CN103484131A - 液晶介质组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种液晶介质组合物,所述液晶介质组合物包括如下组分:负型液晶材料、稳定剂、一种或多种可在紫外光照射下发生聚合反应的可聚合单体、及可发生聚合反应的光引发剂;所述可聚合单体的结构通式中包括芳香环及至少一个与所述芳香环连接的可聚合基团。本发明的液晶介质组合物中的可发生聚合反应的光引发剂的结构式中增加了苯环或环己烷,其分子结构较现有的光引发剂而言具有更大的共轭体系,因此可发生聚合反应的光引发剂对紫外光吸收波长范围变宽,进而吸收强度增加,当其引发聚合反应发生时,由于能够更好的利用紫外光的能量,进而大大提高引发效率。
Description
技术领域
本发明涉及液晶显示技术领域,尤其涉及一种可以提高发生聚合反应时的引发效率的液晶介质组合物。
背景技术
近年来随着信息技术的不断发展,手机、电脑,甚至是普通家用电器均逐步向着智能、轻便、可移动的方向发展,人机之间的信息交换效率也因此变得非常关键。为了能够将机器处理后的信息高效、清楚的传达给人,高效率、高质量、大容量、轻便、低成本、低能耗的显示器的作用举足轻重,导致传统CRT显示器在短短几年时间内被轻薄型液晶显示器取代。
早期使用较多的液晶显示器多采用扭曲向列(Twisted nematic,TN)或超扭曲向列(Super twisted nematic,STN)模式,它们所用的液晶材料为正型向列型液晶,并添加一定量的手性剂。未通电时,液晶分子长轴平行于基板表面排列,基板表面液晶分子的排列方向由配向层(Alignment layer,材质通常为Polyimide)的摩擦方向(Rubbing direction)决定,上下基板表面配向方向形成一定夹角,通常为90度,所以从一个基板表面到另一个基板表面,液晶层的分子呈连续扭转排列状态;若扭转角度为90度,则为TN型,若扭转角度为270度,则为STN型。显示器除了上下基板及液晶层外,还有贴附预于基板外表面吸收轴方向相互垂直的偏光片,以及背光源等。背光源的光经过偏光片后为线偏振光,经过扭转排列的液晶层,其偏振方向也随之改变,进而顺利通过另一片偏光片,此时显示器呈透光状态。当在液晶层上施加电压之后,液晶分子的长轴倾向于沿电场的方向排列,此时液晶层改变偏振光偏振状态的能力消失或下降,显示器为不透光或光透过率较低的状态。TN/STN型液晶显示器是较早商业化的显示器之一,但是由于其可视角小,在大视角下的亮度差异和色差严重等缺点,使其的应用受到很大限制。后来,通过补偿膜的方式在一定程度上改善TN/STN显示器的视角与色差问题,但同时也提高了其制造成本,且其效果依然不能完全满足人们对高品质显示器的要求。
多角度垂直配向(Multi-domain vertical alignment,MVA)型TFT-LCD很好的解决了TN/STN型液晶显示器视角限制的问题,它采用的为负型液晶与垂直配向膜材料。未施加电压时,液晶分子长轴垂直于基板表面,施加电压会使负型液晶分子倾倒,液晶分子长轴倾向于沿垂直电场方向排列。为了解决视角问题,一个亚像素被分成多个区域,使不同区域中的液晶分子朝不同的方向倾倒,让显示器从不同的方向看到的效果趋于一致。在一个亚像素内使不同区域的液晶分子导向不同的方向有多种方法。第一种是通过曝光显影的办法在LCD的上下基板1、2的ITO电极3、4制作出bump(聚合物突起物)5,使bump5处及其附近的液晶分子6产生一定的预倾角,引导其它液晶分子6也朝预先设定的固定方向倾倒,如图1所示;第二种是在上下基板12、14上形成具有一定图案的上下ITO电极22、24,上下ITO电极22、24并形成一定错位,使产生的电场方向具有一定的倾斜角度,从而控制不同区域的液晶分子60的倒向,此技术被称为图案化垂直配向(Patterned vertical alignment,PVA)技术,如图2所示;第三种是在LCD基板104的TFT一侧形成具有一定图案的ITO电极204(通常为鱼骨型),另一基板102则为整面ITO电极202(Full ITO),并在液晶材料中添加可聚合单体800(monomer),先通过电场使不同区域的液晶分子600朝预先设定的方向倾倒,然后在紫外光照照射下使液晶材料中的可聚合单体800发生紫外光聚合反应,形成具有引导液晶分子600倾倒的聚合物突起物(bump)400,沉积在基板表面起到配向的作用,这种技术被称成为聚合物稳定垂直配向(Polymer stabilized vertical alignment,PSVA)技术,其关键制程步骤如图3所示。相对其他的MVA技术,PSVA技术具有高穿透率、高对比、快响应等一系列优点,由此而成为目前大尺寸LCD面板的主流技术之一。
PSVA技术中的关键过程是对monomer的反应进行控制,包括反应速率,反应均匀性以及最终monomer的残留控制等等。只有对对上述情况进行很好的控制才能得到高品质的PSVA液晶面板。但是实际中引发剂引发聚合反应的效率相对较低,为了提高引发效率,有必要设计的新的引发剂结构,在引发聚合反应时,能够更高效的利用紫外光的能量,从而提高引发效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液晶介质组合物,可用于PSVA液晶显示器中,其发生聚合反应时引发效率明显提高,更有利于对可聚合单体反应的控制。
为实现上述目的,本发明提供一种液晶介质组合物,所述液晶介质组合物包括如下组分:负型液晶材料、稳定剂、一种或多种可在紫外光照射下发生聚合反应的可聚合单体、及可发生聚合反应的光引发剂;所述可聚合单体的结构通式中包括芳香环及至少一个与所述芳香环连接的可聚合基团,所述芳香环为苯环时,其个数为一个或两个,该两个苯环直接连接或通过一个基团间接连接,所述芳香环为萘环时,其个数为一个;所述可发生聚合反应的光引发剂具有如下结构通式之一的结构:
式一
式二
式三
式四
式五
式六
式七
式八
式九
式十
以上式一至十中,P代表可聚合基团,其选自甲基丙烯酸酯基、丙烯酸酯基、乙烯基、乙烯氧基、及环氧基中的至少一种;n为连接于同一个芳香环上的可聚合基团的个数,n为1-3的整数,如果n大于1,可聚合基团相同或不同;X代表取代基团,其选自-F、-Cl、-Br、甲基、-CN、及2-8个碳原子构成的直链或支链烷基中的至少一种,所述2-8个碳原子构成的直链或支链烷基中非相邻的一个或多个甲基可被氧或硫原子取代;m为连接于同一个芳香环上的取代基团的个数,m为1-3的整数,如果m大于1,取代基团相同或不同;n+m小于同一个芳香环上可连接的基团个数;式一至十中的代表取代或未取代的苯环或环己烷结构,如若取代,取代基团为所述可聚合基团。
所述一种或多种的可聚合单体的结构通式为如下所示结构通式中的至少一种,当多种的可聚合单体的结构通式相同时,其可聚合基团个数不同:
式十一
式十二
式十三
式十四
式十一至十四中,P代表可聚合基团,其选自甲基丙烯酸酯基、丙烯酸酯基、乙烯基、乙烯氧基、及环氧基中的至少一种;n为连接于同一个芳香环上的可聚合基团的个数,n为1-3的整数,如果n大于1,可聚合基团相同或不同;X代表取代基团,其选自-H、-F、-Cl、-Br、甲基、-CN、及2-8个碳原子构成的直链或支链烷基中的至少一种,所述2-8个碳原子构成的直链或支链烷基中非相邻的一个或多个甲基可被氧或硫原子取代;m为连接于同一个芳香环上的取代基团的个数,m为1-3的整数,如果m大于1,取代基团相同或不同;n+m小于同一个芳香环上可连接的基团个数;
所述可聚合单体按重量份计算占所述液晶介质组合物总量的0.1%-1%。
所述可聚合单体的结构通式中的任意芳香环上的氢原子被如下基团取代:-F、-Cl、-Br、甲基、或-CN。
所述负型液晶材料包括如下结构通式的液晶分子:
其中,为或同一分子中含有多个时,它们可相同或不同;X表示连接在环结构上的取代基团,其选自-H、-F、-Cl、-Br、-I、-CN、及-NO2中的至少一种;n为连接在环结构上的取代基团的个数,为1-4的整数,不同环结构上的n相同或不同,若n>1,所述多个取代基团相同或不同;Y1与Y2分别为-R、-O-R、-CO-R、-OCO-R、-COO-R、或-(OCH2CH2)n1CH3,其中R代表1-12个碳原子组成的直链或支链烷基,n1为1-5的整数,所述Y1与Y2相同或不同。
所述稳定剂包括至少一种稳定剂分子,其结构通式如下:
其中,R1为1-9个碳原子的直链或支链烷基中的至少一种,n为1-4的整数,当n>1,多个取代基团R1相同或不同;R2代表1-36个碳原子的直链或支链烷基;L为碳碳单键、-O-、-COO-、-OCO-、-CH2O-、-OCH2O-、-O(CH2)2O-、-COCH2-、或亚甲基。
所述一种或多种的可聚合单体选自如下所示结构式中的两种或三种:
式十五
式十六
式十七
式十五和式十六中,X为-H、-F或-CN;式十七和式十八中,Z为-O-、-COO-、-OCO-、-CH2O-、-OCH2O-、-O(CH2)2O-、-COCH2-、亚甲基、-C≡C-、 或所述两种或三种的可聚合单体中任何一种可聚合单体的含量占可聚合单体总含量的摩尔比例不超过98%。
上述结构式中,R为1-9个碳原子的直链或支链烷基,该烷基中非相邻的一个或多个甲基或亚甲基可被氧或硫原子取代;
上述结构式中,R为1-9个碳原子的直链或支链烷基,该烷基中非相邻的一个或多个甲基或亚甲基可被氧或硫原子取代;所述负型液晶材料的重量含量在液晶介质组合物中所占比例在20%-90%之间。
所述稳定剂为包含至少一种如下结构式的稳定剂:
其中,R为1-30个碳原子的直链或支链烷基,该烷基中非相邻的一个或多个甲基或亚甲基可被氧或硫原子取代。
所述稳定剂的重量含量在液晶介质组合物中所占的比例大于0且小于1%。
本发明的有益效果:本发明的液晶介质组合物通过在可发生聚合反应的引发剂结构中增加苯环或环己烷,增大可发生聚合反应的引发剂分子结构的共轭体系,从而使得所述可发生聚合反应的引发剂在进行光引发反应时,能够吸收更宽波长范围的紫外光,且同时吸收强度也相应增加,从而更高效的将紫外光的能量用于引发反应,进而提高发生聚合反应时引发效率。
为了能更进一步了解本发明的特征以及技术内容,请参阅以下有关本发明的详细说明与附图,然而附图仅提供参考与说明用,并非用来对本发明加以限制。
附图说明
下面结合附图,通过对本发明的具体实施方式详细描述,将使本发明的技术方案及其它有益效果显而易见。
附图中,
图1为利用bump使一个亚像素内的不同区域的液晶分子导向方向不同的示意图。
图2为使用PVA技术使一个亚像素内的不同区域的液晶分子导向方向不同的示意图。
图3为使用PSVA技术使一个亚像素内的不同区域的液晶分子导向方向不同的关键制程步骤示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果,以下结合本发明的优选实施例及其附图进行详细描述。
本发明提供的液晶介质组合物,其可以提高发生聚合反应时的引发效率,可用于PSVA液晶显示器中,有利于聚合反应的控制。所述液晶介质组合物包括如下组分:负型液晶材料、稳定剂、一种或多种可在紫外光照射下发生聚合反应的可聚合单体、及可发生聚合反应的光引发剂;所述可聚合单体的结构通式中包括芳香环及至少一个与所述芳香环连接的可聚合基团,所述芳香环为苯环时,其个数为一个或两个,该两个苯环直接连接或通过一个基团间接连接,所述芳香环为萘环时,其个数为一个;所述可发生聚合反应的光引发剂具有如下结构通式之一的结构:
式一
式二
式三
式四
式五
式六
式七
式八
式九
式十
以上式一至十中,P代表可聚合基团,其选自甲基丙烯酸酯基、丙烯酸酯基、乙烯基、乙烯氧基、及环氧基中的至少一种;n为连接于同一个芳香环上的可聚合基团的个数,n为1-3的整数,如果n大于1,可聚合基团相同或不同;X代表取代基团,其选自-F、-Cl、-Br、甲基、-CN、及2-8个碳原子构成的直链或支链烷基中的至少一种,所述2-8个碳原子构成的直链或支链烷基中非相邻的一个或多个甲基可被氧或硫原子取代;m为连接于同一个芳香环上的取代基团的个数,m为1-3的整数,如果m大于1,取代基团相同或不同;n+m小于同一个芳香环上可连接的基团个数;式一至十中的代表取代或未取代的苯环或环己烷结构,如若取代,取代基团为所述可聚合基团。
所述可发生聚合反应的光引发剂的结构式中增加了新的分子结构共轭体系更大的,根据共轭吸收理论,随着共轭体系的双键数目的增多,最大吸收波长会向长波长的方向移动,也就是说新结构对紫外光吸收波长变宽,进而吸收强度增加,当其引发聚合反应发生时,由于能够更好的利用紫外光的能量,进而大大提高引发效率。
所述可发生聚合反应的光引发剂吸收紫外光进行裂解反应,并分解为自由基,从而引发可聚合单体的聚合反应。其产生的自由基有多种,有的自由基活性较高,例如苯酰基自由基,容易引发可聚单体的聚合反应,而有的自由基活性较低,例如苯基自由基,难以引发可聚合单体的聚合反应;但由于所述可发生聚合反应的光引发剂也带有可聚合基团,因此裂解得到的活性较低的自由基同样可以参与聚合反应,可有效减少残留离子的问题。
其中所述一种或多种的可聚合单体的结构通式为如下所示结构通式中的至少一种,当多种的可聚合单体的结构通式相同时,其可聚合基团个数不同:
式十一
式十二
式十三
式十四
式十一至十四中,P代表可聚合基团,其选自甲基丙烯酸酯基、丙烯酸酯基、乙烯基、乙烯氧基、及环氧基中的至少一种;n为连接于同一个芳香环上的可聚合基团的个数,n为1-3的整数,如果n大于1,可聚合基团相同或不同;X代表取代基团,其选自-H、-F、-Cl、-Br、甲基、-CN、及2-8个碳原子构成的直链或支链烷基中的至少一种,所述2-8个碳原子构成的直链或支链烷基中非相邻的一个或多个甲基可被氧或硫原子取代;m为连接于同一个芳香环上的取代基团的个数,m为1-3的整数,如果m大于1,取代基团相同或不同;n+m小于同一个芳香环上可连接的基团个数;
式十四中,Z为-O-、-COO-、-OCO-、-CH2O-、-OCH2O-、-O(CH2)2O-、-COCH2-、亚甲基、-C≡C-、或
优选所述一种或多种的可聚合单体为如下所示结构式中的两种或三种:
式十五
式十六
式十七
式十五、十六中,X为-H、-F或-CN;式十七和式十八中,Z为-O-、-COO-、-OCO-、-CH2O-、-OCH2O-、-O(CH2)2O-、-COCH2-、亚甲基、-C≡C-、 或所述两种或三种的可聚合单体中任何一种可聚合单体的含量占可聚合单体总含量的摩尔比例不超过98%。
所述可聚合单体按重量份计算占所述液晶介质组合物总量的0.1%-1%;例如可以是0.01%、0.05%、0.1%、0.3%或1%。
进一步的,上述可聚合单体的结构通式中的任意芳香环上的氢原子可以被如下基团取代:-F、-Cl、-Br、甲基、或-CN。
所述负型液晶材料包括如下结构通式的液晶分子:
其中,可以为或同一分子中含有多个时,它们可相同或不同;X表示连接在环结构上的取代基团,n为连接在环结构上的取代基团的个数,为1-4的整数,不同环结构上的n之间相同或不同,若n>1,表示同一环结构有多个取代基团X,所述多个取代基团X相同或不同;所述取代基团X其选自-H、-F、-Cl、-Br、-I、-CN、或-NO2中的至少一种;Y1与Y2分别为-R、-O-R、-CO-R、-OCO-R、-COO-R、或-(OCH2CH2)n1CH3,R代表1-12个碳原子组成的直链或支链烷基、烯基、或炔基,n1为1-5的整数,所述Y1与Y2相同或不同。
所述负型液晶材料的重量含量在液晶介质组合物中所占比例在20%-90%,例如可以是25%、35%、50%或80%等,其根据具体需要进行选取。
所述负型液晶材料包含以上结构分子,但不仅限于以上分子。
上述结构式中,R为1-9个碳原子的直链或支链烷基,该烷基中非相邻的一个或多个甲基或亚甲基可被氧或硫原子取代;
上述结构式中,R为1-9个碳原子的直链或支链烷基,该烷基中非相邻的一个或多个甲基或亚甲基可被氧或硫原子取代。所述负型液晶材料也可以是不具有双键取代的液晶分子,即仅具有烷基取代的液晶分子,例如传统的垂直配向的液晶分子。
所述稳定剂包括至少一种稳定剂分子,其结构通式如下:
其中,R1为1-9个碳原子的直链或支链烷基,n为1-4的整数,若n>1,表示同苯环结构有多个取代基团R1,它们相同或不同;R2代表1-36个碳原子的直链或支链烷基;L为碳碳单键、-O-、-COO-、-OCO-、-CH2O-、-OCH2O-、-O(CH2)2O-、-COCH2-、或亚甲基。
在本实施例中优选所述稳定剂为包含至少一种如下结构式的稳定剂:
其中,R为1-30个碳原子的直链或支链烷基,该烷基中非相邻的一个或多个甲基或亚甲基可被氧或硫原子取代。
所述稳定剂的重量含量在液晶介质组合物中所占的比例大于0且小于1%;例如可以是0.2%、0.5%、或0.85%。
藉由所述稳定剂的添加,可使得液晶组合物在存储、运输等过程中保持稳定,避免可聚合单体提前发生聚合反应。
现通过具体的实施例及对比例的实验数据,对本发明的技术方案及技术效果进行进一步说明。所述负型液晶材料组合物用C1表示,进而将本实施例中所述负型液晶材料组合物用C1-A表示,其组分含量如下表1所示,其中编号1至4为负型液晶分子材料,5、6为中性液晶分子材料,作为稀释和调节作用,它们共同构成负型液晶材料。
表1
所述稳定剂用C2表示,进而将本实施例中所述稳定剂用C2-A表示,具体实例C2-A结构式如下:
所述可聚合单体用C3表示,进而将本实施例中不同结构的可聚合单体用C3-A至C3-F表示,详见下表2,可聚合单体选自一下结构中的一种或多种,通常选用两种为最优。
表2
所述光引发剂用C4表示,作为本发明主要创新点选取几种结构的光引发剂,将其与其他的引发剂或空白进行对比进行实验,其中编号C4-A、C4-B、C4-C、C4-D、C4-E为本发明的具体实施例,651为Ciba公司的商品化光引发剂,它是作为试验的对照组,详见下表3。
表3
表4为具体实施例及对比例的组成及含量关系、可聚合单体的反应速率越快和光引发剂对液晶的污染性测试结果。
表4
实验中采用HPLC(high performance liquid chromatography,高效液相色谱)测试UV(紫外线)照射之后液晶材料混合物中的可聚合单体的含量,同样UV照射条件下,含量越低说明可聚合单体的反应速率越快;采用VHR(voltage holding ratio电压持有比例)结果来表征光引发剂对液晶的污染性,VHR越高,说明由光引发剂产生的离子越少,对LCD的RA稳定性越有利。
以上试验UV照射条件完全相同,采用高压汞灯照射,365nm的强度为55mw/cm2,时间为3分钟。VHR测试条件为60摄氏度,1V,保持时间为0.16s。
由数据可见,本发明的光引发剂具有明显的加速可聚合单体反应的作用(与未添加光引发剂的情况比,对比例2与5);同时与商品化引发剂IRGACURE651具有同一水平的引发效果,但是VHR结果更好。
综上所述,本发明的液晶介质组合物通过在可发生聚合反应的引发剂结构中增加苯环或环己烷,增大可发生聚合反应的引发剂分子结构的共轭体系,从而使得所述可发生聚合反应的引发剂在进行光引发反应时,能够吸收更宽波长范围的紫外光,且同时吸收强度也相应增加,从而更高效的将紫外光的能量用于引发反应,进而提高发生聚合反应时引发效率。
以上所述,对于本领域的普通技术人员来说,根据本发明的技术方案和技术构思作出其他各种相应的改变和变形,而所有这些改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种液晶介质组合物,其特征在于,所述液晶介质组合物包括如下组分:负型液晶材料、稳定剂、一种或多种可在紫外光照射下发生聚合反应的可聚合单体、及可发生聚合反应的光引发剂;所述可聚合单体的结构通式中包括芳香环及至少一个与所述芳香环连接的可聚合基团,所述芳香环为苯环时,其个数为一个或两个,该两个苯环直接连接或通过一个基团间接连接,所述芳香环为萘环时,其个数为一个;所述可发生聚合反应的光引发剂具有如下结构通式之一的结构:
式一
式二
式三
式四
式六
式七
式八
式九
式十
以上式一至十中,P代表可聚合基团,其选自甲基丙烯酸酯基、丙烯酸酯基、乙烯基、乙烯氧基、及环氧基中的至少一种;n为连接于同一个芳香环上的可聚合基团的个数,n为1-3的整数,如果n大于1,可聚合基团相同或不同;X代表取代基团,其选自-F、-Cl、-Br、甲基、-CN、及2-8个碳原子构成的直链或支链烷基中的至少一种,所述2-8个碳原子构成的直链或支链烷基中非相邻的一个或多个甲基可被氧或硫原子取代;m为连接于同一个芳香环上的取代基团的个数,m为1-3的整数,如果m大于1,取代基团相同或不同;n+m小于同一个芳香环上可连接的基团个数;式一至十中的代表取代或未取代的苯环或环己烷结构,如若取代,取代基团为所述可聚合基团。
2.如权利要求1所述的液晶介质组合物,其特征在于,所述一种或多种的可聚合单体的结构通式为如下所示结构通式中的至少一种,当多种的可聚合单体的结构通式相同时,其可聚合基团个数不同:
式十一
式十二
式十三
式十四
式十一至十四中,P代表可聚合基团,其选自甲基丙烯酸酯基、丙烯酸酯基、乙烯基、乙烯氧基、及环氧基中的至少一种;n为连接于同一个芳香环上的可聚合基团的个数,n为1-3的整数,如果n大于1,可聚合基团相同或不同;X代表取代基团,其选自-H、-F、-Cl、-Br、甲基、-CN、及2-8个碳原子构成的直链或支链烷基中的至少一种,所述2-8个碳原子构成的直链或支链烷基中非相邻的一个或多个甲基可被氧或硫原子取代;m为连接于同一个芳香环上的取代基团的个数,m为1-3的整数,如果m大于1,取代基团相同或不同;n+m小于同一个芳香环上可连接的基团个数;
3.如权利要求1或2所述的液晶介质组合物,其特征在于,所述可聚合单体按重量份计算占所述液晶介质组合物总量的0.1%-1%。
4.如权利要求2所述的液晶介质组合物,其特征在于,所述可聚合单体的结构通式中的任意芳香环上的氢原子被如下基团取代:-F、-Cl、-Br、甲基、或-CN。
10.如权利要求1所述的液晶介质组合物,其特征在于,所述稳定剂的重量含量在液晶介质组合物中所占的比例大于0且小于1%。
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