CN103450895B

CN103450895B - 一种红外发光材料的制备

Info

Publication number: CN103450895B
Application number: CN201310458648.9A
Authority: CN
Inventors: 郑岩; 边静宇; 刘星元; 陈磊; 耿树范; 孟立建; 何帮攒; 周金水
Original assignee: Shanghai Keyan Phosphor Technology Co Ltd
Current assignee: Shanghai Keyan Phosphor Technology Co Ltd
Priority date: 2013-10-05
Filing date: 2013-10-05
Publication date: 2015-07-15
Anticipated expiration: 2033-10-05
Also published as: CN103450895A

Abstract

本发明一种红外发光材料的制备，其特征是：基质材料为氧化镓,其中添加氧化铬做激活剂，添加碳酸锂做共熔剂；使用两次高温烧结法制备，该材料在400nm-500nm可见光激发下，发射出700-1300nm的近红外光。单一基质材料氧化镓被掺杂锂、铬离子后，再多次高温烧结，制备出红外发光材料。其能够被紫外光、蓝光、可见光激发，产生人类视觉不可见近红外光辐射，同时其具有红外长余辉辐射特性，使用夜视成像仪、手机摄像、数码相机等，可以清晰观测到近红外辐射发光。

Description

一种红外发光材料的制备

技术领域

本发明属于发光材料应用技术领域。

背景技术

现有光致发光材料常见分类为红外上转换发光材料、紫外发光材料。上转换发光材料主要是由红外不可见光源激发照射发光材料，发光材料发射出可见光；紫外发光材料主要是由紫外线、蓝光灯照射发光材料后，产生可见光发射，其主要有长余辉夜光材料、灯用发光材料等,前者是吸收紫外线后,产生长时间可见光余辉。

本发明通过制备一种红外发光材料，其能够被紫外光、蓝光、可见光激发，产生人类视觉不可见近红外光辐射，同时其具有红外长余辉辐射特性，使用夜视成像仪、手机摄像、数码相机等，可以清晰观测到近红外辐射发光。

本发明可以广泛应用于农用塑料薄膜、纺织服装、建筑保温材料、夜晚标记、印刷防伪、生物标记、提高太阳能转换效率、无热辐射运动物体跟踪等处。

发明内容

本发明一种红外发光材料的制备，其特征是：基质材料为氧化镓, 其中添加氧化铬做激活剂，添加碳酸锂做共熔剂；使用两次高温烧结法制备，该材料在400nm-500nm可见光激发下，发射出700-1300nm的近红外光。单一基质材料氧化镓被掺杂锂、铬离子后，再多次高温烧结，形成二氧化镓锂、八氧化五镓锂等发光材料。

本发明中在基质材料每克重量中，添加激活剂的浓度是0.03%-1%；在基质材料每克重量中，添加共熔剂的浓度是15%-40%。

本发明中基质材料、激活剂材料、共熔剂、助熔剂材料，使用硫酸、硝酸、盐酸溶解，再混合、沉淀、烘干、烧结。本发明中的基质材料使用硫酸或硝酸溶解，当然也可以使用盐酸、氢氟酸等，在高纯基质材料每克重量中，添加激活剂的最佳浓度是0.1%-5%，激活剂可以促使材料发光。当激活剂浓度大于5%时，红外辐射效率明显降低。在基质材料每克重量中，添加共熔剂的浓度是20%-40%，共溶剂的加入可以大幅提高发光材料吸收光的范围。

本发明中使用干法混合再高温烧结，烧结时在空气、氮气、氢气氛保护下烧结；一次烧结温度700-900度,时间3-5小时,二次烧结温度1200-1400度,时间4-5小时。制备出的材料3-20微米，或压片成块体状，其激发条件停止后，仍具有长时间近红外光辐射。

本发明中使用水热合成法合成，用封闭高压反应釜，反映温度100-300度，时间1-30小时，烘干;再在300-600度,氧化烧结1-5小时,制备出70-500纳米颗粒材料。

本发明中在基质材料中添加助溶剂,助溶剂是硼酸盐、氧化锌、碳酸锰、碳酸镁；在基质材料每克重量中，添加助溶剂的浓度是1%-10%。助熔剂可以降低烧结温度，提高发光强度，改变发光材料的辐射发光波段。

具体实施方式

本发明一种红外发光材料的制备，其特征是：基质材料为氧化镓, 其中添加氧化铬做激活剂，添加碳酸锂做共熔剂；使用两次高温烧结法制备，该材料在400nm-500nm可见光激发下，发射出700-1300nm的近红外光。单一基质材料氧化镓被掺杂锂、铬后，再多次高温烧结，多次烧结可以使材料充分均匀氧化。

本发明中在基质材料每克重量中，添加激活剂的浓度是0.03%-1%，其中在0.2%时有最佳亮度；在基质材料每克重量中，添加共熔剂的浓度是15%-40%。其中选用铬离子做激活剂可以明显提高红外辐射。当选用锂离子的浓度大时，可以900nm以上的红外辐射。

本发明中基质材料、激活剂材料、共熔剂、助熔剂材料，使用硫酸、硝酸、盐酸溶解，再混合、沉淀、烘干、烧结。本发明中的基质材料使用硫酸或硝酸溶解，当然也可以使用盐酸、氢氟酸等，在高纯基质材料每克重量中，添加激活剂的最佳浓度是0.1%-0.5%，激活剂可以促使材料发光，当激活剂浓度大于1%时，红外辐射效率明显降低。在基质材料每克重量中，添加共熔剂的浓度是15%-40%，共溶剂的加入可以大幅提高发光材料吸收光的范围。本发明中可以使用干法或湿法混合，后者容易均匀，前者需要长时间混合。湿法混合均匀后应该在120度干燥。

本发明中使用干法混合再高温烧结，烧结时在空气、氮气、氢气氛保护下烧结；一次烧结温度700-900度,时间3-5小时,二次烧结温度1200-1400度,时间4-5小时。制备出的材料3-20微米，或压片成块体状，其激发条件停止后，仍具有长时间100小时以上的近红外光辐射。

本发明中使用水热合成法合成，用封闭高压反应釜，反映温度100-300度，时间1-30小时，烘干后再在300-600度,氧化烧结1-5小时,制备出70-500纳米颗粒材料。更小的颗粒适合在生物领域应用。

本发明优点在于

1）本发明通过制备一种红外辐射材料，其能够被蓝光、可见光激发，可以产生人类视觉不可见近红外光辐射，同时该辐射其具有红外长余辉辐射特性，余辉时间可以持续13小时以上，使用夜视成像仪、手机摄像、数码相机等，可以清晰观测到红外辐射发光。

2）本发明可以广泛应用于农业塑料薄膜，其在白天吸收可见光，夜晚释放红外光，可以有效促进植物生长周期，提高日光辐射时间，增加蔬菜、水果等农作物产量，也可延长花卉开放期。

3）本发明可以与纺织品混合，制造出具有红外线辐射的服装，提高人体肌体抵抗力，有利于皮肤、肌肉等伤后恢复。

本发明可以制作在建筑表面，也可以与建筑材料混合形成涂料，对墙体保温有一定效果。也可以制作成涂料、薄膜、液体、固体等。

实施例

选择基质材料氧化镓95克。激活剂氧化铬0.5克、共熔剂碳酸锂21克，充分混合均匀，装入陶瓷坩埚，在温度900度，保持时间2小时；再粉碎；再温度1400度，保持时间4小时，制备出具有红外辐射存储的材料；该材料在紫外光激发下，发射出700-1300nm的近红外光。

在上面针对本发明较好的实施方式作了举例说明后，对本领域的技术人员来说应明白的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，对本发明所作的任何改变和改进都在本发明的范围内。

Claims

1.一种红外发光材料的制备方法，其特征是：基质材料为氧化镓, 其中添加氧化铬做激活剂，添加碳酸锂做共熔剂；基质材料、激活剂材料、共熔剂、助熔剂材料，使用硫酸、硝酸、盐酸溶解，再混合，使用水热合成法合成，用封闭高压反应釜，反应温度100-300度，时间1-30小时，沉淀，烘干，烧结，所述烧结在300-600度,氧化烧结1-5小时,制备出70-500纳米颗粒材料；助熔剂是硼酸盐、氧化锌、碳酸锰、碳酸镁；在基质材料每克重量中，添加助熔剂的浓度是1%-10%；在基质材料每克重量中，添加激活剂氧化铬的浓度是0.03%-1%；在基质材料每克重量中，添加共熔剂碳酸锂的浓度是15%-40%；该材料在400nm-500nm可见光激发下，发射出700-1300nm的近红外光。