CN103420426B - 一种硝酸锰热解生成Mn2O3的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硝酸锰热解生成Mn2O3的方法，包括以下步骤：1）往硝酸锰溶液中加入三乙醇胺，搅拌混合后，静置10～20min；2）将步骤1）得到的反应体系以10～20℃/min的升温速度升温至300℃，然后冷却，研磨产物，得到黑色粉末，即为Mn2O3粉末。本发明在硝酸锰溶液中，只需添加少量的单一有机试剂三乙醇胺，在较低的反应温度下，在短时间内即可获得Mn2O3纳米材料，工艺流程简单，无需特殊的反应设备，降低了反应能耗，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备Mn2O3纳米材料的方法，特别涉及一种硝酸锰热解生成Mn2O3的方法。
背景技术
由于锰氧化物在催化剂、分子筛、二次电池、离子交换材料、磁性功能材料中有着十分重要的应用，它们受到越来越多研究者的关注。其中，化合价为+3的锰氧化物Mn2O3，具有广泛的用途，可用于布料的印染工艺，也可高效催化氧化有机污染物和氮氧化物、催化有机耦合反应，还可用作软磁材料前驱体，或者作为合成锂离子电池电极材料的原料。
Mn2O3的制备，可以通过煅烧MnO2（张清岑，李贵奇，天然二氧化锰(NMD)焙烧制备Mn2O3的研究，中国锰业，2000,18(4):39-41）或MnCO3（张杰，唐定国，刘浩文，杨汉民，碳酸锰高温分解制备三氧化二锰研究，山东化工，2013,42(4):1-4）获得；还可以MnCl2为原料，采用液相沉淀法制备前驱物，然后对前驱物进行热处理获得Mn2O3（双喜，丽丽，嘎日迪，液相沉淀法制备Mn2O3，内蒙古石油化工，2005,12:12-13）；或是在N2保护下，在Mn(NO3)2溶液中，加入NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液，得胶体，然后水热，煅烧获得产物（赖琼钰，卢集政，肖淑兴，水热氧化法制备γ-Mn2O3，应用化学，1999,16(2):56-59）；也可通过配制一定浓度的硝酸锰溶液，加入一定比例的尿素，将两者充分混合后，在120-180℃间反应8-36h，将中间产物洗涤、干燥后，置于马弗炉中在450℃以上煅烧后得到（李斌，杜芳林，张欣，水热法制备方铁锰矿Mn2O3，中国锰业，2008,26(1):12-16）；也有用Mn(CH3COO)2、KMnO4为原料，在600℃以上煅烧后得到（赵丹，谭金山，季倩倩，Mn2O3纳米结构的简易合成与电化学性质，无机化学学报，2010,26(5):832-838）；也有在乙二醇体系中，用溶剂热法合成Mn2O3的报道，具体如下：50%硝酸锰溶液中加入NaAc和聚乙二醇（聚合度为6000），磁力搅拌10min后，将此溶液物转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并用蒸馏水将反应釜内衬填充至总容积的75%，密封，200℃恒温不同的时间后，自然冷却到室温，真空抽滤分离反应后的产物，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，60℃真空干燥，得最终产物合成产品（陈友存，张锐，Mn2O3微米盘和微球的溶剂热合成及其光催化性能，化学世界，2011(5):262-265）；申请号为200910068370.8的专利报道了以有机络合剂与锰盐溶液混合，经三次升温、三次保温过程，制得了Mn2O3纳米材料；申请号为00135435.3的专利以高锰酸钾和水合肼为原料，在 搅拌条件下得到三氧化二锰纳米晶。
以上方法为Mn2O3的不同合成方法，有各自的优点，但也存在一些不足，如煅烧法反应温度较高，也有些方法存在使用添加剂多、工艺条件复杂或需特殊的反应设备等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种硝酸锰热解生成Mn2O3的方法，添加剂少，反应温度低，反应速度快，工艺流程简单，无需特殊的反应设备。
本发明的硝酸锰热解生成Mn2O3的方法，包括以下步骤：
1）往硝酸锰溶液中加入三乙醇胺，搅拌混合后，静置10～20min；
2）将步骤1）得到的反应体系以10～20℃/min的升温速度升温至300℃，然后冷却，研磨产物，得到黑色粉末，即为Mn2O3粉末。
进一步，所述步骤1）中，硝酸锰溶液的相对密度为1.3～1.5，加入的三乙醇胺的量占硝酸锰溶液质量的2%～6%。
进一步，所述步骤2）中，反应体系的升温过程在马弗炉内进行。
本发明的有益效果在于：本发明在硝酸锰溶液中，只需添加少量的单一有机试剂三乙醇胺，在较低的反应温度下，在短时间内即可获得Mn2O3纳米材料，工艺流程简单，无需特殊的反应设备，降低了反应能耗，提高了生产效率。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为实施例1～3的产物的XRD图；
图2为实施例3的产物的SEM图；
图3为实施例3的产物的EDS图。
具体实施方式
以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
本实施例的硝酸锰热解生成Mn2O3的方法，包括以下步骤：
1）取相对密度为1.3的硝酸锰溶液1.500g于小烧杯中，滴加三乙醇胺0.032g，搅拌混合后，静置10min；
2）将步骤1）得到的反应体系置于马弗炉中，以15℃/min的升温速度升温至300℃，然后冷 却，研磨产物，得到黑色粉末，即为Mn2O3粉末。
实施例2
本实施例的硝酸锰热解生成Mn2O3的方法，包括以下步骤：
1）取相对密度为1.5的硝酸锰溶液4.006g于小烧杯中，滴加三乙醇胺0.159g，搅拌混合后，静置20min；
2）将步骤1）得到的反应体系置于马弗炉中，以20℃/min的升温速度升温至300℃，然后冷却，研磨产物，得到黑色粉末，即为Mn2O3粉末。
实施例3
本实施例的硝酸锰热解生成Mn2O3的方法，包括以下步骤：
1）取相对密度为1.5的硝酸锰溶液4.154g于小烧杯中，滴加三乙醇胺0.233g，搅拌混合后，静置20min；
2）将步骤1）得到的反应体系置于马弗炉中，以15℃/min的升温速度升温至300℃，然后冷却，研磨产物，得到黑色粉末，即为Mn2O3粉末。
图1为实施例1～3的产物的XRD图，从图中可以看出，实施例1～3的产物在2θ为23.2、32.92、38.2、49.3、55.1、65.72处有较强的衍射峰，为Mn2O3的典型特征衍射峰。通过XRD测试计算，实施例1的产物晶体粒径约为22nm，实施例2的晶体粒径约为19nm，实施例3的晶体粒径约为21nm。
图2为实施例3的产物的SEM图，由图2可以看出，粉末由大量小颗粒（约20-40nm）松散地堆砌而成，这些大小不等的孔道为硝酸锰分解时所产生的气体排出的通道。
图3为实施例3的产物的EDS图，分析表明，该样品主要含有Mn、O元素，多点取样分析得到O/Mn的平均原子数之比为1.55，与XRD分析的结果相吻合，再次证明所得产物为Mn2O3。
本发明在硝酸锰溶液中，只需添加少量的单一有机试剂三乙醇胺，在较低的反应温度下，在短时间内即可获得Mn2O3纳米材料。若硝酸锰溶液不加入三乙醇胺，则在相同的热分解条件下，得到的产物几乎为MnO2。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (2)
1.一种硝酸锰热解生成Mn2O3的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）往硝酸锰溶液中加入三乙醇胺，搅拌混合后，静置10~20min；硝酸锰溶液的相对密度为1.3~1.5，加入的三乙醇胺的量占硝酸锰溶液质量的2%~6%；
2）将步骤1）得到的反应体系以10~20℃/min的升温速度升温至300℃，然后冷却，研磨产物，得到黑色粉末，即为Mn2O3粉末。
2.根据权利要求1所述的硝酸锰热解生成Mn2O3的方法，其特征在于：所述步骤2）中，反应体系的升温过程在马弗炉内进行。
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