CN103275042A - 穿心莲内酯的提取纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种穿心莲内酯的提取纯化方法,包括步骤:(1)提取与渗漉;(2)渗漉液浓缩;(3)脱色;(4)结晶。本发明公开的穿心莲内酯的提取纯化方法,通过回流提取与渗漉相结合的工艺,提高了穿心莲内酯的提取率;通过“循环”工艺,减少了溶剂用量,有利于工业应用;通过进一步筛选工艺参数,进一步提高了穿心莲内酯的提取率,减少了有关物质的含量。
Description
技术领域
本发明涉及中药提取领域,具体是指一种穿心莲内酯的提取纯化方法。
背景技术
穿心莲来源于爵床科植物穿心莲(Andrographis paniculata(Burm.f.)Nees.)的干燥地上部分。穿心莲具有清热解毒、凉血消肿的功能,临床用于感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、顿咳劳嗽、泄泻痢疾、热淋涩痛、臃肿疮疡、毒蛇咬伤等。穿心莲主要活性成分为穿心莲内酯(andrographolide)和脱水穿心莲内酯(dehydroandrographolide)。
穿心莲内酯为二萜内酯类化合物,具有脂溶性,难溶于水。现有的穿心莲内酯提取方法主要为溶剂法,具体包括水提法、醇提法、碱水提取法,均存在溶剂使用量大、穿心莲内酯提取效率不高,穿心莲内酯含量低的问题,所以,寻找一种提取效率高、穿心莲内酯含量高、溶剂使用量低、利于工业应用的穿心莲内酯提取方法,是本领域一直以来致力解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的溶剂使用量大、穿心莲内酯提取效率不高,穿心莲内酯含量低的问题,提供一种提取效率高、穿心莲内酯含量高、溶剂使用量低、利于工业应用的穿心莲内酯提取纯化方法。
本发明通过下述技术方案实现:穿心莲内酯的提取纯化方法,包括以下步骤:
(1)提取与渗漉:
(1.1)第一次提取:穿心莲草粉碎,投入提取罐,加入90-95%甲醇,且控制每1㎏穿心莲草对应加入4-6L的90-95%甲醇,常温浸渍回流提取;浸渍1.5-3小时,用所述浸渍提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流入提取罐,依次重复所述浸渍、渗漉步骤3~4次;
(1.2)第二次提取;提取罐中加入90-95%甲醇,且控制每1㎏穿心莲草对应加入3~5L的90-95%甲醇,常温浸渍提取;浸渍1.5-3小时,用所述浸渍提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流入提取罐,依次重复所述浸渍、渗漉步骤2~3次;
(1.3)第三次提取:提取罐中加入90-95%甲醇,且控制每1㎏穿心莲草对应加入2~3L的90-95%甲醇常温浸渍提取;浸渍1.5-3小时,用所述浸渍提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流入提取罐,依次重复所述浸渍、渗漉步骤1~2次;
(2)渗漉液浓缩:收集步骤(1)所述的渗漉液,减压浓缩至无甲醇味,得浸膏;
(3)脱色:步骤(2)所述浸膏进行脱色处理,得到脱色液;
(4)结晶:步骤(3)所述脱色液减压浓缩,得脱色后浸膏;所述脱色后浸膏结晶,精制,即得目标产品。
上述穿心莲内酯的提取纯化方法,突破性地将回流提工艺与渗漉工艺结合,并采取回流提工艺和渗漉工艺进行一定次数重复的“循环工艺”,如步骤(1)所述,由回流提工艺与渗漉工艺的特点可知,将其结合在一起,相对于现有的提取纯化方法而言,必然可提高了穿心莲内酯的提取效率,同时大大减少了溶剂使用量。并且,上述步骤(2)、(3)、(4)无论采用现有技术的常用方法,或者对其进一步改进,均可实现本发明的目的。
作为优选方案,所述步骤(2)中,浓缩温度为55℃~75℃。申请人经研究发现,并非如传统工艺所指导的那样,实际应用中,渗漉液的浓缩温度对穿心莲内酯成分的影响很大。浓缩温度低(如45℃),无法有效进行减压浓缩;浓缩温度过高,约40%的穿心莲内酯转化为脱水穿心莲内酯。当步骤(2)所述减压浓缩温度选择55℃~75℃时,在有效浓缩的同时,控制了穿心莲内酯向脱水穿心莲内酯的转化,提高了穿心莲内酯的提取率,减少了有关物质的含量。
作为优选方案所述步骤(1)中,渗漉流速为400~600L/h,且最优为500 L/h。本发明中,浸渍回流提取液对穿心莲草进行渗漉的过程中,渗漉流速对穿心莲内酯的提取效率及含量有重要影响。渗漉流速快,不利于穿心莲内酯的提取;然而,渗漉流速慢,同样也不利于穿心莲内酯提取率的提高。发明人经过大量实验发现,本发明穿心莲内酯的提取纯化方法,筛选浸渍回流提取液的渗漉流速为400~600L/h,优选渗漉流速500 L/h,能进一步有效提高穿心莲内酯的提取率及含量。
作为优选方案,所述步骤(1)中,穿心莲草粉碎至10~20目。传统工艺中,穿心莲粉碎越细越好。粉碎越细,比表面积越大,提取效率越低。但本发明所采取的回流提与渗漉相结合的“循环工艺”中,穿心莲粉碎粒度过小,不仅不能有效提高提取效率,反而导致脱色困难,提取率降低。发明人经过反复筛选发现,穿心莲粉碎至10~20目,能有效提高穿心莲内酯的提取率及含量。
作为优选方案,所述步骤(3)优先采用的方法为:将步骤(2)所述浸膏加入75%甲醇,通过活性炭在65℃的温度下脱色,得脱色液。所述步骤(3)的方法并不局限于,也可根据实际情况另行选择其他方法。在步骤(3)优先采用的方法中进行进一步优化:控制每1㎏浸膏对应的75%甲醇为3~6L,所述活性炭为浸膏重量的2~10%。
作为优选方案,所述步骤(4)中,脱色液减压浓缩温度为40℃~55℃。
作为优选方案,所述步骤(4)中,脱色后浸膏结晶的具体步骤为:将脱色后浸膏加热至60℃,加入90%甲醇,调节醇浓度至含醇量低于60%,搅拌均匀,密闭静置24h,得穿心莲内酯粗品晶体。
作为优选方案,所述步骤(4)中,精制的具体步骤为:穿心莲内酯粗品晶体加入95%甲醇,控制每1㎏穿心莲内酯粗品晶体对应加入的95%甲醇为30~40L,加热溶解,加入所述穿心莲内酯粗品晶体重量20~30%的活性炭,升温至沸后搅拌脱色20~40分钟;过滤至滤液无色澄清,滤液浓缩,放置24h结晶。
本申请文件中所有的甲醇浓度均是指体积浓度,即(V/V)。
本发明与现有技术相比,具有以下优点及有益效果:
(1)本发明公开的穿心莲内酯的提取纯化方法,通过回流提取与渗漉相结合的工艺,提高了穿心莲内酯的提取率;
(2)本发明公开的穿心莲内酯的提取纯化方法,通过 “循环”工艺,减少了溶剂用量,有利于工业应用;
(3)本发明公开的穿心莲内酯的提取纯化方法,通过进一步筛选工艺参数,进一步提高了穿心莲内酯的提取率,减少了有关物质的含量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此,在不脱离本发明上述技术思想情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段,做出各种替换和变更,均应包括在本发明的范围内。
实施例1:
本实施例公开的穿心莲内酯的提取纯化方法,包括浸渍、循环、渗漉的提取步骤,浓缩步骤,脱色步骤,结晶步骤,其中所述提取步骤采取浸渍循环与渗漉结合的循环工艺,具体包括以下步骤:
(1)提取与渗漉:
(1.1)第一次提取:穿心莲草粉碎,投入提取罐,加入90-95%甲醇,且控制每1㎏穿心莲草对应加入4-6L的90-95%甲醇,常温浸渍回流提取;浸渍1.5-3小时,用所述浸渍提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流入提取罐,依次重复所述浸渍、渗漉步骤3~4次;
(1.2)第二次提取;提取罐中加入90-95%甲醇,且控制每1㎏穿心莲草对应加入3~5L的90-95%甲醇,常温浸渍提取;浸渍1.5-3小时,用所述浸渍提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流入提取罐,依次重复所述浸渍、渗漉步骤2~3次;
(1.3)第三次提取:提取罐中加入90-95%甲醇,且控制每1㎏穿心莲草对应加入2~3L的90-95%甲醇常温浸渍提取;浸渍1.5-3小时,用所述浸渍提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流入提取罐,依次重复所述浸渍、渗漉步骤1~2次;
(2)渗漉液浓缩:收集步骤(1)所述的渗漉液,减压浓缩至无甲醇味,得浸膏;
(3)脱色:步骤(2)所述浸膏进行脱色处理,得到脱色液;
(4)结晶:步骤(3)所述脱色液减压浓缩,得脱色后浸膏;所述脱色后浸膏结晶,精制,即得目标产品。
由于本实施例的核心点在于步骤(1)提取和渗漉,而渗漉液浓缩、脱色和结晶步骤无论采用现有技术的常用方法,或者对其进一步改进,均可实现本发明的目的。由回流提工艺与渗漉工艺的特点可知,将其结合在一起,相对于现有的提取纯化方法而言,必然可提高了穿心莲内酯的提取效率,同时大大减少了溶剂使用量。
上述实施例1中,通过将回流提工艺与渗漉工艺结合在一起,提高了穿心莲内酯的提取效率,同时大大减少了溶剂使用量。但实施例1中并未对工艺参数作进一步限定,其核心点回流提工艺与渗漉工艺结合在一起;为了进一步提高了穿心莲内酯的提取率,减少了有关物质的含量,本发明在实施例1的基础上进一步筛选了工艺参数,主要体现在渗漉液浓缩温度、渗漉流速和粉碎度,为了得到最佳的渗漉液浓缩温度、渗漉流速和粉碎度,本发明做了相关的实验如下。
本发明对不同渗漉液浓缩温度对穿心莲内酯提取率及含量的影响进行了研究,以下是对本发明研究结果的部分摘要:
(一)提取与渗漉:
(1)第一次提取:穿心莲草粉碎至20目,粉碎后投入提取罐,加入5倍(L/㎏)95%甲醇,常温浸渍回流提取;浸渍2小时后,用所述浸渍回流提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;渗漉液回流进入提取罐;依次重复前述浸渍、渗漉步骤共4次;
(2)第二次提取;在提取罐中加入4倍(L/㎏)95%甲醇,常温浸渍回流提取;浸渍2小时,用所述浸渍回流提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流进入提取罐;依次重复前述浸渍、渗漉步骤共3次;
(3)第三次提取:提取罐中加入3倍(L/㎏)95%甲醇,常温浸渍回流提取;浸渍2小时,用所述浸渍回流提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流入提取罐;依次重复前述浸渍、渗漉步骤2次;
步骤(一)的渗漉流速为500L/h;
(二)渗漉液浓缩:收集步骤(一)三次提取的渗漉液,减压浓缩至无甲醇味,得浸膏;
(三)脱色:步骤(二)所制得的浸膏用75%(V/V)甲醇,浸膏与甲醇的比例为1:4(㎏/L),加入浸膏重量5%的活性炭,65℃脱色,得脱色液;
(四)结晶:步骤(三)所得到的脱色液50℃减压浓缩,得脱色后浸膏;脱色后浸膏加热至60℃,用90%(V/V)甲醇调节醇浓度至含醇量低于60%,搅拌均匀,密闭静置24h,得穿心莲内酯粗品晶体;穿心莲内酯粗品晶体进行精制,具体是穿心莲内酯粗品晶体加入30倍95%甲醇(L/㎏),加热溶解,加入所述穿心莲内酯粗品晶体重量30%的活性炭,升温至沸后搅拌脱色20分钟;过滤至滤液无色澄清,滤液浓缩至所述穿心莲内酯粗品晶体的10倍体积,放置24h结晶。
穿心莲草取15份,每份300㎏,分为五个处理组,每组3份。其中第1组步骤(二)的浓缩温度为45℃,第2组步骤(二)的浓缩温度为55℃,第3组步骤(二)的浓缩温度为65℃,第4组步骤(二)的浓缩温度为75℃,第5组步骤(二)的浓缩温度为80℃。用高效液相色谱法测定穿心莲内酯的含量(方法同实施例1),计算穿心莲内酯的提取率,各组平行三份取平均值,结果见表1。
表1 不同浓缩温度对穿心莲内酯提取率及含量的影响
组别 | 第1组 | 第2组 | 第3组 | 第4组 | 第5组 |
提取率% | 73.86% | 74.78% | 75.87% | 72.28% | 69.39% |
穿心莲内酯含量 | 98.12% | 99.30% | 99.41% | 99.09% | 96.87% |
表1可见,浓缩温度对穿心莲内酯的提取率及含量有重大影响。浓缩温度选择55~75℃时,提取率高,有关物质含量少。
本发明对渗漉流速对穿心莲内酯提取率及含量的影响进行了研究,以下是本发明研究结果的部分摘要:
(一)提取与渗漉:
(1)第一次提取:穿心莲草粉碎至10目,粉碎后投入提取罐,加入5倍(L/㎏)95%甲醇,常温浸渍回流提取;浸渍2小时后,用所述浸渍回流提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;渗漉液回流进入提取罐;依次重复前述浸渍、渗漉步骤共4次;
(2)第二次提取;在提取罐中加入4倍(L/㎏)95%甲醇,常温浸渍回流提取;浸渍2小时,用所述浸渍回流提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流进入提取罐;依次重复前述浸渍、渗漉步骤共3次;
(3)第三次提取:提取罐中加入3倍(L/㎏)95%甲醇,常温浸渍回流提取;浸渍2小时,用所述浸渍回流提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流入提取罐;依次重复前述浸渍、渗漉步骤2次;
(二)渗漉液浓缩:收集步骤(一)三次提取的渗漉液,65℃减压浓缩至无甲醇味,得浸膏;
(三)脱色:步骤(二)所制得的浸膏加入75%(V/V)甲醇(浸膏与甲醇的比例为1:4(㎏/L)),加入浸膏重量5%的活性炭,65℃脱色,得脱色液;
(四)结晶:步骤(三)所得到的脱色液50℃减压浓缩,得脱色后浸膏;脱色后浸膏加热至60℃,加入90%(V/V)甲醇调节醇浓度至含醇量低于60%,搅拌均匀,密闭静置24h,得穿心莲内酯粗品晶体;穿心莲内酯粗品晶体进行精制,具体是穿心莲内酯粗品晶体加入30倍95%甲醇(L/㎏),加热溶解,加入所述穿心莲内酯粗品晶体重量30%的活性炭,升温至沸后搅拌脱色20分钟;过滤至滤液无色澄清,滤液浓缩至所述穿心莲内酯粗品晶体的10倍体积,放置24h结晶。
穿心莲草取15份,每份300㎏,分为五个处理组,每组3份。其中第1组步骤(一)的渗漉流速为200L/h,第2组的步骤(一)的渗漉流速为400L/h,第3组步骤(一)的渗漉流速为500L/h,第4组步骤(一)的渗漉流速为600L/h,第5组步骤(一)的渗漉流速为700L/h。用高效液相色谱法测定穿心莲内酯的含量,计算穿心莲内酯的提取率,各组平行三份取平均值,结果见表2。
表2.不同渗漉流速对穿心莲内酯提取率及含量的影响
组别 | 第1组 | 第2组 | 第3组 | 第4组 | 第5组 |
提取率 | 69.63% | 74.67% | 75.32% | 75.63% | 68.73% |
穿心莲内酯含量 | 98.28% | 99.86% | 99.85% | 99.87% | 97.03% |
上述数据为了证明:渗漉流速选择400L/h~600L/h时效果最优,前述流速范围之外,提取效率与含量明显降低(但仍应在合格范围)。
表2可见,渗漉流速过快或过慢都不能实现较好的渗漉效果。本发明通过对渗漉流速的筛选(400L/h~600L/h),得到的穿心莲内酯有关物质少,提取率得到进一步提高。
本发明对穿心莲草粉碎度对穿心莲内酯提取率及含量的影响进行了研究,以下是本发明研究结果的部分摘要:
(一)提取与渗漉:
(1)第一次提取:穿心莲草粉碎,粉碎后投入提取罐,加入5倍(L/㎏)95%甲醇,常温浸渍回流提取;浸渍2小时后,用所述浸渍回流提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;渗漉液回流进入提取罐;依次重复前述浸渍、渗漉步骤共4次;
(2)第二次提取;在提取罐中加入4倍(L/㎏)95%甲醇,常温浸渍回流提取;浸渍2小时,用所述浸渍回流提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流进入提取罐;依次重复前述浸渍、渗漉步骤共3次;
(3)第三次提取:提取罐中加入3倍(L/㎏)95%甲醇,常温浸渍回流提取;浸渍2小时,用所述浸渍回流提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流入提取罐;依次重复前述浸渍、渗漉步骤2次;
步骤(一)的渗漉流速为500L/h;
(二)渗漉液浓缩:收集步骤(一)三次提取的渗漉液,65℃减压浓缩至无甲醇味,得浸膏;
(三)脱色:步骤(二)所制得的浸膏加入75%(V/V)甲醇(,浸膏与甲醇的比例为1:4(㎏/L)),加入浸膏重量5%的活性炭,65℃脱色,得脱色液;
(四)结晶:步骤(三)所得到的脱色液50℃减压浓缩,得脱色后浸膏;脱色后浸膏加热至60℃,加入90%(V/V)甲醇调节醇浓度至含醇量低于60%,搅拌均匀,密闭静置24h,得穿心莲内酯粗品晶体;穿心莲内酯粗品晶体进行精制,具体是穿心莲内酯粗品晶体加入30倍95%甲醇(L/㎏),加热溶解,加入所述穿心莲内酯粗品晶体重量30%的活性炭,升温至沸后搅拌脱色20分钟;过滤至滤液无色澄清,滤液浓缩至所述穿心莲内酯粗品晶体的10倍体积,放置24h结晶。
穿心莲草取12份,每份300㎏,分为四个处理组,每组3份。其中第1组的穿心莲草粉碎至10目,第2组的穿心莲草粉碎至20目,第3组穿心莲草粉碎至40目,第4组穿心莲草粉碎至60目。用高效液相色谱法测定穿心莲内酯的含量,计算穿心莲内酯的提取率,各组平行三份取平均值,结果见表3。
表3.不同粉碎度对穿心莲内酯提取率及含量的影响
组别 | 第1组 | 第2组 | 第3组 | 第4组 |
提取率 | 74.85% | 74.53% | 68.58% | 66.82% |
穿心莲内酯含量 | 99.89% | 99.85% | 97.35% | 97.05% |
上述数据为了证明:粉碎度选择10-20目时效果最优,前述粉碎度范围之外,提取效率与含量明显降低(但仍应在合格范围)。
表3可见,本发明通过对穿心莲草粉碎度的筛选,穿心莲内酯的提取率及含量获得了明显的提高。
由上述3个实验可知,最佳的渗漉液浓缩温度、渗漉流速和粉碎度为:浓缩温度为55℃~75℃,渗漉流速为400~600L/h,穿心莲草粉碎至10~20目。所述优化后的3个工艺参数之间可以进行任意互相组合,也可单独实现,均能实现进一步提高了穿心莲内酯的提取率,减少了有关物质的含量的目的。
实施例2:
本实施例是在实施例1的基础上进一步优化,即进一步优化提取纯化过程中的工艺参数,具体步骤如下:
(1)提取与渗漉:
(1.1)第一次提取:穿心莲草1500㎏粉碎至20目,粉碎后投入提取罐,加入4倍(L/㎏)95%甲醇,常温浸渍回流提取;浸渍2小时后,用所述浸渍提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;渗漉液回流进入提取罐;浸渍2小时,用浸渍提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;渗漉液回流进入提取罐;浸渍2小时,用浸渍提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;渗漉液回流进入提取罐;浸渍2小时,用浸渍提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;
(1.2)第二次提取:在提取罐中加入3倍(L/㎏)95%甲醇,常温浸渍回流提取;浸渍2小时,用所述浸渍提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流进入提取罐,浸渍2小时,用所述浸渍提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流进入提取罐,浸渍2小时,用所述浸渍提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;
(1.3)第三次提取:提取罐中加入2倍(L/㎏)95%甲醇,常温浸渍提取;浸渍2小时,用所述浸渍提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流入提取罐,用所述浸渍回流提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;
步骤(1)的渗漉流速为400L/h;
(2)渗漉液浓缩:收集步骤(1)三次回流提取的渗漉液,在60℃减压浓缩至无甲醇味,得浸膏;
(3)脱色:步骤(2)所制得的浸膏加入75%(V/V)甲醇(浸膏与甲醇的比例为1:3(㎏/L)),加入浸膏重量2%的活性炭,65℃脱色,得脱色液;
(4)结晶:步骤(3)所得到的脱色液40℃减压浓缩,得脱色后浸膏;脱色后浸膏加热至60℃,加入90%(V/V)甲醇调节醇浓度至含醇量低于60%,搅拌均匀,密闭静置24h过滤,得穿心莲内酯粗品晶体62.1㎏;穿心莲内酯粗品进行精制,具体是穿心莲内酯粗品晶体加入30倍95%甲醇(L/㎏),加热溶解,加入所述穿心莲内酯粗品晶体重量20%的活性炭,升温至沸后搅拌脱色20分钟;过滤至滤液无色澄清,滤液浓缩至所述穿心莲内酯粗品晶体的10倍重量,放置24h结晶,得穿心莲内酯晶体27.62kg。
本实施例穿心莲内酯提取率为73.65%。
穿心莲内酯含量为98.89%,炽灼残渣不得过0.1%。提取过程中穿心莲草与甲醇溶剂的使用量比例为1:9(L/㎏)。
检测方法:HPLC检测,高效液相色谱条件如下:
色谱柱:Hypersil ODS C18(200mm×4.6mm,5μm)
流动相:甲醇:水(60:40);
流速:1.0ml/min;
柱温:30℃;
检测波长:225nm。
进样量:10μl。
实施例3:
本实施例是在实施例1的基础上进一步优化,即进一步优化提取纯化过程中的工艺参数,具体步骤如下:
(1)提取与渗漉:
(1.1)第一次提取:穿心莲草1500㎏粉碎至10目,粉碎后投入提取罐,加入6倍(L/㎏)90%甲醇,常温浸渍回流提取;浸渍2小时后,用所述浸渍回流提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;渗漉液回流进入提取罐;依次重复前述浸渍、渗漉步骤共4次;
(1.2)第二次提取;在提取罐中加入5倍(L/㎏)90%甲醇,常温浸渍提取;浸渍2小时,用所述浸渍回流提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流进入提取罐;依次重复前述浸渍、渗漉步骤共3次;
(1.3)第三次提取:提取罐中加入3倍(L/㎏)90%甲醇,常温浸渍回流提取;浸渍2小时,用所述浸渍回流提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流入提取罐;依次重复前述浸渍、渗漉步骤2次;
步骤(1)的渗漉流速为600L/h;
(2)渗漉液浓缩:收集步骤(1)三次提取的渗漉液,75℃减压浓缩至无甲醇味,得浸膏;
(3)脱色:步骤(2)所制得的浸膏加入75%(V/V)甲醇(浸膏与甲醇的比例为1:6(㎏/L)),加入浸膏重量10%的活性炭,65℃脱色,得脱色液;
(4)结晶:步骤(3)所得到的脱色液55℃减压浓缩,得脱色后浸膏;脱色后浸膏加热至60℃,加入90%(V/V)甲醇调节醇浓度至含醇量低于60%,搅拌均匀,密闭静置24h,得穿心莲内酯粗品晶体68.6㎏;穿心莲内酯粗品晶体进行精制,具体是穿心莲内酯粗品晶体加入40倍95%甲醇(L/㎏),加热溶解,加入所述穿心莲内酯粗品晶体重量30%的活性炭,升温至沸后搅拌脱色40分钟;过滤至滤液无色澄清,滤液浓缩至所述穿心莲内酯粗品晶体的10倍体积,放置24h结晶,得穿心莲内酯晶体27.5㎏。
本实施例穿心莲内酯提取率为73.33%。
穿心莲内酯含量为99.83%,炽灼残渣不得过0.1%(检测方法同实施例1)。提取过程中,穿心莲草与甲醇溶剂的使用量为1:14(L/㎏)。
实施例4:
本实施例是在实施例1的基础上进一步优化,即进一步优化提取纯化过程中的工艺参数,具体步骤如下:
(1)提取与渗漉:
(1.1)第一次提取:穿心莲草1500㎏粉碎至10目,粉碎后投入提取罐,加入5倍(L/㎏)95%甲醇,常温浸渍回流提取;浸渍2小时后,用所述浸渍回流提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;渗漉液回流进入提取罐;依次重复前述浸渍、渗漉步骤共4次;
(1.2)第二次提取;在提取罐中加入4倍(L/㎏)95%甲醇,常温浸渍回流提取;浸渍2小时,用所述浸渍回流提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流进入提取罐;依次重复前述浸渍、渗漉步骤共3次;
(1.3)第三次提取:提取罐中加入3倍(L/㎏)95%甲醇,常温浸渍回流提取;浸渍2小时,用所述浸渍提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流入提取罐;依次重复前述浸渍、渗漉步骤2次;
步骤(1)的渗漉流速为500L/h;
(2)渗漉液浓缩:收集步骤(1)三次提取的渗漉液,55℃减压浓缩至无甲醇味,得浸膏;
(3)脱色:步骤(2)所制得的浸膏加入75%(V/V)甲醇(浸膏与甲醇的比例为1:4(㎏/L)),加入浸膏重量5%的活性炭,65℃脱色,得脱色液;
(4)结晶:步骤(3)所得到的脱色液50℃减压浓缩,得脱色后浸膏;脱色后浸膏加热至60℃,用90%(V/V)甲醇调节醇浓度至含醇量低于60%,搅拌均匀,密闭静置24h,得穿心莲内酯粗品晶体68.8㎏;穿心莲内酯粗品晶体进行精制,具体是穿心莲内酯粗品晶体加入30倍95%甲醇(L/㎏),加热溶解,加入所述穿心莲内酯粗品晶体重量30%的活性炭,升温至沸后搅拌脱色20分钟;过滤至滤液无色澄清,滤液浓缩至所述穿心莲内酯粗品晶体的10倍体积,放置24h结晶,得穿心莲内酯晶体28.23㎏。
本实施例穿心莲内酯提取率为75.28%。
穿心莲内酯含量为99.9%,炽灼残渣不得过0.1%(检测方法同实施例1)。提取过程中,穿心莲草与甲醇溶剂的使用量为1:12(L/㎏)。
实施例5:
本实施例是在实施例1的基础上进一步优化,即进一步优化提取纯化过程中的工艺参数,具体步骤如下:
(1)提取与渗漉:
(1.1)第一次提取:穿心莲草1500㎏粉碎至20目,粉碎后投入提取罐,加入6倍(L/㎏)95%甲醇,常温浸渍回流提取;浸渍2小时后,用所述浸渍回流提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;渗漉液回流进入提取罐;依次重复前述浸渍、渗漉步骤共4次;
(1.2)第二次提取;在提取罐中加入5倍(L/㎏)95%甲醇,常温浸渍回流提取;浸渍2小时,用所述浸渍回流提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流进入提取罐;依次重复前述浸渍、渗漉步骤共2次;
(1.3)第三次提取:提取罐中加入3倍(L/㎏)95%甲醇,常温浸渍回流提取;浸渍2小时,用所述浸渍回流提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流入提取罐;重复前述浸渍、渗漉步骤1次;
步骤(1)的渗漉流速为550L/h;
(2)渗漉液浓缩:收集步骤(1)三次提取的渗漉液,65℃减压浓缩至无甲醇味,得浸膏;
(3)脱色:步骤(2)所制得的浸膏加入75%(V/V)甲醇(浸膏与甲醇的比例为1:4(㎏/L)),加入浸膏重量8%的活性炭,65℃脱色,得脱色液;
(4)结晶:步骤(3)所得到的脱色液55℃减压浓缩,得脱色后浸膏;脱色后浸膏加热至60℃,用90%(V/V)甲醇调节醇浓度至含醇量低于60%,搅拌均匀,密闭静置24h,得穿心莲内酯粗品晶体66.7㎏;穿心莲内酯粗品晶体进行精制,具体是穿心莲内酯粗品晶体加入30倍95%甲醇(L/㎏),加热溶解,加入所述穿心莲内酯粗品晶体重量30%的活性炭,升温至沸后搅拌脱色20分钟;过滤至滤液无色澄清,滤液浓缩至所述穿心莲内酯粗品晶体的10倍体积,放置24h结晶,得穿心莲内酯晶体27.20㎏。
本实施例穿心莲内酯提取率为72.53%。
穿心莲内酯含量为98.89%,炽灼残渣不得过0.1%(检测方法同实施例1)。提取过程中,穿心莲草与甲醇溶剂的使用量为1:9(L/㎏)。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化,均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.穿心莲内酯的提取纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)提取与渗漉:
(1.1)第一次提取:穿心莲草粉碎,投入提取罐,加入90-95%甲醇,且控制每1㎏穿心莲草对应加入4-6L的90-95%甲醇,常温浸渍回流提取;浸渍1.5-3小时,用所述浸渍提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流入提取罐,依次重复所述浸渍、渗漉步骤3~4次;
(1.2)第二次提取;提取罐中加入90-95%甲醇,且控制每1㎏穿心莲草对应加入3~5L的90-95%甲醇,常温浸渍提取;浸渍1.5-3小时,用所述浸渍提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流入提取罐,依次重复所述浸渍、渗漉步骤2~3次;
(1.3)第三次提取:提取罐中加入90-95%甲醇,且控制每1㎏穿心莲草对应加入2~3L的90-95%甲醇常温浸渍提取;浸渍1.5-3小时,用所述浸渍提取液进行渗漉,渗漉完成收集渗漉液;所述渗漉液回流入提取罐,依次重复所述浸渍、渗漉步骤1~2次;
(2)渗漉液浓缩:收集步骤(1)所述的渗漉液,减压浓缩至无甲醇味,得浸膏;
(3)脱色:步骤(2)所述浸膏进行脱色处理,得到脱色液;
(4)结晶:步骤(3)所述脱色液减压浓缩,得脱色后浸膏;所述脱色后浸膏结晶,精制,即得目标产品。
2.根据权利要求1所述的穿心莲内酯的提取纯化方法,其特征在于:所述步骤(2)中,浓缩温度为55℃~75℃。
3.根据权利要求1或2所述的穿心莲内酯的提取纯化方法,其特征在于:所述步骤(1)中,渗漉流速为400~600L/h。
4.根据权利要求3所述的穿心莲内酯的提取纯化方法,其特征在于:所述步骤(1)中,渗漉流速为500L/h。
5.根据权利要求1或2所述的穿心莲内酯的提取纯化方法,其特征在于:所述步骤(1)中,穿心莲草粉碎至10~20目。
6.根据权利要求1或2所述的穿心莲内酯的提取纯化方法,其特征在于:所述步骤(3)的具体步骤为:将步骤(2)所述浸膏加入75%甲醇,通过活性炭在65℃的温度下脱色,得脱色液。
7.根据权利要求6所述的穿心莲内酯的提取纯化方法,其特征在于:所述步骤(3)中,控制每1㎏浸膏对应的75%甲醇为3~6L,所述活性炭为浸膏重量的2~10%。
8.根据权利要求1或2所述的穿心莲内酯的提取纯化方法,其特征在于:所述步骤(4)中,脱色液减压浓缩温度为40℃~55℃。
9.根据权利要求1或2所述的穿心莲内酯的提取纯化方法,其特征在于:所述步骤(4)中,脱色后浸膏结晶的具体步骤为:将脱色后浸膏加热至60℃,加入90%甲醇,调节醇浓度至含醇量低于60%,搅拌均匀,密闭静置24h,得穿心莲内酯粗品晶体。
10.根据权利要求1或2所述的穿心莲内酯的提取纯化方法,其特征在于:所述步骤(4)中,精制的具体步骤为:穿心莲内酯粗品晶体加入95%甲醇,控制每1㎏穿心莲内酯粗品晶体对应加入的95%甲醇为30~40L,加热溶解,加入所述穿心莲内酯粗品晶体重量20~30%的活性炭,升温至沸后搅拌脱色20~40分钟;过滤至滤液无色澄清,滤液浓缩,放置24h结晶。
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