CN103570053B - 萤石粉精加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工产品加工工艺,特别涉及一种萤石粉精加工工艺,在温度为0~40℃的常温下,按重量计取氟化钙含量为85~95%的萤石粉1000份,其中重晶石含量不超过0.6%,放入反应容器中,加入含10~50%氟化氢的酸性溶液300~3000份,使萤石粉浆液混合均匀,出料导入静置池静置1~24小时,用过滤器过滤,过滤后的液体回收利用,过滤出的固体用300~3000份的清水淋洗,清洗过后的固体转入中和池,加入300~3000份的碱性溶液,使溶液显碱性,PH值为10~14,再次过滤,过滤后用300~3000份清水淋洗,洗后的水液PH值为7~9,清洗过后的固体转入干燥炉中,经检测,干燥后的高纯度萤石粉中氟化钙含量不低于97%,萤石粉精加工工艺的工艺流程简单,易于操作,所生产的设备简单,投资成本低。

Description

萤石粉精加工工艺
技术领域
[0001] 本发明属于化工产品加工工艺,特别涉及一种萤石粉精加工工艺。
背景技术
[0002] 氟化钙含量97%以上的萤石粉是生产氢氟酸用的酸质化工级萤石粉,专利 CN87105202、CN1063058、CN101712014所用的传统萤石粉浮选生产工艺,以碳酸钠、水玻璃 为调整剂,氧化石蜡皂或油酸作捕收剂,加温到30~40°C,浮选萤石精粉,国内高品位的萤石 矿基本开采完,现在主要利用低品位萤石矿生产萤石精粉,但是从低品位萤石矿浮选出97% 以上的萤石精粉,抛尾损失严重,大量资源流失,成本高,利润空间小,一般浮选出来的萤石 粉含量在90%左右(85%~95%),含有较高的硅酸盐类和碳酸钙成分,达不到酸质化工级萤石 粉的要求,这类的萤石粉一般用在冶炼、制造陶瓷、制造玻璃等行业,是一种资源浪费。
[0003] 萤石资源是不可再生资源,有效合理利用有限的萤石资源成为氟化工行业的重大 课题,尤其,去除萤石粉中的碳酸钙和硅酸盐是当前的技术难题。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于克服上述技术不足,提供一种采用化学处理、工艺简单、操作方 便,生产成本低,反应过程稳定的萤石粉精加工工艺。
[0005] 本发明采用的技术方案是:萤石粉精加工工艺的特点是在温度为0~40°C的常温 下,按重量计取氟化钙含量为85~95%的萤石粉1000份,其中重晶石含量不超过0.6%,放入反 应容器中,加入含10~50%氟化氢的酸性溶液300~3000份,搅拌10~30分钟,使萤石粉浆液混 合均匀,出料导入静置池静置卜24小时,用过滤器过滤,过滤后的液体回收利用,过滤出的 固体用300~3000份的清水淋洗,洗后的水液PH值为2~6,清洗过后的固体转入中和池,加入 300~3000份的碱性溶液,搅拌5~20分钟,浸泡1~12小时,使溶液显碱性,PH值为10~14,再次 过滤,过滤后用300~3000份清水淋洗,洗后的水液PH值为7~9,清洗过后的固体转入干燥炉 中,在60~130°C温度下干燥卜24小时,经检测,干燥后的高纯度萤石粉中氟化钙含量不低于 97%;
[0006] 本发明中所述的酸性溶液为浓度10~50%的氢氟酸、氟化氢含量为10~50%的氢氟 酸:硝酸等于1: 〇. 1~10的混合溶液、氟化氢含量为10~50%的氢氟酸:硫酸等于1:0.1~10的混 合溶液和氟化氢含量10~50%的氢氟酸:盐酸等于:0.1~10的混合溶液;
[0007] 本发明中所述的碱性溶液为含量0.001M~1M的氢氧化钾水溶液、含量0.001M~1M的 氢氧化钠水溶液和饱和的氢氧化妈水溶液。
[0008] 本发明的有益效果是:萤石粉精加工工艺的工艺流程简单,易于操作,只需一步化 学反应就能达到酸质化工级萤石粉要求,生产的萤石粉中氟化钙含量在97%以上,萤石粉的 粒度变化小,活性提高;所生产的设备简单,投资成本低,反应所用的药剂可以重复利用,节 约环保。
[0009] 以下结合实施例对本发明做具体说明。
[0010] 实施例1,取含93.58%的萤石粉10Kg放入反应器中,加入5Kg浓度为40%氢氟酸水溶 液,搅拌10分钟,放入沉淀池静置10小时,之后过滤,过滤后的液体回收利用,固体用20Kg的 清水淋洗,洗后的水溶液PH值为6。固体转入中和池,加入10Kg饱和氢氧化妈溶液浸泡10小 时后过滤,过滤出的固体再用6Kg水淋洗至洗后的水溶液PH值为8,将固体放入干燥箱中,在 105°C温度下干燥2小时,得到萤石粉9.23Kg,经检测氟化钙含量为99.10%,萤石粉的粒度不 同,具体粒度见表一所示。
[0011] 表一
[0012]
[0013] 实施例2:
Figure CN103570053BD00041
[0014] 取含93.58%萤石粉lKg,放入反应器中,加入lKg浓度为20%氢氟酸水溶液,搅拌10 分钟,放入沉淀池静置10小时之后过滤,过滤后的液体回收利用,固体用2Kg的清水淋洗,洗 后的水溶液PH值为6.固体转入中和池,加入lKg饱和氢氧化|丐溶液浸泡10小时后过滤,过滤 出的固体再用lKg清水淋洗至洗后的水溶液PH值为8,将固体放入干燥箱中在110 °C温度下 干燥2小时,得到产品0.93Kg,经检测,氟化钙含量为97.51%,萤石粉的粒度不同,具体粒度 见表二所示。
[0015]表二 「00161
Figure CN103570053BD00042

Claims (2)

1. 一种萤石粉精加工工艺,其特征在于在0~40°C的温度下,按重量计取氟化钙含量为 85~95%的萤石粉1000份,其中重晶石含量不超过0.6%,放入反应容器中,加入含10~50%氟化 氢的酸性溶液300~3000份,搅拌10~30分钟,使萤石粉浆液混合均匀,出料导入静置池静置1 ~24小时,用过滤器过滤,过滤后的液体回收利用,过滤出的固体用300~3000份的清水淋洗, 洗后的水液pH值为2~6,清洗过后的固体转入中和池,加入300~3000份的碱性溶液,搅拌5~ 20分钟,浸泡1~12小时,使溶液显碱性,pH值为10~14,再次过滤,过滤后用300~3000份清水 淋洗,洗后的水液pH值为7~9,清洗过后的固体转入干燥炉中,在60~130°C温度下干燥1~24 小时,经检测,干燥后的高纯度萤石粉中氟化钙含量不低于97%。
2. 根据权利要求1所述的萤石粉精加工工艺,其特征在于碱性溶液为含量0.001M~1M的 氢氧化钾水溶液、含量〇. 〇〇 1M~1M的氢氧化钠水溶液和饱和的氢氧化|丐水溶液。
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