CN103571211A - 双重固化组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一类双重固化组合物，其中包括加成型硅油、含氢硅油、抑制剂、催化剂、(甲基)丙烯酸酯化合物、光引发剂、助剂，选择性的包括硅改性(甲基)丙烯酸酯、填料、补强硅树脂、溶剂。本发明所提供的组合物，可以很方便的实现加热、紫外光双重固化，可以制备出从橡胶到塑料不同性能的材料，并且能制备出不同物理特性和不同颜色效果的材料。
Description
技术领域
本发明涉及双重固化组合物，特别是可通过热固化、光固化的组合物。此类组合物可在浸塑、3D打印、模塑、浇铸、旋涂、层压、粘合、防护等领域应用。
背景技术
硅橡胶作为一种具有特殊结构的合成有机高分子，比其他普通橡胶具有更好耐高低温、耐紫外、耐辐照、耐候、电绝缘、憎水、难燃、高透气性、生理惰性等，因此在航天、航空、电子电气、轻工、机械、建筑、化工、医疗卫生、日用品等方面得到广泛的应用，并成为国民经济中重要而必不可少的新型高分子材料。对于硅橡胶而言，要想得到较高的强度和硬度时，需要使用补强材料，要制备高性能的透明硅橡胶方法较为有限。
紫外光(UV)固化技术具有绿色、节能、环保、适应性广等特点，并且具有高效的固化速率、优异的性能，这都使得紫外光固化技术得到越来越广泛的应用。
随着工艺要求的不断提高，双重固化材料的需求日益增大，光固化和热固化作为两种较为常见的固化方式，将其在一个组合物中实现具有非常大的现实意义。
发明内容
本发明的目的是为了提供一类双重固化组合物。使用本专利提供的组合物，可以实现热、紫外光的双重固化，并且通过含量的调节，可以实现不同的硬度、强度等性能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明涉及双重固化组合物，其特征在于包含以下比例的组分及重量份数：
所述的一种双重固化组合物，其特征在于包含：
所述的一种双重固化组合物，其特征在于包含：
所述的一种双重固化组合物，其特征在于包含：
所述的一种双重固化组合物，其特征在于包含：
优选的，所述的加成型硅油的黏度为1000-5000000mPa.S。
所述的加成型硅油包括乙烯基硅油、丙烯基硅油、混合不饱和键硅油的一种或多种。
优选的，所述的乙烯基硅油包括乙烯基封端的二乙烯基硅油、乙烯基封端及侧链也含有乙烯基基团的多乙烯基硅油的一种或多种：所述的丙烯基硅油包括丙烯基封端的二丙烯基硅油、丙烯基封端及侧链也含有丙烯基基团的多丙烯基硅油的一种或多种；所述的混合不饱和键硅油是指包含乙烯基、丙烯基等不同不饱和键的硅油。
所述的含氢硅油包括活泼氢封端的含氢硅油，活泼氢封端及侧链也含有活泼氢的含氢硅油的一种或者多种。
所述的催化剂包括氯铂酸溶液、铂配合物、2，5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的一种或多种。
所述的抑制剂包括含炔基的不饱和有机化合物、马来酸二烯酯、苯丙二氮唑、富马酸酯类的一种或多种。
所述的(甲基)丙烯酸酯化合物包括(甲基)丙烯酸酯树脂、(甲基)丙烯酸酯单体的一种或多种。
所述的光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮(184)、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧膦(TPO)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)、二苯甲酮(BP)、2-异丙基硫杂蒽酮(ITX)、香豆素的一种或多种。
所述的助剂包括消泡剂、流平剂、阻聚剂、分散剂、表面活性剂、乳化剂的一种或多种。
所述的消泡剂包括含硅消泡剂、含氟消泡剂、氟硅消泡剂的一种或多种，起到消泡或者脱泡的作用。
所述的硅改性(甲基)丙烯酸酯包括硅改性(甲基)丙烯酸酯树脂、硅改性(甲基)丙烯酸酯单体的一种或多种。
所述的填料包括白炭黑、硅藻土、炭黑、二氧化钛、高岭土、颜料、碳酸钙、碳纳米管的一种或多种。
所述的白炭黑包括沉淀法白炭黑、气相法白炭黑的一种或多种。
优选的，所述的白炭黑为比表面积为100-200m2/g的气相法白炭黑。
进一步优选的，所述的白炭黑为经过硅氮烷或硅烷偶联剂表面处理的气相法白炭黑。
所述的补强硅树脂包括MQ树脂、MDQ树脂、MTQ树脂的一种或多种。
所述的溶剂包括醋酸乙酯、异丙醇、丙酮、乙醇、醋酸仲丁酯、醋酸正丁酯、正丁醇、异丁醇、丙二醇甲醚的一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有如下创新之处：
1.(甲基)丙烯酸酯的加入，可以起到粘度调节的作用，使得选用的硅油的分子量更加大，制备出性能更加优异的材料。
2.光固化成分的引入，使得组合物制备出的材料硬度更加高，强度更加大，因而可以不加入常规的补强材料，制备出透明高性能材料。
3.通过组分的不同配比，可以制备出从橡胶到塑料不同性能的材料：可以制备不同特性和不同颜色效果的材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例双重固化组合物包含：20份粘度为10000mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、2份活泼氢封端的端羟基硅油、0.2份苯丙二氮唑、0.01份2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、5份DPHA、0.2份184、0.15份氟硅消泡剂。
将所述组合物在160℃下加热固化15min，然后再UV固化，即得双重固化材料，所得材料具有橡胶质感。
实施例2
本实施例双重固化组合物包含：60份粘度为10000mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、2份乙炔基环己醇、0.2份氯铂酸溶液、30份6145(丙烯酸酯树脂)、30份DPHA、7份184、4份氟硅消泡剂。
将所述组合物在160℃下加热固化15min，然后再UV固化，即得双重固化材料。
实施例3
本实施例双重固化组合物包含：10份粘度为850mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份粘度为1000mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、60份粘度为10000mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、10份粘度为5000000mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、30份活泼氢封端及侧链也含有活泼氢的含氢硅油、4份马来酸二烯丙酯、6份乙炔基环己醇、0.6份氯铂酸溶液、0.4份铂-乙烯基硅氧烷、90份CN2302(丙烯酸酯树脂)、10份甲基丙烯酸甲酯、7份184、3份TPO、4.4份含氟消泡剂、5份氟硅消泡剂、0.1份阻聚剂、0.5份流平剂。
将所述组合物先UV固化，然后在160℃下加热固化15min，即得双重固化材料，所得材料具有软塑料质感。
实施例4
本实施例双重固化组合物包含：60份粘度为10000mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、2份乙炔基环己醇、0.2份氯铂酸溶液、30份6145(丙烯酸酯树脂)、30份DPHA、7份184、4份氟硅消泡剂、20份硅改性丙烯酸酯树脂。
将所述组合物在160℃下加热固化15min，然后再UV固化，即得双重固化材料。
实施例5
本实施例双重固化组合物包含：10份粘度为850mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份粘度为1000mpa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、60份粘度为10000mpa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、10份粘度为5000000mpa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、30份活泼氢封端及侧链也含有活泼氢的含氢硅油、4份马来酸二烯丙酯、6份乙炔基环己醇、0.6份氯铂酸溶液、0.4份铂-乙烯基硅氧烷、20份6145(丙烯酸酯树脂)、60份DPHA、10份甲基丙烯酸甲酯、7份184、3份TPO、4.4份含氟消泡剂、5份氟硅消泡剂、0.1份阻聚剂、0.5份流平剂、30份硅改性丙烯酸酯树脂、70份硅改性丙烯酸酯单体、5份四氧化三铁。
将所述组合物先UV固化，然后在160℃下加热固化15min，即得双重固化材料，所得材料具有磁性特性。
实施例6
本实施例双重固化组合物包含：60份粘度为10000mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、2份乙炔基环己醇、0.2份氯铂酸溶液、30份6145(丙烯酸酯树脂)、30份DPHA、7份184、4份氟硅消泡剂、3份KH-570处理的比表面积为100m2/g的气相法白炭黑。
将所述组合物在160℃下加热固化15min，然后再UV固化，即得双重固化材料，所得材料颜色为白色。
实施例7
本实施例双重固化组合物包含：60份粘度为10000mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、2份乙炔基环己醇、0.2份氯铂酸溶液、30份6145(丙烯酸酯树脂)、30份DPHA、7份184、4份氟硅消泡剂、20份硅改性丙烯酸酯单体、10份比表面积为50m2/g的气相法白炭黑。
将所述组合物在160℃下加热固化15min，然后再UV固化，即得双重固化材料。
实施例8
本实施例双重固化组合物包含：10份粘度为850mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份粘度为1000mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、60份粘度为10000mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、10份粘度为5000000mpa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、30份活泼氢封端及侧链也含有活泼氢的含氢硅油、4份马来酸二烯丙酯、6份乙炔基环己醇、0.6份氯铂酸溶液、0.4份铂-乙烯基硅氧烷、60份CN2302(丙烯酸酯树脂)、30份DPHA、10份甲基丙烯酸甲酯、7份184、3份TPO、4.4份含氟消泡剂、5份氟硅消泡剂、0.1份阻聚剂、0.5份流平剂、30份硅改性丙烯酸酯树脂、70份硅改性丙烯酸酯单体、5份单壁碳纳米管、25份炭黑。
将所述组合物先UV固化，然后在160℃下加热固化15min，即得双重固化材料，所得材料为黑色，具有抗静电特性。
实施例9
本实施例双重固化组合物包含：60份粘度为10000mpa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、2份乙炔基环己醇、0.2份氯铂酸溶液、30份6145(丙烯酸酯树脂)、30份DPHA、7份184、4份氟硅消泡剂、5份MQ树脂(M：Q=0.5：1)。
将所述组合物在160℃下加热固化15min，然后再UV固化，即得双重固化材料。
实施例10
本实施例双重固化组合物包含：60份粘度为10000mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、2份乙炔基环己醇、0.2份氯铂酸溶液、30份6145(丙烯酸酯树脂)、30份DPHA、7份184、4份氟硅消泡剂、15份MQ树脂(M：Q=0.5：1)、15份MQ树脂(M：Q=0.7：1)。
将所述组合物在160℃下加热固化15min，然后再UV固化，即得双重固化材料。
实施例11
本实施例双重固化组合物包含：60份粘度为10000mpa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、2份乙炔基环己醇、0.2份氯铂酸溶液、30份6145(丙烯酸酯树脂)、30份DPHA、7份184、4份氟硅消泡剂、20份硅改性丙烯酸酯单体、5份MQ树脂(M：Q=0.5：1)。
将所述组合物在160℃下加热固化15min，然后再UV固化，即得双重固化材料。
实施例12
本实施例双重固化组合物包含：60份粘度为10000mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、2份乙炔基环己醇、0.2份氯铂酸溶液、30份6145(丙烯酸酯树脂)、30份DPHA、7份184、4份氟硅消泡剂、3份KH-570处理的比表面积为100m2/g的气相法白炭黑、5份MQ树脂(M：Q=0.5：1)。
将所述组合物在160℃下加热固化15min，然后再UV固化，即得双重固化材料。
实施例13
本实施例双重固化组合物包含：60份粘度为10000mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、2份乙炔基环己醇、0.2份氯铂酸溶液、30份6145(丙烯酸酯树脂)、30份DPHA、7份184、4份氟硅消泡剂、20份硅改性丙烯酸酯单体、10份比表面积为50m2/g的气相法白炭黑、15份MQ树脂(M：Q=0.5：1)、15份MQ树脂(M：Q=0.7：1)。
将所述组合物在160℃下加热固化15min，然后再UV固化，即得双重固化材料。
实施例14
本实施例双重固化组合物包含：60份粘度为10000mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、2份乙炔基环己醇、0.2份氯铂酸溶液、30份6145(丙烯酸酯树脂)、30份DPHA、7份184、4份氟硅消泡剂、5份醋酸乙酯。
将所述组合物在45℃下加热5min，然后在160℃下加热固化15min，再UV固化，即得双重固化材料。
实施例15
本实施例双重固化组合物包含：60份粘度为10000mpa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、2份乙炔基环己醇、0.2份氯铂酸溶液、30份6145(丙烯酸酯树脂)、30份DPHA、7份184、4份氟硅消泡剂、150份醋酸乙酯、150份醋酸正丁酯。
将所述组合物在45℃下加热10min，50℃下加热5min，然后在160℃下加热固化15min，再UV固化，即得双重固化材料。
实施例16
本实施例双重固化组合物包含：60份粘度为10000mpa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、2份乙炔基环己醇、0.2份氯铂酸溶液、30份6145(丙烯酸酯树脂)、30份DPHA、7份184、4份氟硅消泡剂、20份硅改性丙烯酸酯单体、4份乙醇、6份醋酸乙酯。
将所述组合物在45℃下加热5min，然后在160℃下加热固化15min，再UV固化，即得双重固化材料。
实施例17
本实施例双重固化组合物包含：60份粘度为10000mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、2份乙炔基环己醇、0.2份氯铂酸溶液、30份6145(丙烯酸酯树脂)、30份DPHA、7份184、4份氟硅消泡剂、17份比表面积为100m2/g的气相法白炭黑、3份KH-570处理的比表面积为100m2/g的气相法白炭黑、100份醋酸乙酯、50份乙醇。
将所述组合物在45℃下加热10min，然后在160℃下加热固化15min，再UV固化，即得双重固化材料，所得材料表面具有磨砂效果。
实施例18
本实施例双重固化组合物包含：60份粘度为10000mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、2份乙炔基环己醇、0.2份氯铂酸溶液、30份6145(丙烯酸酯树脂)、30份DPHA、7份184、4份氟硅消泡剂、5份MQ树脂(M：Q=0.5：1)、4份乙醇、6份醋酸乙酯。
将所述组合物在45℃下加热5min，然后在160℃下加热固化15min，再UV固化，即得双重固化材料。
实施例19
本实施例双重固化组合物包含：60份粘度为10000mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、2份乙炔基环己醇、0.2份氯铂酸溶液、30份6145(丙烯酸酯树脂)、30份DPHA、7份184、4份氟硅消泡剂、20硅改性丙烯酸酯单体、10份比表面积为50m2/g的气相法白炭黑、15份乙醇、15份醋酸乙酯。
将所述组合物在45℃下加热10min，然后在160℃下加热固化15min，再UV固化，即得双重固化材料，所得材料具有硬塑料特性。
实施例20
本实施例双重固化组合物包含：60份粘度为10000mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、2份乙炔基环己醇、0.2份氯铂酸溶液、30份6145(丙烯酸酯树脂)、30份DPHA、7份184、4份氟硅消泡剂、20硅改性丙烯酸酯单体、5份MQ树脂(M：Q=0.5：1)、15份乙醇、15份醋酸乙酯。
将所述组合物在45℃下加热10min，然后在160℃下加热固化15min，再UV固化，即得双重固化材料。
实施例21
本实施例双重固化组合物包含：60份粘度为10000mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、2份乙炔基环己醇、0.2份氯铂酸溶液、30份6145(丙烯酸酯树脂)、30份DPHA、7份184、4份氟硅消泡剂、1份KH-570处理的比表面积为100m2/g的气相法白炭黑、3份品红、5份MQ树脂(M：Q=0.5：1)、5份乙醇、5份醋酸乙酯。
将所述组合物在45℃下加热5min，然后在160℃下加热固化15min，再UV固化，即得双重固化材料，所得材料为红色。
实施例22
本实施例双重固化组合物包含：60份粘度为10000mPa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、2份乙炔基环己醇、0.2份氯铂酸溶液、30份6145(丙烯酸酯树脂)、30份DPHA、7份i84、4份氟硅消泡剂、20硅改性丙烯酸酯单体、10份比表面积为50m2/g的气相法白炭黑、15份MQ树脂(M：Q=0.5：1)、15份MQ树脂(M：Q=0.7：1)、15份乙醇、15份醋酸乙酯。
将所述组合物在45℃下加热10min，然后在160℃下加热固化15min，再UV固化，即得双重固化材料。
实施例23
本实施例双重固化组合物包含：40份粘度为20000mPa.S的丙烯基封端的二丙烯基硅油、20份粘度为50000mpa.S的丙烯基封端及侧链含有乙烯基基团的四乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、2份乙炔基环己醇、0.2份氯铂酸溶液、30份6145(丙烯酸酯树脂)、30份DPHA、7份184、4份氟硅消泡剂、0.1份阻聚剂、5份表面活性剂、0.5份流平剂、0.5份比表面积为50m2/g的沉淀法白炭黑、0.5份比表面积为100m2/g的气相法白炭黑、0.5份比表面积为200m2/g的气相法白炭黑、1份MQ树脂(M：Q=0.3：1)、10份丁酮、10份醋酸正丁酯、1份苯乙烯-马来酸酐共聚物。
将所述组合物在45℃下加热10min，先UV固化，然后在160℃下加热固化15min，即得双重固化材料。
实施例24
本实施例双重固化组合物包含：60份粘度为10000mpa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、20份活泼氢封端的端羟基硅油、2份乙炔基环己醇、0.2份氯铂酸溶液、30份6145(丙烯酸酯树脂)、30份DPHA、7份184、4份氟硅消泡剂、4份乳化剂、5份抗静电剂、20份硅改性丙烯酸酯单体、10份MQ树脂(M：Q=0.5：1)、10份MQ树脂(M：Q=0.7：1)、15份醋酸正丁酯、1份热塑性丙烯酸树脂。
将所述组合物在45℃下加热10min，然后在160℃下加热固化15min，再UV固化，所得材料具有抗静电特性。
实施例25
本实施例双重固化组合物包含：20粘度为1000mpa.S的乙烯基封端的二乙烯基硅油、5份、5份活泼氢封端及侧链也含有活泼氢的含氢硅油、0.4份乙炔基环己醇、0.01份氯铂酸溶液、5份DPHA、3份184、2份表面活性剂、0.5份流平剂、30份硅改性丙烯酸酯树脂、25份硅改性丙烯酸酯单体、10份醋酸乙酯。
将所述组合物在45℃下加热5min，然后在160℃下加热固化15min，再UV固化，所得材料为透明材料。
通过实施例可以看出，本专利提供的组合物可以制备出不同材质效果、不同特性、不同颜色的材料，可以先进行热固化再UV固化，也可以先进行UV固化再进行热固化，组合物体系粘度可根据需要进行调节，适合工艺广泛。
Claims (10)
1.一种双重固化组合物，其特征在于包含以下比例的组分及重量份数：
2.如权利要求1所述的双重固化组合物，其特征在于还包含：
硅改性(甲基)丙烯酸酯 0～100(不包含0)。
3.如权利要求1或2所述的双重固化组合物，其特征在于还包含：
填料 0～30(不包含0)。
4.如权利要求1或2或3所述的双重固化组合物，其特征在于还包含：
补强硅树脂 0～30(不包含0)。
5.如权利要求1或2或3或4所述的双重固化组合物，其特征在于还包含：
溶剂 0～300(不包含0)。
6.如权利要求1-5中任一所述的双重固化组合物，其特征在于所述的加成型硅油的黏度为1000-5000000mPa.S。
7.如权利要求1-5中任一所述的双重固化组合物，其特征在于所述的加成型硅油包括乙烯基硅油、丙烯基硅油、混合不饱和键硅油的一种或者多种。
8.如权利要求1-5中任一所述的双重固化组合物，其特征在于所述的含氢硅油包括活泼氢封端的含氢硅油，活泼氢封端及侧链也含有活泼氢的含氢硅油的一种或者多种。
9.如权利要求1-5中任一所述的双重固化组合物，其特征在于所述的催化剂包括氯铂酸溶液、铂配合物、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的一种或多种。
10.如权利要求1-5中任一所述的双重固化组合物，其特征在于所述的抑制剂包括含炔基的不饱和有机化合物、马来酸二烯酯、苯丙二氮唑、富马酸酯类的一种或多种。
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