能在金属表面生成一层致密的膜。这两种观点都说明十八胺的结构决定了十八胺可以作为良好的缓蚀剂,用于锅炉的防腐。
[0006] 近年来,运用十八胺进行停运保护越来越受到重视。该停运保护工艺与以前采用的方法相比,具有保护范围广、保护效果好、操作简单等优点。但是存在的一个问题是十八胺在水中的溶解度低,并且单纯的十八胺溶液保存时间又短。为了解决此问题,乳化十八胺得到均匀稳定的乳状液显得尤为重要。
发明内容
[0007]本发明所要解决的技术问题是提供一种十八胺乳状液的制备工艺,以提高十八胺在水中的溶解度和分散度,起到更好的缓蚀效果。
[0008] 本发明采取的技术方案是:一种十八胺乳状液的配方,该配方包括乳化剂(十聚甘油单油酸酯、单油酸甘油酯)、助溶剂冰醋酸、溶剂、去离子水。其中溶剂分别试验了甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇。其中甲醇和乙醇作溶剂乳化效果明显。利用离心分离和静置来评价乳化效果,静置以40天为一个周期。在此配方中乳化剂的质量分数为3%~5%,包括单独的单油酸甘油酯、十聚甘油甘油酸酯作为乳化剂,还包括将十聚甘油单油酸酯与单油酸甘油酯复配作为乳化剂,复配比例为1:1~4:1,助溶剂冰醋酸的质量分数为0.5%~2%,溶剂的质量分数为10%~25%,十八胺的质量分数为3%~5%,其余为去离子水。离子水占70%~75%。
[0009] 按上述比例取各个反应物加入到四口烧瓶中,而后将四口烧瓶放入水浴锅中,连接回流冷凝管,在80°C ±3°C搅拌回流lh,回流完毕,静置冷却到室温后保存。
[0010] 十八胺在水中发生水解的程度与溶液的pH有关,而随着碳链长度的增加,未解离胺RNH2的溶解度急剧下降,十八烷基胺在直链脂肪胺中烷基数量很大,因此难以溶解于水。而冰醋酸的加入利于生成盐十八烷基胺。在水溶液中十八胺能与酸作用,其反应为=RNH2 +HCl - RNH3Cl (或RNH2*HC1)。胺分子中的氮原子具有未共享的电子对,容易与氢离子通过配价键结合起来,形成带正电荷的胺离子,因此十八胺的溶解度增加。
[0011] 配制乳状液时将各个组成加入到四口烧瓶中,放入磁子,连接回流冷凝管和温度计,边加热边搅拌,控制温度在80±3°c下回流I小时,制得十八胺完全溶解的乳状液。
[0012] 当溶剂分别为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇时,将各个乳化后的乳状液进行比较,发现乙二醇和丙三醇作溶剂时,较同等条件下其他的乳状液流动性差,并且离心分离5min后均发生分层现象,静止20天也均发生分层现象。可见并不是所有醇类都可以作为十八胺乳化的溶剂。以甲醇和乙醇作为溶剂乳化后的十八胺乳状液成乳白色,流动性较好,离心分离5min均未分层。将其静止,30天后观察未分层,移至阳光直射地方继续静置,10天后未分层,即一个周期40天内乳状液性能稳定,分散性较好。利用失重法检测配制的十八胺乳状液的缓蚀效果,缓蚀率均在95%以上,即配制成乳状液后并没有影响十八胺的缓蚀效果,反而加强。
[0013] 本发明的优点在于避免了十八胺不溶于水的事实,提高十八胺在水中的溶解度和分散度,并显示出较为明显的缓蚀效果。以往文献中的十八胺质量分数只能达到3%,本发明可以达到5%。配制后的十八胺乳状液流动性强,混合均匀,并且利于运输和保存以及应用。
具体实施方式
[0014] 实施例1
[0015] 本实施例制备100g的十八胺乳状液,组成如下:3g乳化剂(十聚甘油单油酸酯
1.5g,单油酸甘油酯1.5g)、3g十八胺、2g冰乙酸、IOg甲醇、其余为去离子水。
[0016] 本实施例的具体制备方法如下:
[0017] (I)按比例取各个反应物加入到四口烧瓶中,放入磁子,而后将四口烧瓶放入水浴锅中,连接回流冷凝管,温度计显示80°C时开始计时,边加热边搅拌回流lh。
[0018] (2)反应完毕,静置冷却到室温后倒入广口瓶保存。
[0019] (3)取5ml进行离心分离,设定转速为4000r/min,离心5min。未出现分层现象。
[0020] (4)对合成的十八胺乳状液静置,40天为一个周期。未出现分层现象。
[0021] (5)以乳状液中十八胺的量为标准,取200ppm的十八胺进行失重测试,溶液为lm/L的HCl溶液。使用的钢片为A3碳钢。失重为0.0160g,腐蚀速率为3.3032,缓蚀率为98.02%.[0022] 腐蚀速率和缓蚀率的计算公式如下:缓蚀率=(ms-m)/ms
[0023] 其中ms为空白试验的失重,单位为克,m为加入200ppm十八胺乳状液后的失重,单位为克。
[0024]腐蚀速率=Δ m X 87600/ P X Δ tXs
[0025] 其中Am为失重,单位为克,s为碳钢的表面积,A3碳钢的表面积规格为13.6cm2,P为碳钢的密度,A3碳钢的密度规格为7.8g/cm3, Δ t为腐蚀时间,单位为小时,87600为换
算系数。
[0026] 实施例2
[0027] 本实施例制备100g的十八胺乳状液,组成如下:3g乳化剂(十聚甘油单油酸酯
1.5g,单油酸甘油酯1.5g)、5g十八胺、2g冰乙酸、25g甲醇、其余为去离子水。具体制备方法同上。
[0028] (I)取5ml进行离心分离,设定转速为4000r/min,离心5min,未出现分层现象。
[0029] (2)对合成的十八胺乳状液静置,40天为一个周期。未出现分层现象。
[0030] (3)以乳状液中十八胺的量为标准,取200ppm的十八胺进行失重测试,溶液为lm/L的HCl溶液。使用的钢片为A3碳钢。失重为0.0179g,腐蚀速率为3.6954,缓蚀率为97.79%.[0031] 实施例3
[0032] 本实施例制备100g的十八胺乳状液,组成如下:3g乳化剂(十聚甘油单油酸酯
2.0Og,单油酸甘油酯1.00g)、3g十八胺、2g冰乙酸、15g乙醇、其余为去离子水。具体制备方法同上。
[0033] (I)取5ml进行离心分离,设定转速为4000r/min,离心5min,未出现分层现象。
[0034] (2)对合成的十八胺乳状液静置,40天为一个周期。未出现分层现象。
[0035] (3)以乳状液中十八胺的量为标准,取200ppm的十八胺进行失重测试,溶液为lm/L的HCl溶液。使用的钢片为A3碳钢。失重为0.0180g,腐蚀速率为3.7161,缓蚀率为97.78%.[0036] 实施例4
[0037] 本实施例制备100g的十八胺乳状液,组成如下:3g乳化剂(十聚甘油单油酸酯
2.40g,单油酸甘油酯0.60g)、5g十八胺、0.5g冰乙酸、25g乙醇、其余为去离子水。具体制备方法同上。
[0038] (I)取5ml进行离心分离,设定转速为4000r/min,离心5min,未出现分层现象.[0039] (2)对合成的十八胺乳状液静置,40天为一个周期。未出现分层现象.[0040] (3)以乳状液中十八胺的量为标准,取200ppm的十八胺进行失重测试,溶液为lm/L的HCl溶液。使用的钢片为A3碳钢。失重为0.0178g,腐蚀速率为3.6748,缓蚀率为97.80%.[0041] 实施例5
[0042] 本实施例制备100g的十八胺乳状液,组成如下:3g乳化剂(十聚甘油单油酸酯
1.50g,单油酸甘油酯1.50g)、3g十八胺、2g冰乙酸、15g乙二醇、其余为去离子水。具体制备方法同上。乳状液流动性较差。
[0043] (I)取5ml进行离心分离,设定转速为4000r/min,离心5min,出现分层现象,下层
为澄清液。
[0044] (2)对合成的十八胺乳状液静置,40天为一个周期。22天时出现分层现象。可见稳定性较溶剂为甲醇和乙醇的乳状液差。
[0045] (3)以乳状液中十八胺的量为标准,取200ppm的十八胺进行失重测试,溶液为lm/L的HCl溶液。使用的钢片为A3碳钢。失重为0.0203g,腐蚀速率为4.1909,缓蚀率为97.49%.缓蚀率并没有降低很多,可见当溶剂为乙二醇时,乳状液稳定性较差,缓蚀效果没有差别。
[0046] 实施例6
[0047] 本实施例制备100g的十八胺乳状液,组成如下:3g乳化剂(十聚甘油单油酸酯3g)、5g十八胺、2g冰乙酸、25g乙醇、其余为去离子水。具体制备方法同上。
[0048] (I)取5ml进行离心分离,设定转速为4000r/min,离心5min,未出现分层现象.[0049] (2)对合成的十八胺乳状液静置,40天为一个周期。未出现分层现象.[0050] (3)以乳状液中十八胺的量为标准,取200ppm的十八胺进行失重测试,溶液为lm/L的HCl溶液。使用的钢片为A3碳钢。失重为0.0169g,腐蚀速率为3.4890,缓蚀率为97.91%.[0051] 实施例7
[0052] 本实施例制备100g的十八胺乳状液,组成如下:3g乳化剂(单油酸甘油酯5g)、5g十八胺、0.5g冰乙酸、IOg乙醇、其余为去离子水。具体制备方法同上.[0053] (I)取5ml进行离心分离,设定转速为4000r/min,离心5min,未出现分`层现象。
[0054] (2)对合成的十八胺乳状液静置,40天为一个周期。未出现分层现象。
[0055] (3)以乳状液中十八胺的量为标准,取200ppm的十八胺进行失重测试,溶液为lm/L的HCl溶液。使用的钢片为A3碳钢。失重为0.0166g,腐蚀速率为3.4270,缓蚀率为97.95%。

Claims (2)

1.一种十八胺乳状液,其特征在于:该乳状液包括乳化剂、助溶剂冰醋酸、溶剂、去离子水;其中溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇或丙三醇; 其中乳化剂的质量分数为3%~5%,为单油酸甘油酯或十聚甘油甘油酸酯作为乳化剂,或者十聚甘油单油酸酯与单油酸甘油酯复配作为乳化剂,两者质量比例为1:1~4:1 ;助溶剂冰醋酸的质量分数为0.5 %~2 %,溶剂的质量分数为10^-25%,十八胺的质量分数为3%~5%,其余为去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种十八胺乳状液的制备方法,其特征在于: 按上述比例取各个反应物加入到四口烧瓶中,而后将四口烧瓶放入水浴锅中,连接回流冷凝管,在 80°C ±3°C搅拌回流lh,回流完毕,静置冷却到室温后保存。
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