CN103613406B - 一种陶瓷表面修饰方法 - Google Patents

一种陶瓷表面修饰方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103613406B
CN103613406B CN201310567992.1A CN201310567992A CN103613406B CN 103613406 B CN103613406 B CN 103613406B CN 201310567992 A CN201310567992 A CN 201310567992A CN 103613406 B CN103613406 B CN 103613406B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ceramic
silica sol
drying
silicon sol
sintering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201310567992.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103613406A (zh
Inventor
黄志良
陈巧巧
詹刚
鲁冕
石月
陈常连
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan Institute of Technology
Original Assignee
Wuhan Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan Institute of Technology filed Critical Wuhan Institute of Technology
Priority to CN201310567992.1A priority Critical patent/CN103613406B/zh
Publication of CN103613406A publication Critical patent/CN103613406A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103613406B publication Critical patent/CN103613406B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Paints Or Removers (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高性能陶瓷表面修饰方法。包括对陶瓷胚体表面进行预处理，然后涂覆硅溶胶并烘干，最后高温烧结。陶瓷胚体表面预处理为除尘和干燥；硅溶胶粒径范围为3.5nm-10nm，固含量为5wt％-20wt％；烘干温度在80℃-100℃，时间为2-5h；高温烧结4-8℃/min由室温升至1100℃-1200℃，恒温2-5h。用硅溶胶作为表面修饰剂，经高温烧结后的主要产物是SiO2，其耐热性和稳定性都很好，而且硅溶胶无毒环保，不易开裂且促进烧结，不像有机物在挥发或裂解过程中对制品造成显微缺陷，且硅溶胶作为典型的无机溶胶，具备显著的抗菌能力，因此无需在涂层中再添加抗菌剂，经济环保。

Description

一种陶瓷表面修饰方法
技术领域
本发明涉及一种高性能陶瓷表面修饰方法。
背景技术
随着人们对生活质量要求的不断提高和环保意识的逐渐增强，人们对传统的建筑卫生陶瓷制品，提出了更高的要求，主要集中体现在陶瓷制品的抗污抗菌、自清洁等方面。日常生活中常用的方法是采用表面活性剂、碱性除垢剂或酸性除垢剂之类的清洁剂，用清洁刷反复地洗擦其表面。但该法使得清洗频率高，工作量大，特别是清洗污水含较多使水体富营养化的成分，导致水污染。为了避免较为烦琐的清洗和得到更为清洁的表面，提高制品的抗污抗菌、自清洁能力可有效的提高人们生活质量，降低环境负荷。
目前主要是以人工合成的涂层材料对陶瓷表面进行修饰达到提高陶瓷的抗污抗菌、自清洁能力。人工合成的涂层材料主要分为无机和有机两大类，由于有机类涂层材料存在抗污抗菌性比较弱，耐热性、稳定性比较差，且自身分解的产物和挥发物可能对人体有害，不适合用于高温加工等缺点，限制了其使用，因而逐渐被无机类的涂层材料所替代。
发明内容
本分发明提供了一种简易可控的工艺实现对陶瓷表面的修饰，达到显著增强陶瓷的抗污抗菌性，自洁和易洁性能。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种陶瓷表面修饰方法，包括对陶瓷胚体表面进行预处理，然后涂覆硅溶胶并烘干，最后高温烧结。
按上述方案，所述的硅溶胶采用如下方法制备而来：
将正硅酸乙酯和无水乙醇按混合均匀，同时将去离子水、分散剂PVP、草酸和无水乙醇混合均匀，再将两者混合分散均匀后得到前驱液；然后用硝酸调节pH到2～4之间，搅拌并在40℃～90℃保温0.5h～2h得到硅溶胶。
按上述方案，陶瓷胚体表面预处理为除尘和干燥。
按上述方案，所述的硅溶胶粒径范围为3.5nm～10nm，硅溶胶的固含量为5wt％～20wt％。
按上述方案，烘干温度在80℃～100℃，时间为2～5h。
按上述方案，高温烧结为空气气氛，4-8℃/min由室温升至1100℃-1200℃，恒温2-5h。
本发明的有益效果为：
用硅溶胶作为表面修饰剂，经高温烧结后的主要产物是SiO2，其耐热性和稳定性都很好，而且硅溶胶无毒环保，不易开裂且促进烧结，不像有机物在挥发或裂解过程中对制品造成显微缺陷。
硅溶胶作为典型的无机溶胶，具备显著的抗菌能力，因此无需在涂层中再添加抗菌剂，经济环保。
采用溶胶-凝胶法制备硅溶胶，工艺简单可控，且能将硅溶胶直接涂覆陶瓷胚体表面，整个制备周期短。
附图说明
图1：未涂覆硅溶胶陶瓷扫描电镜放大100倍（实施例4）。
图2：硅溶胶涂覆后烧结陶瓷扫描电镜放大100倍（实施例4）。
图3：未涂覆硅溶胶陶瓷扫描电镜放大200倍（实施例5）。
图4：硅溶胶涂覆后烧结陶瓷扫描电镜放大200倍（实施例5）。
图5：未涂覆硅溶胶陶瓷扫描电镜放大500倍（实施例6）。
图6：硅溶胶涂覆后烧结陶瓷扫描电镜放大500倍（实施例6）。
具体实施方式
以下实施例是本发明技术方案的进一步解释，不作为对本发明保护范围的限制。
硅溶胶的制备：
实施例1
1）.将正硅酸乙酯与无水乙醇按摩尔比为1：6混合，以去离子水、分散剂PVP：草酸与无水乙醇按摩尔比为1:8：0.05：0.002混合，分别超声分散5min后，混合再次超声处理30min，水温控制在0℃左右，得到前驱液；
2）.向步骤1得到的前驱液中缓慢滴加一定量的硝酸，调节pH到2；
3）.将步骤2中得到的混合液温度控制在70℃，高速搅拌并冷凝回流1h，即可制得透明、粒径范围为3.5nm～10nm的硅溶胶；备用。
实施例2
1）.将正硅酸乙酯与无水乙醇按摩尔比为1：8混合，以去离子水、分散剂PVP：草酸与无水乙醇按摩尔比为1:14：0.06：0.004混合，分别超声分散5min后，混合再次超声处理30min，水温控制在0℃左右，得到前驱液；
2）.向步骤1得到的前驱液中缓慢滴加一定量的硝酸，调节pH到3；
3）.将步骤2中得到的混合液温度控制在90℃，高速搅拌并冷凝回流0.5h，即可制得透明、粒径范围为3.5nm～10nm的硅溶胶；备用。
实施例3
1）.将正硅酸乙酯与无水乙醇按摩尔比为1：7混合，以去离子水、分散剂PVP：草酸与无水乙醇按摩尔比为1:10：0.06：0.003混合，分别超声分散5min后，混合再次超声处理30min，水温控制在0℃左右，得到前驱液；
2）.向步骤1得到的前驱液中缓慢滴加一定量的硝酸，调节pH到4；
3）.将步骤2中得到的混合液温度控制在40℃，高速搅拌并冷凝回流2h，即可制得透明、粒径范围为3.5nm～10nm的硅溶胶；备用。
陶瓷表面修饰：
实施例4
预处理：先对陶瓷胚体用酒精擦拭除去表面杂质和灰尘，然后在烘箱内彻底干燥备用；并做扫描电镜（见附图1）
涂覆并烘干：将实施例1制备的硅溶胶(调整固含量为5wt％)均匀涂覆到陶瓷胚体表面，然后置于80℃的烘箱中烘干，干燥时间为5h；
高温烧结：将低温预处理后的陶瓷胚体置于空气气氛，升温速率为8℃/min的程序由室温升至1100℃℃，恒温5h烧结；并做扫描电镜（见附图2）。
实施例5
预处理：先对陶瓷胚体用酒精擦拭除去表面杂质和灰尘，然后在烘箱内彻底干燥备用；并做扫描电镜（见附图3）。
涂覆并烘干：将实施例2制备的硅溶胶(调整固含量为20wt％)均匀涂覆到陶瓷胚体表面，然后置于100℃的烘箱中烘干，干燥时间为2h；
高温烧结：将低温预处理后的陶瓷胚体置于空气气氛，升温速率为6℃/min的程序由室温升至1200℃，恒温5h烧结；并做扫描电镜（见附图4）。
经过附图1与附图2的对比，未经硅溶胶涂敷处理烧结后的样品，表面存在较多的孔隙和裂缝；而经过硅溶胶涂覆后烧结的样品表面没有明显裂纹及空隙，表面非常密实；由此证实，经过硅溶胶的涂敷，对陶瓷表面起到了修饰的作用。
实施例6
预处理：先对陶瓷胚体用酒精擦拭除去表面杂质和灰尘，然后在烘箱内彻底干燥备用；并做扫描电镜（见附图5）。
涂覆并烘干：将实施例3制备的硅溶胶(调整固含量为10wt％)均匀涂覆到陶瓷胚体表面，然后置于90℃的烘箱中烘干，干燥时间为3.5h；
高温烧结：将低温预处理后的陶瓷胚体置于空气气氛，升温速率为4℃/min的程序由室温升至1150℃，恒温3.5h烧结；并做扫描电镜（见附图6）。

Claims (3)

1.一种陶瓷表面修饰方法，其特征在于包括对陶瓷胚体表面进行预处理，然后涂覆硅溶胶并烘干，最后高温烧结；
其中，所述的硅溶胶采用如下方法制备而来：
将正硅酸乙酯和无水乙醇按混合均匀，同时将去离子水、分散剂PVP、草酸和无水乙醇混合均匀，再将两者混合分散均匀后得到前驱液；然后用硝酸调节pH到2～4之间，搅拌并在40℃～90℃保温0.5h～2h得到硅溶胶；
所述陶瓷胚体表面预处理为除尘和干燥；
所述的硅溶胶粒径范围为3.5nm～10nm，硅溶胶的固含量为5wt％～20wt％。
2.如权利要求1所述的陶瓷表面修饰方法，其特征在于烘干温度在80℃～100℃，时间为2～5h。
3.如权利要求1所述的陶瓷表面修饰方法，其特征在于高温烧结为空气气氛，4-8℃/min由室温升至1100℃-1200℃，恒温2-5h。
CN201310567992.1A 2013-11-13 2013-11-13 一种陶瓷表面修饰方法 Expired - Fee Related CN103613406B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310567992.1A CN103613406B (zh) 2013-11-13 2013-11-13 一种陶瓷表面修饰方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310567992.1A CN103613406B (zh) 2013-11-13 2013-11-13 一种陶瓷表面修饰方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103613406A CN103613406A (zh) 2014-03-05
CN103613406B true CN103613406B (zh) 2015-03-11

Family

ID=50164137

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310567992.1A Expired - Fee Related CN103613406B (zh) 2013-11-13 2013-11-13 一种陶瓷表面修饰方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103613406B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107200606A (zh) * 2017-06-05 2017-09-26 安徽省亚欧陶瓷有限责任公司 一种防污外墙瓷砖的制备方法
CN110436896B (zh) * 2019-08-21 2021-07-30 上海利物盛企业集团有限公司 一种热裂解硅胶和无机填料复合物制备高强韧陶瓷材料的方法
CN111454064A (zh) * 2020-05-15 2020-07-28 昆山卡德姆新材料科技有限公司 复合陶瓷滤波器及其制备方法
CN114716259B (zh) * 2022-06-08 2022-09-16 中国人民解放军国防科技大学 一种陶瓷纤维增强SiO2-TiO2气凝胶隔热复合材料的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
溶胶-凝胶法对Al2O3陶瓷表面改性的研究;张勤俭 等;《陶瓷学报》;20000331;第21卷(第1期);第14页左栏2实验部分 *
用溶胶-凝胶法制备SiO2薄膜;张志波 等;《无机材料学报》;19930331;第8卷(第1期);第126页第1段 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN103613406A (zh) 2014-03-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103613406B (zh) 一种陶瓷表面修饰方法
CN107188419B (zh) 一种高耐热抗菌釉粉及其制备方法
CN115636694B (zh) 一种纳米自洁的陶瓷釉料及其制备方法
CN109896839B (zh) 一种抗菌防霉瓷砖及其制备方法
CN103723928B (zh) 一种超亲水性纳米TiO2薄膜的制备方法
CN1279222A (zh) 无机抗菌陶瓷及生产工艺
CN107721382A (zh) 一种抗菌彩陶
CN101549959A (zh) 在浮法玻璃生产线上生产纳米自清洁玻璃的方法
CN104876646A (zh) 一种抗菌釉料及其制作方法
CN106348787A (zh) 一种添加稀土抗菌陶瓷釉及其制备方法
CN104745052B (zh) 一种高附着力的纳米自洁涂层材料的制备方法
CN107056062B (zh) 一种矿物复合纳米二氧化钛陶瓷釉料乳浊添加剂的制备方法
CN104193184A (zh) 一种自清洁钢化玻璃的制备方法
CN101186765B (zh) 一种硬表面自洁净纳米二氧化钛膜的制备方法
CN103408330B (zh) 采用铝溶胶对陶瓷表面进行修饰的方法
CN112956494A (zh) 一种纳米复合抗菌粉及其在陶瓷茶具中的应用
CN102162086A (zh) 一种TiO2/SiO2复合薄膜的制备方法
CN103880476B (zh) 一种具有抗菌、除菌功能的陶瓷冷釉及其制备方法
CN101148550B (zh) 多质离散效应纳米结构液膜涂料及其制备方法和应用
CN108410366B (zh) 一种硅钛气凝胶吸附与光催化内墙涂料的制备方法
CA3220265A1 (en) Porous atomizing core capable of releasing negative ions and methods for preparing same
CN101679134A (zh) 卫生陶器及其制造方法
CN109054517A (zh) 用于陶瓷表面的自清洁涂层浆料、自清洁涂层和自清洁陶瓷砖及其制备方法
CN103262859B (zh) 一种柿单宁改性的纳米银复合抗菌粉体的制备方法
CN111109291A (zh) 一种陶瓷砖抗菌剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150311

Termination date: 20171113