CN1033982A - 有合成树脂涂层的光导纤维 - Google Patents

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Abstract

一种有合成树脂涂层的光导纤维，含有一玻璃纤 维，具有弹性模量为0.1-10MPa的合成橡胶的第一 包裹层和弹性模量大于第一层的合成树脂的第二包 裹层，该光导纤维在-60℃到+80℃范围内具有大的 机械抗阻和对温度变化有高度的不灵敏性，其中第一 层厚度为5-20μm，第二层的弹性模量大于 1000Mpa。

Description

本发明涉及有合成树脂涂层的光导纤维，它包括一种玻璃纤维，其第一个合成橡胶的包裹层的弹性模量是0.1～10MPa，而第二个合成树脂的包裹层的弹性模量比第一层大。
本发明还涉及这种光导纤维的制备方法。
用于光导无线电通讯的玻璃纤维通常覆有合成树脂涂层以防止机械损伤。为了防止因微弯曲所引起的光传导损失，涂层最好由不同的层构成，例如，使用下面的方法。在玻璃纤维由予制棒拉制或使用双坩埚法制成后，立即涂上弹性模量为0.1～10MPa的第一层合成橡胶的软的缓冲层，为了在玻璃纤维进一步处理时保护软缓冲层，要涂上一层弹性模量超过100MPa的第一层较硬的合成树脂外层。这外层也要在玻璃纤维形成后，即在纤维被引入导向轮或贮存之前立即涂复。缓冲层和外层共同形成玻璃纤维的第一合成树脂涂层。具有第一合成树脂涂层的玻璃纤维的直径一般为250μm，而玻璃纤维的直径为125μm。
为了在光导纤维成缆、缆索存放和缆索使用期间避免其环境影响，光导纤维往往要另外涂覆一层较厚的弹性模量超过1GPa的第二合成树脂涂层。该第二合成树脂涂层是不必要在玻璃纤维形成后立即涂敷的。
第二合成树脂涂层采用了两种方案。第一个方案中，涂有第一合成树脂层的光导纤维要这样安置，即，使得纤维与第二合成树脂涂层保持一定距离，因此第二合成树脂涂层形成了管状，在光导纤维和管间的空间一般用触变液体或凝胶充填，如使用充填有非常小的石英颗粒的硅油。在管中也可以装入一个以上的光导纤维。在另一种方案中，第二合成树脂涂层也可以用粘合的方式与第一合成树脂涂层相粘接。
欧洲专利申请EP155051介绍了一种光导纤维，该纤维有合成树脂涂层，该合成树脂涂层是由用辐照固化的一种可固化的合成树脂组合物形成的。第一合成树脂涂层是由弹性模量分别为0.1～10MPa和100MPa的两层所构成的。两层的厚度各约为30μm。
本发明的一个目的是提供一种光导纤维，它对外部机械影响是不敏感的，如纤维上的横向力。纤维必须不受微弯曲的影响，并且在纤维的操作温度范围（-60～+80℃）内，其机械的和光学的性能必须在尽可能的范围内与温度没有关系。并且希望提供一种光导纤维，该纤维能省去第二合成树脂涂层。
根据本发明，通过本文开始段落中所描述的光导纤维可以实现这种目的的，其特征在于第一层的厚度为5～20μm，而第二层的弹性模量超出1000MPa。弹性模量值是在室温测量的。
第二层弹性模量的高值有助于光导纤维的机械力阻，另一个优点是具有高弹性模量的材料，也通常具有高的玻璃的转变温度，甚至可以超过光导纤维的使用范围。这有助于光导导纤维对温度的关系小。没有填料的各向同性合成树脂的弹性模量的实际上限为3000MPa。不需要填料，因为填料颗粒会对光导纤维施加局部压力而导致传导损失。
弹性模量的高值常常伴有低的，例如5～20×10-5/℃的线性膨胀系数，石英玻璃的相应值为5×10-7/℃，而缓冲层材料的值为5～40×10-5/℃。在纤维冷却期间，如在纤维制造后或使用时，石英玻璃和涂层的线性膨胀系数之间存在大的差异会导致光导纤维的轴向弯曲而引起传导损失。另外，径向中外层和缓冲层的膨胀系数的不同会引起光导纤维和软缓冲层之间的结合问题。虽然合成树脂涂层的线性膨胀系数作为整体比例如由石英玻璃制成的光导纤维的要大，但是缓冲层收缩得这样多，比外层快得多，使得缓冲层可以由纤维脱开。
本发明是基于以下的认识，即对外层使用极其硬质材料所带来的问题可以通过选择第一软层的厚度来克服，这样就不会太大。薄的第一层足以进行保护，但不象厚层，它常会受到压缩应力，它不能因收缩而与光导纤维脱离。而且，由温度变化所引起的光导纤维的弯曲也会受阻而使因弯曲产生的传导损失变小。
要确保光导纤维具有精确的同心的薄的第一层是一种难以控制的工艺过程。确保这种薄层的测量和控制的方法已经由荷兰专利NL8701346作了描述。
硬质外层的厚度是有小的临界值，具有合成树脂涂层的光导纤维的直径最好选择为250μm。当石英玻璃纤维的直径通常为125μm时，意味着外层的厚度为40～60μm。外层较厚时，例如纤维与涂层的总直径大于250μm时，会导致一种较大的力，该力可以因温度变化而在纤维中引起弯曲。
根据本发明制造光导纤维的方法，最好是两层都由可固化的合成树脂组合物形成，该合成树脂组合物要在光导纤维制好后立即涂敷，并在电子或紫外光照射下固化。本发明的纤维也可以用热固化的合成树脂组合物制备。
本发明解决了不填充的合成树脂硬质层的问题，其中第二硬质层是由含有乙氧化双酚A二丙烯酸酯、异氰脲酯、三丙烯酸酯和至少一种聚氨基甲酸乙酯丙烯酸酯的可固化的合成树脂组合物所形成的。
根据本发明方法的一个优选实施方案，第一软层是由含聚醚氨基甲酸乙酯丙烯酸酯的可固化的合成树脂组合物所形成的。欧洲专利EP167199中描述了适用于制备缓冲层的合成树脂组合物。
用于制备缓冲层和外层的可固化的合成树脂组合物也可以含有其它的本来已知的组份，如增加固化速率和调节粘度的单体丙烯酸酯化合物、光敏引发剂（如果固化是用紫外（UV）光照射方法进行）、催化剂和表面活性物质。
欧洲专利申请EP213680中，描述了一种光导纤维，其涂层的部分是由在予定优选方向具有高弹性模量的材料所构成，径向弹性模量为600MPa。这种材料可用于第二和第一合成树脂层，软缓冲层的厚度为30μm。
美国专利说明书U·S·3980390中描述了一种光导纤维，它涂有5～10μm厚度的一种热固化的合成树脂的涂层，此后，使用熔融挤压的方法施以多层热塑材料层如聚乙烯或尼龙，其总厚度为50～200μm。这种材料是不宜于制备不受环境影响，如温度和湿度制约的强光导纤维。
本发明将通过典型实施方案和比较例并参照附图更详细地解释本发明，其中：
图1是本发明光导纤维的示意的横截面图，
图2a-c是几种聚氨基甲酸乙酯丙烯酸酯的结构式;
图3a-d是几种单体丙烯酸酯化合物的结构式;
图4a-c是两种光敏引发剂的结构式;
图5是单和二-2-丙烯酰基乙氧基磷酸酯，其中X＝1和X＝2;
图6为乙氧化双酚A二丙烯酸酯的结构式。
该化合物能适用于本发明的方法。
实施例1
由予制棒拉制而形成已知方式的多模玻璃纤维，这里的玻璃纤维要理解为是玻璃或石英玻璃的纤维，纤维含有一个芯玻璃和具有不同折射率的包壳玻璃（图1中未示出）。或者，具有从内部向外逐渐变化的折射率的纤维可以使用，不是用予制棒拉制而由双坩埚法制成的纤维也可以使用。示于图1的玻璃纤维是园形横截面（直径为125μm），但横截面也可以是其他形状的。
在玻璃纤维形成后，立即施上一层随后固化的可固化合成树脂，从而形成厚度为11μm的合成橡胶的缓冲层2。向光导纤维涂敷薄层的方法在美国专利说明书US4644898中有描述。
可固化的合成树脂组合物包括作为主要成分（68%重量）的聚醚氨基甲酸乙酯丙烯酸酯，该聚合物已在欧洲专利EP167199中作了介绍，示于图2a中，其中n的平均值为120。可固化的合成树脂组合物还含有活性的单体2-苯氧基-乙基正丙烯酸酯（20%重量，见图3a）和三丙二醇二丙烯酸酯（6%重量，见图3b）光敏引发剂2，2-二甲氧基-2-苯基-乙酰苯（2%重量），见图4a）和对-氯代-二苯酮-2-乙氧基-乙基丙烯酸酯（2%重量，见图4c），最后可固化的合成树脂组合物还含有2%亓康模茨Χ任?∶1的单和二-2-丙烯酰基乙氧基磷酸酯的混合物，见图5。其他的可固化的合成树脂组合物如聚硅氧烷也适用于本发明的玻璃纤维的合成树脂涂层的缓冲层。
可固化合成树脂组合物是用主要产生紫外（UV）光的高压水银放电灯辐照的方法进行固化。该紫外光在合成树脂层上（最大为0.5S时）测定的波长为200～400nm，强度为0.27W/cm2可固化合成树脂组合物也可用其它方法固化，例如将该合成树脂在电子辐射下照射，这种情况下，可固化合成树脂组合物不需要含光敏引发剂。固化后，缓冲层材料的弹性模量在室温时为1.3MPa。折射率为1.4808。温度为-5℃以上时线性膨胀系数是23×10-5/℃，而在-60℃的低温时线性膨胀系数降为10×10-5/℃。
然后，在纤维上涂敷第二层合成树脂3（见图1），其厚度为52μm，用可固化合成树脂组合物覆盖纤维，然后在紫外光照射下固化该合成树脂。适用于第二层（第一合成树脂涂层的外层）的合成树脂含有19.1%重量的聚酯氨基甲酸乙酯丙烯酸酯（示于图2b），23.9%重量的异氰脲酯三丙烯酸酯（见图3c），4.5%重量的2，2-二甲氧基-2-苯基-乙酰苯（见图4a）和52.5%重量的乙氧化双酚A二丙烯酸酯（见图6），固化后，在-60℃时这材料的弹性模量为1995MPa，20℃时为1585MPa，而80℃时为501MPa。20℃时折射率为1.5279。玻璃转变温度Tg约为100℃，低于-5℃温度的线膨胀系数为5×10-5/℃，而在80℃的高温时，线膨胀系数增加到18×10-5/℃。
这样制备的光导纤维，在本发明实施例中是一种多模纤维，经过多次试验以测定其传导损失。在50KPa夹力的两个平板中夹住一根长0.5米的纤维进行抗压试验。两个板中的一个板配备有12个有锐边的凹槽。在这些条件下和波长为850nm的光下时，本发明典型实施方案中的纤维具有以下损失的增加：-60℃时为0.38dB，+20℃时为0.19dB和+80℃时为0.18dB。
在无应力状态下，由温度变化和膨胀引起的传导损失，相对于室温而言，-60℃时为0.2dB/km，-55℃和+80℃时传导损失小于0.05dB/km。
实施例2和3
用与实施例1所描述的相同方法制备和涂敷光导纤维，所不同的是本实施例中使用了单膜纤维。缓冲层的厚度为12或19μm，外层的厚度分别为50或43μm。
无应力的状态下，由温度变化（相对于室温）引起的传导损失在-60℃和+80℃时为0.0dB/km，测量是在光的波长为1300nm的情况下进行的。
在施加横向应力之前，用在直径为0.5m的、以砂纸（120号）包裹的园柱上缠绕了150m的光导纤维的方法来测定光导纤维的灵敏度。缠绕力为2N。由于这种处理而增加的传导损失，在光的波长为1300nm和1550nm时为0.1dB/km，1700nm时为0.6dB/km，此时的缓冲层厚度为12μm和19μm。
实施例4
用与实施例1所描述的同样方法制备和涂敷光导纤维，缓冲层的厚度为8μm，外层厚度为为55μm。外层是由可固化的合成树脂组合物制成的，其组成为10%重量的聚酯氨基甲酸乙酯丙烯酸酯（示于图2c），18%重量的异氰脲酯三丙烯酸酯（见图3c），10%重量的环氧丙烯酸酯（见图3d），4%重量的1-羟基环己基苯基酮（见图4b）和58%重量的乙氧化双酚-A二丙烯酸酯（见图6）。固化后，室温下材料的弹性模量为1420MPa。
比较例5（不是根据本发明）
用实施例1描述的方法制备单模光导纤维，所不同的是本例没有缓冲层。
在无应力条件下，由温度变化（相对于室温）引起的传导损失在-60℃和+80℃时为0.0dB/km，测定是在光波长为1300nm时进行的。
用砂纸试验方法测定横向荷载灵敏度。传导损失的增加在光波长为1300nm时，为1.3dB/km，在1550nm时为2.0dB/km，1700时为3.1dB/km。
在该比较例中，光导纤维的温度灵敏度是小的，但横向荷载灵敏度是不合乎要求的大。
比较例6和7（不是根据本发明）
用实例1描述的方法制备多模光导纤维。缓冲层的厚度为27或35μm，外层的厚度分别为36或27μm。
具有缓冲层35μm的纤维用实施1所描述的方法进行抗压试验时，在室温和光波长为850nm时，其传导损失为0.05dB。
在无应力条件下，由温度变化（相对于室温）引起的传导损失，在-60℃和光波长为850nm时，缓冲层厚度为27μm的光导纤维为1.0dB/km，而缓冲层厚度为35μm的光导纤维大于10dB/km。两种纤维在+80℃温度时的附加传导损失都小于0.05dB/km。
荷载灵敏度是小的，但根据本比较例的纤维对温度变化灵敏，尤其在冷却时，灵敏度大到不合乎要求。
比较例8和9（不是根据本发明的）
用实施例1所描述的方法制备单模光导纤维，缓冲层的厚度为24或33μm。外层的厚度各为39或30μm。
用砂纸试验方法测定缓冲层厚33μm的纤维的横向荷载灵敏度。光波长为1300或1550nm时传导损失的增加小于0.05dB/km，在1700nm时为0.1dB/km。
在无应力条件下，由温度变化（相对于室温）引起的传导损失，在-60℃和光波长为1300nm时，具有缓冲层厚为24μm的纤维为0.8dB/km，而缓冲层厚为33μm的纤维为4dB/km。两种纤维在+80℃时的附加传导损失为0.0dB/km。
横向荷载灵敏度是小的，但根据本实施例的纤维对温度变化是灵敏的，尤其是在冷却时，其灵敏度大到不合乎要求。
比较例10（不是根据本发明的）
用实施例1所描述的方法制备多模光导纤维。缓冲层的厚度为33μm，外层厚度为32μm。缓冲层是由市售的，由DeSoto公司的Desolite 039R合成树脂组合物所制备的，外层由DeSoto公司的Desolite 042R所制备的。两种合成树脂组合物都含有光敏引发剂。固化后，Desolite 042R的弹性模量在-60℃时为1585MPa，在+20℃时为398MPa，而在+80℃时为13MPa。
在无应力条件下，由温度变化（相对于室温）引起的传导损失，在光波长为850nm，-60℃时为0.1dB/km，而在+80℃时小于0.05dB/km。
在用实施例描述的方法进行抗压试验时，光波长为850nm时，-60℃时的附加传导损失为0.69dB，20℃时为0.21dB，而+80℃时为0.37dB。根据本实施例的纤维对机械荷载有不合乎要求大的灵敏度。
比较例11（不是根据本发明的）
用比较例10描述的合成树脂组合物的方法制备单膜光导纤维。缓冲层的厚度为32μm，外层的厚度为33μm。
在无应力条件下，由温度变化（相对于室温）引起的传导损失，在光波长为1300nm时，-60℃时小于0.05dB/km，+80℃为0.0dB/km。
用砂纸试验方法测定光导纤维的横向荷载的灵敏度，光波长为1300nm时，传导损失增加1.3dB/km，1550nm时，增加2.7dB/km，1700nm时为5.5dB/km。根据本实施例的纤维对横向荷载非常灵敏。
实施例表明，只有使用由具有高弹性模量的外层和必须是薄的但不是不存在的软缓冲层所构成的合成树脂涂层才能得到这种对机械荷载具有大的抗阻和对温度具有高度不灵敏的光导纤维。不能超越的临界厚度取决于缓冲层和外层之间热膨胀的差异。

Claims (4)

1、有合成树脂涂层的光导纤维，包括一玻璃纤维，其第一包裹层是弹性模量为0.1至10MPa的合成橡胶层，第二包裹层是弹性模量大于第一层的合成树脂层，其特征在于，第一层的厚度为5到20μm，第二层的弹性模量大于1000MPa。
2、权利要求1所要求的光导纤维的制备方法，其特征在于，两层都由可固化的合成树脂组合物所形成，该组合物是在光导纤维拉制后立即涂敷并在电子或紫外光下照射固化。
3、权利要求2所要求的方法，其特征在于，第二硬质层是由包括乙氧化双酚A二丙烯酸酯、异氰脲酸酯三丙烯酸酯和至少一种聚氨基甲酸乙酯丙烯酸酯的可固化的合成树脂组合物所形成的。
4、权利要求2所要求的方法，其特征在于，第一软层是由包括至少一种聚醚氨基甲酸乙酯丙烯酸酯的可固化的合成树脂组合物所形成的。
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