CN103360283B - 从硒砂瓜植物组织中提取瓜氨酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从硒砂瓜植物组织中提取纯化瓜氨酸的方法。通过榨汁、酶处理澄清，浓缩、阴离子交换树脂吸附，氨水洗脱、结晶、重结晶，分离出了瓜氨酸和部分谷氨酸、精氨酸。瓜氨酸产品得率3‰，产品纯度高，能耗低。方法对树脂洗涤水、氨水等进行了回收利用，工艺对环境污染小，实现了西瓜及组织的综合利用。
Description
技术领域：
本发明属于农产品加工领域，具体地说是涉及一种从硒砂瓜植物组织中提取纯化瓜氨酸的方法。
技术背景：
西瓜，属于葫芦科植物，有天生白虎汤、寒瓜、夏瓜、水瓜等多种称呼。其形状、皮色亦有：椭圆或圆形，绿、浓绿、白或绿色夹蛇纹等多种。其瓜瓤呈淡红、浓红、白或黄色，且甘甜多汁。西瓜的营养很丰富，营养价值极高：除了不含有脂肪和胆固醇外，富含葡萄糖、苹果酸、果糖、蛋白氨基酸、番茄素及维生素A、B1、B2、C等物质。有清热解暑、利小便、降血压的功效，对肾炎尿少、高血压、暑热时口渴多汗等均有一定的辅助疗效。西瓜是一种富有营养、纯净、食用安全的水果。其味甜多汁，清爽解渴，是盛夏佳果。堪称“瓜中之王”。
西瓜含有丰富的瓜氨酸、谷氨酸和精氨酸，科学家发现，在吃西瓜的过程中，瓜氨酸通过特定酶转变成精氨酸。精氨酸是一种对心脏和循环系统有奇效的氨基酸，它能确保免疫系统运行良好。研究人员说：“瓜氨酸和精氨酸的关系有助于心脏和免疫系统健康发展，通过试验或许能证明这种关系对肥胖病和2型糖尿病患者有好处。精氨酸增加了血液中氧化一氮的数量，这种物质能缓解血管压力，治疗勃起功能紊乱，或许还能预防勃起问题。
目前生产瓜氨酸的方法有化学合成法、发酵法、酶法和提取法。化学法、发酵法、酶法生产的瓜氨酸生产成本低，且也存在环保、工艺控制等方面的问题。随着人们对天然产品的需求增大，提取法日益得到关注。从西瓜等富含瓜氨酸的植物中提取是天然瓜氨酸的主要来源。
专利ZL200510072130“一种从西瓜皮中提取瓜氨酸的方法”所公开的方法压榨之通过浓缩、阳离子交换、结晶，该法没有纯化工艺，产品纯度低。申请号200710120714“一种从西瓜或打瓜等植物组织中提取天然L-瓜氨酸的工业方法”，该法采取膜分离、阳离子交换、结晶、重结晶等方法，但是该法结晶和重结晶工艺均采取乙醇结晶法，仅仅除去了金属离子，其他氨基酸仍残留其中，所以产品纯度不高。申请号201010156824“一种从西瓜中提纯瓜氨酸的方法”，其采取3-6倍酸性水超声提取的工艺，增加了后续浓缩的负荷，能耗太高，产品成本好，工艺不合理。
发明内容：
本发明的目的就是克服现有技术的不足，提供一种工艺科学合理的瓜氨酸提取方法。
本发明提供的技术方案是：
1、一种从硒砂瓜植物组织中提纯瓜氨酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)西瓜去皮，破碎去籽，茎叶清洗后破碎榨汁，混合液用果胶酶在40-50℃处理30-60分钟后过滤；
2)将澄清液真空浓缩；
3)所得浓缩液调节PH值至10.76，在1℃静止过夜，收集结晶物，分离纯化可得精氨酸；上清液在20-25℃进行阴离子交换树脂吸附，用去离子水洗涤树脂，同时收集去离子水洗涤液，然后用氨水洗脱，收集洗脱液；
4)去离子水洗涤液处理后综合利用；洗脱液用1％的活性炭吸附40-60分钟进行脱色，脱色后过滤；
5)将脱色后的洗脱液减压蒸馏，结晶；
6)结晶物用去离子水和无水乙醇洗涤后，等电点重结晶2-3次得瓜氨酸纯品。
7)收集步骤6)重结晶后剩余的清液，通过调节PH值至3.22可结晶得到谷氨酸。
2、上述步骤2)中真空浓缩是将原液浓缩至1/10至1/2。
3、上述步骤3)所述的阴离子交换树脂是D201，氨水浓度是0.5mol/L。
4、上述步骤5)所述的结晶是直接真空浓缩结晶。
5、上述步骤5)所述的结晶是将减压蒸馏剩余液浓缩至固形物含量大于25％，然后调PH至5.92加入瓜氨酸晶种低温结晶。
6、上述低温结晶的温度是0-5℃。
7、上述步骤6)所述重结晶是加氨水溶解，用盐酸调节PH值至5.92结晶。
8、上述步骤6)所述重结晶是加盐酸溶解，用氨水调节PH值至5.92结晶。
本发明的优点在于：
因为西瓜及西瓜植物组织中主要含有瓜氨酸、谷氨酸、精氨酸，它们的等电点分别是5.92、3.22和10.76，本发明用阴离子交换树脂，将浓缩澄清液调PH至10.76，经过静止结晶可以分离出精氨酸，实现了精氨酸和瓜氨酸的初步分离；去离子水洗涤液中含有不带电的小分子糖等营养成分，进行了综合利用；上树脂前先进行了浓缩，减少了调节PH所用碱液的量，洗脱液氨水进行了减压蒸馏回收，工艺综合能耗较低；重结晶剩余液中含有部分谷氨酸，通过调整PH值可以予以回收；本发明所得瓜氨酸纯度较高，且还可以得到部分精氨酸和谷氨酸，洗涤液得到了回收利用，减轻了环保方面的压力，实现了原料的综合利用。
具体实施例：
实施例1：
1)西瓜去皮，破碎去籽，茎叶清洗后破碎榨汁，得混合汁液1000升，混合液用果胶酶在40-50℃处理30-60分钟后用0.2微米的陶瓷膜错流过滤，得960升澄清西瓜汁。
2)将澄清西瓜汁真空浓缩至480升；
3)所得浓缩液用浓氨水调节PH值至10.76，降温至1℃，接入少量精氨酸晶种，静止过夜，收集结晶物，分离纯化可得精氨酸；得上清液450升，在20-25℃下，以1.0BV/h的流速与D201阴离子交换树脂交换吸附，吸附后用500升纯净水洗涤交换柱，收集洗涤液，洗涤液减压蒸馏回收氨气，剩余小分子糖等营养成分综合利用；
4)再用0.5mol/L的氨水洗脱，直至茚三酮反应为阴性，收集洗脱液600升，加入6公斤活性炭搅拌均匀，静止40-60分钟后过滤得滤液550升。
5)将脱色后的瓜氨酸溶液减压蒸馏回收氨气，再浓缩至结晶；
6)结晶物用纯净水和无水乙醇洗涤后，加氨水溶解，用盐酸调节PH值至5.92结晶，或加盐酸溶解，用氨水调节PH值至5.92结晶，如此结晶两次，得3.1公斤瓜氨酸产品，产品纯度94％。
7)收集步骤6)重结晶后剩余的清液，通过调节PH值至3.22可结晶得到谷氨酸。
实施例1：
1)西瓜去皮，破碎去籽，茎叶清洗后破碎榨汁，得混合汁液1000升，混合液用果胶酶在40-50℃处理30-60分钟后用0.2微米的陶瓷膜错流过滤，得960升澄清西瓜汁。
2)将澄清西瓜汁真空浓缩至200升；
3)所得浓缩液用浓氨水调节PH值至10.76，降温至1℃，接入少量精氨酸晶种，静止过夜，收集结晶物，分离纯化可得精氨酸；得上清液180升，在20-25℃下，以1.0BV/h的流速与D201阴离子交换树脂交换吸附，吸附后用300升纯净水洗涤交换柱，收集洗涤液，洗涤液减压蒸馏回收氨气，剩余小分子糖等营养成分综合利用；
4)再用0.5mol/L的氨水洗脱，直至茚三酮反应为阴性，收集洗脱液200升，加入2公斤活性炭搅拌均匀，静止40-60分钟后过滤得滤液180升。
5)将脱色后的瓜氨酸溶液减压蒸馏回收氨气，再浓缩至可溶性固形物含量为25％，降温至0-5℃，然后调PH至5.92加入瓜氨酸晶种低温结晶。
6)结晶物用纯净水和无水乙醇洗涤后，加氨水溶解，用盐酸调节PH值至5.92结晶，或加盐酸溶解，用氨水调节PH值至5.92结晶，如此结晶两次，得3.2公斤瓜氨酸产品，产品纯度95％。
7)收集步骤6)的洗涤液和重结晶后剩余的清液，通过调节PH值至3.22可结晶得到谷氨酸。
实施例3：
1)西瓜去皮，破碎去籽，茎叶清洗后破碎榨汁，得混合汁液1000升，混合液用果胶酶在40-50℃处理30-60分钟后用0.2微米的陶瓷膜错流过滤，得960升澄清西瓜汁。
2)将澄清西瓜汁真空浓缩至100升；
3)所得浓缩液用浓氨水调节PH值至10.76，降温至1℃，接入少量精氨酸晶种，静止过夜，收集结晶物，分离纯化可得精氨酸；得上清液95升，在20-25℃下，以1.0BV/h的流速与D201阴离子交换树脂交换吸附，吸附后用100升纯净水洗涤交换柱，收集洗涤液，洗涤液减压蒸馏回收氨气，剩余小分子糖等营养成分综合利用；
4)再用0.5mol/L的氨水洗脱，直至茚三酮反应为阴性，收集洗脱液100升，加入1公斤活性炭搅拌均匀，静止40-60分钟后过滤得滤液95升。
5)将脱色后的瓜氨酸溶液减压蒸馏回收氨气，再浓缩至可溶性固形物含量为30％，降温至0-5℃，然后调PH至5.92加入瓜氨酸晶种低温结晶。
6)结晶物用纯净水和无水乙醇洗涤后，加氨水溶解，用盐酸调节PH值至5.92结晶，或加盐酸溶解，用氨水调节PH值至5.92结晶，如此结晶两次，得2.9公斤瓜氨酸产品，产品纯度95％。
7)收集步骤6)的洗涤液和重结晶后剩余的清液，通过调节PH值至3.22可结晶得到谷氨酸。
Claims (8)
1.一种从硒砂瓜植物组织中提纯瓜氨酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)西瓜去皮，破碎去籽，茎叶清洗后破碎榨汁，混合液用果胶酶在40-50℃处理30-60分钟后过滤；
2)将澄清液真空浓缩；
3)所得浓缩液调节 pH值至10.76，在1℃静止过夜，收集结晶物，分离纯化可得精氨酸；上清液在20-25℃进行阴离子交换树脂吸附，用去离子水洗涤树脂，同时收集去离子水洗涤液，然后用氨水洗脱，收集洗脱液；
4)去离子水洗涤液处理后综合利用；洗脱液用1％的活性炭吸附40-60分钟进行脱色，脱色后过滤；
5)将脱色后的洗脱液减压蒸馏、浓缩，结晶；
6)结晶物用去离子水和无水乙醇洗涤后，等电点重结晶2-3次得瓜氨酸纯品。
7)收集步骤6)重结晶后剩余的清液，通过调节pH值至3.22可结晶得到谷氨酸。
2.根据权利要求1所述从硒砂瓜植物组织中提纯瓜氨酸的方法，其特征在于步骤2)中真空浓缩是将原液浓缩至1/10至1/2。
3.根据权利要求2所述从硒砂瓜植物组织中提纯瓜氨酸的方法，其特征在于步骤3)所述的阴离子交换树脂是D201，氨水浓度是0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述从硒砂瓜植物组织中提纯瓜氨酸的方法，其特征在于步骤5)所述的结晶是直接真空浓缩结晶。
5.根据权利要求1所述从硒砂瓜植物组织中提纯瓜氨酸的方法，其特征在于步骤5)所述的结晶是将减压蒸馏剩余液浓缩至固形物含量大于25％，然后调p H至5.92加入瓜氨酸晶种低温结晶。
6.根据权利要求5所述从硒砂瓜植物组织中提纯瓜氨酸的方法，其特征在于所述低温是0-5℃。
7.根据权利要求1所述从硒砂瓜植物组织中提纯瓜氨酸的方法，其特征在于步骤6)所述重结晶是加氨水溶解，用盐酸调节p H值至5.92结晶。
8.根据权利要求1所述从硒砂瓜植物组织中提纯瓜氨酸的方法，其特征在于步骤6)所述重结晶是加盐酸溶解，用氨水调节p H值至5.92结晶。
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