CN103262222B - 单晶硅晶片的热氧化膜形成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种单晶硅晶片的热氧化膜形成方法，其是在单晶硅晶片上形成热氧化膜的方法，其是将前述单晶硅晶片投入至热处理炉内，升温至形成热氧化膜的温度T1，以便形成厚度d1的热氧化膜，然后，在降温至低于前述温度T1的温度后，升温至高于前述温度T1的温度T2，以便追加形成厚度大于前述厚度d1的厚度d2的热氧化膜。由此，提供一种热氧化膜的形成方法，其可以防止尤其是当形成较厚的热氧化膜时所发生的对晶片舟的贴附，并抑制热氧化膜形成中的单晶硅晶片的滑移位错和裂纹等的发生。

Description

单晶硅晶片的热氧化膜形成方法
技术领域
本发明涉及一种热氧化膜的形成方法，用于抑制当在单晶硅晶片上形成热氧化膜时所发生的滑移位错等。
背景技术
先前以来，在单晶硅晶片的表面上形成热氧化膜，是利用以下方法来进行，例如：将单晶硅晶片搭载于由耐热性材料（例如，石英或SiC等）所制成的热处理用治具（常称为晶片舟(waferboat)）上，并安置于热处理炉的管内，在氧化性环境下进行热处理。
这样形成的热氧化膜的膜厚的控制，是根据热处理环境的种类和热处理温度、热处理时间等来计算并进行。
应形成于单晶硅晶片的表面上的热氧化膜的膜厚，是根据目的而有所不同，但如例如专利文献1的记载，当制作具有较厚的埋入氧化膜层（BOX层）的贴合SOI晶片时，是在进行贴合的两片单晶硅晶片的至少一片上，形成较厚的热氧化膜来进行贴合。
为了形成这种较厚的热氧化膜，作为氧化速度较快的热处理环境，是在湿式O2氧化或高温蒸气(pyrogenicsteam)氧化等包含水蒸气的环境下，进行高温、长时间的热处理。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-277702号公报
发明内容
[发明所要解决的课题]
尤其当形成较厚的热氧化膜时，如果在包含水蒸气的环境下进行高温、长时间的热处理，由于在单晶硅晶片的表面所形成的热氧化膜将贴附于晶片舟上，因此，在此部分上，会发生滑移位错和裂纹等的问题。
本发明是有鉴于上述问题点而完成的，其目的在于提供一种热氧化膜的形成方法，其可以防止尤其是当形成较厚的热氧化膜时所发生的对晶片舟的贴附，并抑制热氧化膜形成中的单晶硅晶片的滑移位错和裂纹等的发生。
[解决课题的方法]
为了达成上述目的，本发明提供一种单晶硅晶片的热氧化膜形成方法，其是在单晶硅晶片上形成热氧化膜的方法，其特征在于，至少将前述单晶硅晶片投入至热处理炉内，升温至形成热氧化膜的温度T1，以便形成厚度d1的热氧化膜，然后，在降温至低于前述温度T1的温度后，升温至高于前述温度T1的温度T2，以便追加形成厚度大于前述厚度d1的厚度d2的热氧化膜。
通过这样形成热氧化膜，由于降温时所发生的晶片外周部与中央部的温差将导致晶片发生翘曲动作，并且与用以保持晶片的晶片舟的接触位置发生变化，因此可以防止晶片由于热氧化膜而贴附于晶片舟。并且，前段的温度T1下的氧化中所形成的热氧化膜，在后段的温度T2下所进行的高温氧化时，具有保护膜的效果。而且，在改变接触位置且在前段中形成有作为保护膜的热氧化膜的状态下，由于抑制滑移位错和裂纹等的发生，并且通过后段的高温氧化来追加形成较厚的氧化膜，因此，可以高效地形成一种良好且较厚的热氧化膜。
此时，优选为，在降温至低于前述温度T1的温度后，没有将前述单晶硅晶片从前述热处理炉中取出，而是升温至高于前述温度T1的温度T2，以便追加形成厚度大于前述厚度d1的厚度d2的热氧化膜。
通过这样追加形成热氧化膜，可以在热处理炉中连续追加形成热氧化膜，且效率较高。
此时，优选为，使前述温度T1为低于1200℃的温度，且使前述温度T2为1200℃以上的温度。
这样一来，通过使温度T1为低于1200℃的温度，可以在前段的低温氧化中，有效防止滑移位错的发生并形成热氧化膜，并且，通过使温度T2为1200℃以上的温度，能以充分的氧化速度，在后段的高温氧化中高效地形成较厚的热氧化膜。
此时，优选为，当降温至低于前述温度T1的温度时，降温至比前述温度T1低200℃以上的温度。
这样一来，通过降温至比温度T1低200℃以上的温度，可以使降温时晶片的翘曲动作充分产生，并改变对晶片舟的接触位置，以便有效地防止贴附。
此时，优选为，当降温至低于前述温度T1的温度时，降温至将前述单晶硅晶片投入至热处理炉时的投入温度以下的温度。
这样一来，通过降温至将单晶硅晶片投入至热处理炉时的投入温度以下的温度，可以使降温时的晶片的翘曲动作充分产生，并改变对晶片舟的接触位置，以便确实地防止贴附。
此时，可以使前述厚度d1与前述厚度d2的总膜厚为2500nm以上。
在形成这种较厚的热氧化膜时，如果是本发明的方法，也可以防止滑移位错的发生，以便进行良好的热氧化膜形成。
此时，优选为，使前述厚度d1为500nm以上。
这样一来，通过使厚度d1为500nm以上，可以使所形成的热氧化膜在后段的高温氧化时，作为良好的保护膜而发挥作用，确实防止滑移位错的发生。
此时，优选为，在追加形成前述厚度d2的热氧化膜后，进一步反复1次以上进行以下操作：降温至低于前述温度T1的温度，然后，升温至高于前述温度T1的温度，以便追加形成热氧化膜。
这样一来，通过追加形成热氧化膜，尤其在形成较厚的热氧化膜时，可以确实防止贴附于晶片舟。
[发明的效果]
如上所述，根据本发明，尤其在形成较厚的热氧化膜时，可以抑制滑移位错和裂纹等的发生，并且进行高效的热氧化膜形成。
附图说明
图1是示出了实施例中的热处理炉内的温度及环境气体的图。
图2是示出了比较例1、2中的热处理炉内的温度及环境气体的图。
图3是示出了比较例3中的热处理炉内的温度及环境气体的图。
具体实施方式
以下，针对本发明，作为实施方式的一个实例，参照附图作详细说明，但本发明并不限定于这些实施方式。
在本发明中，首先，将单晶硅晶片投入至例如立式热处理炉内。
此时，利用以下方法来投入：向具有用于载置多片晶片的支持部的晶片舟中，填充晶片，并装填于热处理炉的管内。作为此时的热处理炉内的温度（投入温度），例如以成为500℃左右的温度的方式来设定加热器。
继而，通过升温至形成热氧化膜的温度T1并保持，来形成厚度d1的热氧化膜。
此时，作为形成热氧化膜的温度T1，并无特别限定，只要是可以在单晶硅晶片上形成热氧化膜的温度即可；如果是高于600℃的温度，将形成一定厚度的热氧化膜，但优选为，例如温度T1为低于1200℃的温度。如果是低于1200℃的温度，就可以充分抑制在热氧化膜形成中发生滑移位错。
此时形成的热氧化膜的厚度d1并无特别限定，优选为例如500nm以上的厚度。
通过形成这种厚度的热氧化膜，所具有的厚度足以在后段的高温氧化时使热氧化膜作为保护膜而充分发挥作用，可以充分抑制滑移位错的发生。
继而，降温至低于温度T1的温度。
这样一来，通过降温，晶片的外周部与中央部发生温差，该温差将导致晶片上产生翘曲动作。由此，由于与晶片舟的接触位置发生变化，因此利用所形成的热氧化膜，可以防止晶片贴附于晶片舟上。
此时，优选为，降温至比温度T1低200℃以上的温度，并且，更优选为，降温至将单晶硅晶片投入至热处理炉时的投入温度以下的温度。
如果降温至这种温度，那么可以使晶片充分地产生翘曲动作，并通过改变对晶片舟的接触位置，而确实地达成防止贴附。
继而，升温至高于温度T1的温度T2，以便追加形成厚度大于厚度d1的厚度d2的热氧化膜。
这样一来，在后段的高温氧化中，由于在前段的低温氧化中已经形成热氧化膜，因此该热氧化膜是作为保护膜而发挥作用，高温下也不易发生滑移位错。并且，在高温氧化中，如果形成厚度大于前段的低温氧化的厚度d2的热氧化膜，由于高温将导致氧化速度提高，因此可以高效地追加形成较厚的热氧化膜。
此时，温度T2并无特别限定，为高于温度T1的温度即可，但优选为例如1200℃以上的温度。
如果是1200℃以上，由于氧化速度充分较快，因此效率较高，并且，即使是这种高温，在本发明中，由于在前段的低温氧化中形成热氧化膜，因此作为保护膜发挥作用，而不易发生滑移位错。
并且，降温后且在升温至温度T2之前，也可以将晶片取出至热处理炉外，但考虑到氧化工序的生产量(throughput)，优选为，降温后，不将晶片取出至热处理炉外，而是升温至温度T2，连续进行氧化膜形成。
这种热处理炉内温度的升温、降温及保持，可以控制加热器输出来进行。并且，作为升温、降温的速度，并无特别限定。
并且，作为热氧化膜形成时的环境，也没有特别限定，只要是形成氧化膜的氧化性环境即可，例如，可以在包含水蒸气的环境下，进行湿式O2氧化或高温蒸气氧化等。
如果是如上所述的本发明的热氧化膜形成方法，尤其在形成容易发生滑移位错等的厚度为2500nm以上、或5000nm以上的较厚的热氧化膜时，也可以防止滑移位错和裂纹等的发生，以便形成良好的热氧化膜。
并且，也可以在如上所述追加形成厚度d2的热氧化膜后，进一步反复1次以上进行以下操作：降温至低于温度T1的温度，然后，升温至高于温度T1的温度，以便追加形成热氧化膜。
尤其当形成较厚的热氧化膜时等，通过这样进一步反复1次以上本发明的降温、升温，可以防止贴附于晶片舟，并且确实地防止滑移位错和裂纹等。
另外，除了仅由硅单晶所构成的普通单晶硅晶片以外，本发明的氧化膜形成方法还可以应用于以下SOI晶片：将两片普通单晶硅晶片，隔着氧化膜贴合制作而成的贴合SOI晶片；或对普通单晶硅晶片注入氧离子，然后高温热处理制作而成的SOI晶片。因此，本发明中的“单晶硅晶片”是指还包含这些SOI晶片。
[实施例]
以下，示出实施例及比较例，更具体地说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例及比较例。
（实施例1）
将直径200mm、结晶方位<100>且经过镜面研磨的单晶硅晶片投入至立式热处理炉内，根据图1的热处理曲线，形成厚度6000nm的热氧化膜。在表1中，示出此时的投入温度Tin(℃)、低温氧化温度T1(℃)、降温温度T(℃)、高温氧化温度T2(℃)及取出温度Tout(℃)。
氧化是利用高温蒸气氧化来进行；低温氧化（氧化1）是调整氧化时间，以便形成厚度1000nm的热氧化膜；高温氧化（氧化2）是调整氧化时间，以便追加形成厚度5000nm的热氧化膜。
从Tin(℃)至T1(℃)的升温速度为5(℃/min)，从T1(℃)至T(℃)的降温速度为2.5(℃/min)。
并且，使T(℃)至T2(℃)的升温速度在900℃以下为2(℃/min)，900℃～1200(℃)之间为1(℃/min)，1200～1250(℃)之间为0.5(℃/min)；使T2(℃)至Tout(℃)的降温速度在至1200℃为止为0.5(℃/min)，1200～1100(℃)之间为1(℃/min)，1100～Tout(℃)之间为2(℃/min)。
在形成厚度6000nm的热氧化膜后，利用X射线形貌(X-raytopography)法来观察滑移位错。结果为，在与晶片舟的接触位置处观察到接触痕迹，但未观察到线状滑移位错。
（实施例2）
将直径200mm、结晶方位<100>且经过镜面研磨的单晶硅晶片投入至立式热处理炉内，根据图1的热处理曲线，形成厚度5500nm的热氧化膜。在表1中，示出此时的投入温度Tin(℃)、低温氧化温度T1(℃）、降温温度T(℃)、高温氧化温度T2(℃)及取出温度Tout(℃)。
氧化是利用高温蒸气氧化来进行；低温氧化（氧化1）是调整氧化时间，以便形成厚度500nm的热氧化膜；高温氧化（氧化2）是调整氧化时间，以便追加形成厚度5000nm的热氧化膜。
从Tin(℃)至T1(℃）的升温速度为5(℃/min)，从T1(℃)至T(℃)的降温速度为2.5(℃/min)。
并且，使T(℃)至T2(℃)的升温速度在900℃以下为2(℃/min)，900～1200(℃)之间为1(℃/min)，1200～1250(℃)之间为0.5(℃/min)；使T2(℃)至Tout(℃)的降温速度在至1200℃为止为0.5(℃/min)，1200～1100(℃)之间为1(℃/min)，1100～Tout(℃)之间为2(℃/min)。
在形成厚度5500nm的热氧化膜后，利用X射线形貌法来观察滑移位错。结果为，在与晶片舟的接触位置处观察到接触痕迹，但未观察到线状滑移位错。
（实施例3）
将直径200mm、结晶方位<100>且经过镜面研磨的单晶硅晶片投入至立式热处理炉内，根据图1的热处理曲线，形成厚度2500nm的热氧化膜。在表1中，示出此时的投入温度Tin(℃)、低温氧化温度T1(℃)、降温温度T(℃)、高温氧化温度T2(℃)及取出温度Tout(℃)。
氧化是利用高温蒸气氧化来进行；低温氧化（氧化1）是调整氧化时间，以便形成厚度500nm的热氧化膜；高温氧化（氧化2）是调整氧化时间，以便追加形成厚度2000nm的热氧化膜。
从Tin(℃)至T1(℃)的升温速度为5(℃/min)，从T1(℃)至T(℃)的降温速度为2.5(℃/min)。
并且，使T(℃)至T2(℃)的升温速度在900℃以下为2(℃/min)，900～1200(℃)之间为1(℃/min)；使T2(℃)至Tout(℃)的降温速度在至1100℃为止为1(℃/min)，1100～Tout(℃)之间为2(℃/min)。
在形成厚度2500nm的热氧化膜后，利用X射线形貌法来观察滑移位错。结果为，在与晶片舟的接触位置处观察到接触痕迹，但未观察到线状滑移位错。
在表1中，示出实施例1至实施例3中的热氧化膜形成时的温度；在表2中，示出实施例1至实施例3中的热氧化膜厚。
表1
Tin(℃) T1(℃) T(℃) T2(℃) Tout(℃)
实施例1 500 1050 500 1250 500
实施例2 600 1000 800 1250 600
实施例3 500 1000 500 1200 500
表2
（实施例4）
在降温至T(℃)后，暂时将晶片取出至热处理炉外，除此以外，在与实施例1相同的条件下，形成厚度6000nm的热氧化膜。
在形成厚度6000nm的热氧化膜后，利用X射线形貌法来观察滑移位错。结果为，在与晶片舟的接触位置处观察到接触痕迹，但未观察到线状滑移位错。
（比较例1）
将直径200mm、结晶方位<100>且经过镜面研磨的单晶硅晶片投入至立式热处理炉内，根据图2的热处理曲线，形成厚度6000nm的热氧化膜。在表3中，示出此时的投入温度Tin(℃)、氧化温度T11(℃)及取出温度Tout(℃)。
并且，使升降温速度与实施例1的高温氧化时的条件相同。
在形成厚度6000nm的热氧化膜后，利用X射线形貌法来观察滑移位错。结果为，观察到较强的线状滑移位错，所述线状滑移位错是以与晶片舟的接触痕迹为基点，且为十字。
（比较例2）
将直径200mm、结晶方位<100>且经过镜面研磨的单晶硅晶片投入至立式热处理炉内，根据图2的热处理曲线，形成厚度2500nm的热氧化膜。在表3中，示出此时的投入温度Tin(℃)、氧化温度T11(℃)及取出温度Tout(℃)。
并且，使升降温速度与实施例3的高温氧化时的条件相同。
在形成厚度2500nm的热氧化膜后，利用X射线形貌法来观察滑移位错。结果为，观察到线状滑移位错，所述线状滑移位错是以与晶片舟的接触痕迹为基点，且为十字。
在表3中，示出比较例1、2中的热氧化膜形成时的温度；在表4中，示出比较例1、2中的热氧化膜厚。
表3
Tin(℃) T11(℃) Tout(℃)
比较例1 500 1250 500
比较例2 500 1200 500
表4
（比较例3）
将直径200mm、结晶方位<100>且经过镜面研磨的单晶硅晶片投入至立式热处理炉内，如图3所示，在两个阶段热处理中，根据在前段与后段的热处理之间升温而不降温的热处理曲线，形成厚度6000nm的热氧化膜。在表5中，示出此时的投入温度Tin(℃)、氧化温度T11、T12(℃)及取出温度Tout(℃)。氧化是利用高温蒸气氧化来进行；低温氧化（氧化1）是调整氧化时间，以便形成厚度1000nm的热氧化膜；高温氧化（氧化2）是调整氧化时间，以便追加形成厚度5000nm的热氧化膜。
并且，使升降温速度与实施例1的条件相同。
在形成厚度6000nm的热氧化膜后，利用X射线形貌法来观察滑移位错。结果为，观察到较强的线状滑移位错（比比较例1弱(短)），所述线状滑移位错是以与晶片舟的接触痕迹为基点，且为十字。
在表5中，示出比较例3中的热氧化膜形成时的温度；在表6中，示出比较例3中的热氧化膜厚。
表5
Tin(℃) T11(℃) T12(℃) Tout(℃)
比较例3 500 1050 1250 500
表6
另外，本发明并不限定于上述实施方式。上述实施方式为例示，具有与本发明的权利要求书所述的技术思想实质相同的结构、并发挥相同作用效果的技术方案，均包含在本发明的技术范围内。

Claims (19)

1.一种单晶硅晶片的热氧化膜形成方法，其是在单晶硅晶片上形成热氧化膜的方法，其特征在于，前述方法至少包含：
将前述单晶硅晶片投入至热处理炉内，升温至形成热氧化膜的温度T1，以便形成500nm以上的厚度d1的热氧化膜，然后，在降温至低于前述温度T1的温度后，升温至高于前述温度T1的温度T2，以便追加形成厚度大于前述厚度d1的厚度d2的热氧化膜。
2.如权利要求1所述的单晶硅晶片的热氧化膜形成方法，其中，在降温至低于前述温度T1的温度后，没有将前述单晶硅晶片从前述热处理炉中取出，而是升温至高于前述温度T1的温度T2，以便追加形成厚度大于前述厚度d1的厚度d2的热氧化膜。
3.如权利要求1所述的单晶硅晶片的热氧化膜形成方法，其中，使前述温度T1为低于1200℃的温度，且使前述温度T2为1200℃以上的温度。
4.如权利要求2所述的单晶硅晶片的热氧化膜形成方法，其中，使前述温度T1为低于1200℃的温度，且使前述温度T2为1200℃以上的温度。
5.如权利要求1所述的单晶硅晶片的热氧化膜形成方法，其中，当降温至低于前述温度T1的温度时，降温至比前述温度T1低200℃以上的温度。
6.如权利要求2所述的单晶硅晶片的热氧化膜形成方法，其中，当降温至低于前述温度T1的温度时，降温至比前述温度T1低200℃以上的温度。
7.如权利要求3所述的单晶硅晶片的热氧化膜形成方法，其中，当降温至低于前述温度T1的温度时，降温至比前述温度T1低200℃以上的温度。
8.如权利要求4所述的单晶硅晶片的热氧化膜形成方法，其中，当降温至低于前述温度T1的温度时，降温至比前述温度T1低200℃以上的温度。
9.如权利要求1所述的单晶硅晶片的热氧化膜形成方法，其中，当降温至低于前述温度T1的温度时，降温至将前述单晶硅晶片投入至热处理炉时的投入温度以下的温度。
10.如权利要求2所述的单晶硅晶片的热氧化膜形成方法，其中，当降温至低于前述温度T1的温度时，降温至将前述单晶硅晶片投入至热处理炉时的投入温度以下的温度。
11.如权利要求3所述的单晶硅晶片的热氧化膜形成方法，其中，当降温至低于前述温度T1的温度时，降温至将前述单晶硅晶片投入至热处理炉时的投入温度以下的温度。
12.如权利要求4所述的单晶硅晶片的热氧化膜形成方法，其中，当降温至低于前述温度T1的温度时，降温至将前述单晶硅晶片投入至热处理炉时的投入温度以下的温度。
13.如权利要求5所述的单晶硅晶片的热氧化膜形成方法，其中，当降温至低于前述温度T1的温度时，降温至将前述单晶硅晶片投入至热处理炉时的投入温度以下的温度。
14.如权利要求6所述的单晶硅晶片的热氧化膜形成方法，其中，当降温至低于前述温度T1的温度时，降温至将前述单晶硅晶片投入至热处理炉时的投入温度以下的温度。
15.如权利要求7所述的单晶硅晶片的热氧化膜形成方法，其中，当降温至低于前述温度T1的温度时，降温至将前述单晶硅晶片投入至热处理炉时的投入温度以下的温度。
16.如权利要求8所述的单晶硅晶片的热氧化膜形成方法，其中，当降温至低于前述温度T1的温度时，降温至将前述单晶硅晶片投入至热处理炉时的投入温度以下的温度。
17.如权利要求1至16中的任一项所述的单晶硅晶片的热氧化膜形成方法，其中，使前述厚度d1与前述厚度d2的总膜厚为2500nm以上。
18.如权利要求1至16中的任一项所述的单晶硅晶片的热氧化膜形成方法，其中，在追加形成前述厚度d2的热氧化膜后，进一步反复1次以上进行以下操作：降温至低于前述温度T1的温度，然后，升温至高于前述温度T1的温度，以便追加形成热氧化膜。
19.如权利要求17所述的单晶硅晶片的热氧化膜形成方法，其中，在追加形成前述厚度d2的热氧化膜后，进一步反复1次以上进行以下操作：降温至低于前述温度T1的温度，然后，升温至高于前述温度T1的温度，以便追加形成热氧化膜。
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