CN103422140A - 电镀装置以及电镀液管理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电镀装置以及电镀液管理方法，电镀装置是一种在基板的表面成膜Sn合金电镀膜的装置。该装置具有：电镀槽，不溶性阳极和基板彼此相对地浸渍在该电镀槽的内部所保持的电镀液中；电镀液透析线路，该电镀液透析线路将所述电镀槽内的电镀液抽出并使该电镀液返回到电镀槽；透析槽，该透析槽设置于所述透析线路内，通过使用阴离子交换膜的透析从电镀液除去游离酸；游离酸浓度分析装置，该游离酸浓度分析装置测量所述电镀液中的游离酸浓度；以及控制部，该控制部根据由所述游离酸浓度分析装置测量出的游离酸浓度，对在所述电镀液透析线路内流动的电镀液的流量进行控制。

Description

电镀装置以及电镀液管理方法
技术领域
本发明涉及一种电镀装置以及对该电镀装置所使用的电镀液进行管理的电镀液管理方法，该电镀装置用于将由例如无铅且焊接性良好的Sn－Ag等Sn合金构成的电镀膜成膜到基板表面上。
背景技术
已知有将通过电镀成膜在基板表面的由Sn－Ag等Sn合金构成的电镀膜用于无铅的焊接凸点的技术。在该Sn合金电镀中，作为电极一般使用不溶性阳极，向在电镀液中彼此相对地浸渍的不溶性阳极和基板表面之间施加电压，在该表面成膜Sn合金电镀膜。除Sn－Ag之外，在Sn－Cu、Sn－Bi等Sn合金电镀中，作为电极一般也使用不溶性阳极。
已知有如下的技术：在连续进行Sn合金电镀、例如Sn－Ag电镀的情况下，作为电镀液，使用含有如下成分的电镀液：由Sn离子（Sn2+）与形成水溶性的盐或络合物的酸、或者络合剂组成的盐或者络合物，例如甲磺酸银，以及由Ag离子（Ag+）与形成水溶性的盐或络合物的酸、或者络合剂组成的盐或者络合物，例如甲磺酸银，为了补给随着电镀处理的进行而消耗的金属离子（Sn离子、Ag离子），向电镀液供给这些盐或者络合物（参照日本国专利第4698904号公报）。
在这样的金属离子的补给方法中，随着电镀处理的进行，金属离子和游离酸、例如和甲磺酸彼此分离，金属离子因电镀而消耗，因此，电镀液的游离酸浓度渐渐增加。因此，已提出有：取出电镀液的一部分，用离子交换树脂法、电气透析法、扩散透析法等除去电镀液中的游离酸（参照日本国特开平1－312099号公报）。
已提出有：在使用不溶性阳极的电镀中，通过扩散透析对电镀液进行循环处理，除去电镀液中的游离酸，以调整电镀液的PH值（参照日本国特开昭57－29600号公报）。此外，还提出有如下方案：实现向电解槽、透析槽的液体的供给的优化（参照日本国特开昭59－28584号公报），或者在使用扩散透析的酸回收中，使原液的流动方向和水的流动方向相反（参照日本国特开平9－75681号公报）。
日本国特开昭57－29600号公报所述的发明是，不必测量电镀液的游离酸浓度，通过透析处理除去电镀液中的游离酸，调整电镀液的PH值。因此，一边补给金属离子，一边连续地进行电镀处理时，要考虑以下情况：游离酸的除去量过多而电镀液的游离酸浓度变得过低，或者游离酸的除去量过少而电镀液的游离酸浓度变得过高。这样，使用游离酸浓度变得过低、或变得过高的电镀液进行电镀处理时，通过电镀处理而成膜的电镀膜的外观、膜厚的面内均匀性变差，需要废弃电镀液，导致成本上升。该情况即使在其它的现有技术中也是一样存在的。
发明内容
本发明是鉴于上述情况而做的，其目的在于提供一种电镀装置以及电镀液管理方法，其通过将电镀液的游离酸浓度调整在优选的范围内，从而可以持续更长时间地使用电镀液。
本发明的一技术方案中，提供一种电镀装置，其在基板的表面成膜Sn合金电镀膜，该电镀装置具有：电镀槽，不溶性阳极和基板彼此相对地浸渍在该电镀槽的内部所保持的电镀液中；电镀液透析线路，该电镀液透析线路将所述电镀槽内的电镀液抽出并使该电镀液返回到电镀槽；透析槽，该透析槽设置于所述电镀液透析线路内，通过使用阴离子交换膜的透析从电镀液除去游离酸；游离酸浓度分析装置，该游离酸浓度分析装置测量所述电镀液中的游离酸浓度；以及控制部，该控制部根据由所述游离酸浓度分析装置测量出的游离酸浓度，对在所述电镀液透析线路内流动的电镀液的流量进行控制。
本发明的又一技术方案中，提供一种电镀装置，其在基板的表面成膜Sn合金电镀膜，该电镀装置具有：电镀槽，不溶性阳极和基板彼此相对地浸渍在该电镀槽的内部所保持的电镀液中；电镀液透析线路，该电镀液透析线路将所述电镀槽内的电镀液抽出并使该电镀液返回到电镀槽；透析槽，该透析槽设置于所述电镀液透析线路内，通过使用阴离子交换膜的透析从电镀液除去游离酸；以及控制部，该控制部根据施加于电镀槽内的电镀液的电量的累计值，对在所述电镀液透析线路内流动的电镀液的流量进行控制。
本发明的又一技术方案中，提供一种电镀液管理方法，其中，在彼此相对地浸渍于电镀液中的不溶性阳极和基板表面之间施加电压，在该表面形成由Sn合金构成的电镀膜，通过游离酸浓度分析装置测量所述电镀槽内的电镀液中的游离酸浓度，通过电镀液透析线路将所述电镀槽内的电镀液抽出，使该电镀液返回到所述电镀槽，一边根据由所述游离酸浓度分析装置测量出的游离酸浓度控制在所述电镀液透析线路内流动的电镀液的流量，一边通过具有阴离子交换膜的透析槽从在所述电镀液透析线路内流动的电镀液除去游离酸。
本发明的又一技术方案中，提供一种电镀液管理方法，其中，在彼此相对地浸渍于电镀液中的不溶性阳极和基板表面之间施加电压，在该表面形成由Sn合金构成的电镀膜，通过电镀液透析线路将所述电镀槽内的电镀液抽出，使该电镀液返回到所述电镀槽，一边根据施加于所述电镀槽内的电镀液的电量的累计值控制在所述电镀液透析线路内流动的电镀液的流量，一边通过具有阴离子交换膜的透析槽从在所述电镀液透析线路内流动的电镀液除去游离酸。
根据本发明，根据电镀液的游离酸浓度的分析值、向电镀槽内的电镀液施加的电量的累计值，对向透析槽供给以被除去游离酸的电镀液的流量进行控制，从而能够一边将电镀液的游离酸浓度调整在优选的范围内一边进行电镀处理，由此，能够持续更长时间稳定地成膜外观、膜厚的面内均匀性良好的电镀膜，能够延长电镀液的寿命。
附图说明
图1是表示本发明的实施方式的电镀装置的概略图。
图2是表示图1所示的基板保持架的大概情况的立体图。
图3是图1所示的基板保持架的俯视图。
图4是图1所示的基板保持架的右视图。
图5是图4的A部放大图。
图6为表示本发明的其它实施方式的电镀装置的概略图。
图7为表示本发明的又一实施方式的电镀装置的概略图。
图8是表示一边进行电镀液的透析处理一边进行电镀处理时、以及不进行电镀液的透析处理地进行电镀处理时的、向电镀液施加的电量的累计值（Ah/L）与游离酸浓度（g/L）的关系的坐标图。
图9是表示一边进行电镀液的透析处理一边进行电镀处理时、以及不进行电镀液的透析处理地进行电镀处理时的、向电镀液施加的电量的累计值（Ah/L）与突起的高度（电镀膜的膜厚）的基板面内均匀性（%）的关系的坐标图。
图10是示意地表示一边进行电镀液的透析处理一边进行电镀处理时的、与向电镀液施加的电量的累计值的增加相伴的突起的截面形状的变化的图。
图11是示意地表示不进行电镀液的透析处理地进行电镀处理时的、与向电镀液施加的电量的累计值的增加相伴的突起的截面形状的变化的图。
图12是表示在一边用透析槽进行电镀液的透析处理一边进行电镀处理时的、阴离子交换膜的有效膜面积A（m2）除以供给于透析槽的电镀液的流量v（L/h）的系数a（=A/v）与游离酸除去率（%）的关系的坐标图。
图13是表示使供给于透析槽的水的流量为一定时的、供给于透析槽的水的流量V（L/h）和供给于透析槽的电镀液的流量v（L/h）的比（V/v）与游离酸除去率（%）的关系的坐标图。
图14是表示使供给于透析槽的电镀液的流量为一定时的、供给于透析槽的水的流量V（L/h）和供给于透析槽的电镀液的流量v（L/h）的比（V/v）与游离酸除去率（%）的关系的坐标图。
具体实施方式
下面，参照附图对本发明的实施方式进行说明。下面的例子中，采用分别使用作为Sn离子（Sn2+）的供给源的甲磺酸锡溶液、和作为Ag离子（Ag+）的供给源的甲磺酸银溶液的电镀液，在基板的表面形成由Sn－Ag合金构成的电镀膜。此外，在图1至图7中，对于相同或者相当的部件标记的相同的符号，省略重复的说明。
图1为表示本发明的实施方式的电镀装置的概略图。如图1所示，该电镀装置具有：电镀槽10，该电镀槽10将电镀液Q保持在其内部；阳极保持架14，该阳极保持架14保持由例如钛构成的不溶性阳极12，将该不溶性阳极12浸渍在电镀槽10的电镀液Q中并配置在规定的位置；基板保持架16，该基板保持架16装拆自如地保持基板W，将该基板W浸渍在电镀槽10的电镀液Q中并配置在与不溶性阳极12相对的规定的位置。
在电镀处理时，不溶性阳极12与电镀电源18的阳极连接，形成在基板W的表面的籽晶层等导电层（未图示）与电镀电源18的阴极连接，由此，在导电层的表面形成由Sn－Ag合金构成的电镀膜。该电镀膜使用于例如无铅的焊接凸点。
电镀槽10具有在内部积存电镀液Q的内槽20和包围该内槽20的溢流槽22，在内槽20的上端溢出的电镀液Q流入到溢流槽22内。在溢流槽22的底部连接有电镀液循环线路32的一端，该电镀液循环线路32的另一端通过电镀液返回管34与内槽20的底部连接，该电镀液循环线路32安装有泵24、热交换器（温度调整器）26、过滤器28、以及流量计30。
在电镀槽10的内部，在不溶性阳极12和配置于电镀槽10内的基板保持架16之间配置有调整电镀槽10内的电位分布的调整板（校准板）36。在该例子中，调整板36的材质采用作为电介体的氯乙烯，其具有能够充分限制电场扩大的大小的中央孔36ａ。调整板36的下端达到电镀槽10的底板。
在电镀槽10的内部，在配置于电镀槽10内的基板保持架16和调整板36之间配置有作为搅拌器具的搅拌桨38，该搅拌桨38在铅垂方向延伸且与基板W平行地往复移动，并搅拌基板保持架16和调整板36之间的电镀液Q。在电镀中通过用搅拌桨（搅拌器具）38搅拌电镀液Q，能够向基板W的表面均匀地供给足够的离子。
在电镀液循环线路32的电镀液返回管34上连接有电镀液供给管44，该电镀液供给管44向内部组装有阴离子交换膜40的透析槽42供给电镀液Q，从透析槽42延伸的电镀液排出管46与溢流槽22的顶部连接。通过该电镀液供给管44和电镀液排出管46构成电镀液透析线路48，该电镀液透析线路48与电镀液循环线路32连接，从该电镀液循环线路32取出电镀液Q的一部分并使其循环。电镀液供给管44上安装有流量计50以及作为电镀液量调整机构的电镀液量调整阀52。透析槽42上连接有向其内部供给水（纯水）的供水线路54，该供水线路54安装有流量计56以及作为水量调整机构的水量调整阀58。另外，透析槽42连接有排液线路60。
由此，在电镀液透析线路48内流动的电镀液Q供给于透析槽42内，通过使用阴离子交换膜40的透析除去游离酸（例如甲磺酸）后，返回溢流槽22。通过该透析从电镀液Q除去的游离酸，扩散到通过供水线路54供给于透析槽42内的水（纯水）中，并从排液线路60排出到外部。
阴离子交换膜40例如使用AGC工程株式会社制的DSV（有效膜面积0.0172m2），根据电镀液的透析量（游离酸的除去量），将任意张（例如十九张）阴离子交换膜40组装到透析槽42中。
在电镀液循环线路32的电镀液返回管34上连接有电镀液分析线路64的电镀液抽出管66，该电镀液分析线路64在内部安装有游离酸浓度分析装置62，从游离酸浓度分析装置62延伸的抽出液排出管68与溢流槽22的顶部连接。由此，在电镀液循环线路32中循环的电镀液Q的一部分通过电镀液抽出管66被抽出并输送给游离酸浓度分析装置62，用游离酸浓度分析装置62测量电镀液Q的游离酸浓度后，返回到溢流槽22。
溢流槽22的顶部连接有供给补给液的补给液供给线路69。通过该补给液供给线路69，电镀液、作为金属离子即Sn离子（Sn2+）的供给源的甲磺酸锡溶液、作为金属离子即Ag离子（Ag+）的供给源的甲磺酸银溶液被补给到通过电镀液循环线路32循环的电镀液Q中。
游离酸浓度分析装置62的分析结果（游离酸浓度分析值）、流量计30、50、56的测量结果输入到控制部70，根据来自该控制部70的输出调整电镀液量调整阀（电镀液量调整机构52以及水量调整阀（水量调整机构）58的开度，由此，控制在电镀液透析线路48内流动并供给于透析槽42的电镀液Q的流量、以及在供水线路54内流动并供给于透析槽42的水的流量。
如图2至图5所示，基板保持架16具有例如氯乙烯制的矩形平板状的第一保持部件（固定保持部件）154、以及通过铰链156开闭自如地安装在该第一保持部件154上的第二保持部件（可动保持部件）158。此外，该例子中示出了将第二保持部件158构成为通过铰链156开闭自如的例子，但是，也可以例如将第二保持部件158配置在与第一保持部件154相对的位置，且使该第二保持部件158向第一保持部件154前进而进行开闭。
第二保持部件158具有基部160和环状的密封保持架162。密封保持架162是氯乙烯制的，其与下述的按压环164的滑动较好。在密封保持架162的上表面安装有基板侧密封部件166，该基板侧密封部件166在用基板保持架16保持基板W时与基板W的表面外周部压接而密封基板W和第二保持部件158之间的间隙。密封保持架162的和第一保持部件154相对的面上安装有保持架侧密封部件168，该保持架侧密封部件168在基板侧密封部件166的外侧位置与第一保持部件154压接而密封第一保持部件154和第二保持部件158之间的间隙。
如图5所示，基板侧密封部件166被夹持在密封保持架162与通过螺栓等紧固件169a安装于该密封保持架162的第一固定环170a之间，并且安装于密封保持架162，保持架侧密封部件168被夹持在密封保持架162与通过螺栓等紧固件169b安装于该密封保持架162的第二固定环170b之间，并且安装于密封保持架162。
在第二保持部件158的密封保持架162的外周部设置有台阶部，在该台阶部通过隔板165旋转自如地安装有按压环164。此外，按压环164通过按压板172（参照图3）而被安装成不能脱出，该按压板172被安装成在密封保持架162的侧面向外侧突出。该按压环164由对于酸、碱的耐腐蚀性优良并具有足够的刚性的例如钛构成，隔板165由摩擦系数低的材料例如PTFE构成以使按压环164能流畅地旋转。
在按压环164的外侧，在第一保持部件154上沿着按压环164的圆周方向等间隔地立起设置有倒L字状的夹紧件174，该夹紧件174具有向内侧突出的突出部。另一方面，按压环164的沿圆周方向的和夹紧件174相对的位置上设置有向外侧突出的突起部164b。并且，夹紧件174的内侧突出部的下表面以及按压环164的突起164a的上表面为沿着按压环164的旋转方向向彼此相反的方向倾斜的锥面。在沿着按压环164的圆周方向的多个部位（例如三个部位）上设置有向上方突出的突起164a。由此，通过使旋转销（未图示）旋转并从横向按压旋转突起164a，从而能够使按压环164旋转。
由此，在将第二保持部件158打开的状态下，向第一保持部件154的中央部插入基板W，通过铰链156将第二保持部件158关闭，通过使按压环164向顺时针方向旋转，使按压环164的突起部164b滑入夹紧件174的内侧突出部的内部，从而通过分别设置在按压环164和夹紧件174上的锥面将第一保持部件154和第二保持部件158彼此紧固并锁止，通过使按压环164向逆时针方向旋转，使按压环164的突起部164b从倒L字状的夹紧件174脱出，从而解除该锁止。并且，像这样锁止第二保持部件158时，基板侧密封部件166的内周面侧的下方突出部下端与由基板保持架16保持的基板W的表面外周部压接，保持架侧密封部件168的外周侧的下方突出部下端与第一保持部件154的表面压接，均匀地按压密封部件166、168，将基板W和第二保持部件158之间的间隙、以及第一保持部件154和第二保持部件158之间的间隙密封。
在第一保持部件154的中央部设置有突条部182，该突条部182与基板W的大小对应地突出成环状，其表面与基板W的外周部抵接且成为支撑该基板W的支撑面180，在沿着该突条部182的圆周方向的规定位置设置有凹部184。
此外，如图3所示，该各凹部184内配置有多个（图示中为12个）导电体（电触点）186，这些导电体（电触点）186分别与从设置于柄部190的外部触点延伸的多个配线路连接，将基板W载置于第一保持部件154的支撑面180上时，该导电体186的端部在基板W的侧方以具有弹性的状态向第一保持部件154的表面露出，与图5所示的电触点188的下部接触。
与导电体186电连接的电触点188通过螺栓等紧固件189固定在第二保持部件158的密封保持架162上。该电触点188形成为板弹簧形状，位于基板侧密封部件166的外侧，具有向内侧突出成板弹簧状的触点部，该触点部因其弹性力而具有弹性，容易弯曲，当用第一保持部件154和第二保持部件158保持基板W时，电触点188的触点部与支撑在第一保持部件154的支撑面180上的基板W的外周面弹性地接触。
第二保持部件158的开闭通过未图示的气缸和第二保持部件158的自重实施。即，第一保持部件154设置有通孔154a，通过通孔154a用按压杆将第二保持部件158的密封保持架162向上方推起从而打开第二保持部件158，通过使气缸杆收缩而使第二保持部件158通过其自重关闭。
基板保持架16的第一保持部件154的端部连接有一对大致T字状的柄部190，该柄部190为输送或者悬吊支撑基板保持架16时的支撑部。
该例子中，根据游离酸浓度分析装置62的游离酸浓度分析值，调整电镀液量调整阀52以及水量调整阀58的开度，控制在电镀液透析线路48内流动并供给于透析槽42以被除去游离酸的电镀液Q的流量、以及在供水线路54内流动并供给于透析槽42的水的流量，由此，电镀处理所使用的电镀液Q的游离酸浓度被调整成例如优选为60～250g/L。
即，驱动泵24，通过电镀液循环线路32，使电镀槽10内的电镀液Q循环，在该状态下，将由基板保持架16保持的基板W配置在电镀槽10内的规定位置，将不溶性阳极12连接在电镀电源18的阳极，将形成于基板W的表面的籽晶层等导电层连接在电镀电源18的阴极，开始基板W的电镀处理。此时，电镀液量调整阀52以及水量调整阀58被关闭。
像这样，通过电镀液循环线路32使电镀槽10内的电镀液Q循环时，电镀液Q的一部分通过电镀液抽出管66被抽出并输送给游离酸浓度分析装置62，用该游离酸浓度分析装置62实施例如一日多次的电镀液Q的游离酸浓度分析。并且，该分析结果（游离酸浓度分析值）被输入控制部70。
控制部70基于游离酸浓度分析装置62的分析结果（游离酸浓度分析值）向电镀液量调整阀52以及水量调整阀58输送信号来调整电镀液量调整阀52以及水量调整阀58的开度，以使电镀处理所使用的电镀液Q的游离酸浓度为例如60～250g/L。即，控制通过电镀液透析线路48输送给透析槽42的要被除去游离酸（甲磺酸）的电镀液的流量、以及该游离酸的除去所使用的水的流量，由此，使电镀处理所使用的电镀液Q的游离酸浓度为例如60～250g/L。该电镀液量调整阀52以及水量调整阀58的开度在每次用游离酸浓度分析装置62进行电镀液Q的游离酸浓度分析时被调整的。
像这样，根据游离酸浓度分析装置62的游离酸浓度分析值，对在具有从电镀液除去游离酸的透析槽42的电镀液透析线路48内流动的电镀液的流量进行控制，由此，能够一边将电镀液的游离酸浓度调整在例如60～250g/L的优选范围内一边进行电镀处理。
根据本实施方式，能够一边通过电镀液循环线路32使电镀液循环，一边控制在电镀液透析线路48内流动的电镀液的流量并从电镀液除去游离酸。
这里，优选地，将电镀液量调整阀52的开度调整成，使透析槽42的阴离子交换膜40的有效膜面积A（m2）除以通过电镀液透析线路48供给于透析槽42的电镀液流量v（L/h）的系数a（=A/v）为0.3～0.7（a=0.3～0.7）。此外，优选地，将水量调整阀58的开度调整成，通过供水线路54供给于透析槽42内的水的流量V（L/h）为通过电镀液透析线路48供给于透析槽42内的电镀液的流量v（L/h）的30%～100%（V/v=0.3～1）。
另外，该例子中，施加于电镀槽10内的电镀液Q的电量的累计值由控制部70运算。这里，施加于电镀液Q的电量是指，从电镀电源18的阳极经过不溶性阳极12、电镀液Q、形成在基板W的表面的导电层流向电镀电源18的阴极的电流与流动电流的时间的乘积，累计值是指，例如从新的电镀液Q进入电镀槽10之后直到该电镀液Q被废弃期间施加于电镀液Q的电量的总和。电镀液Q的游离酸是随着电镀液Q所包含的金属离子因电镀消耗而产生的，因此，能够将施加于电镀液Q的电量的累计值作为游离酸浓度上升的指标。因此，控制部70根据施加于电镀液Q的电量的累计值，向电镀液量调整阀52以及水量调整阀58输送信号并调整电镀液量调整阀52以及水量调整阀58的开度，以使电镀处理所使用的电镀液Q的游离酸浓度为例如60～250g/L。例如，一边采用规定量的电镀液Q补给金属离子一边连续地进行电镀处理，施加于电镀液的电量的累计值达到某数值时，将电镀液量调整阀52以及水量调整阀58打开到某程度，进行透析处理，除去游离酸。
像这样，根据施加于电镀槽10内的电镀液Q的电量的累计值，对在具有从电镀液除去游离酸的透析槽42的电镀液透析线路48内流动的电镀液的流量进行控制，由此，也能够一边将电镀液的游离酸浓度调整在例如60～250g/L的优选范围内一边进行电镀处理。
在该例子中，控制部70根据由游离酸浓度分析装置62分析的游离酸浓度分析值、以及施加于电镀液Q的电量的累计值中的至少一方，向电镀液量调整阀52以及水量调整阀58输送信号并调整电镀液量调整阀52以及水量调整阀58的开度，以使电镀处理所使用的电镀液Q的游离酸浓度为例如60～250g/L。还可以通过由游离酸浓度分析装置62分析的游离酸浓度分析值以及施加于电镀液Q的电量的累计值中的一方，控制电镀液量调整阀52以及水量调整阀58。
此外，也可以代替电镀液量调整阀52以及水量调整阀58，分别使用通过计时器进行打开关闭控制的开闭阀而构成电镀液量调整机构以及水量调整机构，用具有该开闭阀的电镀液量调整机构以及水量调整机构来控制在电镀液透析线路48内流动并供给于透析槽42的电镀液Q的流量、以及在供水线路54内流动并供给于透析槽42的水的流量。
图6为表示本发明的其它实施方式的电镀装置的概略图。该例子与图1所示的例子的不同点是，在电镀液透析线路48上，代替电镀液量调整阀52而设置作为电镀液量调整机构的开闭阀80和第一管道泵82，在供水线路54上，代替水量调整阀58而设置作为水液量调整机构的开闭阀84和第二管道泵86，用控制部70控制作为电镀液量调整机构的开闭阀80和第一管道泵82、以及作为水液量调整机构的开闭阀84和第二管道泵86。
根据该例子，在将开闭阀80打开的状态下，通过用控制部70控制第一管道泵82，从而能够调整在电镀液透析线路48内流动的电镀液的流量，在将开闭阀84打开的状态下，通过控制用控制部70控制第二管道泵86，从而能够调整在供水线路54内流动的水的流量。
图7为表示本发明的又一实施方式的电镀装置的概略图。该例子和图6所示的例子的不同点是，代替将电镀液透析线路48的电镀液供给管44与电镀液循环线路32的电镀液返回管34连接，而使电镀液供给管44从溢流槽22的底部延伸。根据该例子，能够将流入溢流槽22内并积存的电镀液Q的一部分通过电镀液透析线路48供给于透析槽42，用透析槽42除去游离酸后，使其返回溢流槽22。
为了确认可除去电镀液中的游离酸（甲磺酸）这一事实，作为阴离子交换膜使用AGC工程株式会社制的DSV（有效膜面积0.0172m2），单独用组装有九张阴离子交换膜的透析槽进行电镀液的游离酸除去试验。电镀液的向透析槽的供给流量为2.9ml/min，纯水的向透析槽的供给流量为2.9ml/min。因此，透析槽的阴离子交换膜的有效膜面积A（m2）除以供给于透析槽的电镀液的流量v（L/h）的系数a（=A/v）为0.9（a=A/v=0.9），供给于透析槽的水的流量V（L/h）为供给于透析槽的电镀液的流量v（L/h）的100%（V/v=1）。
该实验的结果为，透析前游离酸浓度为242g/L的电镀液在透析后成为游离酸浓度为45g/L的电镀液。由此，能够确认可从电镀液除去游离酸的事实。然而，透析后的电镀液浑浊得不适合于电镀处理。由此可知，游离酸浓度不足60g/L的电镀液不适于电镀处理，电镀液的游离酸浓度优选为60g/L以上，更为优选为80g/L以上。
接下来，使用减少阴离子交换膜的面积的透析槽，即，作为阴离子交换膜使用AGC工程株式会社制的DSV（有效膜面积0.0172m2），单独用组装有五张阴离子交换膜的透析槽进行电镀液的游离酸除去试验。电镀液的向透析槽的供给流量为2.9ml/min，纯水的向透析槽的供给流量为1.7ml/min。因此，透析槽的阴离子交换膜的有效膜面积A（m2）除以供给于透析槽的电镀液的流量v（L/h）的系数a（=A/v）为0.45（a=A/v=0.45），供给于透析槽的水的流量V（L/h）为供给于透析槽的电镀液的流量v（L/h）的59%（V/v=0.59）。
该实验的结果为，透析前游离酸浓度为256g/L的电镀液在透析后成为游离酸浓度为115g/L的电镀液。
另外，将电镀液的向组装有五张阴离子交换膜的透析槽的供给流量保持为2.9ml/min不变，将纯水的向透析槽的供给流量从1.7ml/min变更到1.23ml/min，进行电镀液的游离酸除去试验。因此，透析槽的阴离子交换膜的有效膜面积A（m2）除以供给于透析槽的电镀液的流量v（L/h）的系数a（=A/v）为0.45（a=A/v=0.45），供给于透析槽的水的流量V（L/h）为供给于透析槽的电镀液的流量v（L/h）的42%（V/v=0.42）。
该实验的结果为，透析前游离酸浓度为256g/L的电镀液在透析后成为游离酸浓度为150g/L的电镀液。由此，判断出：由于使供给于透析槽的水的流量减少，游离酸的除去效果会下降。
接下来，为了调査电镀液的游离酸浓度给形成于基板表面的电镀膜带来的影响，对单个电镀槽（容量28L）的电镀液每天施加8.7Ah/L的电量，一边用透析槽进行电镀液的透析处理（游离酸除去处理），一边在基板的表面形成作为突起的电镀膜，此时不进行电镀液的透析处理（游离酸除去处理），进行对在基板的表面形成作为突起的电镀膜时的电量的累计值的变化（增加）所伴随的电镀液的游离酸浓度的变化、形成于基板表面的突起的高度（电镀膜的膜厚）在基板的整个面上的均匀性（基板面内均匀性）的变化进行确认的试验。
作为透析槽，使用组装有十九张由AGC工程株式会社制的DSV（有效膜面积0.0172m2）构成的阴离子交换膜的透析槽。用各个管道泵控制电镀液的流量以及水的流量，以向透析槽输送流量为9～10ml/min的电镀液和流量为6～7ml/min的水。因此，透析槽的阴离子交换膜的有效膜面积A（m2）除以供给于透析槽的电镀液的流量v（L/h）的系数a（=A/v）为0.5～0.6（a=A/v=0.5～0.6），供给于透析槽的水的流量V（L/h）为供给于透析槽的电镀液的流量v（L/h）的60～80%（V/v=0.6～0.8）。
在施加于电镀液的电量的累计值超过20Ah/L的时刻开始电镀液的透析处理，但是，由于在中途电镀液的游离酸浓度快要超过200g/L，所以，在施加于电镀液的电量的累计值达到59Ah/L的时刻，不对电镀槽内的电镀液施加电流，而进行一天的电镀液的透析处理，降低电镀液的游离酸浓度。
图8表示通过上述实验得到的、进行电镀液的透析处理和不进行电镀液的透析处理时的、向电镀液施加的电量的累计值（Ah/L）与游离酸浓度（g/L）的关系。图9表示通过上述实验得到的、进行电镀液的透析处理和不进行电镀液的透析处理时的、向电镀液施加的电量的累计值（Ah/L）与突起的高度（电镀膜的膜厚）的基板面内均匀性（%）的关系。
从图8以及图9可知，通过进行电镀液的透析处理（游离酸除去处理），能够将电镀液的游离酸浓度抑制在200g/L以下，并使基板面内均匀性在10%以下，当不进行电镀液的透析处理（游离酸除去处理）时，随着施加于电镀液的电量的累计值的增加，电镀液的游离酸浓度超过250g/L，基板面内均匀性超过10%。
这里，要求基板面内均匀性一般在10%以内。从图8以及图9可知，通过使电镀液的游离酸浓度为250g/L以下、优选为200g/L以下、更为优选为170g/L以下，从而可将基板面内均匀性抑制在10%以内。因此，在上述的各电镀装置中，最好将电镀液的游离酸浓度控制在250g/L、优选为200g/L以下、更为优选为170g/L以下，此外，如上述，为了防止电镀液浑浊得不适合于电镀的情况，最好将电镀液的游离酸浓度控制在60g/L以上、优选为80g/L以上。
图10（a）至图10（f）示意地表示通过上述实验得到的、进行电镀液的透析处理时的向电镀液施加的电量的累计值（Ah/L）的增加与突起（电镀膜）的截面形状的变化。即，图10（a）示意地表示施加于电镀液的电量的累计值（Ah/L）为0Ah/L时的突起（电镀膜）的截面形状，图10（b）示意地表示施加于电镀液的电量的累计值（Ah/L）为20Ah/L时的突起（电镀膜）的截面形状，图10（c）示意地表示施加于电镀液的电量的累计值（Ah/L）为40Ah/L时的突起（电镀膜）的截面形状，图10（d）示意地表示施加于电镀液的电量的累计值（Ah/L）为59Ah/L时的突起（电镀膜）的截面形状，图10（e）示意地表示施加于电镀液的电量的累计值（Ah/L）为80Ah/L时的突起（电镀膜）的截面形状，图10（f）示意地表示施加于电镀液的电量的累计值（Ah/L）为130Ah/L时的突起（电镀膜）的截面形状。
从图10（a）至图10（f）可知，在施加于电镀液的电量的累计值达到80Ah/L之前，突起（电镀膜）的外观正常。施加于电镀液的电量的累计值达到130Ah/L时，引起结晶粒的粗大化，可以想到，由于这表现在突起（电镀膜）的外观上，所以突起（电镀膜）的表面多少会粗糙。
图11（a）至图11（d）示意地表示通过上述实验得到的、不进行电镀液的透析处理时的向电镀液施加的电量的累计值（Ah/L）的增加与突起（电镀膜）的截面形状的变化。即，图11（a）示意地表示施加于电镀液的电量的累计值（Ah/L）为0Ah/L时的突起（电镀膜）的截面形状，图11（b）示意地表示施加于电镀液的电量的累计值（Ah/L）为19Ah/L时的突起（电镀膜）的截面形状，图11（c）示意地表示施加于电镀液的电量的累计值（Ah/L）为59Ah/L时的突起（电镀膜）的截面形状，图11（d）示意地表示施加于电镀液的电量的累计值（Ah/L）为100Ah/L时的突起（电镀膜）的截面形状。
从图11（a）至图11（d）可知，施加于电镀液的电量的累计值达到59Ah/L时，突起（电镀膜）的表面粗糙，施加于电镀液的电量的累计值达到100Ah/L时，突起（电镀膜）的表面相当粗糙。这样，可以想到，突起（电镀膜）的表面粗糙是因为膜中的Ag随着游离酸浓度的增加而下降。
图12是表示在用组装有十九张上述阴离子交换膜的透析槽进行电镀液的透析处理（游离酸除去处理）的情况下、进行电镀处理时的阴离子交换膜的有效膜面积A（m2）除以供给于透析槽的电镀液的流量v（L/h）的系数a（=A/v）与游离酸除去率的关系的坐标图。此时的供给于透析槽的水的流量为6.3ml/min。
从该图12可知，通过将所述系数a（=A/v）控制为0.3～0.7，从而能够使游离酸除去率为大约30～65%的适当值。该情况在上述各电镀装置中都是一样的，如上所述，通过将电镀液量调整阀52的开度调整成，使透析槽42的阴离子交换膜40的有效膜面积（m2）除以通过电镀液透析线路48供给于透析槽42的电镀液流量v（L/h）的系数a（=A/v）为0.3～0.7（a=0.3～0.7），由此，能够使游离酸除去率为大约30～65%的适当值。
图13以及图14是表示用组装有十九张上述阴离子交换膜的透析槽进行电镀液的透析处理（游离酸除去处理）时的、供给于透析槽的水的流量V（L/h）和供给于透析槽的电镀液的流量v（L/h）的比（=V/v）与游离酸除去率的关系的坐标图。图13为，将供给于透析槽的水的流量固定为6.3ml/min，使供给于透析槽的电镀液的流量变化。图14为，将供给于透析槽的电镀液的流量固定为10.3ml/min，使供给于透析槽的水的流量变化。
从该图13以及图14可知，通过将所述比（=V/v）控制为0.3～1，从而能够使游离酸除去率为大约30～65%的适当值。该情况在上述各电镀装置中也是一样的，如上所述，通过将水量调整阀58的开度调整成，通过供水线路54供给于透析槽42内的水的流量V（L/h）为通过电镀液透析线路48供给于透析槽42内的电镀液的流量v（L/h）的30%～100%（V/v=0.3～1），由此能够使游离酸除去率为大约30～65%的适当值。
到这里，对本发明的一实施方式进行了说明，但是，本发明不限于上述的实施方式，在其技术思想的范围内可以以各种不同的方式实施，这是不言而喻的。

Claims (18)

1.一种电镀装置，在基板的表面成膜Sn合金电镀膜，其特征在于，
具有：
电镀槽，不溶性阳极和基板彼此相对地浸渍在该电镀槽的内部所保持的电镀液中；
电镀液透析线路，该电镀液透析线路将所述电镀槽内的电镀液抽出并使该电镀液返回到电镀槽；
透析槽，该透析槽设置于所述电镀液透析线路内，通过使用阴离子交换膜的透析从电镀液除去游离酸；
游离酸浓度分析装置，该游离酸浓度分析装置测量所述电镀液中的游离酸浓度；以及
控制部，该控制部根据由所述游离酸浓度分析装置测量出的游离酸浓度，对在所述电镀液透析线路内流动的电镀液的流量进行控制。
2.根据权利要求1所述的电镀装置，其特征在于，
具有电镀液循环线路，该电镀液循环线路在电镀处理中将所述电镀槽内的电镀液抽出并使该电镀液回到电镀槽而进行循环，
所述电镀液透析线路与所述电镀液循环线路连接。
3.根据权利要求1所述的电镀装置，其特征在于，
所述控制部对在所述电镀液透析线路内流动的电镀液的流量进行控制，以使电镀液的游离酸浓度为60～250g/L。
4.根据权利要求1所述的电镀装置，其特征在于，
所述电镀液透析线路设置有位于所述电镀槽和所述透析槽之间的电镀液量调整机构，所述控制部控制所述电镀液量调整机构，以使所述透析槽的阴离子交换膜的单位用m2表示的有效膜面积除以单位用L/h表示的电镀液的流量的系数为0.3～0.7。
5.根据权利要求4所述的电镀装置，其特征在于，
所述透析槽连接有在内部设有水量调整机构的供水线路，所述控制部控制所述水量调整机构，以使通过所述供水线路供给于所述透析槽内的水的流量为通过所述电镀液透析线路供给于所述透析槽内的电镀液的流量的30%～100%。
6.一种电镀装置，在基板的表面成膜Sn合金电镀膜，其特征在于，
具有：
电镀槽，不溶性阳极和基板彼此相对地浸渍在该电镀槽的内部所保持的电镀液中；
电镀液透析线路，该电镀液透析线路将所述电镀槽内的电镀液抽出并使该电镀液返回到电镀槽；
透析槽，该透析槽设置于所述电镀液透析线路内，通过使用阴离子交换膜的透析从电镀液除去游离酸；以及
控制部，该控制部根据施加于电镀槽内的电镀液的电量的累计值，对在所述电镀液透析线路内流动的电镀液的流量进行控制。
7.根据权利要求6所述的电镀装置，其特征在于，
具有电镀液循环线路，该电镀液循环线路在电镀处理中将所述电镀槽内的电镀液抽出并使该电镀液回到电镀槽而进行循环，
所述电镀液透析线路与所述电镀液循环线路连接。
8.根据权利要求6所述的电镀装置，其特征在于，
所述控制部对在所述电镀液透析线路内流动的电镀液的流量进行控制，以使电镀液的游离酸浓度为60～250g/L。
9.根据权利要求6所述的电镀装置，其特征在于，
所述电镀液透析线路设置有位于所述电镀槽和所述透析槽之间的电镀液量调整机构，所述控制部控制所述电镀液量调整机构，以使所述透析槽的阴离子交换膜的单位用m2表示的有效膜面积除以单位用L/h表示的电镀液的流量的系数为0.3～0.7。
10.根据权利要求9所述的电镀装置，其特征在于，
所述透析槽连接有在内部设有水量调整机构的供水线路，所述控制部控制所述水量调整机构，以使通过所述供水线路供给于所述透析槽内的水的流量为通过所述电镀液透析线路供给于所述透析槽内的电镀液的流量的30%～100%。
11.一种电镀液管理方法，其特征在于，
在彼此相对地浸渍于电镀液中的不溶性阳极和基板表面之间施加电压，在该表面形成由Sn合金构成的电镀膜，
通过游离酸浓度分析装置测量所述电镀槽内的电镀液中的游离酸浓度，
通过电镀液透析线路将所述电镀槽内的电镀液抽出，使该电镀液返回到所述电镀槽，
一边根据由所述游离酸浓度分析装置测量出的游离酸浓度控制在所述电镀液透析线路内流动的电镀液的流量，一边通过具有阴离子交换膜的透析槽从在所述电镀液透析线路内流动的电镀液除去游离酸。
12.根据权利要求11所述的电镀液管理方法，其特征在于，
对在所述电镀液透析线路内流动的电镀液的流量进行控制，以使电镀液的游离酸浓度为60～250g/L。
13.根据权利要求11所述的电镀液管理方法，其特征在于，
将位于所述电镀槽和所述透析槽之间的电镀液量调整机构设置于所述电镀液透析线路，控制所述电镀液量调整机构，以使所述透析槽的阴离子交换膜的单位用m2表示的有效膜面积除以单位用L/h表示的电镀液的流量的系数为0.3～0.7。
14.根据权利要求13所述的电镀液管理方法，其特征在于，
所述透析槽连接有在内部设有水量调整机构的供水线路，控制所述水量调整机构，以使通过所述供水线路供给于所述透析槽内的水的流量为通过所述电镀液透析线路供给于所述透析槽内的电镀液的流量的30%～100%。
15.一种电镀液管理方法，其特征在于，
在彼此相对地浸渍于电镀液中的不溶性阳极和基板表面之间施加电压，在该表面形成由Sn合金构成的电镀膜，
通过电镀液透析线路将所述电镀槽内的电镀液抽出，使该电镀液返回到所述电镀槽，
一边根据施加于所述电镀槽内的电镀液的电量的累计值控制在所述电镀液透析线路内流动的电镀液的流量，一边通过具有阴离子交换膜的透析槽从在所述电镀液透析线路内流动的电镀液除去游离酸。
16.根据权利要求15所述的电镀液管理方法，其特征在于，
对在所述电镀液透析线路内流动的电镀液的流量进行控制，以使电镀液的游离酸浓度为60～250g/L。
17.根据权利要求15所述的电镀液管理方法，其特征在于，
将位于所述电镀槽和所述透析槽之间的电镀液量调整机构设置于所述电镀液透析线路，控制所述电镀液量调整机构，以使所述透析槽的阴离子交换膜的单位用m2表示的有效膜面积除以单位用L/h表示的电镀液的流量的系数为0.3～0.7。
18.根据权利要求17所述的电镀液管理方法，其特征在于，
所述透析槽连接有在内部设有水量调整机构的供水线路，控制所述水量调整机构，以使通过所述供水线路供给于所述透析槽内的水的流量为通过所述电镀液透析线路供给于所述透析槽内的电镀液的流量的30%～100%。
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