CN103421248B - 一种含活性氢化合物的乙丙橡胶颗粒及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含活性氢化合物的乙丙橡胶颗粒及其生产方法，乙丙橡胶颗粒中包括含活性氢化合物的彩色母粒、含活性氢键的纳米补强剂、补强剂构成的补强材料和活性剂材料；生产方法是：先制作彩色母粒，将含活性氢化合物加入颜料中，再加入彩色母粒载体和抗紫外线剂经充分分散、混合，然后由挤出机挤出造粒；再制作补强剂材料和活性剂材料；制作乙丙橡胶彩色颗粒，在彩色母粒中加入硫化剂，同时加入补强剂材料和活性剂材料，以及促进剂、增塑剂和抗老化剂，经过密炼、开炼机，再进入硫化缸内进行硫化处理，制成硫化胶片，最后将硫化胶片经过破碎。该乙丙橡胶颗粒与聚氨酯粘合剂交联强度好，抗紫外线能力强的，颜色鲜艳。

Description

一种含活性氢化合物的乙丙橡胶颗粒及其生产方法
技术领域
本发明涉及一种高弹性，高强度，抗紫外线效果好的橡胶颗粒及生产方法，具体涉及一种含活性氢化合物的乙丙橡胶颗粒。
背景技术
乙丙橡胶系以单烯烃乙烯、丙烯共聚成二元乙丙橡胶；以乙烯、丙烯及少量非共轭双烯为单体共聚而制得三元乙丙橡胶。乙丙橡胶分子主链上，乙烯和丙烯单体呈无规则排列，失去了聚乙烯或聚丙烯结构的规整性，从而成为弹性体，由于三元乙丙橡胶二烯烃位于侧链上，因此三元乙丙橡胶不但可以用硫黄硫化，同时还保持了二元乙丙橡胶的各种特性。
　　由于二元乙丙橡胶分子不含双键，不能用硫黄硫化，因而限制了它的应用。在乙丙橡胶商品牌号中，二元乙丙橡胶只占总数的10%左右。而三元乙丙橡胶可用硫黄硫化，从而获得了广泛的应用，并成为乙丙橡胶的主要品种，在乙丙橡胶商品牌号中占90%左右。
　　目前工业化生产的三元乙丙橡胶常用的第三单体有乙叉降冰片烯(ENB)、双环戊二烯(DCPD)、1，4-己二烯(HD)。近年来第三单体技术又有新发展，国外研制出用1，7-辛二烯、6，10-二甲基-1，5，9-十一三烯、3，7-二甲基-1，6-辛二烯、5，7-二甲基-1，6-辛二烯、7-甲基-1，6-辛二烯等作为三元乙丙橡胶的第三单体，使三元乙丙橡胶的性能有了新的提高。
　　三元乙丙橡胶中第三单体种类和含量对硫化速度、硫化橡胶的性能均有直接影响。其中，双环戊二烯(DCPD)作为第三单体，虽然价格较低，但此三元乙丙橡胶的硫化速度慢，难以与高不饱和度的二烯烃类橡胶并用；以乙叉降冰片烯(ENB)、6，10-二甲基-1，5，9-十一三烯等为第三单体的三元乙丙橡胶硫化速度快，前者已成为三元乙丙橡胶的主要品种。第三单体含量以碘值表示，三元乙丙橡胶的碘值一般为6~30，大多在15左右。碘值为6~10时，硫化速度慢，难与高不饱和橡胶并用；碘值为25~30时，为超高速硫化型，可用任何比例与高不饱和二烯烃橡胶并用。因此三元乙丙橡胶在与其他橡胶并用时，应注意选择适宜的三元乙丙橡胶品种。
　　已知三元乙丙橡胶所含第三单体的种类，炭黑填充时，硫化体系对硫化速度由快到慢的顺序如下：1.硫黄硫化体系：(1)乙叉降冰片烯，(2)1，4-己二烯，(3)双环戊二烯；2.过氧化物硫化体系：(1)双环戊二烯，(2)乙叉降冰片烯，(3)1，4-己二烯。
　　选用含乙叉降冰片烯为第三单体的三元乙丙橡胶，其硫化橡胶则具有较高的耐热性和拉伸强度以及较小的压缩永久变形；而含双环戊二烯(DCPD)为第三单体的三元乙丙橡胶，成本较低，耐臭氧性较高，制品有臭味；含1，4-己二烯的三元乙丙橡胶不易焦烧，硫化后压缩永久变形较小。
　　乙丙橡胶聚合分子结构中，乙烯/丙烯含量比对乙丙橡胶生胶和混炼胶性能及工艺性均有直接影响。应用时，可并用2~3种乙烯/丙烯含量比不同的乙丙橡胶以满足不同的性能要求。一般认为乙烯含量控制在60%左右，才能获得较好的加工性和硫化胶性能；丙烯含量较高时，对乙丙橡胶的低温性能有所改善；乙烯含量较高时，易挤出，挤出表面光滑，挤出件停放后不易变形。
乙丙橡胶的重均分子量为20万~40万，数均分子量为5万~15万，粘均分子量10万~30万。重均分子量与门尼粘度密切相关。乙丙橡胶门尼粘度值[ML(1+4)100℃]为25~90，高门尼值105~110也有不少的品种。随着门尼值的提高，填充量能也提高，但加工性能变差；其硫化后的乙丙橡胶的拉伸强度、回弹性均有提高。乙丙橡胶分子量分布指数一般为3~5，大多在3左右。分子量分布宽的乙丙橡胶具有较好的开炼机混炼性和压延性。近来，已研制出分子量采用双峰分布形式的三元乙丙橡胶，即在低分子量部分再出现一个较窄的峰，并减少极低分子量部分，此种三元乙丙橡胶既提高了物理机械性能，有良好的挤出后的挺性，又保证了良好的流动性及发泡率。
乙丙橡胶是饱和的非极性聚合物，，与聚氨酯粘合剂的粘合力比较弱，特别是用于制作运动场地，一般是在常温下操作，因此乙丙橡胶颗粒与聚氨酯粘合剂的撕裂强度低，颜色（包括燃料）粉粒容易从乙丙橡胶表面游离出来，在紫外线的作用下容易褪色。在现有技术中，只是依靠提高三元乙丙橡胶的第三弹体含量来增加聚氨酯粘合剂的粘合强度，该方法具有成本高，效率低，尤其是颗粒抗紫外线能力低，三元乙丙橡胶颗粒容易褪色。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种与聚氨酯粘合剂交联强度好，抗紫外线能力强的，颜色鲜艳的乙丙橡胶颗粒及其生产方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种含活性氢化合物的乙丙橡胶颗粒，其特征在于，在所述乙丙橡胶颗粒中包括含活性氢化合物的彩色母粒、含活性氢键的纳米补强剂和补强剂构成的补强材料、含活性氢键的纳米活性剂和活性剂构成的活性剂材料。
其中优选的技术方案是，所述含活性氢化合物是聚醚多元醇，或是聚酯多元醇，所述含活性氢化合物在乙丙橡胶颗粒的原料中占0.01份~5份。
优选的技术方案还有，所述含活性氢键的纳米补强剂是纳米碳酸钙，或是纳米碳黑，或是纳米白炭黑，所述补强剂是碳酸钙，在所述补强剂材料中含活性氢键的纳米补强剂与补强剂的体积比为5~50份:100份。
优选的技术方案还有，所述含活性氢键的纳米活性剂是纳米氧化锌，所述活性剂为氧化锌，在所述活性剂材料中纳米氧化锌与氧化锌的体积比为5~50份:100份。
优选的技术方案还有，所述乙丙橡胶为三元乙丙橡胶，或为二元乙丙橡胶。
一种上述含活性氢化合物的乙丙橡胶颗粒的生产工艺，其特征在于，所述生产工艺包括如下步骤：
S1：制作采色母粒，将含活性氢化合物加入颜料中，再加入彩色母粒载体和抗紫外线剂物料经充分分散、混合，然后由挤出机挤出造粒；
S2：制作补强剂材料，将碳酸钙加热到60~900C，然后加入纳米碳酸钙，进行充分搅拌、混合，加入的体积比例为碳酸钙：纳米碳酸钙=100份: 5~50份；
S3：制作活性剂材料，就氧化锌加热到60~900C，然后加入纳米氧化锌，进行充分搅拌、混合，加入的体积比例为氧化锌：纳米氧化锌=100份: 5~50份；
S4：制作乙丙橡胶彩色颗粒，在S1步制成的彩色母粒中加入硫化剂，同时加入S2步制成的补强剂材料，S3步制成的活性剂材料，以及促进剂、增塑剂和抗老化剂，经过密炼、开炼机，再进入硫化缸内进行硫化处理，制成硫化胶片，硫化处理的温度为160~1700C，硫化处理的时间为10~25分钟；
S5：将S4步制成的硫化胶片经过破碎即可得到含活性氢化合物的乙丙硫化橡胶彩色颗粒。
其中优选的技术方案是，，所述S1步中的颜料是在彩色颜料中加入聚乙二醇，所述彩色母粒载体是乙烯-醋酸乙烯酯，所述抗紫外剂是UV-531。
进一步优选的技术方案是，所述S1步中的物料充分搅拌、混合时挤出机的机头温度为130~1500C，挤出机的螺杆转速为80~120转/分。
优选的技术方案还有，所述S4步中的硫化剂为硫磺，或为过氧化物，所述增塑剂为石蜡油，所述促进即为二甲基二硫代氨基甲酸锌，所述抗老化剂为巯基苯并咪唑的锌盐。
优选的技术方案还有，所述S4步中的硫化处理是蒸汽流化，或是微波硫化，或是辐射硫化。
本发明的优点和有益效果在于：由于在本发明的乙丙橡胶彩色颗粒中加入了含活性氢化合物（包含有氢键的化合物），活性氢（包括氢键）与聚氨酯粘合剂的-NCO基团进行化学反应，形成氨基甲酸酯，从而大幅提高了聚氨酯粘合剂与乙丙橡胶的粘合力，其撕裂强度提高了150%，同时聚氨酯粘合剂的--NCO基团浸润、渗透了颜色（包括染色）粉粒，与含活性氢化合物进行化学反应，增加了乙丙橡胶硫化体系中颜色（包括染色）粉粒与聚氨酯粘合剂的交联强度，提高了抗紫外线的能力，抗紫外线能力现有的300小时提高到700小时以上。同时减少颜色（包括染色）粉粒从乙丙橡胶颗粒表面游离出来的几率，保持了颜色（包括染色）粉粒颜色鲜艳。通过上述技术方案生产出的乙丙橡胶颗粒具有高弹性、高强度，抗紫外线照射能力强，彩色乙丙橡胶颜色鲜艳。由于在乙丙橡胶颗粒中添加了含活性氢健的纳米补强剂材料、含活性氢健的纳米氧化锌活性剂，从而增加了补强材料与乙丙橡胶分子链的交联密度和强度，促进了乙丙橡胶分子硫化效率，有利于提高橡胶颗粒与聚氨酯胶合剂的粘合力，使橡胶的使用寿命得以延长。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本发明具体实施的技术方案是一种含活性氢化合物的乙丙橡胶颗粒，在所述乙丙橡胶颗粒中包括含活性氢化合物的彩色母粒、含活性氢键的纳米补强剂和补强剂构成的补强材料、含活性氢键的纳米活性剂和活性剂构成的活性剂材料。
在本发明其中优选的实施方案是，所述含活性氢化合物是聚醚多元醇，或是聚酯多元醇，所述含活性氢化合物在乙丙橡胶颗粒的原料中占0.05份。
在本发明其中优选的实施方案还有，所述含活性氢键的纳米补强剂是纳米碳酸钙，或是纳米碳黑，或是纳米白炭黑，所述补强剂是碳酸钙，在所述补强剂材料中含活性氢键的纳米补强剂与补强剂的体积比为20份:100份。
在本发明其中优选的实施方案还有，所述含活性氢键的纳米活性剂是纳米氧化锌，所述活性剂为氧化锌，在所述活性剂材料中纳米氧化锌与氧化锌的体积比为15份:100份。
在本发明其中优选的实施方案还有，所述乙丙橡胶为三元乙丙橡胶。
一种上述含活性氢化合物的乙丙橡胶颗粒的生产工艺，所述生产工艺包括如下步骤：
第一步：制作采色母粒，将含活性氢化合物加入颜料中，再加入彩色母粒载体和抗紫外线剂物料经充分分散、混合，然后由挤出机挤出造粒；
第二步：制作补强剂材料，将碳酸钙加热到700C，然后加入纳米碳酸钙，进行充分搅拌、混合，加入的体积比例为碳酸钙：纳米碳酸钙=100份: 20份；
第三步：制作活性剂材料，就氧化锌加热到700C，然后加入纳米氧化锌，进行充分搅拌、混合，加入的体积比例为氧化锌：纳米氧化锌=100份: 15份；
第四步：制作乙丙橡胶彩色颗粒，在第一步制成的彩色母粒中加入硫化剂，同时加入第二步制成的补强剂材料，第三步制成的活性剂材料，以及促进剂、增塑剂和抗老化剂，经过密炼、开炼机，再进入硫化缸内进行硫化处理，制成硫化胶片，硫化处理的温度为1600C，硫化处理的时间为15分钟；
第五步：将第四步制成的硫化胶片经过破碎即可得到含活性氢化合物的乙丙硫化橡胶彩色颗粒。
在本发明中优选的实施方案是，所述第一步中的颜料是在彩色颜料中加入聚乙二醇，所述彩色母粒载体是乙烯-醋酸乙烯酯，所述抗紫外剂是UV-531。
在本发明中进一步优选的实施方案是，所述第一步中的物料充分搅拌、混合时挤出机的机头温度为1300C，挤出机的螺杆转速为90转/分。
在本发明中优选的实施方案还有，所述第四步中的硫化剂为硫磺，所述增塑剂为石蜡油，所述促进即为二甲基二硫代氨基甲酸锌，所述抗老化剂为巯基苯并咪唑的锌盐。
在本发明中优选的技术方案还有，所述第四步中的硫化处理是蒸汽流化，或是微波硫化，或是辐射硫化。
实施例2
本发明具体实施的技术方案是一种含活性氢化合物的乙丙橡胶颗粒，在所述乙丙橡胶颗粒中包括含活性氢化合物的彩色母粒、含活性氢键的纳米补强剂和补强剂构成的补强材料、含活性氢键的纳米活性剂和活性剂构成的活性剂材料。
在本发明其中优选的实施方案是，所述含活性氢化合物是聚醚多元醇，或是聚酯多元醇，所述含活性氢化合物在乙丙橡胶颗粒的原料中占1份。
在本发明其中优选的实施方案还有，所述含活性氢键的纳米补强剂是纳米碳酸钙，或是纳米碳黑，或是纳米白炭黑，所述补强剂是碳酸钙，在所述补强剂材料中含活性氢键的纳米补强剂与补强剂的体积比为30份:100份。
在本发明其中优选的实施方案还有，所述含活性氢键的纳米活性剂是纳米氧化锌，所述活性剂为氧化锌，在所述活性剂材料中纳米氧化锌与氧化锌的体积比为25份:100份。
在本发明其中优选的实施方案还有，所述乙丙橡胶为二元乙丙橡胶。
一种上述含活性氢化合物的乙丙橡胶颗粒的生产工艺，所述生产工艺包括如下步骤：
第一步：制作采色母粒，将含活性氢化合物加入颜料中，再加入彩色母粒载体和抗紫外线剂物料经充分分散、混合，然后由挤出机挤出造粒；
第二步：制作补强剂材料，将碳酸钙加热到900C，然后加入纳米碳酸钙，进行充分搅拌、混合，加入的体积比例为碳酸钙：纳米碳酸钙=100份: 30份；
第三步：制作活性剂材料，就氧化锌加热到900C，然后加入纳米氧化锌，进行充分搅拌、混合，加入的体积比例为氧化锌：纳米氧化锌=100份: 25份；
第四步：制作乙丙橡胶彩色颗粒，在第一步制成的彩色母粒中加入硫化剂，同时加入第二步制成的补强剂材料，第三步制成的活性剂材料，以及促进剂、增塑剂和抗老化剂，经过密炼、开炼机，再进入硫化缸内进行硫化处理，制成硫化胶片，硫化处理的温度为1700C，硫化处理的时间为25分钟；
第五步：将第四步制成的硫化胶片经过破碎即可得到含活性氢化合物的乙丙硫化橡胶彩色颗粒。
在本发明中优选的实施方案是，所述第一步中的颜料是在彩色颜料中加入聚乙二醇，所述彩色母粒载体是乙烯-醋酸乙烯酯，所述抗紫外剂是UV-531。
在本发明中进一步优选的实施方案是，所述第一步中的物料充分搅拌、混合时挤出机的机头温度为1400C，挤出机的螺杆转速为110转/分。
在本发明中优选的实施方案还有，所述第四步中的硫化剂为过氧化物，所述增塑剂为石蜡油，所述促进即为二甲基二硫代氨基甲酸锌，所述抗老化剂为巯基苯并咪唑的锌盐。
在本发明中优选的技术方案还有，所述第四步中的硫化处理是蒸汽流化，或是微波硫化，或是辐射硫化。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种含活性氢化合物的乙丙橡胶颗粒，其特征在于，在所述乙丙橡胶颗粒中包括含活性氢化合物的彩色母粒、含活性氢键的纳米补强剂和补强剂构成的补强材料、含活性氢键的纳米活性剂和活性剂构成的活性剂材料；所述含活性氢化合物是聚醚多元醇，或是聚酯多元醇；所述含活性氢键的纳米补强剂是纳米碳酸钙，或是纳米碳黑，或是纳米白炭黑，所述补强剂是碳酸钙，在所述补强剂材料中含活性氢键的纳米补强剂与补强剂的体积比为5~50 份:100 份；所述含活性氢键的纳米活性剂是纳米氧化锌，所述活性剂为氧化锌，在所述活性剂材料中纳米氧化锌与氧化锌的体积比为5~50 份:100 份。
2.如权利要求1 所述的含活性氢化合物的乙丙橡胶颗粒，其特征在于，所述乙丙橡胶为三元乙丙橡胶，或为二元乙丙橡胶。
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