CN103666600A - 一种生物柴油降凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生物柴油降凝剂，它由：甲基丙烯酸和高碳醇混合物组成，其摩尔比为1:1；添加甲苯、对甲苯磺酸、对苯二酚和甲基丙烯酸。其操作步骤是：1）甲基丙烯酸高碳酯的合成；2）甲基丙烯酸高碳酯的提纯：3）聚α－羟基甲基丙烯酸高碳酯的合成与提纯；所述的对甲苯磺酸、对苯二酚用量分别为质量分数的1-2％和0.5-1.0％，反应温度为110-130℃，反应时间为3-5ｈ；所述的甲基丙烯酸高碳酯和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯的摩尔比为4:1，引发剂用量为0.5-1％、温度为110-130℃、反应时间为5-6h。本发明的有益效果是：本发明制得的降凝剂对生物柴油的降凝效果好，且方法简单，操作容易，反应条件温和，对设备要求不高。
Description
技术领域
本发明涉及能源化工领域，具体的说是一种生物柴油降凝剂及其制备方法。
背景技术
近几年来，由于世界石油资源的日趋枯竭和石油燃烧造成的空气污染，人们已经开始寻找新的替代能源。生物柴油，一种由动、植物油脂通过与甲醇酯化反应而生成的脂肪酸甲酯，作为潜在的柴油能源替代品，越来越多的受到重视。与普通柴油相比，生物柴油具有可生物降解，可再生，尾气排放中的有毒气体（SOx等）大为降低。
生物柴油作为一种可替代能源，以其原料的可再生性，对环境的友好性而引起世界各国的广泛关注与重视。然而，生物柴油和石化柴油相比，低温流动性能较差，这样就限制了其在低温地区或低温条件下使用。
发明内容
根据上述不足之处，本发明的目的是一种生物柴油降凝剂及其制备方法。
本发明的技术方案是：一种生物柴油降凝剂，它由：甲基丙烯酸和高碳醇混合物组成，其摩尔比为1:1；添加甲苯、对甲苯磺酸、对苯二酚和甲基丙烯酸。
优选的是：所述的高碳醇是十四醇、十六醇和十八醇其中的一种或一种以上。
一种生物柴油降凝剂及其制备方法，其操作步骤是：
1）甲基丙烯酸高碳酯的合成：在装有温度计、回流冷凝管、搅拌器和分水器的500mL三口烧瓶中加入一定量的高碳醇（主要有十四醇、十六醇和十八醇）、甲苯、对甲苯磺酸、对苯二酚和甲基丙烯酸，升温到回流温度后，记下回流时间，待分水器中达到理论出水量时，酯化反应基本完成。
2）甲基丙烯酸高碳酯的提纯：反应结束后，减压蒸馏除去未反应的甲基丙烯酸和溶剂，然后将粗脂肪酸酯冷却至室温，加入适量的碱、氯化钠、石油醚和水进行洗涤，静置分层后，经干燥得到纯的甲基丙烯酸高碳酯混合物。
3）聚α－羟基甲基丙烯酸高碳酯的合成与提纯：在装有温度计、回流冷凝管和搅拌器的500mL三口烧瓶中，加入一定量经上述步骤制备的纯甲基丙烯酸高碳酯混合物、甲基丙烯酸-２-羟基乙酯、十二烷基硫醇、过氧化苯甲酰和二甲苯，并通入N2在120℃下反应５ｈ后，减压蒸馏除去二甲苯即得产品聚α-羟基甲基丙烯酸高碳酯。
优选的是：所述的对甲苯磺酸、对苯二酚用量分别为质量分数的1-2％和0.5-1.0％，反应温度为110-130℃，反应时间为3-5ｈ。
优选的是：所述的甲基丙烯酸高碳酯和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯的摩尔比为4:1，引发剂用量为0.5-1％、温度为110-130℃、反应时间为5-6h。
本发明的有益效果是：本发明制得的降凝剂对生物柴油的降凝效果好，且方法简单，操作容易，反应条件温和，对设备要求不高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种生物柴油降凝剂，它由甲基丙烯酸和高碳醇混合物组成，其摩尔比为1:1；添加甲苯、对甲苯磺酸、对苯二酚和甲基丙烯酸。所述的高碳醇是十四醇、十六醇和十八醇其中的一种或一种以上。
一种生物柴油降凝剂及其制备方法，其操作步骤是：
1）甲基丙烯酸高碳酯的合成：在装有温度计、回流冷凝管、搅拌器和分水器的500mL三口烧瓶中加入一定量的高碳醇（主要有十四醇、十六醇和十八醇）、甲苯、对甲苯磺酸、对苯二酚和甲基丙烯酸，升温到回流温度后，记下回流时间，待分水器中达到理论出水量时，酯化反应基本完成，所述的对甲苯磺酸、对苯二酚用量分别为质量分数的1-2％和0.5-1.0％，反应温度为110-130℃，反应时间为3-5ｈ。。
2）甲基丙烯酸高碳酯的提纯：反应结束后，减压蒸馏除去未反应的甲基丙烯酸和溶剂，然后将粗脂肪酸酯冷却至室温，加入适量的碱、氯化钠、石油醚和水进行洗涤，静置分层后，经干燥得到纯的甲基丙烯酸高碳酯混合物。
3）聚α－羟基甲基丙烯酸高碳酯的合成与提纯：在装有温度计、回流冷凝管和搅拌器的500mL三口烧瓶中，加入一定量经上述步骤制备的纯甲基丙烯酸高碳酯混合物、甲基丙烯酸-２-羟基乙酯、十二烷基硫醇、过氧化苯甲酰和二甲苯，并通入N2在120℃下反应5h后，减压蒸馏除去二甲苯即得产品聚α-羟基甲基丙烯酸高碳酯。所述的甲基丙烯酸高碳酯和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯的摩尔比为4:1，引发剂用量为0.5-1％、温度为110-130℃、反应时间为5-6h。
Claims (5)
1.一种生物柴油降凝剂，其特征在于：它由甲基丙烯酸和高碳醇混合物组成，其摩尔比为1:1；添加甲苯、对甲苯磺酸、对苯二酚和甲基丙烯酸。
2.按照权利要求1所述的一种生物柴油降凝剂，其特征在于：所述的高碳醇是十四醇、十六醇和十八醇其中的一种或一种以上。
3.按照权利要求1所述的一种生物柴油降凝剂的制备方法，其特征在于：其操作步骤是
1）甲基丙烯酸高碳酯的合成：在装有温度计、回流冷凝管、搅拌器和分水器的500mL三口烧瓶中加入一定量的高碳醇（主要有十四醇、十六醇和十八醇）、甲苯、对甲苯磺酸、对苯二酚和甲基丙烯酸，升温到回流温度后，记下回流时间，待分水器中达到理论出水量时，酯化反应基本完成；
2）甲基丙烯酸高碳酯的提纯：反应结束后，减压蒸馏除去未反应的甲基丙烯酸和溶剂，然后将粗脂肪酸酯冷却至室温，加入适量的碱、氯化钠、石油醚和水进行洗涤，静置分层后，经干燥得到纯的甲基丙烯酸高碳酯混合物；
3）聚α－羟基甲基丙烯酸高碳酯的合成与提纯：在装有温度计、回流冷凝管和搅拌器的500mL三口烧瓶中，加入一定量经上述步骤制备的纯甲基丙烯酸高碳酯混合物、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、十二烷基硫醇、过氧化苯甲酰和二甲苯，并通入N2在120℃下反应5h后，减压蒸馏除去二甲苯即得产品聚α-羟基甲基丙烯酸高碳酯。
4.按照权利要求3所述的一种生物柴油降凝剂的制备方法，其特征在于：所述的对甲苯磺酸、对苯二酚用量分别为质量分数的1-2％和0.5-1.0％，反应温度为110-130℃，反应时间为3-5h。
5.按照权利要求1所述的一种生物柴油降凝剂的制备方法，其特征在于：所述的甲基丙烯酸高碳酯和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯的摩尔比为4:1，引发剂用量为0.5-1％、温度为110-130℃、反应时间为5-6h。
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| CN201210316857.5A CN103666600A (zh) | 2012-08-31 | 2012-08-31 | 一种生物柴油降凝剂及其制备方法 |
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| CN (1) | CN103666600A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113149837A (zh) * | 2020-01-07 | 2021-07-23 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种甲基丙烯酸高碳醇酯的提纯方法 |
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2012
- 2012-08-31 CN CN201210316857.5A patent/CN103666600A/zh active Pending
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| CN113149837A (zh) * | 2020-01-07 | 2021-07-23 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种甲基丙烯酸高碳醇酯的提纯方法 |
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140326 |