CN103638939A - 一种复合金属硫酸盐系烟气脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种复合金属硫酸盐系烟气脱硝催化剂及其制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种复合金属硫酸盐系烟气脱硝催化剂及其制备方法，属于环保催化材料和大气污染治理技术领域。其特征是该发明以二氧化钛为载体，硫酸铈为活性组分，过渡金属硫酸盐作为助催化剂；以载体质量为基准，催化剂活性组分质量百分含量为1～25%，活性组分与助剂的质量比为1:(0.1～0.9)。本发明催化剂采用直接浸渍硫酸盐法制备。与现有选择性催化还原（SCR）脱硝催化剂技术性能相比，本发明催化剂拓宽了中高温脱硝活性温度窗口，显著增强了催化剂同时抗水蒸气和二氧化硫的中毒能力，且催化剂制备工艺简单、环保廉价、无二次污染。

Description

一种复合金属硫酸盐系烟气脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合金属硫酸盐系烟气脱硝催化剂及其制备方法，属于环保催化材料和大气污染治理技术领域。
背景技术
NOx是大气污染的主要污染物之一。大气中的NOx能引起酸雨、光化学烟雾等破坏生态环境并危及人类健康的一系列问题。我国是世界第一大NOx排放国，每年因酸雨污染造成的损失超过千亿元。目前，以氨气为还原剂的选择性催化还原法（SCR）因其稳定、高效、经济而成为烟气脱硝的主流技术。
目前商用SCR催化剂多以TiO2为载体，V2O5为主要活性组分，并负载少量的WO3或MoO3作为助剂，这类催化剂虽然能够高效地净化NOx，但是在实际使用中仍存在一些问题，首先作为主要活性组分的V2O5是一种剧毒物质，容易对人体和环境产生二次污染；其次V2O5易将烟气中的SO2氧化为SO3，SO3会与NH3反应生成硫酸铵及硫酸氢铵从而造成催化剂活性下降，并且堵塞脱硝反应器。因此研究和开发无毒、高效、经济的烟气SCR脱硝催化剂一直是烟气脱硝领域的热点。
目前国内已经报道了很多自主研发的无毒脱硝催化剂，并且大部分都呈现出优异的NOx净化能力。发明专利CN200710188005.1、CN200610165430.4等公开的过渡金属、稀土金属的氧化物或复合氧化物催化剂能够在300～450℃均取得良好的脱硝活性，但实际上，这类催化剂大都只在不含硫、无水的条件下才呈现出较高的脱硝能力，并不具备长时间抗水抗硫的性能，对于实际应用还有一定的局限性。
发明内容
本发明的目的是为了弥补现有催化剂的缺点，提供一种制备工艺简单，脱硝效率高、成本低廉、抗硫中毒能力强、体系环境友好的复合金属硫酸盐系烟气脱硝催化剂。本发明的另一目的是提供上述催化剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的主要技术方案如下：一种复合金属硫酸盐系烟气脱硝催化剂，其特征在于以二氧化钛作为载体，硫酸铈为活性组分，过渡金属硫酸盐为助催化剂；以二氧化钛载体质量为基准，活性组分的质量百分含量为1～25%；活性组分与助催化剂的质量比为1:(0.1～0.9)。
优选所述的过渡金属硫酸盐为镍、锰、锌、铜、锡或钴硫酸盐中的一种或多种。
本发明提供了上述的复合金属硫酸盐系烟气脱硝催化剂的方法，具体步骤如下：
(1)活性组分浸渍液的制备
按照催化剂活性组分硫酸铈与助剂过渡金属硫酸盐的质量比为1:(0.1～0.9)，分别称取可溶性的硫酸铈盐、过渡金属硫酸盐溶解于去离子水中，配制成硫酸盐质量分数为1%～10.5%的稳定溶液；
(2)活性组分的负载
根据活性组分占载体质量1～25%，向步骤(1)所述的溶液中加入TiO2粉体，加热搅拌均匀，将其水分均匀蒸发后得到粘稠状物质；
(3)催化剂成型及焙烧
将步骤(3)中得到的粘稠状物质放置陈腐后，使用成型机将其挤出至所需形状；成型催化剂坯体干燥，经400～650℃焙烧2～5h制得催化剂。
优选步骤（2）中搅拌温度为70～90℃，搅拌时间为1～4h；步骤（3）中的陈腐时间为24～50h；成型催化剂坯体的干燥温度为70～120℃，干燥时间为8～24h。
本发明所述的催化剂，还可通过所述过渡金属离子掺杂CeO2/TiO2复合氧化物经硫酸酸化得以制备。
上述的复合金属硫酸盐系烟气脱硝催化剂，适用于机动或固定燃烧装置包括各种机动车发动机和燃煤烟气脱硝中的应用。
有益效果：
本发明所制备的催化剂环保、廉价、高效，不采用有毒性的活性组分V2O5。本发明所制备的催化剂还有一个突出特征是具有优异的抗硫中毒能力，在水和高含量二氧化硫存在下仍能维持脱硝活性。
附图说明
图1为实施例1中复合金属硫酸盐催化剂脱硝率随温度的变化曲线，其中
Figure BDA0000409463580000031
图2是实施例1中5%H2O和1000ppm SO2对复合金属硫酸盐催化剂NH3-SCR脱除NOx活性的影响，其中
Figure BDA0000409463580000032
具体实施方式
下面通过一些实施实例对本发明进一步说明，但其对本发明的范围无任何限制。
实施例1
(1)活性组分浸渍液的制备
将1.95g Ce(SO4)2·4H2O溶解于一定量去离子水中得Ce(SO4)2溶液，向该Ce(SO4)2溶液中掺入1.09g NiSO4·6H2O搅拌溶解，得到硫酸盐质量分数为6.1%稳定溶液，另外向同样的Ce(SO4)2溶液中分别掺入0.72g MnSO4·H2O、1gCuSO4·5H2O、0.64g SnSO4得到稳定溶液。
(2)活性组分的负载
向上述活性溶液中加入20g TiO2载体，用磁力搅拌器于70℃下搅拌2h，溶液水份蒸发之后得到粘稠状浆料；
(3)催化剂成型及焙烧
将上述粘稠状浆料陈腐24h，然后通过真空挤出机挤成直径3mm的长条形状，在80℃下干燥10h，最后于马弗炉500℃下焙烧2小时，即可得到烟气SCR脱硝催化剂，以TiO2载体质量为基准，其中活性组分Ce(SO4)2质量百分含量为8%，活性组分与助剂的质量比为1:0.4；
(4)催化剂活性评价
取10ml上述催化剂，装入直径为8mm的石英玻璃管中，在500ppm NO,500ppm NH3,6%O2,N2为平衡气的反应条件下测试活性。所得结果如图1所示，该类催化剂在上350℃均能高效转化NOx，转化率达到95%以上。该催化剂在5%H2O、1000ppm气氛下脱硝活性随时间的变化曲线如图2所示，在硫、水气氛下运行50h后催化剂仍能保持稳定活性。
实施例2
(1)活性组分浸渍液的制备
将0.24g Ce(SO4)2·4H2O溶解于一定量去离子水中得Ce(SO4)2溶液，然后掺入0.31g NiSO4·6H2O搅拌溶解，得到硫酸盐质量分数为5.5%稳定溶液；
(2)活性组分的负载
向上述活性溶液中加入20g TiO2载体，用磁力搅拌器于80℃下搅拌1h，溶液水份蒸发之后得到粘稠状浆料；
(3)催化剂成型及焙烧
将上述粘稠状浆料陈腐30h，然后通过真空挤出机挤成直径3mm的长条形状，在70℃下干燥8h，最后于马弗炉400℃下焙烧5小时，即可得到烟气SCR脱硝催化剂，以TiO2载体质量为基准，其中活性组分Ce(SO4)2质量百分含量为1%，活性组分与助剂的质量比为1:0.9；
(4)催化剂活性评价
取10ml上述Ce(SO4)2/TiO2催化剂，装入直径为8mm的石英玻璃管中，在500ppm NO,500ppm NH3,6%O2,N2为平衡气的反应条件下测试活性。该催化剂在上350℃均能高效转化NOx，转化率达到95%以上。
实施例3
(1)活性组分浸渍液的制备
将0.61g Ce(SO4)2·4H2O溶解于一定量去离子水中得Ce(SO4)2溶液，然后加入0.25g SnSO4，搅拌溶解，得到硫酸盐质量分数为7.8%稳定溶液；
(2)活性组分的负载
向上述活性溶液中加入20g TiO2载体，用磁力搅拌器于90℃下搅拌3小时，溶液水份蒸发之后得到粘稠状浆料；
(3)催化剂成型及焙烧
将上述粘稠状浆料陈腐40h，然后通过真空挤出机挤成直径3mm的长条形状，在100℃下干燥10h，最后于马弗炉550℃下焙烧4小时，即可得到烟气SCR脱硝催化剂，以TiO2载体质量为基准，其中活性组分Ce(SO4)2质量百分含量为2.5%，活性组分与助剂的质量比为1:0.5。
(4)催化剂活性评价
取10ml上述催化剂，装入直径为8mm的石英玻璃管中，在500ppm NO,500ppm NH3,6%O2,N2为平衡气的反应条件下测试活性。该催化剂在350℃才能够高效转化NOx，转化率达到95%以上。
实施例4
(1)活性组分浸渍液的制备
将3.70g Ce(SO4)2·4H2O溶解于一定量去离子水中得Ce(SO4)2溶液，然后加入0.68g MnSO4·H2O，搅拌溶解，得到硫酸盐质量分数为6.3%稳定溶液；
(2)活性组分的负载
向上述活性溶液中加入20g TiO2载体，用磁力搅拌器于75℃下搅拌2h，溶液水份蒸发之后得到粘稠状浆料；
(3)催化剂成型及焙烧
将上述粘稠状浆料陈腐45h，然后通过真空挤出机挤成直径3mm的长条形状，在110℃下干燥15h，最后于马弗炉600℃下焙烧5小时，即可得到烟气SCR脱硝催化剂，以TiO2载体质量为基准，其中活性组分Ce(SO4)2质量百分含量为15.2%，活性组分与助剂的质量比为1:0.2。
(4)催化剂活性评价
取10ml上述催化剂，装入直径为8mm的石英玻璃管中，在500ppm NO,500ppm NH3,6%O2,N2为平衡气的反应条件下测试活性。该催化剂在350℃才能够高效转化NOx，转化率达到95%以上。
实施例5
(1)活性组分浸渍液的制备
将6.08g Ce(SO4)2·4H2O溶解于一定量去离子水中得Ce(SO4)2溶液，然后加入0.78g CuSO4·5H2O，搅拌溶解，得到硫酸盐质量分数为10.1%稳定溶液；
(2)活性组分的负载
向上述活性溶液中加入20g TiO2载体，用磁力搅拌器于85℃下搅拌4h，溶液水份蒸发之后得到粘稠状浆料；
(3)催化剂成型及焙烧
将上述粘稠状浆料陈腐50h，然后通过真空挤出机挤成直径3mm的长条形状，在120℃下干燥15h，最后于马弗炉650℃下焙烧3小时，即可得到烟气SCR脱硝催化剂，以TiO2载体质量为基准，其中活性组分Ce(SO4)2质量百分含量为25%，活性组分与助剂的质量比为1:0.1。
(4)催化剂活性评价
取10ml上述催化剂，装入直径为8mm的石英玻璃管中，在500ppm NO,500ppm NH3,6%O2,N2为平衡气的反应条件下测试活性。该催化剂在350℃才能够高效转化NOx，转化率达到95%以上。
实施例6
(1)活性组分前驱液的制备
将1.78g Ce(NO3)3·6H2O溶解于一定量去离子水中得Ce(SO4)2溶液，然后加入1.02g Ni(NO3)2·6H2O，搅拌溶解，得到硫酸盐质量分数为1.4%稳定溶液；
(2)活性组分前驱的负载
向上述活性溶液中加入20g TiO2载体，用磁力搅拌器于70℃下搅拌2h，溶液水份蒸发之后得到粘稠状浆料；
(3)催化剂成型及焙烧
将上述粘稠状浆料陈腐35h，然后通过真空挤出机挤成直径3mm的长条形状，在105℃下干燥20h，最后于马弗炉600℃下焙烧4小时，即可得到掺杂型的CeO2/TiO2复合金属氧化物。
(4)CeO2/TiO2催化剂的硫酸化
将步骤(3)得到的复合金属氧化物催化剂置于脱硝反应器中，500℃通入含1000ppm SO2，6%O2，5%H2O的模拟气氛，硫酸化20h，即可得到烟气SCR脱硝催化剂，以TiO2载体质量为基准，其中活性组分质量百分含量为6.8%，活性组分与助剂的质量比为1:0.4。
(5)催化剂活性评价
取10ml上述催化剂，装入直径为8mm的石英玻璃管中，在500ppm NO,500ppm NH3,6%O2,N2为平衡气的反应条件下测试活性。该催化剂在350℃才能够高效转化NOx，转化率达到95%以上。
实施例7
(1)活性组分浸渍液的制备
将2.34g Ce(SO4)2·4H2O溶解于一定量去离子水中得Ce(SO4)2溶液，然后加入0.68g NiSO4·6H2O、0.20g MnSO4·H2O搅拌溶解，得到硫酸盐质量分数为3.2%稳定溶液；
(2)活性组分前驱的负载
向上述活性溶液中加入20g TiO2载体，用磁力搅拌器于90℃下搅拌2h，溶液水份蒸发之后得到粘稠状浆料；
(3)催化剂成型及焙烧
将上述粘稠状浆料陈腐40h，然后通过真空挤出机挤成直径3mm的长条形状，在90℃下干燥10h，最后于马弗炉600℃下焙烧5小时，即可得到烟气SCR脱硝催化剂，以TiO2载体质量为基准，其中活性组分质量百分含量为9.6%，活性组分与助剂的质量比为1:0.3。
(4)催化剂活性评价
取10ml上述催化剂，装入直径为8mm的石英玻璃管中，在500ppm NO,500ppm NH3,6%O2,N2为平衡气的反应条件下测试活性。该催化剂在350℃才能够高效转化NOx，转化率达到95%以上。
实施例8
(1)活性组分浸渍液的制备
将2.34g Ce(SO4)2·4H2O溶解于一定量去离子水中得Ce(SO4)2溶液，然后加入0.45g MnSO4·H2O、0.50g CuSO4·4H2O、0.41g NiSO4·6H2O搅拌溶解，得到硫酸盐质量分数为9.7%稳定溶液；
(2)活性组分前驱的负载
向上述活性溶液中加入20g TiO2载体，用磁力搅拌器于80℃下搅拌3h，溶液水份蒸发之后得到粘稠状浆料；
(3)催化剂成型及焙烧
将上述粘稠状浆料陈腐20h，然后通过真空挤出机挤成直径3mm的长条形状，在85℃下干燥14h，最后于马弗炉450℃下焙烧3小时，即可得到烟气SCR脱硝催化剂，以TiO2载体质量为基准，其中活性组分Ce(SO4)2质量百分含量为9.6%，活性组分与助剂的质量比为1:0.5。
(4)催化剂活性评价
取10ml上述催化剂，装入直径为8mm的石英玻璃管中，在500ppm NO,500ppm NH3,6%O2,N2为平衡气的反应条件下测试活性。该催化剂在350℃才能够高效转化NOx，转化率达到95%以上。
实施例9
(1)活性组分浸渍液的制备
将2.34g Ce(SO4)2·4H2O溶解于一定量去离子水中得Ce(SO4)2溶液，然后加入1.02g NiSO4·6H2O、0.66g CuSO4·5H2O、0.32g SnSO4搅拌溶解，得到硫酸盐质量分数为4%稳定溶液；
(2)活性组分前驱的负载
向上述活性溶液中加入20g TiO2载体，用磁力搅拌器于75℃下搅拌3h，溶液水份蒸发之后得到粘稠状浆料；
(3)催化剂成型及焙烧
将上述粘稠状浆料陈腐15h，然后通过真空挤出机挤成直径3mm的长条形状，在95℃下干燥24h，最后于马弗炉550℃下焙烧2小时，即可得到烟气SCR脱硝催化剂，以TiO2载体质量为基准，其中活性组分Ce(SO4)2质量百分含量为9.6%，活性组分与助剂的质量比为1:0.7。
(4)催化剂活性评价
取10ml上述催化剂，装入直径为8mm的石英玻璃管中，在500ppm NO,500ppm NH3,6%O2,N2为平衡气的反应条件下测试活性。该催化剂在350℃才能够高效转化NOx，转化率达到95%以上。

Claims (6)

1.一种复合金属硫酸盐系烟气脱硝催化剂，其特征在于以二氧化钛作为载体，硫酸铈为活性组分，过渡金属硫酸盐为助催化剂；以二氧化钛载体质量为基准，活性组分的质量百分含量为1～25%；活性组分与助催化剂的质量比为1:(0.1～0.9)。
2.根据权利要求1所述的复合金属硫酸盐系烟气脱硝催化剂，其特征在于所述的过渡金属硫酸盐为镍、锰、锌、铜、锡或钴硫酸盐中的一种或多种。
3.一种制备如权利要求1所述的复合金属硫酸盐系烟气脱硝催化剂的方法，具体步骤如下：
(1)活性组分浸渍液的制备
按照催化剂活性组分硫酸铈与助剂过渡金属硫酸盐的质量比为1:(0.1～0.9)，分别称取可溶性的硫酸铈盐、过渡金属硫酸盐溶解于去离子水中，配制成硫酸盐质量分数为1%～10.5%的稳定溶液；
(2)活性组分的负载
根据活性组分占载体质量1～25%，向步骤(1)所述的溶液中加入TiO2粉体，加热搅拌均匀，将其水分均匀蒸发后得到粘稠状物质；
(3)催化剂成型及焙烧
将步骤(3)中得到的粘稠状物质放置陈腐后，使用成型机将其挤出至所需形状；成型催化剂坯体干燥，经400～650℃焙烧2～5h制得催化剂。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤（2）中搅拌温度为70～90℃，搅拌时间为1～4h。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤（3）中的陈腐时间为24～50h；成型催化剂坯体的干燥温度为70～120℃，干燥时间为8～24h。
6.一种如权利要求1所述的复合金属硫酸盐系烟气脱硝催化剂在机动或固定燃烧装置烟气脱硝中的应用。
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