CN103670356A - 用于火烧油层的变温示踪剂组合物，以及火烧油层温度场分布图、其制备方法和开发火烧油层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于火烧油层的变温示踪剂组合物，以及火烧油层温度场分布图、其制备方法和开发火烧油层的方法。用于火烧油层的变温示踪剂组合物，该变温示踪剂组合物包括至少三种分解温度不同示踪剂。应用本发明的技术方案，通过采用三种以上分解温度不同的示踪剂形成用于火烧油层的变温示踪剂组合物，利用每种示踪剂可以在一定的温度下分解变成另一物质的特性，通过检测监测井中示踪剂和其产物可以判断地层燃烧温度的状况；这种用于火烧油层的变温示踪剂组合物在用于监测火烧油层时，能够准确的了解地层燃烧的温度场的分布，进而在开发火烧油层中，能够用于确定油层火烧状况，为火烧油层的动态调整提供依据，对火烧油层的开发具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及油田开发技术领域，具体而言，涉及一种用于火烧油层的变温示踪剂组合物，以及火烧油层温度场分布图、其制备方法和开发火烧油层的方法。
背景技术
随着社会的发展，越来越多的自然物资被广泛的开发以为人类的日常生活提供便捷。油田就是这些自然物资中利用率较高的一项。为了能够提高油田开采效率以及开采收率。油田开采前期的准备工作逐渐受到了广泛关注。
为了在油田开采前初步了解油层情况，以便在油田开采过程中采取相应的开发调整方案和措施改善开发结果，研发人员提出一种“油田井间示踪剂测试技术”。该“油田井间示踪剂测试技术”是指在油田开发过程中，为了及时、准确地分析、掌握被开采油层内油、气、水灯各种流体的驱替、运移状态和动态，需要采用井间失踪测试技术对有关油、气、水井进行监测，录取相应资料的方法。
目前，国内外在水驱和各种化学驱的油藏中采用“油田井间示踪剂测试技术”进行勘探的技术已经取得了很大的发展，应用也很普遍。但是对于复杂性和难操作性的火烧油层，却很难采用这种“油田井间示踪剂测试技术”进行监测。一方面是因为火烧油井实际井矿的复杂性，“油田井间示踪剂测试技术”难以操作，另一方面也是因为目前没有适用于火烧油层的变温示踪剂，使得“油田井间示踪剂测试技术”无法直接被应用。这就使得迄今为止，“油田井间示踪剂测试技术”在火烧油层的监测中还处于空白状态。
发明内容
本发明旨在提供一种用于火烧油层的变温示踪剂组合物，以及火烧油层温度场分布图、其制备方法和应用，以提供一种适用于火烧油层的变温示踪剂。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种用于火烧油层的变温示踪剂组合物，该变温示踪剂组合物包括至少三种分解温度不同的示踪剂。
进一步地，上述的示踪剂组合物中每种示踪剂的重量分别为110～120%A，A采用以下方式计算，根据如下公式（1）计算示踪剂注入地层的最大稀释体积，根据如下公式（2）计算各所述示踪剂的注入量，
Vp=πr2·h·Φ·Sw （1）
A=μ·MDL·Vp （2）
其中，式（1）中Vp为最大稀释体积，r为所述注入井与所述观察井间的最远距离，h为注入井有效厚度，Sw为砂层含水饱和度，Φ为孔隙度；式（2）中A为示踪物质用量，MDL为分析仪器的最低检测浓度，μ为30-50。
进一步地，上述的示踪剂组合物中各示踪剂为溶于水的有机物。
进一步地，上述的示踪剂组合物包括第一示踪剂、第二示踪剂及第三示踪剂，第一示踪剂的分解温度为120～180℃，第二示踪剂的分解温度为290～330℃，第三示踪剂的分解温度为400～450℃；优选地，第二示踪剂的分解温度比第一示踪剂的分解温度高150℃以上，所述第三示踪剂的分解温度比所述第二示踪剂的分解温度高120℃以上。
进一步地，上述的示踪剂组合物中第一示踪剂为苯蒽酸、第二示踪剂为蒽醌-1-5-二磺酸及第三示踪剂为己二酸。
根据本发明的另一方面，提供了一种火烧油层温度场分布图的制作方法，其包括以下步骤：在待测量油田中设置连通油层的注入井和观察井；将上述的示踪剂组合物与水混合，形成示踪剂水溶液；停止向所述注入井注入空气；将示踪剂水溶液从注入井井口注入；继续向所述注入井注入空气，间隔性地多次从所述观察井中取样，至样品中不存在所注入的示踪剂及其分解产物为止，检测每次取样样品中示踪剂及其分解产物，绘制示踪剂产出曲线；根据所述示踪剂产出曲线做出所述火烧油层温度场分布图。
进一步地，上述的制作方法的取样的周期为12～30小时。
进一步地，上述的制作方法中示踪剂水溶液中示踪剂组合物的重量含量为5～15%。
根据本发明的另一方面，提供了一种火烧油层温度场分布图，该火烧油层温度场分布图采用上述的制作方法制作而成。
根据本发明的另一方面，提供了一种包括采用上述的制作方法制作火烧油层温度场分布图，以及根据所制作的火烧油层温度场分布图开发所述火烧油层的步骤。
应用本发明的技术方案用于火烧油层的变温示踪剂组合物，以及火烧油层温度场分布图、其制备方法和开发火烧油层的方法。通过采用三种以上分解温度不同的示踪剂形成用于火烧油层的变温示踪剂组合物，利用每种示踪剂可以在一定的温度下分解变成另一物质的特性，通过检测监测井中示踪剂和其产物可以判断地层燃烧温度的状况；同时，通过注入一系列的变温示踪剂，即多种分解温度不同的示踪剂，结合示踪解释软件，就可以定量的确定地下温度场的分布，进而了解地层燃烧的状况，为火烧油层的动态调整提供依据。这种用于火烧油层的变温示踪剂组合物在用于监测火烧油层时，能够准确的了解地层燃烧的温度场的分布，制备相对较为精确的火烧油层温度场分布图，该火烧油层温度场分布图应用在开发火烧油层中，能够用于确定油层火烧状况，为火烧油层的动态调整提供依据，对火烧油层的开发具有重要的意义。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本发明。
针对于“油田井间示踪剂测试技术”在火烧油层的监测中还处于空白状态这一状态，本申请发明人提供了一种用于火烧油层的变温示踪剂组合物，该变温示踪剂组合物包括至少三种分解温度不同的示踪剂。
本发明所提供的这种用于火烧油层的变温示踪剂组合物采用三种以上分解温度不同的示踪剂形成，利用每种示踪剂可以在一定的温度下分解变成另一物质的特性，通过检测监测井中示踪剂和其产物可以判断地层燃烧温度的状况；同时，通过注入一系列的变温示踪剂，即多种分解温度不同的示踪剂，结合示踪解释软件，就可以定量的确定地下温度场的分布，进而了解地层燃烧的状况，为火烧油层的动态调整提供依据。
本发明所提供的上述用于火烧油层的变温示踪剂组合物在使用过程中各示踪剂之间并不进行反应，且各示踪剂在火烧油层中的独立地在不同温度的位置进行分解。因此在配置该用于火烧油层的变温示踪剂组合物时，每种示踪剂用量单独计算，每周示踪剂的重量分别为110～120%A，其中N采用以下方式计算：根据如下公式（1）计算示踪剂注入地层的最大稀释体积，根据如下公式（2）计算各所述示踪剂的注入量，
Vp=πr2·h·Φ·Sw （1）
A=μ·MDL·Vp （2）
其中，式（1）中Vp为最大稀释体积m3，r为注入井与观察井间的最远距离m，h为注入井有效厚度m，Sw为火烧油层含水饱和度%，Φ为孔隙度%；式（2）中A为示踪物质用量g，MDL为分析仪器的最低检测浓度（例如分辨率可达ppq级的感应耦合等离子体质谱仪ICP-MS），μ为30-50。
上述计算方式与在水驱和各种化学驱的油藏中采用“油田井间示踪剂测试技术”时，所使用示踪剂的用量的计算方式相仿，其中μ为保障系数。在公式（2）中增加保障系数的目的是消除各种天然和人工不利因素的影响，以选择更为合适的示踪剂使用量。将各示踪剂的使用量定为N±0.05N，有利于拓宽投料的比例范围。
本发明所提供的上述用于火烧油层的变温示踪剂组合物中，各示踪剂优选但不限于为溶于水的有机物。采用溶于水的有机物作为示踪剂，有利于使得这种变温示踪剂组合物能够溶于水中以注入到火烧油层中。这种方式不但提高示踪剂的分散性，精确测量效果；而且还有利于降低这种变温示踪剂组合物在用于监测火烧油层的操作难度。
本发明所提供的上述用于火烧油层的变温示踪剂组合物中，各示踪剂及其相应分解产物均为火烧油层中不含或含量极低的物质。采用的自身及其分解产物均为火烧油层中不含或含量极低的物质作为示踪剂有利于减少火烧油层自带组分的影响，以提高这种变温示踪剂组合 物在用于监测火烧油层时的精确效果。
本发明所提供的上述用于火烧油层的变温示踪剂组合物中，各示踪剂为不易吸附在地层表面，并在低于分解温度时与空气、岩心不发生反应，而且其相应分解产物也不易吸附在地层表面，且在地层燃烧温度下不分解，稳定性好的物质。采用上述物质作为示踪剂使用有利于减少监测结构的误差，进而提高这种变温示踪剂组合物在用于监测火烧油层时的精确效果。
在本发明的一种优选实施方式中，所提供的上述用于火烧油层的变温示踪剂组合物包括第一示踪剂、第二示踪剂及第三示踪剂，其中第一示踪剂的分解温度为120～180℃，第二示踪剂的分解温度为290～330℃，第三示踪剂的分解温度为400～450℃。将上述变温示踪剂组合物采用分解温度在上述范围内的三种示踪剂，有利于在示踪剂成分较少的情况下，更好地了解火烧油层的火烧状况。更为优选地，第二示踪剂的分解温度比所述第一示踪剂的分解温度高150℃以上，所述第三示踪剂的分解温度比所述第二示踪剂的分解温度高120℃以上。
在形成本申请上述所提出的用于火烧油层的变温示踪剂组合物时，可以采用的示踪剂包括但不限于苯蒽酸、蒽醌-1-5-二磺酸和己二酸。本领域技术人员在本申请上述所提出的教导下，有能力选择合适的组合以形成复合要求的用于火烧油层的变温示踪剂组合物。在本发明的一种优选方式中，上述示踪剂组合物中第一示踪剂为苯蒽酸、第二示踪剂为蒽醌-1-5-二磺酸及第三示踪剂为己二酸。
苯蒽酸的分解温度为150℃，分解产物为苯；蒽醌-1-5-二磺酸的分解温度为310℃，分解产物为蒽醌；己二酸的分解温度为430℃，分解产物为环代酮。在本发明中采用这三种有机物作为示踪剂，能够用水进行溶解，以注入到火烧油层中，简化了注入步骤。而且三种物质及其分解产物均为地层中不含或含量极低的这种物质，有利于提高采用示踪剂进行监测时的监控精度。另外，苯蒽酸、蒽醌-1-5-二磺酸和己二酸作为注入原料在分解温度以下与空气、岩心等不发生反应，在地层表面吸附小。且他们的相应分解产物苯、蒽醌、环代酮在地层燃烧温度下不分解，稳定性好，在地层表面吸附小。这些特性都有利于提高采用示踪剂进行监测时的监控精度。
本发明上述所提供的用于火烧油层的变温示踪剂组合物在使用时，只要将各示踪剂混合分散在水中，然后注入到火烧油层中皆可。
在本发明中还提供了一种火烧油层温度场分布图的制作方法，其包括以下步骤：在待测量油田中设置连通油层的注入井和观察井；将上述的示踪剂组合物与水混合，形成示踪剂水溶液。停止向注入井注入空气；将示踪剂水溶液从注入井井口注入；继续向注入井注入空气间隔性地多次从所述观察井中取样，至样品中不存在所注入的示踪剂及其分解产物为止，检测每次取样样品中示踪剂及其分解产物，绘制示踪剂产出曲线，绘制示踪剂产出曲线；根据示踪剂产出曲线做出所述火烧油层温度场分布图。其中优选取样的周期为12～30小时。优选示踪剂水溶液中示踪剂组合物的重量含量为5～15%。
采用本发明火烧油层温度场分布图的制作方法制备火烧油层温度场分布图时，注入井和观察井的设置方式、设置位置以及设置数量采用已有方式处理即可，本领域技术人员有能力 进行合理设计，在此不再赘述。上述制作方法中示踪剂组合物中各示踪剂的用量采用上述公式（1）和（2）中所提出的方案进行计算。并通过采用类似于液相色谱法的方式测试样品中示踪剂及其分解产物。
本发明上述所提供的火烧油层温度场分布图的制作方法通过采用本发明上述所提供的示踪剂组合物，通过同时采用多种具有不同分解温度的示踪剂，并监测各观测井所取出的样品中的示踪剂及其分解产物，得出各示踪剂产出曲线，进而了解火烧油层中流体各方向推进速度、燃烧状况以及火烧油层平面上非均质性。从而确定各方向火线的最高温度所在区间，制作火烧油层温度场分布图。
在实际操作中在制作火烧油层温度场分布图的过程中，可以利用失踪解释软件进行绘制，其除了采用上述示踪剂产出曲线以外，优选结合本领域技术人员所能够获取的其他动静态资料。
同时，在本发明中还提供了一种开发火烧油层的方法，包括采用上述的制作方法制作火烧油层温度场分布图，以及根据所制作的火烧油层温度场分布图开发火烧油层的步骤。将采用这种方法制备的火烧油层温度场分布图用于开发火烧油层，特别是用于在火烧油层开发的前期准备工作，对开发动态进行综合分析并提出调整建议。
以下将结合具体实验数据以进一步说明本发明所提供的用于火烧油层的变温示踪剂组合物，以及火烧油层温度场分布图、其制备方法和应用的有益效果。
（一）、关于示踪剂吸附实验
1、待测试示踪剂：苯蒽酸、蒽醌-1-5-二磺酸、己二酸。
2、所用仪器：ICP-MS、抽空饱和流程、离心机（6000r/min）、振荡恒温水浴、粉碎机、天平、量筒、容量瓶。
3、所用岩样：取待测火烧油层不同位置中三块岩芯，分别编号为1、2、3。
4、实验准备
（1）岩样粉碎：将上述三块岩芯分别粉碎至粒径为过200目的颗粒；
（2）溶液配制：取地层水2000ml，用地层水分别配置浓度为7000μg/l的苯蒽酸溶液、浓度为7000μg/l的蒽醌-1-5-二磺酸溶液、浓度为7000μg/l的己二酸溶液各300ml。
5、实验步骤
（1）分别称取1、2、3号粉碎的岩样30g置于三角瓶1、2、3中；
（2）将岩样分别抽真空8小时，向其中加入地层水至饱和，静置老化三天；
（3）向三角瓶1中加入90ml上述苯蒽酸溶液；向三角瓶1中加入90ml上述蒽醌-1-5-二磺酸溶液，向三角瓶3中加入90ml上述己二酸溶液，搅拌均匀，将瓶封闭，在43℃条件下振荡48小时。
（4）取瓶上面的清液离心过滤，从离心液中取样分析示踪剂的浓度。
（5）将1、2、3号岩样捞出过滤，分别加入90ml去离子水，搅拌均匀，将瓶封闭，在43℃条件下振荡2小时。取瓶上面的清液离心过滤，从离心液中取样分析示踪剂的浓度。
（6）第二次将1、2、3号岩样捞出过滤，分别加入90ml去离子水，搅拌均匀，将瓶封闭，在43℃条件下振荡2小时。取瓶上面的清液离心过滤，从离心液中取样分析示踪剂的浓度。
（7）第三次将1、2、3号岩样捞出过滤，分别加入90ml去离子水，搅拌均匀，将瓶封闭，在43℃条件下振荡2小时。取瓶上面的清液离心过滤，从离心液中取样分析示踪剂的浓度。
6、实验结果：列于表1。
表1分析结果（浓度单位：μg/l）
| 示踪剂 | 1号岩心（苯蒽酸） | 2号岩心(蒽醌-1-5-二磺酸) | 3号岩心(己二酸) |
| 初始浓度 | 7334 | 7221 | 7145 |
| 振荡48小时后 | 7124 | 7030 | 6889 |
| 浓度比值（%） | 97.14 | 97.35 | 96.42 |
| 第一次清水浓度 | 165 | 157 | 228 |
| 第二次清水浓度 | 43.8 | 32.9 | 27.1 |
| 第三次清水浓度 | 0.135 | 0.124 | 0.162 |
| 吸附系数（μg/g） | 0.0032 | 0.0029 | 0.0022 |
由表1中数据可知，苯蒽酸、蒽醌-1-5-二磺酸、己二酸在岩心（火烧油层）中的吸附均很小，并且能很好的脱附。能够满足示踪监测的要求。
（二）、关于由苯蒽酸、蒽醌-1-5-二磺酸和己二酸混合形成的示踪剂组合物在油田井火烧油层中的示踪监测情况。
实施例1
示踪剂组合物：苯蒽酸、蒽醌-1-5-二磺酸和己二酸的混合物。
火烧油层中注入井和观察井的设置：
一线观察井（4口），分别在相对注入井100m至200m的位置，记为95-1、95-3、95-4、7-2
二线观察井（7口），分别在相对注入井300m至400m的位置，记为94-2、116-3、116-2、 116-4、99-4、99-1、96-1。
示踪剂组合物中各示踪剂的用量为113%A，A的计算如下：
Vp=πr2·h·Φ·Sw （1）
A=μ·MDL·Vp （2）
该火烧油层的地址数据为h=40m,Φ=25%，Sw=62%，r=400m，μ记为40，MDL为1×10-15g/m3。
火烧油层火烧情况监测方法：
按照上述方式在待测量油田中设置连通油层的注入井和观察井；将上述示踪剂组合物与水混合形成浓度为10%的示踪剂水溶液。停止向注入井注入空气；将示踪剂水溶液从注入井井口注入；继续向注入井注入空气。每隔20小时从观察井中取样，连续取样40次，采用液相色谱法检测每次取样样品中示踪剂及其分解产物。
一线井受效分析：
一线监测井共有4口井取样，经检测这4口井（95-1、95-3、95-4、7-2）均见到了不同的示踪剂。监测结果如表2所示：
表2 一线井见示踪剂情况
由表2中一线井见示踪剂情况可知，95-3井检测到了环代酮，说明沿这口井的方向已完全充分燃烧，温度已超过430℃；95-4井检测到了蒽醌和己二酸，说明沿这口井的方向温度已超过310℃，但未达到430℃，这个方向处于燃烧不充分状态；95-1井检测到了苯和蒽醌-1-5-二磺酸，说明沿这口井的方向温度已超过150℃，但未达到310℃，这个方向未燃烧，处于氧化状态；7-2井检测到了苯蒽醌，说明这个方向温度低于150℃，没有燃烧起来，注入气未得到充分利用，直接从井筒排出，注入气利用低下。
二线井受效分析：
二线监测井116-4、116-2这两口井检测到了示踪剂环代酮，其它井均未检测到示踪剂。
说明沿95-3东南方向的这两口井均充分燃烧，这两口井见剂时间和浓度见表2。
表2 二线井见示踪剂情况
由表2中二线井见示踪剂情况可知，通过对95-2井组的示踪监测分析，地下火烧区域沿东南方向，东面燃烧不充分，南面燃烧效果差，北面没有燃烧。平面上火烧极不均匀，需要根据监测结果对火烧油层的注入井95-2采取措施。
由上述监测结果可知，被测油田井火烧油层地下燃烧状况很不均匀，具有明显的方向性。具体认识如下：
1、火烧效果在平面上存在明显的方向性，沿井组东南方向95-1、95-3、116-2、116-4、116-1、117-1存在明显的火烧带（前缘）。
2、由于非均质的影响，一线井和二线井燃烧效果差别大，而导致部分注入气未得到充分利用，直接从井筒排出，注入气利用低下。
3、火烧是见到一定效果的，虽然现阶段产量没有有效地得到提高，但从示踪监测情况看，火驱前缘仍未达到井网的有效地带。
由上述内容可知，通过采用本发明示踪剂组合物，监测检测监测井中示踪剂及其分解产物，能够确定火烧油层中流体各方向的推进速度，并绘制各种示踪剂产出曲线；了解火烧油层各方向的燃烧状况，作出火烧油层温度场分布图，并进一步用于在火烧油层开发的前期准备工作，对开发动态进行综合分析并提出调整建议。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于火烧油层的变温示踪剂组合物，其特征在于，所述变温示踪剂组合物包括至少三种分解温度不同的示踪剂。
2.根据权利要求1所述的示踪剂组合物，其特征在于，所述示踪剂组合物中每种所述示踪剂的重量分别为110～120%A，所述A采用以下方式计算：
根据如下公式（1）计算示踪剂注入地层的最大稀释体积，根据如下公式（2）计算各所述示踪剂的注入量，
Vp=πr2·h·Φ·Sw （1）
A=μ·MDL·Vp （2）
其中，式（1）中Vp为最大稀释体积，r为所述注入井与所述观察井间的最远距离，h为注入井有效厚度，Sw为砂层含水饱和度，Φ为孔隙度；式（2）中A为示踪物质用量，MDL为分析仪器的最低检测浓度，μ为30-50。
3.根据权利要求1所述的示踪剂组合物，其特征在于，各所述示踪剂为溶于水的有机物质。
4.根据权利要求1所述的示踪剂组合物，其特征在于，所述示踪剂组合物包括第一示踪剂、第二示踪剂和第三示踪剂，所述第一示踪剂的分解温度为120～180℃，所述第二示踪剂的分解温度为290～330℃，所述第三示踪剂的分解温度为400～450℃；优选地，所述第二示踪剂的分解温度比所述第一示踪剂的分解温度高150℃以上，所述第三示踪剂的分解温度比所述第二示踪剂的分解温度高120℃以上。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的示踪剂组合物，其特征在于，所述第一示踪剂为苯蒽酸、第二示踪剂为蒽醌-1-5-二磺酸及第三示踪剂为己二酸。
6.一种火烧油层温度场分布图的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
在待测量油田中设置连通油层的注入井和观察井；
将权利要求1至5中任一项所述的示踪剂组合物与水混合，形成示踪剂水溶液。
停止向所述注入井注入空气；
将示踪剂水溶液从注入井井口注入；
继续向所述注入井注入空气；
间隔性地多次从所述观察井中取样，至样品中不存在所注入的示踪剂及其分解产物为止，检测每次取样样品中示踪剂及其分解产物，绘制示踪剂产出曲线；
根据所述示踪剂产出曲线做出所述火烧油层温度场分布图。
7.根据权利要求6所述的制作方法，其特征在于，所述取样的周期为12～30小时。
8.根据权利要求6所述的制作方法，其特征在于，所述示踪剂水溶液中示踪剂组合物的重量含量为5～15%。
9.一种火烧油层温度场分布图，其特征在于，所述火烧油层温度场分布图采用权利要求6至8中任一项所述的制作方法制作而成。
10.一种开发火烧油层的方法，其特征在于，包括采用权利要求6至8中任一项所述的制作方法制作火烧油层温度场分布图，以及根据所制作的火烧油层温度场分布图开发所述火烧油层的步骤。
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