CN103695151A - 一种用于废液压油脱色的双机型复配絮凝剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种可用于废液压油脱色的双机型复配絮凝剂。该絮凝剂由三乙烯四胺、四乙烯五胺组成的有机组分与氢氧化钾、硫酸钾组成的无机组分通过混合、反应、熟化等步骤复配制得。该絮凝剂的特点是稳定性好、对废液压油老化程度选择性不强、絮凝脱色效果好，十分适用于废液压油的脱色精制，经该絮凝剂处理后的油液色泽透明清亮、性质稳定、不易返色，且综合性能指标可达到或超过MVIW-300型基础油。该絮凝剂制备方法简单，易于生产，具有很好的商业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于工业废油资源化再生利用领域，其技术内容涉及一种可用于废液压油脱色的双机型复配絮凝剂的制备方法和使用方法。
背景技术
色度是衡量再生油品质量优劣的重要技术指标。然而，由于废润滑油中含有炭黑、胶质、沥青质、重质芳烃、含氮杂环化合物、共轭烯烃等多种成色物质，构成情况十分复杂，去除难度较大。因此，多年以来，脱色问题一直是困扰废润滑油再生利用领域的关键技术问题之一。
目前，废润滑油的脱色技术方法采用的主要有吸附法、加氢法。由于废油成分复杂，以白土、活性炭为代表的天然有机吸附剂虽然价格相对低廉但用量较大，但吸附脱色效果并不理想，需要浓硫酸进行辅助脱色，产生的酸渣问题至今尚未解决；以高分子聚合物类为代表的新型吸附材，虽脱色效果显著但造价高昂，且对废油的老化程度选择性较强，不利于工业化推广。废油加氢精制能从本质上改变油品的性质从而实现油品的脱色，且加氢精制组合工艺与常规脱色精制工艺相比, 不产生二次污染物, 具有环保、回收率高、产品质量好等优点；然而，作为加氢精制的技术核心，催化剂的选择和制备的复杂性制约了加氢精制的发展；同时，加氢精制存在设备投资大、能耗高、运行管理难等显著缺点，若用于废油再生则经济性不佳。
在诸多的油液脱色技术中，絮凝脱色技术具有投资少、能耗低、操作简单等特点，而极具应用优势。但是，就目前油液脱色絮凝剂的应用情况来看，无论是有机絮凝剂，还是无机絮凝剂，均各自存在明显不足。常见的聚合型有机絮凝剂在油液中的相溶性和分散性较差，且对带电胶体颗粒的电性中和能力弱，絮凝脱色时间较长；无机絮凝剂则存在对大分子成色物质的脱除效果不明显，对油液老化程度选择性强，絮凝剂用量大等问题。而且，现有絮凝剂为实现良好的脱色效果，絮凝反应大都需要在高温下进行，导致再生油品的抗氧化性能下降，返色率较高。因此，现有絮凝剂在应用于油液脱色时的效果均不十分理想，往往需要进行吸附精制或加氢精制等后续处理才能满足色度要求。
发明内容
为了克服现有絮凝剂在油液脱色效果中存在的不足和问题，本发明提供了一种应用于废液压油脱色的双机型复配中温絮凝剂。该絮凝剂具有用量少，稳定性好、对废液压油老化程度选择性不强、絮凝脱色效果好、处理后油液抗氧化性较好等优点，十分适用于废液压油的脱色精制，经该絮凝剂处理后的油液色泽透明清亮、性质稳定、不易返色，且综合性能指标可达到或超过MVI W-300型基础油。该絮凝剂制备方法简单，原料低廉易得，易于生产，具有较好的商业应用前景。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：（1）因为长链有机物在油液中的分散性和相溶性欠佳，因此不宜选用聚合型有机物作为有机絮凝剂主要成分，为此，可选择与油液相溶性好、分散性较强，且在反应过程中具有自聚合链增长性能的碳碳双键类有机化合物作为复配有机组分；其次，为尽可能除去废油中含氮杂环化合物、炭黑、胶质、沥青质、重质芳烃、共轭烯烃等显色物质，可选择具有氢键成键能力及亲核、亲电反应活性的胺基类化合物作为复配有机组分。为改善有机絮凝剂对带电胶体颗粒电性中和能力差，絮凝速度慢的缺陷，可选用无机强电解质作为复配无机组分，以借助电解质离子的电性中和能力。另外，为增强无机电解质对成色物质的絮凝能力，可选择对苯环、碳碳双键等具有氢键成键能力，且对有机反应具有一定催化作用的羟基类无机物作为复配无机组分。综上所述，本发明选用烯烃胺基类化合物和无机氢氧化物作为复配絮凝剂的有机组分和无机组分。脱色筛选实验筛选结果表明，将三乙烯四胺和氢氧化钾进行复配，其絮凝脱色效果最好，因此，选择三乙烯四胺与氢氧化钾作为复配絮凝剂主要成分。（2）通过单因素实验确定的双机型复配絮凝剂的脱色工艺条件为，在反应温度为50℃，搅拌速度为500～800r/min的条件下将双机型复配絮凝剂与废液压油按照质量比为1:20的比例进行混合搅拌15～20min，然后将反应后的混合液置于60℃的恒温环境中静置5小时，即可得到脱色再生油液。
本发明具有的主要技术特点是：（1）在絮凝反应过程中，氢氧化钾，硫酸钾中的阳离子所带正电荷对中和胶质、沥青质等有色胶体颗粒所带负电荷，打破油液的静电平衡状态，降低胶体颗粒间的排斥力，促进其凝聚。与此同时，氢氧化钾中的羟基离子能够在某些情况下与芳香环、碳碳双键等形成氢键，达到增强其絮凝沉降效果的目的。而且，氢氧化钾还能作为催化剂或引发剂，使油液中的多种成色组分发生化合或聚合反应，促进絮凝过程的进行。（2）由于三乙烯四胺、四乙烯五胺中的胺基可与氧化杂环氮化物形成氢键，而且胺基化合物中的胺基基团既可作为电子供体与碳碳双键化合物发生亲核反应，也可作为电子受体与油液中的某些氧化物发生亲电反应，这些都有利于其对重质芳烃、共轭烯烃、多环芳烃等成色物质的吸附和捕集。此外，由于氢氧化钾的存在，在碱性条件下三乙烯四胺携带的胺基受静电斥力影响， 其链状结构将得到充分的伸展，增加了分子间价键结合形成网状结构的几率、增大了分子间架桥的强度，更有利于实现对絮体的卷扫和网捕，达到将油液中积炭、颗粒和胶质、沥青质等缠绕包裹，加速其沉淀的目的。
具体实施方式
1、将三乙烯四胺与四乙烯五胺按质量比为1:1～1:2的比例在30℃～50℃的温度下反应0.5～1小时，即得到有机絮凝组分。将氢氧化钾与硫酸钾以摩尔质量比为2:1的比例混合，然后按照0.2g/ml的固液比加入去离子水，搅拌均匀至其完全溶解，既得到无机絮凝组分。在温度为60℃、搅拌速度为500r/min的条件下将无机絮凝组分滴加至有机絮凝剂组分中，直至其质量比达到1:20，待其完全混合后，熟化1～2小时，即得双机型复配絮凝剂。
2、将废液压油在容器中静置沉降2天，脱除油液中大部分游离水和固体杂质，而后在反应温度为50℃，搅拌速度为800r/min的条件下将双机型复配絮凝剂与废液压油按体积比为1:20的比例混合搅拌搅拌15～20min，然后将反应后的混合液置于60℃的恒温环境中静置沉降5小时，即可得到色泽透明的脱色再生油液。
实验结果证明，废液压油经双机型复配絮凝剂处理后能得到透明清亮、性质稳定的再生油液。经检测分析，经该絮凝剂处理后的油液，其综合性能指标与废液压油、MVI W-300型基础油的比对结果见表1。由表1可知，本发明提供的双机型复配絮凝剂脱色效果显著，经处理后的再生油液综合性能指标达到或超过了MVI W-300型基础油。
表1油品的理化性质指标比较
| 油品 | 基础油MVI W-300 | 废液压油 | 再生油液 |
| 闪点/℃ | ≥200 | — | 200 |
| 倾点/℃ | ≤-15 | — | -20.2 |
| 色度/号 | ≤2.5 | ＞26 | ＜3.0 |
| 含水量/ppm | — | 36000 | 328 |
| 黏度/mm2/s | 54～66 | 61.94 | 57.54 |
| 酸值/mg(KOH)/g | ≤0.05 | 0.3278 | ＜0.01 |
| 残炭/％(质量分数) | ≤0.02 | 0.175 | 0.065 |
Claims (1)
1.本发明涉及一种用于废液压油脱色的双机型复配絮凝剂，该絮凝剂的主要技术特征包括以下内容：
(1)该絮凝剂制备方法为：将三乙烯四胺与四乙烯五胺按质量比为1:1～1:2的比例在30℃～50℃的温度下反应0.5～1小时，即得到有机絮凝组分，将氢氧化钾与硫酸钾以摩尔质量比为2:1的比例混合，然后按照0.2g/ml的固液比加入去离子水，搅拌均匀至其完全溶解，既得到无机絮凝组分，在温度为60℃、搅拌速度为500r/min的条件下将无机絮凝组分滴加至有机絮凝剂组分中，直至其质量比达到1:20，待其完全混合后，熟化1～2小时，即得双机型复配絮凝剂；
(2)该絮凝剂的使用方法为：将废液压油在容器中静置沉降2天，脱除油液中大部分游离水和固体杂质，而后在反应温度为50℃，搅拌速度为800r/min的条件下将双机型复配絮凝剂与废液压油按体积比为1:20的比例混合搅拌搅拌15～20min，然后将反应后的混合液置于60℃的恒温环境中静置沉降5小时，即可得到脱色再生油液。
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Application publication date: 20140402 Assignee: CHONGQING TECHNOLOGY AND BUSINESS UNIVERSITY TECHNOLOGY DEVELOPMENT GENERAL CO. Assignor: Chongqing Technology and Business University Contract record no.: 2015500000044 Denomination of invention: Dual-type compounding flocculating agent for decoloring waste hydraulic oil Granted publication date: 20150415 License type: Common License Record date: 20150925 |
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Effective date of registration: 20180212 Address after: 400067 Chongqing Nan'an District University Avenue, No. 19 Co-patentee after: CHONGQING TECHNOLOGY AND BUSINESS UNIVERSITY TECHNOLOGY DEVELOPMENT GENERAL CO. Patentee after: CHONGQING TECHNOLOGY AND BUSINESS University Address before: 400067 Chongqing Nan'an District University Avenue, No. 19 Patentee before: Chongqing Technology and Business University |
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