CN103496229B - 一种耐高温油井橡胶密封圈材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种油井用耐高温橡胶密封圈材料及其制备方法。该橡胶密封圈材料由三个部分组成：内外层均为氟橡胶与高强度编织布添加炭黑、纳米氧化锆等无机填料组成；中心层为选用经过热机械剪切脱硫的胶粉与氟橡胶进行复配，并添加相容剂提高了两者的相容性，然后采用经过表面处理的高强度编织布，作为支撑体，添加炭黑、纳米氧化锆等无机填料，高温硫化交联成型。密封圈编织布与橡胶基料经多层复合硫化成型。本发明专利制备的密封圈具备良好的耐高温性能，满足长期在温度差异很大的地区长时间使用。
Description
技术领域
本发明属于橡胶材料技术领域，特别涉及一种橡胶密封圈材料及其制备方法。
背景技术
石油作为一种与人们生活密切联系的基础能源，石油工业的快速发展在国民经济发展中起着非常重要的作用，随着可开采原油的数量逐年降低，实现可持续发展的重要性，原油开采的效率，提高最终的采收率，逐渐成为石油工作者考虑的问题。
研究发现，在原油开采的过程中，起主要决定性作用的是有杆抽油设备，而在有杆抽油设备中井口光杆密封装置又是重中之重，抽油机井口密封装置中的密封填料全天候24h不间断的与抽油杆之间产生滑动摩擦，而且全国各地的温差相差很大，会加速油田常用橡胶密封填料的老化，降低其使用寿命，更为严重的是会造成抽油井口漏油现象。目前市场上使用的密封填料材料主要为各种各样的盘根，如石墨盘根、芳纶盘根、四氟盘根、碳纤维盘根，其耐温性和耐溶剂性能较强，研究发现，盘根在使用过程中面临最大的问题就是频繁失效，对于环境比较恶劣的油井的使用寿命不足24h，最好的也就1～2月，如果在实际生产过程中，盘根出现失效且没有及时发现，采取适当的补救措施，油气会出现泄露造成环境污染等问题，更为严重的产生大面积的火灾，给国家的能源以及人们的身体健康造成一定的危害以及损失。
近年来国内外的研究发现，橡胶材料的耐磨耐油性好，使用寿命长，密封性可靠，可以替代传统的盘根，橡胶材料在一些重要的工业领域，已经得到了广泛的应用，并且取得了较好的效果。因此，开发一种耐高温的油井用橡胶密封圈材料已经势在必行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油井用耐高温橡胶密封圈及其制备方法，该法具有经济环保、可连续化生产等诸多优点，均好于传统再生法，便于大面积推广实现对废旧橡胶制备耐高温密封圈工业化生产。
本发明提供的密封圈材料由三个部分组成：内层、中间层、外层，
内外层均为氟橡胶与高强度编织布添加炭黑、纳米氧化锆等无机填料组成，
从结构上来看，内外层均由多个小层构成，具体地说，由改性氟橡胶层与高强度编织布层，交叉结合组成，
层数、各层的厚度与实际要达到性能密切相关，一般来说，内外层中，橡胶层与编织布层的层数总和为3～7层，橡胶的厚度为1～10mm，编织布的厚度为0.1～0.5mm，
从原料上来看，内外层中各组分，按重量分数计算为，
中心层为选用经过热机械剪切脱硫的胶粉与氟橡胶进行复配，并添加相容剂提高了两者的相容性，然后采用经过表面处理编织成布的高强度长碳纤维、玻璃纤维或者尼龙纤维等作为支撑体，添加炭黑、纳米氧化锆等无机填料，高温硫化交联成型，
从结构上来看，中心层为废旧胶粉与氟橡胶的改性复配橡胶层，与高强度编织布层，交叉结合组成，一般来说，中心层中，复配橡胶层与编织布层的层数总和为3～5层，同样地，橡胶的厚度为1～10mm，纤维布（编织布）的厚度为0.1～0.5mm，
从原料上来看，中间层中各组分，按重量分数计算为，
具体地说，上述的原料配方中，氟橡胶选自偏氟醚橡胶、氟硅橡胶、全氟醚橡胶中的一种或者两种以上的混合物；
上述的高强度编织布为，经过表面处理，并编织成布的高强度长碳纤维、玻璃纤维或者尼龙纤维，这里的表面处理方式为，将纤维材料，在表面活性剂中浸渍，并烘干，表面活性剂为硅烷偶联剂，选自KH550、KH560或KH570，
高强度编织布作为增强材料预埋到橡胶中，作为橡胶密封圈的骨架，可承受很大的压力，保持良好的热变形，适应油井中的工作状态；
中间层所述的废旧胶粉为，经过热机械剪切脱硫法制备得到的可再生性胶粉，恢复了橡胶的部分性能，可实现胶粉的重复利用，恢复了再加工性能，并且成本较低。热机械剪切脱硫胶粉的主要制备方法见专利《废橡胶绿色脱硫工艺方法》（申请号：101418082）；
相容剂为硅烷接枝二元乙丙橡胶，市售；
上述的促进剂可缩短橡胶的硫化时间或者降低橡胶的硫化温度，减少硫化剂用量以及提高橡胶的物理机械性能，分为无机促进剂和有机促进剂，本发明专利中主要使用有机促进剂，主要为促进剂M、促进剂D、DETU、DPG、TMTD、BZ、PZ、ZDC、CZ等；
硫化剂是一种能使橡胶分子链起交联反应，使线型分子形成立体网状结构，提高橡胶密封圈的力学性能，硫化剂主要分为有机和无机两大类，本发明专利中使用的硫化剂主要为硫化剂PDM、硫磺等。
本发明还提供了一种上述密封橡胶圈材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）按配比，分别称取除高强度编织布以外的，内外层胶、中间层的原料，分别经开炼机或者密炼机共混混合，将混合好的胶粉分别过滤以去除杂质，得到预胶粉；
（2）将步骤（1）得到的预胶粉，经由冷喂料复合挤出机挤出内外以及中间层胶，裁剪，其中，复合挤出机的温度设置在80～100℃之间，长径比为45:1，
挤出机挤出的内外及中间层胶，厚度为1～10mm，裁剪的胶料的尺寸，需要根据实际生产的密封圈的尺寸来确定；
（3）将步骤（2）中裁剪得到的内层胶、中间层胶、外层胶的胶料，分多层加入到模具中，并在橡胶层与橡胶层之间，添加编织布，保证编织布与橡胶层交叉复合，
这里所谓的“交叉复合”，是指各层之间按“橡胶-编织布-橡胶-编织布-橡胶-编织布-橡胶（按该顺序依次排列下去，一般来说，橡胶和编织布的总层数之和为：内层3～7层，中间层3～5层，外层3～7层）”交叉组合，其中，放置编织布的时候，应注意保证各层编织布的接头错开，以保证密封圈材料的强度，编织布的厚度为0.1～0.5mm，
另外，模具的规格，交错复合的层数，也需要根据实际生产的密封圈的尺寸或使用情况来确定；
（4）放置完材料，将模具置于平板硫化机中硫化成型，硫化时间在20～30min，硫化温度为150～180℃，
密封圈纤维布与橡胶基料经多层复合硫化成型，有效地解决了各层橡胶/纤维布之间的粘结性，提高了密封圈的使用寿命，以及其机械性能。
本发明的有益效果是：
本发明专利制备的密封圈具备良好的耐高温性能，最高温度可到330℃，在300℃×70h老化条件后，制品的硬度、拉伸强度以及断裂生产率的变化范围任然满足HG/T2579-94（“O”型橡胶密封圈）标准，且数值变化明显优于标准；在标准油中（300℃×70h）浸泡，硬度以及体积变化均小于行业标准，满足长期在温度差异很大的地区长时间使用；
本发明专利制备得到的耐高温橡胶密封圈，采用脱硫废旧胶粉与氟橡胶进行共混改性作为中间层，原材料成本大幅度降低，解决了国内外废旧轮胎回收难的问题；
采用多层复合成型技术，解决各层橡胶/纤维布之间的相容性差和粘结性差等特点。
无机填料可以对橡胶起到很好的补强作用，并且可以提高密封圈的耐温性能。
附图说明
图1为本发明的油井用耐高温橡胶密封圈的剖面图结构示意图（本附图中，以“内外层均为5层结构、中间层为3层结构”为例，只是对本发明的进一步说明，而不是对本发明范围的限制），
其中，阴影部分为橡胶，白色空白为纤维布，为纤维布接头处；代表氟橡胶；代表废旧胶粉与氟橡胶的改性复配橡胶。
具体实施方式
耐高温油井橡胶密封圈材料的主要性能指标：
实施例1：
内层胶:
中间层：
外层胶：
（1）按实施例1的配方，称取除高强度编织布以外的，内外层胶、中间层的原料，分别经开炼机或者密炼机共混混合，将混合好的胶粉分别过滤以去除杂质，得到预胶粉；
（2）将步骤（1）得到的预胶粉，经由冷喂料复合挤出机（SH-36，南京杰亚挤出设备有限公司，挤出机的温度设置在80～100℃之间）挤出内外以及中间层胶，挤出时，控制胶层的厚度为10mm，根据需要，裁剪成规定的尺寸；
（3）按“橡胶-编织布-橡胶-编织布-橡胶”的顺序，将步骤（2）中裁剪得到的内层胶、中间层胶、外层胶的胶料，以及编织布加入到模具中，保证整个密封圈材料在结构上，编织布与橡胶层交叉复合，
本实施例中，内外层均为5层结构，中间层为3层结构，加入的编织布的厚度为0.5mm，放置编织布的时候，应注意保证各层编织布的接头错开，以保证密封圈材料的强度；
（4）放置完材料，将模具置于平板硫化机中（LLN-910（36），青岛亚星机械有限公司）硫化成型，硫化时间为30min，硫化温度为180℃。
实施例2
内层胶：
中间层：
外层胶：
本实施例的制备方法与实施例1类似，制备过程中：挤出的橡胶层的厚度均为8mm，加入的编织布的厚度为0.4mm，设定内外层均为4层结构，中间层为5层结构，硫化时间为25min，硫化温度为165℃。
实施例3
内层胶：
中间层：
外层胶：
本实施例的制备方法与实施例1类似，制备过程中：挤出的橡胶层的厚度均为4mm，加入的编织布的厚度为0.1mm，设定内外层均为7层结构，中间层为5层结构，硫化时间为20min，硫化温度为150℃。
上述3个实施例制备得到的成品的性能测试如下：
Claims (9)
1.一种油井用耐高温橡胶密封圈材料，其特征在于：所述的密封圈材料由三个部分组成，内层和外层为改性氟橡胶层与高强度编织布层，交叉结合组成，
中间层为废旧胶粉与氟橡胶的改性复配橡胶层与高强度编织布层交叉结合组成，
其中，内层和外层中各组分按重量分数计算为，
中间层中各组分按重量分数计算为，
2.如权利要求1所述的橡胶密封圈材料，其特征在于：所述的氟橡胶选自偏氟醚橡胶、氟硅橡胶、全氟醚橡胶中的一种或者两种以上的混合物。
3.如权利要求1所述的橡胶密封圈材料，其特征在于：所述的高强度编织布为经过表面处理并编织成布的高强度长碳纤维、玻璃纤维或者尼龙纤维。
4.如权利要求3所述的橡胶密封圈材料，其特征在于：所述的表面处理为将纤维材料在表面活性剂中浸渍，并烘干，表面活性剂为硅烷偶联剂，选自KH550、KH560或KH570。
5.如权利要求1所述的橡胶密封圈材料，其特征在于：所述的废旧胶粉为经过热机械剪切脱硫法制备得到的可再生性胶粉。
6.如权利要求1所述的橡胶密封圈材料，其特征在于：所述的相容剂为市售硅烷接枝二元乙丙橡胶。
7.如权利要求1所述的橡胶密封圈材料，其特征在于：所述的促进剂选自促进剂M、促进剂D、DETU、DPG、TMTD、BZ、PZ、ZDC或CZ。
8.如权利要求1所述的橡胶密封圈材料，其特征在于：所述的硫化剂选自硫化剂PDM或硫磺。
9.如权利要求1至8任一项所述的油井用耐高温橡胶密封圈材料的制备方法，其特征在于：所述方法为，
(1)按配比，分别称取除高强度编织布以外的内层、外层、中间层的原料，分别经开炼机或者密炼机共混混合，将混合好的胶粉分别过滤以去除杂质，得到预胶粉；
(2)将步骤(1)得到的预胶粉经由冷喂料复合挤出机挤出内层、外层以及中间层的胶料，裁剪；
(3)将步骤(2)中裁剪得到的内层、中间层、外层的胶料分多层加入到模具中，并在橡胶层与橡胶层之间添加编织布，保证编织布与橡胶层交叉复合；
(4)放置完材料，将模具置于平板硫化机中硫化成型。
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