CN103526032B - 一种浊点萃取分离富集铅和镉的方法 - Google Patents

一种浊点萃取分离富集铅和镉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种浊点萃取分离富集铅和镉的方法。该方法是利用铅离子和镉离子与2-(2ˊ-噻唑基偶氮)对甲酚形成络合物，加入非离子表面活性剂及有机醇或无机盐，混合，加热，离心分相，得到表面活性剂富集相及水相，金属离子络合物进入表面活性剂富集相中。实现了金属离子的分离富集，达到简便快速水溶液铅离子和镉离子的分离富集，分离富集后的铅和镉可以作为资源进一步回收。所采用的非离子表面活性剂浊点低，在常温或稍加热条件下可以进行萃取，操作条件温和。利用无机盐及有机醇为降浊点及相分离促进剂，浊点低，相分离时间短，操作易行。本发明还可作为一种样品预处理的手段应用于含铅和镉溶液分析测试。

Description

一种浊点萃取分离富集铅和镉的方法
技术领域
本发明涉及金属离子萃取分离技术领域，具体涉及一种浊点萃取分离富集铅和镉的方法。
背景技术
丰富的铅锌矿资源为我国经济社会的发展作出了重要贡献，但也不可避免带来严重的环境污染，特别是酸性矿山废水及重金属污染已成为当今世界面临的两大环境难题。铅、镉是废水排放标准中严格控制的第一类污染物，这类物质能在环境或动植物体内蓄积，对人体健康产生长远的不良影响。GB8978-88规定了车间或处理设施排放口排水的最高容许排放浓度，随着我国工业和经济的发展，江河、湖库、地下水都不同程度地受到了污染。浊点萃取是近年来出现的一种新兴的液-液萃取技术，它不使用挥发性有机溶剂，不影响环境。它以非离子表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变实验参数引发相分离，将疏水性物质与亲水性物质分离。作为一种分离富集的手段，因其具有萃取效率高、富集因子大、操作简便、安全、经济、便于实现联用化等优点，受到人们的极大关注与重视，并在生物大分子的分离纯化、有机小分子的分离测定及金属离子的分离富集等方面得到广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种简单快速分离富集铅和镉的方法。本发明技术利用水溶液铅离子和镉离子与2-(2'-噻唑基偶氮)对甲酚形成疏水性络合物，经非离子表面活性剂分离富集，采用了添加有机醇或无机盐降浊点及缩短分相时间，达到简便快速水溶液铅离子和镉离子的分离富集。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。
一种浊点萃取分离富集铅和镉的方法，包括以下步骤：
（1）在含有Pb2+、Cd2+的水溶液中加入2-(2'-噻唑基偶氮)对甲酚，混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的溶液调节pH8.5～10.5，加入非离子表面活性剂及降浊点试剂，混合，加热，得到混浊乳液；
（3）将步骤（2）得到的混浊乳液，离心，分相，得到表面活性剂富集相及水相。
其中，金属离子络合物进入表面活性剂富集相中，从而实现了金属离子的分离富集。
步骤（1）中所述Pb2+、Cd2+的水溶液用游离氢离子浓度0.5～10mol/L的硫酸、盐酸、硝酸水溶液溶解铅、镉的氧化物、硫化物或含铅、镉的工业废水；2-(2'-噻唑基偶氮)对甲酚浓度为0.5%（w/v）的95%乙醇溶液，用量为1～5mL/50mL。
步骤（2）所述调节溶液pH8.5～10.5的为三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液；降浊点试剂包括正己醇、正辛醇、异辛醇、正戊醇、正癸醇、氯化钠、硫酸钠、硫酸铵、氯化铵之一种，用量为0.5～3g/50mL；非离子表面活性剂包括聚氧乙烯脂肪醇GenapolX-080、支链仲醇聚氧乙烯醚TergitolTMN6两种之一种，用量为0.1～2mL/50mL；加热温度为30～40℃，加热时间为10～20min。
步骤（3）所述离心条件为离心时间10～20min，离心速率3000～6000r/min。
相对于现有技术，本发明具有以下显著优点:
1、通过Pb2+、Cd2+与2-(2'-噻唑基偶氮)对甲酚在碱性条件下形成疏水性络合物，利用浊点萃取起到了分离及高富集的作用，实现铅和镉分离富集，分离富集后的铅和镉可以作为资源进一步回收。本发明还可作为一种样品预处理的手段应用于含铅和镉溶液分析测试。
2、所采用的非离子表面活性剂浊点低，在常温或稍加热条件下可以进行萃取，操作条件温和。
3、利用无机盐及有机醇为降浊点及相分离促进剂，浊点低，相分离时间短，操作易行。
下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。
具体实施方式
实施例1
在含有50mg/LPb2+、30mg/LCd2+的50mL水溶液中加入0.5%(w/v)95%乙醇2-(2'-噻唑基偶氮)对甲酚2mL，混匀，加入三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液调节pH9.0，加入非离子表面活性剂GenapolX-0800.5mL及正己醇1g，混合，在30℃加热20min，得到混浊乳液，在转速3500r/min条件下离心15min，此时形成上层表面活性剂相及下层水相，将上层表面活性剂富集相移出，Pb2+、Cd2+的萃取率分别达96%及95%。
实施例2
在含有100mg/LPb2+、50mg/LCd2+的50mL水溶液中加入0.5%(w/v)95%乙醇2-(2'-噻唑基偶氮)对甲酚4mL，混匀，加入三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液调节pH9.5，加入非离子表面活性剂TergitolTMN60.3mL及氯化钠0.5g，混合，在40℃加热10min，得到混浊乳液，在转速4000r/min条件下离心12min，此时形成上层水相及下层表面活性剂相，将下层表面活性剂富集相移出，Pb2+、Cd2+的萃取率分别达98%及96%。
实施例3
在含有30mg/LPb2+、100mg/LCd2+的50mL水溶液中加入0.5%(w/v)95%乙醇2-(2'-噻唑基偶氮)对甲酚3mL，混匀，加入三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液调节pH10，加入非离子表面活性剂TergitolTMN60.4mL及硫酸钠1g，混合，在35℃加热15min，得到混浊乳液，在转速4500r/min条件下离心10min，此时形成上层水相及下层表面活性剂相，将下层表面活性剂富集相移出，Pb2+、Cd2+的萃取率分别达95%及97%。
实施例4
在含有10mg/LPb2+、10mg/LCd2+的50mL水溶液中加入0.5%(w/v)95%乙醇2-(2'-噻唑基偶氮)对甲酚1mL，混匀，加入三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液调节pH8.5，加入非离子表面活性剂GenapolX-0801mL及正辛醇2g，混合，在30℃加热12min，得到混浊乳液，在转速5000r/min条件下离心10min，此时形成上层表面活性剂相及下层水相，将上层表面活性剂富集相移出，Pb2+、Cd2+的萃取率分别达95%及101%。
实施例5
在含有20mg/LPb2+、30mg/LCd2+的50mL水溶液中加入0.5%(w/v)95%乙醇2-(2'-噻唑基偶氮)对甲酚3mL，混匀，加入三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液调节pH8.5，加入非离子表面活性剂GenapolX-0802mL及硫酸铵3g，混合，在30℃加热10min，得到混浊乳液，在转速3000r/min条件下离心12min，此时形成上层表面活性剂相及下层水相，将上层表面活性剂富集相移出，Pb2+、Cd2+的萃取率分别达97%及98%。
实施例6
在含有130mg/LPb2+、150mg/LCd2+的50mL水溶液中加入0.5%(w/v)95%乙醇2-(2'-噻唑基偶氮)对甲酚5mL，混匀，加入三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液调节pH10，加入非离子表面活性剂TergitolTMN60.5mL及异辛醇1g，混合，在40℃加热15min，得到混浊乳液，在转速5500r/min条件下离心10min，此时形成上层水相及下层表面活性剂相，将下层表面活性剂富集相移出，Pb2+、Cd2+的萃取率分别达101%及97%。

Claims (5)

1.一种浊点萃取分离富集铅和镉的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）在含有Pb2+、Cd2+的水溶液中加入2-(2'-噻唑基偶氮)对甲酚，混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的溶液调节pH8.5～10.5，加入非离子表面活性剂及降浊点试剂，混合，加热，得到混浊乳液；
（3）将步骤（2）得到的混浊乳液，离心，分相，得到表面活性剂富集相及水相；金属离子络合物进入表面活性剂富集相中，实现金属离子的分离富集；
所述Pb2+、Cd2+的水溶液是用游离氢离子浓度0.5～10mol/L的硫酸、盐酸、硝酸水溶液溶解铅、镉的氧化物、硫化物或含铅、镉的工业废水；所述非离子表面活性剂包括聚氧乙烯脂肪醇GenapolX-080、支链仲醇聚氧乙烯醚TergitolTMN6两种之一种，用量为0.1～2mL/50mL；所述降浊点试剂包括正己醇、正辛醇、异辛醇、正戊醇、正癸醇之一种，用量为0.5～3g/50mL。
2.根据权利要求1所述的一种浊点萃取分离富集铅和镉的方法，其特征在于：所述2-(2'-噻唑基偶氮)对甲酚是浓度为0.5%w/v的95%乙醇溶液，用量为1～5mL/50mL。
3.根据权利要求1所述的一种浊点萃取分离富集铅和镉的方法，其特征在于：所述调节溶液pH8.5～10.5的为三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液。
4.根据权利要求1所述的一种浊点萃取分离富集铅和镉的方法，其特征在于：所述加热温度为30～40℃，加热时间为10～20min。
5.根据权利要求1所述的一种浊点萃取分离富集铅和镉的方法，其特征在于：所述离心条件为离心时间10～20min，离心速率3000～6000r/min。
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