CN103316670B - 甲烷载体热催化元件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种甲烷载体热催化元件的制备方法，包括绕丝、涂AL2O3载体、浸催化剂、氨处理、老化处理、老化处理、气老化处理、激活处理、老化处理，将涂好催化剂的元件在湿状态下立即置于氨水中，使催化剂氯化钯及稳定剂金属化合物立即发生共沉淀，催化剂转变为很细配位化合物沉淀，增大了催化剂表面积，提高了催化剂活性，通过使催化剂细化并与其他的稳定剂均匀分布，增强催化元件的稳定性，有效延长催化元件的使用寿命，使催化元件的使用寿命超过3年以上，同时也增强了催还元件的灵敏度，经该工艺处理的催化元件的灵敏度和灵敏度稳定性及其他指标均超过国家标准；制备过程中的有效调控提高了甲烷载体热催化元件结构和反应性能的一致性，提高了甲烷催化燃烧反应的稳定性，进一步提高了矿井甲烷载体热催化元件工作的稳定性，最终增强了矿井操作的安全系数，有效减少事故的发生。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化原件，特别涉及一种甲烷载体热催化元件的制备方法。
背景技术
矿井瓦斯的主要成分是甲烷，甲烷在空气中燃烧释放出大量热能，热的大小与甲烷含量氧化速率和供气速度密切相关，热量大小可用温度高低来衡量。因此，在一定条件下可测量温度来指示甲烷含量的高低。因此采用催化元件来检测甲烷。最早的甲烷传感器是一对裸露的铂丝螺旋圈，铂本身是一种弱的甲烷氧化催化剂，如果要具有又高又稳定的氧化速率，必须把铂丝工作温度加到900℃-1000℃。但是，在这样高的温度时，金属会从金属丝表面蒸发，特别是当甲烷氧化时，这种现象尤为显著，此时，铂丝的线径逐渐变小，引起电阻增加，从而造成寿命变短和零点漂移。如果铂丝元件表面有催化剂存在，催化剂对上述甲烷氧化有催化作用，就能大幅度促进氧化作用，把氧化温度从900℃降至500℃以下，从而解决铂丝本身由于温度过高蒸发引起的零点漂移的问题，并延长元件的寿命。因此，催化元件，催化剂及其稳定性非常重要。传统的制备甲烷载体热催化元件方法为以AL(OH)3,AL2O3(细粉)混合涂于特制的铂丝上然后再浸以氯化钯为主的催化剂溶液，待烘干灼烧后氯化钯转变为氧化钯，再经激活工艺，也就是用高浓度甲烷，空气混合气通于涂有催化剂载体催化元件中烧红，此时甲烷在元件表面燃烧，氧化钯被还原成金属钯，灵敏度虽提高，但缺点是催化剂在干燥过程中呈细小结晶出现，由于干燥时间较长，这种结晶晶粒较大，由于催化剂活性与催化剂外表面积成正比，因此影响催化剂活性，
因此，需要对传统的工艺进行改进，增强催化元件的稳定性，提高催化剂的灵敏度，延长催化元件的使用寿命。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种甲烷载体热催化元件的制备方法，所制得的甲烷载体热催化元件能增强催化元件的稳定性，提高催化元件灵敏度，延长催化元件的使用寿命。
本发明的甲烷载体热催化元件的制备方法，包括以下步骤：
a.绕丝：将铂金丝绕成一定圈数及直径的螺旋线圈；
b.涂AL2O3载体：在步骤a中的螺旋线圈涂敷AL2O3载体；
c.浸催化剂：将涂敷AL2O3载体的螺旋线圈浸渍以氯化钯为主要成分的催化剂溶液。
d.氨处理:将浸渍氯化钯的螺旋线圈在湿状态下置于氨水中发生反应制得经氨处理的元件；
e.老化处理:通电老化除去有毒物质；
f.气老化处理：通入1%的CH4后通电使元件性能稳定；
g.激活处理：通入12%CH4后通电以增强催化剂活性；
h.老化处理：对激活后的元件再次通入1%CH4气体后通电以增强原件性能的稳定性；
进一步，步骤d中，将浸渍氯化钯的螺旋线圈在湿状态下置于5%-10%氨水中并保持温度为20℃-40℃；制得经氨处理的元件；
进一步，步骤d中，将浸渍氯化钯的螺旋线圈在湿状态下置于8%氨水中并保持温度为30℃；制得经氨处理的元件；
进一步，步骤e和步骤f中，所述通电电压为2.76V-3V，通电时间3-5天；
进一步，步骤e和步骤f中，所述通电电压为2.8V，通电时间4天；
进一步，步骤g中，所述通电电压为2.8V-3V，通电时间2-5分钟；
进一步，步骤g中，所述通电电压为2.8V，通电时间5分钟；
进一步，步骤h中，所述通电电压为2.76V-3V，通电时间为2-5天；
进一步，步骤h中，所述通电电压为2.8V，通电时间为5天；
进一步，还包括配对测试：将最后老化后的元件进行电阻配对以使其电阻相近。
本发明的有益效果：本发明的甲烷载体热催化元件的制备方法，将涂好催化剂的元件在湿状态下立即置于氨水中，使催化剂氯化钯及稳定剂金属化合物立即发生共沉淀，催化剂转变为很细配位化合物沉淀，增大了催化剂表面积，提高了催化剂活性，通过使催化剂细化并与其他的稳定剂均匀分布，增强催化元件的稳定性，有效延长催化元件的使用寿命，使催化元件的使用寿命超过3年以上，同时也增强了催还元件的灵敏度，经该工艺处理的催化元件的灵敏度和稳定性及其他指标均超过国家标准；制备过程中的有效调控提高了甲烷载体热催化元件结构和反应性能的一致性，提高了甲烷催化燃烧反应的稳定性，进一步提高了矿井甲烷载体热催化元件工作的稳定性，最终增强了矿井操作的安全系数，有效减少事故的发生。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
图1为本发明的工艺流程框图；
图2为传统工艺流程框图。
具体实施方式
本实施例的甲烷载体热催化元件的制备方法，包括以下步骤：
a.绕丝：将铂金丝绕成一定圈数及直径的螺旋线圈；螺旋线圈的圈数和直径为行业内常规圈数和直径；
b.涂AL2O3载体：在步骤a中的螺旋线圈涂敷AL2O3载体；
c.浸催化剂：将涂敷AL2O3载体的螺旋线圈浸渍以氯化钯为主要成分的催化剂；
d.氨处理:将浸渍氯化钯的螺旋线圈在湿状态下置于氨水中发生反应，制得经氨处理的元件；经该工艺处理催化剂得到细化并与其它稳定剂均匀分布,灵敏度,稳定性及寿命等显著提高；
e.老化处理:通电老化除去有毒物质；
f.气老化处理：通入1%的CH4后通电使元件性能稳定；甲烷浓度的使用影响元件的使用寿命；
g.激活处理：通入12%CH4后通电以增强催化剂活性；通过高浓度的甲烷激活催化剂活性；
h.老化处理：对激活后的元件再次通入1%CH4气体后通电以增强原件性能的稳定性。
本实施例中，步骤d中，将浸渍氯化钯的螺旋线圈在湿状态下置于5%-10%氨水中并保持温度为20℃-40℃；避免氨水发生不良反应；制得经氨处理的元件。
本实施例中，步骤d中，将浸渍氯化钯的螺旋线圈在湿状态下置于8%氨水中并保持温度为30℃；制得经氨处理的元件。
本实施例中，步骤e和步骤f中，所述通电电压为2.76V-3V，通电时间3-5天。
本实施例中，，步骤e和步骤f中，所述通电电压为2.8V，通电时间4天。
本实施例中，步骤g中，所述通电电压为2.8V-3V，通电时间2-5分钟；避免发生不良反应，影响催化剂活性。
本实施例中，步骤g中，所述通电电压为2.8V，通电时间5分钟。
本实施例中，步骤h中，所述通电电压为2.76V-3V，通电时间为2-5天。
本实施例中，步骤h中，所述通电电压为2.8V，通电时间为5天。
本实施例中，还包括配对测试：将最后老化后的元件进行电阻配对以使其电阻相近。
实施例一
本实施例的甲烷载体热催化元件的制备方法，包括以下步骤：
a.绕丝：通过绕丝机将铂金丝绕成一定圈数及直径的螺旋线圈，铂金丝电阻为6.5-7欧左右；
b.涂AL2O3载体：在步骤a中的螺旋线圈涂敷AL2O3载体为下步涂催化剂作准备；
c.浸催化剂：将涂敷AL2O3载体的螺旋线圈浸渍以氯化钯为主要成分的催化剂。
d.氨处理:将浸渍氯化钯的螺旋线圈在湿状态下立即置于8%的氨水中并保持温度为30℃,催化剂氯化钯及稳定剂金属化合物立即发生共沉淀,催化剂转变为很细配位化合物沉淀使催化剂表面积增大,其化学反应式为:2PdCL2+4NH4OH=2Pd(NH3)4CL2+4H2O；使催化剂得到细化并与其它稳定剂均匀分布,使稳定性及使用寿命等显著提高；
e.老化处理:将元件放入老化箱，通以电压为电2.8V的电老化4天以除去有毒物质；
f.气老化处理：通入1%的CH4后通电4天，通电电压为2.8V，使元件性能稳定；
g.激活处理：通入12%CH4后通电5分钟，通电电压为2.8V，以增强催化剂活性；
h.老化处理：对激活后的元件再次通入1%CH4气体后通电5天，通电电压为2.8V，使其元件稳定性更好；
i.配对测试:最后把老化后的元件电阻配对,使其电阻相近。
实施例二
本实施例的甲烷载体热催化元件的制备方法，包括以下步骤：
a.绕丝：通过绕丝机将铂金丝绕成一定圈数及直径的螺旋线圈，铂金丝电阻为6.5-7欧左右；
b.涂AL2O3载体：在步骤a中的螺旋线圈涂敷AL2O3载体为下步涂催化剂作准备；
c.浸催化剂：将涂敷AL2O3载体的螺旋线圈浸渍以氯化钯为主要成分的催化剂。
d.氨处理:将浸渍氯化钯的螺旋线圈在湿状态下立即置于5%的氨水中并保持温度为20℃,催化剂氯化钯及稳定剂金属化合物立即发生共沉淀,催化剂转变为很细配位化合物沉淀使催化剂表面积增大,其化学反应式为:2PdCL2+4NH4OH=2Pd(NH3)4CL2+4H2O；使催化剂得到细化并与其它稳定剂均匀分布,使稳定性及使用寿命等显著提高。
e.老化处理:将元件放入老化箱通以电压为电2.76V的电老化3天除去有毒物质；
f.气老化处理：通入1%的CH4后通电3天，通电电压为2.76V，使元件性能稳定；
g.激活处理：通入12%CH4后通电2分钟，通电电压为2.8V，以增强催化剂活性；
h.老化处理：对激活后的元件再次通入1%CH4气体后通电2天，通电电压为2.76V，使其元件稳定性更好；
i.配对测试:最后把老化后的元件电阻配对,使其电阻相近。
实施例三
本实施例的甲烷载体热催化元件的制备方法，包括以下步骤：
a.绕丝：通过绕丝机将铂金丝绕成一定圈数及直径的螺旋线圈，铂金丝电阻为6.5-7欧左右；
b.涂AL2O3载体：在步骤a中的螺旋线圈涂敷AL2O3载体为下步涂催化剂作准备；
c.浸催化剂：将涂敷AL2O3载体的螺旋线圈浸渍以氯化钯为主要成分的催化剂。
d.氨处理:将浸渍氯化钯的螺旋线圈在湿状态下立即置于10%的氨中并保持温度为40℃,催化剂氯化钯及稳定剂金属化合物立即发生共沉淀,催化剂转变为很细配位化合物沉淀使催化剂表面积增大,其化学反应式为:2PdCL2+4NH4OH=2Pd(NH3)4CL2+4H2O；使催化剂得到细化并与其它稳定剂均匀分布,使稳定性及使用寿命等显著提高。
e.老化处理:将元件放入老化箱通以电压为电2.9V的电老化5天以除去有毒物质；
f.气老化处理：通入1%的CH4后通电5天，通电电压为2.9V，使元件性能稳定；
g.激活处理：通入12%CH4后通电3分钟，通电电压为3V，以增强催化剂活性；
h.老化处理：对激活后的元件再次通入1%CH4气体后通电3天，通电电压为2.9V，使其元件稳定性更好；
i.配对测试:最后把老化后的元件电阻配对,使其电阻相近。
实施例四
本实施例的甲烷载体热催化元件的制备方法，包括以下步骤：
a.绕丝：通过绕丝机将铂金丝绕成一定圈数及直径的螺旋线圈，铂金丝电阻为6.5-7欧左右；
b.涂AL2O3载体：在步骤a中的螺旋线圈涂敷AL2O3载体为下步涂催化剂作准备；
c.浸催化剂：将涂敷AL2O3载体的螺旋线圈浸渍以氯化钯为主要成分的催化剂。
d.氨处理:将浸渍氯化钯的螺旋线圈在湿状态下立即置于6%的氨中并保持温度为25℃,催化剂氯化钯及稳定剂金属化合物立即发生共沉淀,催化剂转变为很细配位化合物沉淀使催化剂表面积增大,其化学反应式为:2PdCL2+4NH4OH=2Pd(NH3)4CL2+4H2O；使催化剂得到细化并与其它稳定剂均匀分布,使稳定性及使用寿命等显著提高。
e.老化处理:将元件放入老化箱通以电压为电3V的电老化4天以除去有毒物质；
f.气老化处理：通入1%的CH4后通电3.5天，通电电压为2.9V，使元件性能稳定；
g.激活处理：通入12%CH4后通电3分钟，通电电压为2.8V，以增强催化剂活性；
h.老化处理：对激活后的元件再次通入1%CH4气体后通电3天，通电电压为2.8V，使其元件稳定性更好；
i.配对测试:最后把老化后的元件电阻配对,使其电阻相近。
实施例五
本实施例的甲烷载体热催化元件的制备方法，包括以下步骤：
a.绕丝：通过绕丝机将铂金丝绕成一定圈数及直径的螺旋线圈，铂金丝电阻为6.5-7欧左右；
b.涂AL2O3载体：在步骤a中的螺旋线圈涂敷AL2O3载体为下步涂催化剂作准备；
c.浸催化剂：将涂敷AL2O3载体的螺旋线圈浸渍以氯化钯为主要成分的催化剂。
d.氨处理:将浸渍氯化钯的螺旋线圈在湿状态下立即置于7%的氨中并保持温度为35℃,催化剂氯化钯及稳定剂金属化合物立即发生共沉淀,催化剂转变为很细配位化合物沉淀使催化剂表面积增大,其化学反应式为:2PdCL2+4NH4OH=2Pd(NH3)4CL2+4H2O；使催化剂得到细化并与其它稳定剂均匀分布,使稳定性及使用寿命等显著提高。
e.老化处理:将元件放入老化箱通以电压为电2.8V的电老化4.5天以除去有毒物质；
f.气老化处理：通入1%的CH4后通电3天，通电电压为3V，使元件性能稳定；
g.激活处理：通入12%CH4后通电4分钟，通电电压为2.8V，以增强催化剂活性；
h.老化处理：对激活后的元件再次通入1%CH4气体后通电4.5天，通电电压为2.8V，使其元件稳定性更好；
i.配对测试:最后把老化后的元件电阻配对,使其电阻相近。
实施例六
本实施例的甲烷载体热催化元件的制备方法，包括以下步骤：
a.绕丝：通过绕丝机将铂金丝绕成一定圈数及直径的螺旋线圈，铂金丝电阻为6.5-7欧左右；
b.涂AL2O3载体：在步骤a中的螺旋线圈涂敷AL2O3载体为下步涂催化剂作准备；
c.浸催化剂：将涂敷AL2O3载体的螺旋线圈浸渍以氯化钯为主要成分的催化剂。
d.氨处理:将浸渍氯化钯的螺旋线圈在湿状态下立即置于9%的氨中并保持温度为38℃,催化剂氯化钯及稳定剂金属化合物立即发生共沉淀,催化剂转变为很细配位化合物沉淀使催化剂表面积增大,其化学反应式为:2PdCL2+4NH4OH=2Pd(NH3)4CL2+4H2O；使催化剂得到细化并与其它稳定剂均匀分布,使稳定性及使用寿命等显著提高。
e.老化处理:将元件放入老化箱通以电压为电3V的电老化5天以除去有毒物质；
f.气老化处理：通入1%的CH4后通电4天，通电电压为2.9V，使元件性能稳定；
g.激活处理：通入12%CH4后通电2分钟，通电电压为3V，以增强催化剂活性；
h.老化处理：对激活后的元件再次通入1%CH4气体后通电3.5天，通电电压为3V，使其元件稳定性更好；
i.配对测试:最后把老化后的元件电阻配对,使其电阻相近。
实施例七
本实施例的甲烷载体热催化元件的制备方法，包括以下步骤：
a.绕丝：通过绕丝机将铂金丝绕成一定圈数及直径的螺旋线圈，铂金丝电阻为6.5-7欧左右；
b.涂AL2O3载体：在步骤a中的螺旋线圈涂敷AL2O3载体为下步涂催化剂作准备；
c.浸催化剂：将涂敷AL2O3载体的螺旋线圈浸渍以氯化钯为主要成分的催化剂。
d.氨处理:将浸渍氯化钯的螺旋线圈在湿状态下立即置于10%的氨中并保持温度为27℃,催化剂氯化钯及稳定剂金属化合物立即发生共沉淀,催化剂转变为很细配位化合物沉淀使催化剂表面积增大,其化学反应式为:2PdCL2+4NH4OH=2Pd(NH3)4CL2+4H2O；使催化剂得到细化并与其它稳定剂均匀分布,使稳定性及使用寿命等显著提高。
e.老化处理:将元件放入老化箱通以电压为电3V的电老化3天以除去有毒物质；
f.气老化处理：通入1%的CH4后通电5天，通电电压为2.8V，使元件性能稳定；
g.激活处理：通入12%CH4后通电2分钟，通电电压为3V，以增强催化剂活性；
h.老化处理：对激活后的元件再次通入1%CH4气体后通电5天，通电电压为2.8V，使其元件稳定性更好；
i.配对测试:最后把老化后的元件电阻配对,使其电阻相近。
实施例八
本实施例的甲烷载体热催化元件的制备方法，包括以下步骤：
a.绕丝：通过绕丝机将铂金丝绕成一定圈数及直径的螺旋线圈，铂金丝电阻为6.5-7欧左右；
b.涂AL2O3载体：在步骤a中的螺旋线圈涂敷AL2O3载体为下步涂催化剂作准备；
c.浸催化剂：将涂敷AL2O3载体的螺旋线圈浸渍以氯化钯为主要成分的催化剂。
d.氨处理:将浸渍氯化钯的螺旋线圈在湿状态下立即置于6.5%的氨中并保持温度为22℃,催化剂氯化钯及稳定剂金属化合物立即发生共沉淀,催化剂转变为很细配位化合物沉淀使催化剂表面积增大,其化学反应式为:2PdCL2+4NH4OH=2Pd(NH3)4CL2+4H2O；使催化剂得到细化并与其它稳定剂均匀分布,使稳定性及使用寿命等显著提高。
e.老化处理:将元件放入老化箱通以电压为电2.9V的电老化4天以除去有毒物质；
f.气老化处理：通入1%的CH4后通电3.5天，通电电压为2.8V，使元件性能稳定；
g.激活处理：通入12%CH4后通电3分钟，通电电压为2.9V，以增强催化剂活性；
h.老化处理：对激活后的元件再次通入1%CH4气体后通电4天，通电电压为2.9V，使其元件稳定性更好；
i.配对测试:最后把老化后的元件电阻配对,使其电阻相近。
上述实施例中，浸渍以氯化钯为主要成分的催化剂是指催化剂中与其他成分发生反应的成分为氯化钯，催化剂中还含有其他成分，本领域的技术人员能够理解。
以下是本发明的工艺与传统工艺的性能对比:
以下是经本发明的甲烷载体热催化元件的制备方法制备的催化元件技术指标与国家规定指标的对比：
| 关键技术 | 技术指标 | 国家规定指标 |
| 灵敏度 | ≥20mv/1%CH4 | ≥12mv/1%CH4 |
| 灵敏度稳定性 | 60天＜±6% | 15天＜±6% |
| 其他指标 | 超过国家标准 |
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种甲烷载体热催化元件的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.绕丝：将铂金丝绕成一定圈数及直径的螺旋线圈；
b.涂 Al2O3载体：在步骤a中的螺旋线圈涂敷 Al2O3载体；
c.浸催化剂：将涂敷 Al2O3载体的螺旋线圈浸渍以氯化钯为主要成分的催化剂溶液。
d.氨处理:将浸渍氯化钯的螺旋线圈在湿状态下置于氨水中发生反应，制得经氨处理的元件；
e.老化处理:通电老化除去有毒物质；
f.气老化处理：通入1%的CH4后通电使元件性能稳定；
g.激活处理：通入12%CH4后通电以增强催化剂活性；
h.老化处理：对激活后的元件再次通入1%CH4气体后通电以增强元件性能的稳定性。
2.根据权利要求1所述的甲烷载体热催化元件的制备方法，其特征在于：步骤d中，将浸渍氯化钯的螺旋线圈在湿状态下置于5%-10%氨水中并保持温度为20℃-40℃；制得经氨处理的元件。
3.根据权利要求2所述的甲烷载体热催化元件的制备方法，其特征在于：步骤d中，将浸渍氯化钯的螺旋线圈在湿状态下置于8%氨水中并保持温度为30℃；制得经氨处理的元件。
4.根据权利要求3所述的甲烷载体热催化元件的制备方法，其特征在于：步骤e和步骤f中，所述通电电压为2.76V-3V，通电时间3-5天。
5.根据权利要求4所述的甲烷载体热催化元件的制备方法，其特征在于：步骤e和步骤f中，所述通电电压为2.8V，通电时间4天。
6.根据权利要求5所述的甲烷载体热催化元件的制备方法，其特征在于：步骤g中，所述通电电压为2.8V-3V，通电时间2-5分钟。
7.根据权利要求6所述的甲烷载体热催化元件的制备方法，其特征在于：步骤g中，所述通电电压为2.8V，通电时间5分钟。
8.根据权利要求7所述的甲烷载体热催化元件的制备方法，其特征在于：步骤h中，所述通电电压为2.76V-3V，通电时间为2-5天。
9.根据权利要求8所述的甲烷载体热催化元件的制备方法，其特征在于：步骤h中，所述通电电压为2.8V，通电时间为5天。
10.根据权利要求9所述的甲烷载体热催化元件的制备方法，其特征在于：还包括配对测试：将最后老化后的元件进行电阻配对以使其电阻相近。
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