CN1034406C - 四氟乙烯树脂管的成型方法 - Google Patents

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Abstract

成型四氟乙烯树脂管的方法包括(a)将未烧结的四氟乙烯树脂渗水层片缠绕在一个型芯上，(b)用弹性材料包复缠绕层片，(c)向包复的缠绕层片均匀加压，(d)从缠绕层片上取下弹性材料，(e)烧结缠绕层片。根据本发明的致密四氟乙烯树脂管很容易获得极好的外观和表面平滑度，同时保持普通缠绕方法的优点。

Description

四氟乙烯树脂管的成型方法
本发明涉及成型四氟乙烯管的方法(下文中称为“TFE树脂”)，特别是将未烧结的TFE树脂渗水层片缠绕在如棒或管类型芯上进行烧结来成型TFE树脂管的方法。
TFE树脂管成型方法有多种，其中最重要的方法如下述。
1.向模具中填入TFE树脂粉，加压得到压片，然后烧结压片的方法，
2.将胶状TFE树脂灌入一个管中的方法，(所谓冲压)
3.将未烧结的TFE树脂层片缠绕在一个型芯上之后进行烧结等的方法。
在TFE树脂管成型方法中，缠绕方法3优于其它方法，因为根据缠绕方法3，通过控制须缠绕的TFE树脂层片的量，可以成型具有所需长度及厚度的管，根据型芯的外形，可多样化地成型具有所需内径的管，并很容易成型分层管，成型圆形和薄壁管。
一般实施方法3如下所述，将未烧结的TFE树脂层片螺旋地缠绕在一个其外型与将成型管的内部形状一致的型芯上，使其一圈与另一圈叠置，直到获得所需的长度和壁厚，然后加热烧结。简易成型加强管须缠绕与TFE树脂层片不同的层片，可以用金属网，玻璃布，钢丝与TFE树脂层片合用，加在TFE树脂层片中，或在上述TFE树脂层片上，进而可成型带突边的管。(例如参见日本公报No.59-25647)
如上所述，尽管缠绕方法有诸多优点，但也有缺点，如烧结中会出现许多孔隙，这样降低成型管的容积密度。为克服上述缺点，人们建议一种改进方法，是用玻璃布缠在未烧结的缠绕TFE层片外，然后进行烧结。但当缠绕的TFE树脂层片薄时该方法效果不好，再有得到的烧结的管的内表面变得粗糙。
本发明的目的是提供成型TFE树脂管的方法，其致密而内表面平滑，并保持已知缠绕工艺的诸优点。
本发明上述目的以及其它目的可从下面的描述中更清楚地看出。
根据本发明，成型四氟乙烯树脂管的方法包括：
(a)将未烧结的四氟乙烯树脂渗水层片缠绕在一个型芯上，
(b)在缠绕层片上包复弹性材料，
(c)对由弹性材料包复的缠绕层片均匀加压，
(d)从缠绕层片上取下弹性材料，
(e)烧结缠绕层片。
图1是表示本发明成型方法各步骤典型的流程图，其中1表示型芯，2表示渗水层片，3表示TFE树脂层片的缠绕部分，4表示弹性材料。
尽管TFE树脂本身的容积密度为2.2g/Cm3，但未烧结的由TFE树脂制备的渗水层片的容积密度约降至1.2g/Cm3。另外，如果仅通过将渗水层片缠绕在型芯上来制备TFE树脂管，制成的管达不到上述高容积密度，即至多约为1.5g/Cm3。另一方面，根据本发明的方法，由于缠绕在型芯上的层片是均匀加压来压制层片的，层片在烧结前被压紧。还有，烧结过的管的容积密度约能达到2.2g/Cm3，这几乎与TFE树脂本身的密度相同。而由于缠绕层片是均匀加压的，得到的管壁厚均匀。还由于缠绕层片是由弹性材料包复，管子表面与包复玻璃布的情况比较更平滑。
下面借助附图1解释本发明优选实施例的成型方法。
图1是本发明优选实施例的典型流程图，其中表示出缠绕工序(a)，包复工序(b)，均匀加压工序(c)，分离工序(d)，烧结工序(未示出)。上述各工序顺次进行。
图1(a)示出未烧结的TFE树脂渗水层片2，它缠绕一个型芯1上，使层片一圈叠压在另一圈的一半上，图中缠绕层片3的缠绕部分剖切。对型芯1的种类和形状，渗水层片2的种类以及缠绕方式没有特殊限制，任何以及各种实例都可以用于本发明。
在迄今为止使用的缠绕方法3中，在缠绕工序(a)完成后，如图1(a)示出的将绕在型芯上的缠绕层片烧结，或者在上述层片上缠绕玻璃布片后烧结。另一方面，在本发明的缠绕层片部分3上包复弹性材料4，如图1(b)所示。〔图1(b)是侧视简图，其中仅剖切弹性材料的一部分〕至少要用弹性材料4包复缠绕层片部分3的全部。为能均匀地将压力传至缠绕层片的缠绕部分，必须防止用作压力介质的液体在工序(c)中浸入缠绕层片3各层的间隙中。
在工序(c)中用弹性材料包复的缠绕层片被均匀加压，如图1(c)所示，以增加层片的容积密度。图1(c)是沿图1(b)X-X线的剖面图，表示在液体压力介质5中加压的情况。
在工序(c)中的缠绕层片被均匀加压之后，去掉的弹性材料4，如图1(d)所示，接着缠绕层片进入烧结工序中烧结。
以上概述了本发明方法的优选实施例。下面详述工序(a)-(d)的各道工序。
作为本发明使用的一种未烧结的TFE树脂渗水层片，可以通过所谓糊膏挤压方法包括添加液态辅助剂来制备渗水层片，例如可以将粗挥发油加进TFE树脂精粉中得到糊状混合物，挤压混合物再用辊子将挤压的混合物压制成层片，然后以低于烧结的温度加热层片，去掉或分离掉辅助剂。还有，本发明通过上述糊膏挤压制备拉伸渗水层片，然后以不大于20的比率拉伸层片。使用拉伸层片制成的管子拉伸方向的强度，抗压强度和压力下塑性变形得到改善，热胀系数，透气性及摩擦系数小，另外容积密度增加。本发明使用的TFE树脂渗水层片还可包括一种或多种填料，例如碳纤维，玻璃纤维，石墨粉和碳粉可约占TFE树脂重量的百分之三十。
当TFE树脂用于本发明时，非融可加工TFE树脂可用例如四氟乙烯均聚物，TFE共聚物中包括占重量百分之二的三氟氯乙烯，全氟(烷基乙烯基醚)，或全氟丙烯等。
渗水TFE树脂层片的尺寸和形状适当地取决于所需管子的直径，厚度或形状。一般层片的宽度为10-100mm，最好从15-50mm，厚度0.05-20mm，从0.1至1mm较好，从0.1至0.3mm为最好。渗水层片一般容积密度约为0.1-1.8g/Cm3，最好约从0.3-1g/Cm3。在拉伸时，拉伸率不大于20，一般不大于5。
任何型芯都可以用作缠绕渗水层的型芯，只要它具有与所需管子内部形状一致的外形、并足够长。耐热耐水性良好的金属棒或者和树脂棒或管，从管内平滑和耐用性观点看最好，但考虑到须烧结缠绕在型芯上的层片，最好用金属型芯。但当型芯外表面平整或打磨过，就能得到有光滑内表面的管子。型芯的外形取决于所需管子的内部形状，它可以有任何形状的截面，如圆形，多边形，还可以使用錐形型芯。
本发明的渗水TFE树脂层片是用例如制备纸管(纤维管)的缠绕装置缠绕在型芯上的，缠绕时拉紧层片使之无绉折直至得到所需的长度和厚度。缠绕的层片圈可以是相叠，相接或间隔开的。特别是如能将一圈叠置在下圈的一半上最好。渗水层片缠绕型芯轴向的角度可以从0°-90°，一般从30°-60°呈螺旋状缠绕型芯。还有，当在缠绕TFE树脂渗水层片之前，之中或其后缠绕或烧结不同材料时就能得到TFE树脂层和不同材料与TFE树脂层片的叠层管。例如不同材料可以是金属网，玻璃布，玻璃纸，纤维可以是玻璃纤维或金属丝等等。
缠绕层片的长度和厚度要适当地根据管子的用途决定。根据本发明的方法，管子最大长度大约为3米，而最大厚度可以达到50mm。缠绕在型芯上的层片圈数取决于所用渗水层片的宽度、厚度以及容积密度。一般圈数可由5至500圈，最好从20-100圈。
上述缠绕的在型芯上的层片进入包复工序(b)。在该工序(b)中，缠绕层片部分3由弹性材料4包复，须提供弹性材料直到全部缠绕层片部分3都包复在弹性材料4之中。弹性材料4的端部可以用软皮带，线或橡胶带封口。
最好使用管状作为弹性材料。还有，也可以将缠绕的层片部分3用弹性层片包复，在拉伸弹性层片的同时使其一圈叠置在另外半圈上。包复方法不受上述方法的限制。
当用弹性材料4包复TFE树脂层片的缠绕部分3时，最好将弹性材料4尽可能牢固地粘在TFE树脂层片的缠绕部分3上，使空气不能进入TFE树脂层片的缠绕部分3的各层之间，因为缠绕TFE树脂层片各圈之间的气室容量使TFE树脂层片之粘结不充分。另外，弹性材料可以选用如天然橡胶，人造橡胶，腈橡胶和氯丁橡胶等。
用弹性材料4包复TFE树脂层片缠绕部分3之后，缠绕层片可以自动地进行排气操作，它包括将缠绕层片置于低压室中的真空器中。然后进入均匀加压工序(c)。[见图1(c)]在均匀加压工序(c)中，均匀压力从弹性材料4的外部施加在整个缠绕层片部分3上。其中“均匀压力”这一术语意味着沿轴向或垂直于轴的方向施加基本均匀的压力。换句话说，在均匀加压的工序(c)中，沿型芯轴向或垂直轴向向整个缠绕层片施加基本均匀的压力。如果对缠绕层片部分3不是均匀加压，管的厚度就不均匀，或者就得不到内部形状与型芯的外型一致的管子，那就不理想。
施加的压力取决于TFF树脂层片的种类，缠绕层片的厚度和型芯的形状，该压力一般从100-500kg/cm2(0.98×107Pa～4.9×107Pa)，最好从150-300kg/cm2(1.47×107Pa～2.95×107Pa)。当施加压力过小时，会出现许多孔隙，或者会降低容积密度。
均匀施加压力的目的是为成型单位重量或厚度一致的管。另外，层片必须保持在某压力下，直到达到上述目的。缠绕层片保持在某压力下所需的时间取决于缠绕层片的种类和厚度，一般不少于两分钟，最好10-30分钟。压力还可以连续或非连续地增加。
均匀加压的方法，可以采用液压或气压方法。最好利用液压，因为液体易于操作且成本低。采用液压方法时，将须加压的缠绕层片放进压力容器中，水或油液用泵送入容器中对层片加压。
通过均匀加压，结果使加压处理的缠绕层片的内部形状与型芯的外形相一致，其容积密度约增至2.2g/cm3。
然后进入分离工序(d)，从均匀加压的缠绕层片上去掉弹性材料4[见图1(d)]。结果层片进入烧结工序进行烧结。在烧结工序进行之前，可以从型芯1上取下层片2。如果TFE树脂层片的缠绕部分3是薄厚度时，最好层片缠绕在型芯上以防止变形，可以烧结缠绕在型芯上的层片。
迄今为止采用TFE树脂管成型方法中与烧结条件相同的条件适用于本发明烧结工序。一般说来就是使用电或气炉烧结预成型管，温度从350°-380℃，时间为1-10小时，最好是2-7小时。
然后冷却烧结后的管，如果管子套在型芯上，可利用TFE树脂层和包括型芯材料之间热胀系数之差从型芯上取下烧结过的管。
根据本发明的成型方法，若干形状尺寸相同或不同的管可以同时制备。
根据本发明的成型方法，可有下述效果。
1.可以通过改变缠绕在型芯上的TFE树脂层片的圈数自动控制管的长度和厚度。
2.改变所选型芯外形可制备具有不同形状的各种管。
3.除TFE树脂层片外包括不同层片的叠层管可以通过缠绕各种材料如金属丝网或玻璃布制备。
4.特别是易于制备薄壁管和规范圆管。
5.使用未烧结的拉伸渗水层片，所成型的管的机械强度和蠕变阻抗有改善。
6.可制备有极少量孔隙的致密管。
7.可制备内外表面平滑的管。
8.使用拉伸TFE树脂层片可制备拉伸方向上抗拉强度改善的管。
下面通过举例对本发明进行更准确的描述，其中所有百分数和成分都指的是重量，否则都有注积。但本发明不受举例的限制，在不背离本发明原则和脱离其范围的情况下可对本发明做各种改变和完善。
例1.
由TFE树脂精粉制备未烧结的渗水层片的容积密度为1.5g/cm3，拉伸率为0％，宽度为25.4mm，厚度为0.5mm，该层片缠绕在具有规范圆截面的不锈钢型芯上(外径：100mm)，防水层片轴向缠绕角度为45°，长度为50cm，在轻微拉伸层片的同时将一圈叠置在下一圈的一半上，层片在50cm长度上往复1.5次(层数6，缠绕后的总厚度为3mm)。
层片缠绕后以及用天然橡胶管套上后，将型芯从缠绕机上拆下，(橡胶管内径为95mm，长度为70cm)橡胶管两端部由软皮带缠紧。
将由TFE树脂层片缠绕的不锈钢型芯和包复着橡胶的缠绕层片置于液体模压机中加压(压力介质：水)5分钟，压力为300kg/cm2(2.95×107Pa)，在取出型芯后再将橡胶管取下。绕型芯的缠绕层片加热至370℃，进行3小时烧结。冷却后，取出型芯得到TFE树脂管。
对成型的上述管须用分别叙述的方法检验下述性质。
根据日本工业标准(JIS)K68895.2测量容积密度。
用游标卡尺在25℃室温下测量内径，外径和厚度。
根据日本工业标准(JIS)K6891测量轴向和径向拉伸强度和伸长率。
根据美国社会测试材料(ASTM)D621测定抗压强度。
根据ASTMD621测量压力模量。
根据ASTMD621在轴，厚度，圆周三方向上切开，对测量的圆形抽样管测量压力变形，抽样直径为11.3mm，高为10mm。
用硬度测量计D，在25℃温度下测试硬度。
其结果记录在表1中。
例2-6。
示于表1的未烧结各种渗水层片以例1中的方式进行缠绕、包复、均匀加压，分离和烧结操作，而缠绕、加压、烧结条件如表1所示。
成型管的物理性质与例1中测试方法相同。其结果示于表2。(表见文后)
比较例1
重复例1中的程序，但省略对成型TFE树脂管用橡胶包复型芯上缠绕渗水层片，和均匀加压这两道工序。
用与例1相同的方式测量成型管的物理性质。
其测量结果示于表2。
比较例2
重复例1中的程序，但省略用橡管包复缠绕TFE树脂层片的工序，制备TFE树脂管。
在均匀加压的工序中，水进入缠绕TFE树脂层片相叠部分间的空隙中。这样叠层不能很好地相互粘结，因此就难以得到致密的管。
比较例3
将TFE树脂模粉装入模具中，该模具有圆形空穴，外径为130mm，内径为110mm，深度为100mm，(平均粒径为25μm，商标为“PolyflonM-12”DaikrnIndustries，Co，Ltd有售)，模具中的TFE树脂须在300kg/Cm2(2.95×107Pa)条件下加压5分钟。成型管(内径：110mm，外径130mm，高度100mm)在电炉中370℃下进行7小时的煤结。
成型的TFE树脂管的物理性质以与例1相同的方法进行测量。
其结果示于表2。
比较例4
将比较例3中混有15％玻璃纤维粉的同种TFE树脂粉的模压料进行模压成型。然后以与比较例3相同的方法烧结，但TFE树脂管的TFE树脂模压粉是在700kg/Cm2(6.86×107Pa)的压力下加压。
对成型的TFE树脂管，其物理性质用例1中的方法测试。
其结果见表2。
比较例5
重复比较例4中的程序，但使用碳纤维粉以代替玻璃纤维粉成型TFE树脂管。
成型的管的物理性质以与例1相同的方法测试。
其结果见表2。
比较例6
具有1.5g/cm3容积密度和0.5mm厚度及50mm宽度的未烧结的TFE树脂层片缠绕在型芯上，该型芯直径为100mm，长度为600mm，其型芯轴向角度为45°，缠绕时层片的一圈叠在下一圈的一半上，层片往复运动1.5次。然后用玻璃布条单层缠绕在缠绕层片上，而玻璃布条端部由软皮带固紧。结果送入电炉中在370℃温度下进行3小时烧结。冷却后，从缠绕层片上取下玻璃布，取下型芯成型TFE树脂管。
测试成型管子的物理性质使用与例1中相同的方法。
其结果见表2。
比较例7
将厚度0.2mm和宽度50mm的烧结的TFE树脂带缠绕在直径100mm，长600mm，型芯轴向角度为45°的型芯上，将一圈叠置在下一圈的一半上，直到层数为10，再缠上玻璃布条，仍是一圈叠在下一圈的一半上，玻璃布条的端部用软皮带捆紧。最后，放入电炉中在370℃下烧结三小时。冷却后，从缠绕层片上取下玻璃布条，然后从缠绕层片上取下型芯成型TFE树脂管。
测量上述管的物理性质的方法与例1的方法相同。
其结果见表2。
本发明的方法能提供具有完美外观而表面平滑的致密管，同时兼有传统加工方法制备管的优点。
除上述各例中所用的成分外，也可在各例中使用其它成分，如说明书中所示以得到基本相同的结果。
                                                              表1
      例号          例1         例2         例3         例4         例5          例6
未烧结的渗水层片材料容积密度(g/Cm3)拉伸率(％)宽度(mm)厚度(mm)缠绕条件往复次数缠绕片厚度(mm)层数加压条件压力(Kg/cm2)保持时间(分)烧结条件温度(℃)保持时间(分) TFE树脂1.5025.40.511/236300(2.95×107Pa)53703 TFE树脂1.5025.40.52550100300(2.95×107Pa)303705 TFE树脂0.814525.40.112 1/2550300(2.95×107Pa)3703 TFE树脂0.814525.40.120080800300(2.95×107Pa)303705 TFE树脂0.3344625.40.0827 1/28.8110300(2.95×107Pa)53703 TFE树脂0.3344625.40.084501441.800300(2.95×107Pa)303705
                                表2例号           尺寸(mm)24℃                拉伸强度(kg/Cm2)24℃
        内径     外径     厚度           轴向             径向
例1    100.80   104.32    2.06   299.4(2.93×107Pa)  357.6(3.5×107Pa)
例2     99.50   169.70   35.10            -                 -
例3    101.00   104.30    1.90   416.6(4.08×107Pa)  672.3(6.59×107Pa)
例4     99.00   160.60   30.80            -                 -
例5    100.80   105.00    2.11   387.0(3.79×107Pa)  837.9(8.54×107Pa)
例6     99.30   168.30   34.50            -                 -比较例1  100.30   104.70    2.20   249.71(2.44×107Pa) 299.26(2.93×107Pa)比较例2     -        -       -              -                 -比较例3  100.40   130.70   15.15   313.0*2(3.06×107Pa)    -比较例4  100.20   130.40   15.10   330.0*2(3.24×107Pa)    -比较例5  100.10   130.30   15.10   210.0*2(2.06×107Pa)    -比较例6   99.90   104.10    2.10   223.2(2.27×107Pa)  363.1(3.56×107Pa)比较例7  100.20   104.60    2.20   386.0(3.78×107Pa)       -
例号    拉伸率(％)24℃       抗压强度(kg/Cm2)24℃                                 压缩模量
     轴向    径向     0.2％残余变形         1％变形              25％变形例1    264.0  266.0          -                 -                   -                     -例2      -      -    80*1(0.78×107Pa)  60*1(0.58×107Pa)  285*1(2.79×107Pa)   6,100*1例3    536.0  233.3          -                 -                   -                     -例4      -      -   122*1(1.20×107Pa)  93*1(10.91×107Pa) 332*1(3.52×107Pa)   6,700*1例5    566.7  233.3          -                 -                   -                     -例6      -      -   210*1(2.06×107Pa)  120*1(10.99×107Pa) 600*1(5.88×107Pa)  8,500*1比较例1  203.5  260.5          -                 -                   -                     -比较例2    -      -            -                 -                   -                     -比较例3 279.0*2  -   73*3(0.72×107Pa)   44*3(0.43×107Pa)  280*3(2.74×107Pa)   5,700*3比较例4 240.0*2  -   89*3(0.87×107Pa)   78*3(0.76×107Pa)  305*3(2.99×107Pa)   8,800*3比较例5 280.0*2  -  116*3(1.13×107Pa)   89*3(0.87×107Pa)  446*3(4.37×107Pa)   9,500*3比较例6 336.3   240.0          -                 -                   -                     -比较例7 313.0     -            -                 -                   -                     -  例号       蠕变性能140kg/Cm2，24℃，24小时
                  (1.37×107Pa)
    压缩变形   总体变形   永久变形  容积密度(g/cm3)24℃  肖氏硬度(硬度计D)例1     -          -          -             2.184                58-61例2    8.0        13.4      6.9*1          2.186                58-60例3     -          -          -             2.189                61-64例4   7.5*1     12.9*1    6.7*1         2.190                60-62例5     -          -          -             2.188                60-63例6   7.1*1     12.2*1    6.0*1         2.190                60-62比较例1   -          -          -             2.166                56-58比较例2   -          -          -               -                    -比较例3 9.5*3     15.2*3    7.0*3         2.170                56-58比较例4 8.8*3     13.7*3    6.9*3         2.230                53-63比较例5 3.3*3      6.9*3    2.4*3         2.040                60-65比较例6   -          -          -             2.167                55-58比较例7   -          -          -             2.158                55-58注释  *1轴向测量
  *2垂直于加压方向测量
  *3平行加压方向测量

Claims (6)

1.一种成型四氟乙烯树脂管的方法包括：
(a)将未烧结的四氟乙烯树脂渗水层片缠绕在一个型芯上，
(b)用弹性材料包复缠绕的层片，
(c)对包复了弹性材料的缠绕层片均匀加压，
(d)从缠绕层片上取下弹性材料，并且
(e)烧结缠绕的层片。
2.根据权利要求1所述的方法，其中用弹性材料包复的缠绕层片通过液压法均匀加压。
3.根据权利要求1所述的方法，其中上述未烧结的四氟乙烯渗水层片是通过糊膏挤压四氟乙烯树脂精粉成片，并进行辊压制成渗水层片。
4.根据权利要求3所述的方法，其中上述渗水层片是拉伸上述糊膏挤压和辊压层片制备的。
5.根据权利要求1所述的方法，其中缠绕层片是在层片缠绕在型芯上后烧结的。
6.根据权利要求1所述的方法，其中上述渗水层片至少包括一填料件。
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