CN103556120A - 一种制备新型铜合金材料层及薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是提供一种制备新型铜合金材料层及薄膜的方法，搭配做在玻璃或者PET上面的透明导电膜，形成触控面板(基材/ITO/Cu/Cu-alloy的基础薄膜结构。薄膜可以在低温(<150℃)状态下溅镀成膜，符合玻璃及各种可挠性基材得使用，纯铜的溅镀确保了导线的低电阻，搭配上表面的铜合金镀膜增加导线的耐候性，形成一种低成本、低电阻、耐候性良好的薄膜结构，电阻值可维持于6x10-6Ωcm以下，符合触控屏及薄膜光电池的上电极或者导线的生产需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型铜合金材料及薄膜的制备方法，属于薄膜光电池、液晶电视及触控屏的应用领域。
背景技术
随着社会发展和科学技术的突飞猛进，人类对功能材料的需求日益迫切。新的功能材料已成为新技术和新兴工业发展的关键。随着显示器、触膜屏、半导体、太阳能等产业的发展，一种新的功能材料——透明导电氧化物薄膜(transparent conducting oxide，简称为TCO薄膜)随之产生、发展起来。所谓透明导电薄膜是指一薄膜材料在可见光范围内的透光率达到80％以上，而且导电性高，比电阻值低于1x10-3Ω.cm。习知Au、Ag、Pt、Cu、Rh、Pd、Al、Cr等金属，在形成3-15nm厚的薄膜时，都具有某种程度的透光性，都曾应用于透明薄膜电极。但这些金属薄膜对光的吸收太大，硬度低且稳定性差，因此渐渐发展成以金属氧化物为透明导电薄膜材料 (Transparent Conduction Oxide, TCO)为主，这类薄膜具有禁带宽、可见光谱区光透射率高和电阻率低等共同光电特性，在太阳能电池、平面显示、特殊功能窗口涂层及其它光电器件领域具有广阔的应用前景。其中制备技术最成熟、应用最广泛的当属In2O3基(In2O3：Sn简称ITO)薄膜
为达薄膜大面积均匀性及量产性真空溅度的工艺是首选，因此薄膜溅镀用镀膜材料(靶材)的质量与性能就变得非常重要。靶材是具有固定形状用于溅射镀膜之母材。靶材若依材料分类可简单地分为金属与陶瓷两大类，若依制程分类通常可大略区分为熔炼制程与粉末冶金制程两大类。大多数金属靶材采熔炼制程（Al，Sb，Bi，Cd，Ce，Co，Cu，Ge，Au，Hf，In，Ir，Fe，Pb，Mg，Ni，Ni-Cr，Ni-Fe，Ni-V，Nb，Pd，Pt，Se，Si，Ag，Sn，Ti，V，Y，Zn，Zr）获得，少数靶材鉴于使用时晶粒大小控制、合金成份熔点差距太大等诸因素才采用粉末冶金制程（As，B，Cr，Co，Mn，Mo，Ni-Cr，Permalloy，Re，Ru，Te，W，90W-10Ti）。陶瓷靶材中只有SiO2与ThF4，Na3AlF6采熔炼制程，大多数采粉末冶金制程（压制＋烧结、热压、热均压），包括氧化物（Al2O3，BaTi O3，PbTi O3，Ce O2，ITO，LiNbO3，SiO，Ta2O5， TiO2，ZrO2，Hf O2，MgO），碳化物（SiC，TiC，TaC，WC），硼化物（TiB2，Zr B2，LaB6），氮化物（Si3N4，TaN，TiN），氟化物（CaF2，CeF3，MgF2），硫化物（CdS，MoS2，TaS2），硒化物（CdSe，PbSe，MoSe），碲化物（CdTe，MoTe）及硅化物（MoSi2，TaSi2，TiSi2，WSi2）。
在大尺寸的触控屏、液晶电视及薄膜光电池的发展中透明导电膜(TCO)在大面积的导电性及透光度是关键，且TCO的透光度及电性一定程度影响电池的转换效率及触控屏的反应速率，目前氧化铟系列透明导电膜仍存在可见光及长波长区域透光度较低及低温镀膜电性不佳等问题，需要热处理才能获得较佳的电性。由于传统的ITO(90%氧化铟)薄膜设计需在较高的温度镀膜才能达到较佳的电性，也不利于可挠性基材的使用，且氧化铟价格高昂如何降低使用量也是关键。另外在传统的电极与导线方面大都使用纯铝及纯银等材料，采用溅镀或者丝网印刷等方式行成所需的薄膜导线与薄膜电极。但纯银及纯铝材料耐候性较差，在未来使用过程中容易因热产生电子迁移，长期使用造成薄膜产生异常的突起或者断线，造成组件的寿命降低。如何延长薄膜导线与电极的寿命及降低生产成本，也是扩大运用的重要关键，以制造出低成本且符合消费者需求的电子产品。
发明内容
本发明目的是提供一种制备新型铜合金材料层及薄膜的方法，搭配做在玻璃或者PET上面的透明导电膜及纯金属薄膜，形成触控面板或者薄膜光电池的基础薄膜结构。采用真空熔炼的方法自制纯铜、纯铝、纯银及铜合金靶材，铜合金的成分方面控制纯铜添加镍含量10-49wt%，添加锆含量0-1.0 wt%，添加铬含量0-1.0 wt%，添加纯钛含量0-1.0 wt%。采用注浆成型的方式，自制氧化铟锡及氧化铟锌两种靶材，氧化铟锡靶材中控制氧化锡含量在3-45wt%，氧化铟锌靶材中控制氧化锌含量在5-45wt%。首创使用纯铜、纯铝、纯银及铜合金迭层的复合结构来制作薄膜导线，首先在玻璃及可挠性PET基板上先溅镀15-150nm的透明导电的(TCO)薄膜，接着溅镀30-500nm的纯铜、纯铝或者纯银薄膜，最后在溅镀10-100nm的铜合金薄膜，形成多层膜迭层结构，薄膜可以在低温(<150℃)状态下溅镀成膜，符合玻璃及各种可挠性基材得使用，纯铜、纯铝或者纯银的溅镀确保了导线的低电阻，搭配上表面的铜合金镀膜增加导线的耐候性，形成一种低成本、低电阻、耐候性良好的薄膜结构，电阻值可维持在6x10-6Ωcm以下。另外可以经由各种黄光制程或激光制程，形成在透明导电膜上面各种图案化的低电阻导线与电极，应用于薄膜光电池与电容式触控面板中。
铜合金材料层从下至上依次为导电氧化铟锡薄膜层或导电氧化铟锌薄膜层、纯铜、纯铝或者纯银薄膜层、铜合金薄膜层；其特征在于：导电氧化铟锡薄膜层的材料中氧化锡质量分数含量为3-45%，余量为氧化铟，导电氧化铟锌薄膜层的材料中氧化锌质量分数含量为5-45%，余量为氧化铟；将上述原料分别使用氧化锆球、纯水及分散剂羧酸盐类研磨充分混合，研磨时间24小时，然后将浆料灌入的多孔性模具中，经过干燥后脱膜形成三元氧化物混合的低密度胚体，然后经过1400-1550℃的高温烧结，即能形成溅镀用高密度靶材胚体，经切割与表面研磨成氧化铟锡(ITO)或氧化铟锌(IZO)靶材；
采用多层结构设计，首先在玻璃或可挠性PET基板上先溅镀15-150nm的氧化铟锡或者氧化铟锌薄膜，接着溅镀15-500nm的纯铜、纯铝、或者纯银薄膜，最后在溅镀10-100nm的铜合金薄膜，形成多层堆栈结构的薄膜，使得薄膜在<150℃状态下溅镀成膜。
所述铜合金由镍质量分数含量10-49wt%、锆质量分数含量0-1.0 wt%、铬含量0-1.0 wt%、纯钛质量分数含量0-1.0 wt%、余量为铜组成。
所述溅镀用纯铜靶材或铜合金靶材的制备，使用周波炉，在1200℃溶解纯铜或铜合金颗料，然后浇注在铸铁模具中，机加工所需尺寸的靶材备用。
所述溅镀用纯银靶材，使用周波炉，在1100℃溶解纯银，然后浇注在铸铁模具中，机加工所需尺寸的靶材备用。
所述溅镀用纯铝靶材，使用周波炉，在800℃溶解纯铝，然后浇注在铸铁模具中，机加工所需尺寸的靶材备用。
所述其溅镀过程为：首先将玻璃或PET基板、纯铜靶材，铜合金及氧化铟锡或者氧化铟锌靶材放入真空溅镀机中，真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板或者PET基板不加热，然后进行溅镀。
所述导电氧化铟锡材料中优选含量为：氧化锡质量分数含量为5-30%，余量为氧化铟。
所述导电氧化铟锌材料中还优选含量为：氧化锌质量分数含量为10-30%，余量为氧化铟。
所述质量比为：导电氧化铟锡材料: 氧化锆球:纯水:分散剂=1:3:0.25:0.02。
所述中间导电层选择纯铜、纯银及纯铝。
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，搭配做在玻璃上面的透明导电膜及导电金属薄膜，形成触控面板的基础薄膜结构。采用多层结构设计，首先在玻璃(康宁 7095)先溅镀15-150nm的氧化铟锡薄膜，接着溅镀30-500nm的纯铜、纯铝或者纯银薄膜，最后在溅镀10-100nm的铜合金薄膜，形成多层堆栈结构的薄膜。采用注浆成型的方式，自制氧化铟锡靶材，控制氧化锡含量在3-45wt%，混合比例中粉末:氧化锆球:纯水:分散剂=1:3:0.25:0.02，研磨充分混合相关氧化锡及氧化铟等粉末材料，研磨时间约24小时，然后将浆料灌入多孔性模具中，经过一段时间的干燥后脱膜形成三元氧化物混合的低密度胚体，然后经过1400-1550℃的高温烧结，即能形成溅镀用高密度靶材胚体，经切割与表面研磨成三寸自制氧化铟锡锌(ITO)靶材。纯铜及铜合金靶材的制备使用周波炉，在1200℃溶解纯银及铜合金颗料，然后浇注在铸铁模具中在加工成所需尺寸的靶材备用，铜合金的成分方面控制纯铜添加镍含量10-49wt%，添加锆含量0-1.0 wt%，添加铬含量0-1.0 wt%，添加纯钛含量0-1.0 wt%。纯铝靶材的制备使用周波炉，在800℃溶解纯铝颗料，然后浇注在铸铁模具中在加工成所需尺寸的靶材备用，纯银靶材的制备使用周波炉，在1100℃溶解纯银颗料，然后浇注在铸铁模具中在加工成所需尺寸的靶材备用。首先将玻璃基板、纯金属靶材，铜合金靶材及氧化铟锡(ITO)靶材放入真空溅镀机中(台湾北儒科技) 、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着先以DC电源溅镀第一层15-150nm厚的氧化铟锡薄膜，然后以DC电源溅镀第二层15-500nm厚的纯铜薄膜，最后以DC电源溅镀第三层10-100nm厚的铜合金薄膜，即形成所需的Glass/ITO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，搭配做在玻璃上面的透明导电膜，形成触控面板的基础薄膜结构。采用多层结构设计，首先在玻璃(康宁 7095)先溅镀15-150nm的氧化铟锡薄膜，接着溅镀30-500nm的纯铜、纯铝或者纯银薄膜，最后在溅镀10-100nm的铜合金薄膜，形成多层堆栈结构的薄膜。采用注浆成型的方式，自制氧化铟锌靶材控制氧化锌含量在5-45wt%，混合比例中，粉末:氧化锆球:纯水:分散剂=1:3:0.25:0.02，研磨充分混合相关氧化锌及氧化铟等粉末材料，研磨时间约24小时，然后将浆料灌入多孔性模具中，经过一段时间的干燥后脱膜形成三元氧化物混合的低密度胚体，然后经过1400-1550℃的高温烧结，即能形成溅镀用高密度靶材胚体，经切割与表面研磨成三寸自制氧化铟锌(IZO)靶材。纯铜及铜合金靶材的制备使用周波炉，在1200℃溶解纯银及铜合金颗料，然后浇注在铸铁模具中在加工成所需尺寸的靶材备用，铜合金的成分方面控制纯铜添加镍含量10-49wt%，添加锆含量0-1.0 wt%，添加铬含量0-1.0 wt%，添加纯钛含量0-1.0 wt%。纯铝靶材的制备使用周波炉，在800℃溶解纯铝颗料，然后浇注在铸铁模具中在加工成所需尺寸的靶材备用，纯银靶材的制备使用周波炉，在1100℃溶解纯银颗料，然后浇注在铸铁模具中在加工成所需尺寸的靶材备用。首先将玻璃基板、纯金属靶材，铜合金靶材及氧化铟锌(IZO)靶材放入真空溅镀机中(台湾北儒科技) 、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着先以DC电源溅镀第一层15-150nm厚的氧化铟锌薄膜，然后以DC电源溅镀第二层15-500nm厚的纯铜薄膜，最后以DC电源溅镀第三层10-100nm厚的铜合金薄膜，即形成所需的Glass/IZO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，搭配做在PET上面的透明导电膜，形成触控面板的基础薄膜结构。采用多层结构设计，首先PET上面先溅镀15-150nm的氧化铟锡薄膜，接着溅镀30-500nm的纯铜、纯铝或者纯银薄膜，最后在溅镀10-100nm的铜合金薄膜，形成多层堆栈结构的薄膜。采用注浆成型的方式，自制氧化铟锡靶材控制氧化锡含量在3-45wt%，混合比例中粉末:氧化锆球:纯水:分散剂=1:3:0.25:0.02，研磨充分混合相关氧化锡及氧化铟等粉末材料，研磨时间约24小时，然后将浆料灌入多孔性模具中，经过一段时间的干燥后脱膜形成三元氧化物混合的低密度胚体，然后经过1400-1550℃的高温烧结，即能形成溅镀用高密度靶材胚体，经切割与表面研磨成700x100x6mm自制氧化铟(ITO)靶材。纯铜及铜合金靶材的制备使用周波炉，分别在1200℃溶解纯铜及铜合金(Cu,Ni,Cr,Zr)颗料，然后浇注在铸铁模具中在加工成所需700x100x6mm尺寸的靶材备用，铜合金的成分方面控制纯铜添加镍含量10-49wt%，添加锆含量0-1.0 wt%，添加铬含量0-1.0 wt%，添加钛含量0-1.0 wt%。纯铝靶材的制备使用周波炉，在800℃溶解纯铝颗料，然后浇注在铸铁模具中在加工成所需尺寸的靶材备用，纯银靶材的制备使用周波炉，在1100℃溶解纯银颗料，然后浇注在铸铁模具中在加工成所需尺寸的靶材备用。。首先将PET基材、纯金属靶材，铜合金靶材及氧化铟锡(ITO)靶材放入真空卷对卷的溅镀机中(台湾勤友科技)、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着先以DC电源溅镀第一层15-150nm厚的氧化铟锡薄膜，然后以DC电源溅镀第二层15-500nm厚的纯铜薄膜，最后以DC电源溅镀第三层10-100nm厚的铜合金薄膜，即形成所需的PET/ITO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，搭配做在 PET上面的透明导电膜，形成触控面板的基础薄膜结构。采用多层结构设计，首先在在PET上面先溅镀15-150nm的氧化铟锌薄膜，接着溅镀30-500nm的纯铜、纯铝或者纯银薄膜，最后在溅镀10-100nm的铜合金薄膜，形成多层堆栈结构的薄膜。采用注浆成型的方式，自制氧化铟锌靶材控制氧化锌含量在5-45wt%，混合比例中，粉末:氧化锆球:纯水:分散剂=1:3:0.25:0.02，研磨充分混合相关氧化锌及氧化铟等粉末材料，研磨时间约24小时，然后将浆料灌入多孔性模具中，经过一段时间的干燥后脱膜形成三元氧化物混合的低密度胚体，然后经过1400-1550℃的高温烧结，即能形成溅镀用高密度靶材胚体，经切割与表面研磨成700x100x6mm自制氧化铟锌(IZO)靶材。纯铜及铜合金靶材的制备使用周波炉，在1200℃溶解纯银及铜合金颗料，然后浇注在铸铁模具中在加工成所需700x100x6mm尺寸的靶材备用，铜合金的成分方面控制纯铜添加镍含量10-49wt%，添加锆含量0-1.0 wt%，添加铬含量0-1.0 wt%，添加纯钛含量0-1.0 wt%。纯铝靶材的制备使用周波炉，在800℃溶解纯铝颗料，然后浇注在铸铁模具中在加工成所需尺寸的靶材备用，纯银靶材的制备使用周波炉，在1100℃溶解纯银颗料，然后浇注在铸铁模具中在加工成所需尺寸的靶材备用。。首先将玻璃基板、纯金属靶材，铜合金靶材及氧化铟锌(IZO)靶材放入真空卷对卷的溅镀机中(台湾勤友科技) 、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着先以DC电源溅镀第一层15-150nm厚的氧化铟锌薄膜，然后以DC电源溅镀第二层15-500nm厚的纯铜薄膜，最后以DC电源溅镀第三层10-100nm厚的铜合金薄膜，即形成所需的Glass/IZO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
本发明的特点是在制备铜合金材料及薄膜配线的过程中，首创搭配做在玻璃或者PET上面的透明导电膜及纯金属薄膜，形成触控面板与薄膜光电池所需的基础薄膜结构。薄膜可以在低温(<150℃)状态下溅镀成膜，符合玻璃及各种可挠性基材得使用，纯铜、纯铝或者纯银的溅镀确保了导线的低电阻，搭配上表面的铜合金镀膜增加薄膜的耐候性，形成一种低成本、低电阻、耐候性良好的薄膜结构，电阻值可维持在6x10-6Ωcm以下，符合触控屏及薄膜光电池的上电极或者导线的生产需求。
具体实施方式
实施例1：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将玻璃基板、纯铜靶材，铜合金(Cu-15wt%Ni)及氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层25nm厚的氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)薄膜，第二层100nm厚的纯铜薄膜，第三层25nm厚的铜合金(Cu-15wt%Ni)薄膜，即形成所需的Glass/95ITO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例2：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将玻璃基板、纯铜靶材，铜合金(Cu-30wt%Ni)及氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层25nm厚的氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)薄膜，第二层100nm厚的纯铜薄膜，第三层25nm厚的铜合金(Cu-30wt%Ni)薄膜，即形成所需的Glass/95ITO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例3：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将玻璃基板、纯铜靶材，铜合金(Cu-45wt%Ni)及氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为2×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层25nm厚的氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)薄膜，第二层100nm厚的纯铜薄膜，第三层25nm厚的铜合金(Cu-45wt%Ni)薄膜，即形成所需的Glass/95ITO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例4：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将玻璃基板、纯铜靶材，铜合金(Cu-30wt%Ni-0.3wt%Zr)及氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层25nm厚的氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)薄膜，第二层100nm厚的纯铜薄膜，第三层25nm厚的铜合金(Cu-30wt%Ni-0.3wt%Zr)薄膜，即形成所需的Glass/95ITO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例5：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将玻璃基板、纯铜靶材，铜合金(Cu-30wt%Ni-0.3wt%Cr)及氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层25nm厚的氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)薄膜，第二层100nm厚的纯铜薄膜，第三层25nm厚的铜合金铜合金(Cu-30wt%Ni-0.3wt%Cr)薄膜，即形成所需的Glass/95ITO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例6：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将玻璃基板、纯铜靶材，铜合金(Cu-30wt%Ni-0.3Ti)及氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层25nm厚的氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)薄膜，第二层100nm厚的纯铜薄膜，第三层25nm厚的铜合金(Cu-30wt%Ni-0.3Ti)薄膜，即形成所需的Glass/95ITO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例7：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将玻璃基板、纯铜靶材，铜合金(Cu-30wt%Ni)及氧化铟锡(In2O3+25wt%SnO2)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层25nm厚的氧化铟锡(In2O3+25wt%SnO2)薄膜，第二层100nm厚的纯铜薄膜，第三层25nm厚的铜合金铜合金(Cu-30wt%Ni)薄膜，即形成所需的Glass/75ITO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例8：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将玻璃基板、纯铜靶材，铜合金(Cu-30wt%Ni)及氧化铟锡(In2O3+45wt%SnO2)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层25nm厚的氧化铟锡(In2O3+45wt%SnO2)薄膜，第二层100nm厚的纯铜薄膜，第三层25nm厚的铜合金铜合金(Cu-30wt%Ni)薄膜，即形成所需的Glass/55ITO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例9：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将玻璃基板、纯铜靶材，铜合金(Cu-30wt%Ni)及氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层50nm厚的氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)薄膜，第二层100nm厚的纯铜薄膜，第三层25nm厚的铜合金(Cu-30wt%Ni)薄膜，即形成所需的Glass/95ITO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例10：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将玻璃基板、纯铜靶材，铜合金(Cu-30wt%Ni)及氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层50nm厚的氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)薄膜，第二层100nm厚的纯铜薄膜，第三层50nm厚的铜合金(Cu-30wt%Ni)薄膜，即形成所需的Glass/95ITO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例11：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将玻璃基板、纯铜靶材，铜合金(Cu-30wt%Ni)及氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层50nm厚的氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)薄膜，第二层200nm厚的纯铜薄膜，第三层50nm厚的铜合金(Cu-30wt%Ni)薄膜，即形成所需的Glass/95ITO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例12：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将玻璃基板、纯铜靶材，铜合金(Cu-30wt%Ni)及氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层50nm厚的氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)薄膜，第二层300nm厚的纯铜薄膜，第三层50nm厚的铜合金(Cu-30wt%Ni)薄膜，即形成所需的Glass/95ITO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例13：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将玻璃基板、纯铜靶材，铜合金(Cu-30wt%Ni)及氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层100nm厚的氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)薄膜，第二层300nm厚的纯铜薄膜，第三层50nm厚的铜合金(Cu-30wt%Ni)薄膜，即形成所需的Glass/95ITO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例14：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将PET、纯铜靶材，铜合金(Cu-30wt%Ni)及氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，PET基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层25nm厚的氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)薄膜，第二层100nm厚的纯铜薄膜，第三层25nm厚的铜合金(Cu-30wt%Ni)薄膜，即形成所需的PET/95ITO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例15：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将玻璃基板、纯铜靶材，铜合金(Cu-30wt%Ni)及氧化铟锌(In2O3+10wt%ZnO)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层25nm厚的氧化铟锌(In2O3+10wt%ZnO)薄膜，第二层100nm厚的纯铜薄膜，第三层25nm厚的铜合金(Cu-30wt%Ni)薄膜，即形成所需的Glass/90IZO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例16：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将玻璃基板、纯铜靶材，铜合金(Cu-30wt%Ni)及氧化铟锌(In2O3+25wt%ZnO)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层25nm厚的氧化铟锌(In2O3+25wt%ZnO)薄膜，第二层100nm厚的纯铜薄膜，第三层25nm厚的铜合金(Cu-30wt%Ni)薄膜，即形成所需的Glass/75IZO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例17：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将玻璃基板、纯铜靶材，铜合金(Cu-30wt%Ni)及氧化铟锌(In2O3+40wt%ZnO)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层25nm厚的氧化铟锌(In2O3+40wt%ZnO)薄膜，第二层100nm厚的纯铜薄膜，第三层25nm厚的铜合金(Cu-30wt%Ni)薄膜，即形成所需的Glass/60IZO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例18：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将玻璃基板、纯铜靶材，铜合金(Cu-30wt%Ni)及氧化铟锌(In2O3+10wt%ZnO)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层50nm厚的氧化铟锌(In2O3+10wt%ZnO)薄膜，第二层100nm厚的纯铜薄膜，第三层50nm厚的铜合金(Cu-30wt%Ni)薄膜，即形成所需的Glass/90IZO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例19：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将玻璃基板、纯铜靶材，铜合金(Cu-30wt%Ni)及氧化铟锌(In2O3+10wt%ZnO)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层50nm厚的氧化铟锌(In2O3+10wt%ZnO)薄膜，第二层300nm厚的纯铜薄膜，第三层50nm厚的铜合金铜合金(Cu-30wt%Ni)薄膜，即形成所需的Glass/90IZO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例20：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将PET、纯铜靶材，铜合金(Cu-30wt%Ni)及氧化铟锌(In2O3+10wt%ZnO)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层25nm厚的氧化铟锌(In2O3+10wt%ZnO)薄膜，第二层100nm厚的纯铜薄膜，第三层25nm厚的铜合金铜合金(Cu-30wt%Ni)薄膜，即形成所需的PET/90IZO/Cu/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例21：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将玻璃基板、纯银靶材，铜合金(Cu-30wt%Ni)及氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层25nm厚的氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)薄膜，第二层100nm厚的纯银薄膜，第三层25nm厚的铜合金(Cu-30wt%Ni)薄膜，即形成所需的Glass/95ITO/Ag/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例22：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将玻璃基板、纯银靶材，铜合金(Cu-30wt%Ni)及氧化铟锌(In2O3+10wt%ZnO)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层25nm厚的氧化铟锡锌(In2O3+10wt%ZnO)薄膜，第二层100nm厚的纯银薄膜，第三层25nm厚的铜合金(Cu-30wt%Ni)薄膜，即形成所需的Glass/90IZO/Ag/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例23：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将玻璃基板、纯铝靶材，铜合金(Cu-30wt%Ni)及氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层25nm厚的氧化铟锡(In2O3+5wt%SnO2)薄膜，第二层100nm厚的纯铝薄膜，第三层25nm厚的铜合金(Cu-30wt%Ni)薄膜，即形成所需的Glass/95ITO/Al/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
实施例24：
一种制备新型铜合金材料及薄膜配线的方法，采用多层结构设计，首先将玻璃基板、纯铝靶材，铜合金(Cu-30wt%Ni)及氧化铟锌(In2O3+10wt%ZnO)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源顺序溅镀第一层25nm厚的氧化铟锌(In2O3+10wt%ZnO)薄膜，第二层100nm厚的纯银薄膜，第三层25nm厚的铜合金(Cu-30wt%Ni)薄膜，即形成所需的Glass/90IZO/Al/Cu-alloy多层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
对比例1：
现有技术中制备导电氧化铟靶材的方法，将氧化铟中添加氧化锡10wt%，使用冷均压成型及高温烧结的方式制作坯体，然后加工成靶材。首先将玻璃基板及氧化铟锡(In2O3+10%Sn)靶材放入真空溅镀机中、真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板不加热。接着以DC电源溅镀一层25nm厚的氧化铟锡(In2O3+10%Sn)薄膜，然后用DC电源溅镀第二层100nm的纯铜薄膜即形成所需的Glass/90ITO/Cu的层膜结构，使用四点探针电阻测试仪进行电性的量测，并进行60℃/湿度85%/200小时的耐候测试。
各实施例和对比例制得的铜薄膜导线与电极的的性能如下表所示：
从上表结果可以看出，本发明导线的制作过程中首先使用纯铜、纯铝及纯银来达到低电阻的目的，并随后溅镀铜合金薄膜提高薄膜的耐候性，耐候测试后电阻率仍能维持相当低的数值，本发明提出的多层薄膜结构，可以满足了触控屏及薄膜光电池用导线及电极的性能要求。
Claims (10)
1.一种制备新型铜合金材料层及薄膜的方法，铜合金材料层从下至上依次为导电氧化铟锡薄膜层或导电氧化铟锌薄膜层、纯铜、纯铝或者纯银薄膜层、铜合金薄膜层；其特征在于：导电氧化铟锡薄膜层的材料中氧化锡质量分数含量为3-45%，余量为氧化铟，导电氧化铟锌薄膜层的材料中氧化锌质量分数含量为5-45%，余量为氧化铟；将上述原料分别使用氧化锆球、纯水及分散剂羧酸盐类研磨充分混合，研磨时间24小时，然后将浆料灌入的多孔性模具中，经过干燥后脱膜形成三元氧化物混合的低密度胚体，然后经过1400-1550℃的高温烧结，即能形成溅镀用高密度靶材胚体，经切割与表面研磨成氧化铟锡(ITO)或氧化铟锌(IZO)靶材；
采用多层结构设计，首先在玻璃或可挠性PET基板上先溅镀15-150nm的氧化铟锡或者氧化铟锌薄膜，接着溅镀15-500nm的纯铜、纯铝、或者纯银薄膜，最后在溅镀10-100nm的铜合金薄膜，形成多层堆栈结构的薄膜，使得薄膜在<150℃状态下溅镀成膜。
2.根据权利要求1所述的一种制备新型铜合金材料层及薄膜的方法，其特征在于：铜合金由镍质量分数含量10-49wt%、锆质量分数含量0-1.0 wt%、铬含量0-1.0 wt%、纯钛质量分数含量0-1.0 wt%、余量为铜组成。
3.根据权利要求1所述的一种制备新型铜合金材料层及薄膜的方法，其特征在于：所述溅镀用纯铜靶材或铜合金靶材的制备，使用周波炉，在1200℃溶解纯铜或铜合金颗料，然后浇注在铸铁模具中，机加工所需尺寸的靶材备用。
4.根据权利要求1所述的一种制备新型铜合金材料层及薄膜的方法，其特征在于：所述溅镀用纯银靶材，使用周波炉，在1100℃溶解纯银，然后浇注在铸铁模具中，机加工所需尺寸的靶材备用。
5.根据权利要求1所述的一种制备新型铜合金材料层及薄膜的方法，其特征在于：所述溅镀用纯铝靶材，使用周波炉，在800℃溶解纯铝，然后浇注在铸铁模具中，机加工所需尺寸的靶材备用。
6.根据权利要求1所述的一种制备新型铜合金材料层及薄膜的方法，其特征是其溅镀过程为：首先将玻璃或PET基板、纯铜靶材，铜合金及氧化铟锡或者氧化铟锌靶材放入真空溅镀机中，真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为3×10-3torr，玻璃基板或者PET基板不加热，然后进行溅镀。
7.根据权利要求1所述的一种制备新型铜合金材料层及薄膜的方法，其特征是导电氧化铟锡材料中优选含量为：氧化锡质量分数含量为5-30%，余量为氧化铟。
8.根据权利要求1所述的一种制备新型铜合金材料层及薄膜的方法，其特征是导电氧化铟锌材料中还优选含量为：氧化锌质量分数含量为10-30%，余量为氧化铟。
9.根据权利要求1所述的一种制备新型铜合金材料层及薄膜的方法，其特征是质量比为：导电氧化铟锡材料: 氧化锆球:纯水:分散剂=1:3:0.25:0.02。
10.根据权利要求1所述的一种制备新型铜合金材料层及薄膜的方法，其特征是中间导电层选择纯铜、纯银及纯铝。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 341000 standard factory building, North Zone, Hongkong Industrial Park, Ganzhou Economic Development Zone, Jiangxi, 6 Applicant after: YANCHUANG APPLIED MATERIALS (GANZHOU) Inc.,Ltd. Address before: 341000 standard factory building, North Zone, Hongkong Industrial Zone, Ganzhou Development Zone, Ganzhou, Jiangxi, 6 Applicant before: Yanchuang Applied Materials (Ganzhou) Co.,Ltd. |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200520 Address after: 341000 building 6, standard workshop, north area, Hong Kong Industrial Park, 168 Xiangjiang Avenue, Ganzhou economic and Technological Development Zone, Ganzhou City, Jiangxi Province Patentee after: Ganzhou Chuangfa Photoelectric Technology Co.,Ltd. Address before: 341000 standard factory building, North Zone, Hongkong Industrial Park, Ganzhou Economic Development Zone, Jiangxi, 6 Patentee before: YANCHUANG APPLIED MATERIALS (GANZHOU) Inc.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230508 Address after: No. 36 Zhixin Road, Chengdong Industrial Park, Daxu Town, Xiangshan County, Ningbo City, Zhejiang Province, 315708 Patentee after: Ningbo Rongbaoyu Semiconductor Co.,Ltd. Address before: 341000 building 6, standard workshop, North District, Hong Kong Industrial Park, 168 Xiangjiang Avenue, Ganzhou economic and Technological Development Zone, Ganzhou City, Jiangxi Province Patentee before: Ganzhou Chuangfa Photoelectric Technology Co.,Ltd. |