CN103254562B - 一种笼形倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料及其制备方法 - Google Patents
一种笼形倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种笼形倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料及其制备方法，其特点是该杂化聚合材料为甲、乙两组分组成，制备时先将杂化聚合物、碳纤维、阻燃剂、助剂、溶剂等按比例配好，经分散、研磨制成甲组分，苯胺类固化剂为乙组分；再将甲组分与乙组分固化制备成笼形倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料。本发明解决了现有聚合物材料耐温等级低、耐化学破坏和力学性能较差等问题。通过高等合成方法制备笼型倍半硅氧烷和纳米插层环氧酚醛聚合物，并利用有机 - 无机杂化技术制备出笼形倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物，该杂化聚合材料耐高温、耐化学破坏、高力学性能，可应用于航空航天、石油化工、电力、电子等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种杂化聚合物材料及其制备方法，特别涉及一种笼形倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料及其制备方法。本发明适用于航天航空、电力、电子、石油化工等领域,属于新材料制备技术领域。
背景技术
作为结构性材料和功能化材料，杂化聚合物材料在航天航空、石油化工、电力、汽车、电子/电气等一些高端领域逐渐取代合金、陶瓷等。一般的聚合物在高温和腐蚀环境中易降解破坏，阻燃性能较差，因此，耐温耐蚀阻燃的聚合物结构材料的研制迫在眉捷。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述问题，提供出一种耐热、耐老化、耐蚀和高力学性能的笼形倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料及其制备方法。本发明解决了现有聚合物材料耐温等级低、耐化学破坏和力学性能较差等问题，通过高等合成方法制备笼型倍半硅氧烷和纳米插层环氧酚醛聚合物，并利用有机-无机杂化技术制备出笼形倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物。该杂化聚合材料为甲、乙两组分组成，将杂化聚合物、碳纤维、阻燃剂、助剂、溶剂等按比例配好，经分散、研磨制成甲组分；苯胺类固化剂为乙组分；再将甲组分与乙组分固化制备成笼形倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料。本发明提供的材料耐高温、耐化学破坏、高力学性能等，可应用于航空航天、石油化工、电力、电子等领域。
本发明给出的技术方案是：这种笼形倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料，其特征在于由甲、乙两组分构成，其中甲、乙两组分的配比（按重量份数计）如下：
甲组分：
笼形倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物 70-75份，
丙烯氰级碳纤维 6-9份，
十溴联苯醚 6-8份，
10-氧化-(9,10-2H-9-氧-10-磷)杂菲 2-5份，
1,1'-（甲基已叉）-双[（3,5-二溴）-4-(2,3-二溴丙氧基苯)] 2-5份，
高聚合度聚磷酸铵（聚合度n=1000） 1-3份，
钛酸酯偶联剂 1-2份，
混合溶剂（正丁醇：环已酮=1：0.6-1.2） 4-8份；
乙组分：
固化剂：（间苯二胺：四氢噻吩砜：四氢呋喃=1：0.3-0.5：0.5-0.8）；
在笼形倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料中甲、乙两组分的重量比为：
甲组分：乙组分==100：（20-40）。
本发明给出的笼形倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料制备方法，其特点是有以下步骤。
（1）甲组分的制备：
按所述甲组分各组成的比例，（即笼形倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物70-75份，丙烯氰级碳纤维6-9份，十溴联苯醚6-8份，10-氧化-(9,10-2H-9-氧-10-磷)杂菲2-5份，1,1'-（甲基已叉）-双[（3,5-二溴）-4-(2,3-二溴丙氧基苯)] 2-5份，高聚合度聚磷酸铵（聚合度n=1000）1-3份，钛酸酯偶联剂1-2份，混合溶剂4-8份，）配制好，先用高速搅拌分散机在1000rpm高速分散20～40分钟，然后在球磨机中充分研磨2-3小时。
（2）乙组分的制备：
所述固化剂的组分为：
间苯二胺：四氢噻吩砜：四氢呋喃=1：0.3-0.5：0.5-0.8 ，
按所述比例，将各组分溶解混合均匀后得到乙组分。
（3）双组分的固化：
将甲组分、乙组分按重量比100：（20-40）配置好，在40-150 ℃下固化5-36小时后形成笼形倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料。
为更好地实现本发明的目的，所述甲组分中的笼形倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物制备如下。
（1）笼形倍半硅氧烷制备方法：将30-40份乙腈加入干燥的三口圆底烧瓶中，再加入0.8-1.6份环己基三氯硅烷，加热至回流状态，取6-10份蒸馏水缓慢滴加，激烈搅拌反应10-16h，反应结束后，真空抽率得到白色沉淀，将沉淀加入5-10份吡啶，搅拌，部分沉淀溶解，将不溶物过滤出，40～50℃真空干燥8-12h，将得到的1份白色粉末溶于50份四氢呋喃中，向其中加入1-2份25%的Me4NOH（四甲基氢氧化铵）碱水溶液，在25℃条件下磁力搅拌反应30-50min，用盐酸中和之中性，蒸去四氢呋喃，用20-30份乙醚溶解，过滤掉不溶物，用盐水洗涤两次，蒸去乙醚，40℃真空干燥得到白色蜡状固体环己基六聚笼型倍半硅氧烷。
（2）插层聚合物制备方法：将1-2份蒙脱土粉（MMT）在搅拌状态下缓慢加入60-90份蒸馏水的容器中，在磁力搅拌器搅拌18～24h，制成A液；在另一容器中加入8-12份蒸馏水，再缓慢加入0.3-0.6份十八烷基三甲基氯化铵，在搅拌下加入HCl，调整PH值至3-4，用磁力搅拌20-40min制成B液，第二天在激烈搅拌A液时，缓缓加入B液，在70-80℃下A液与B液反应16-28h，离心过滤，滤出液用0.1N AgNO3检验无白色沉淀为止，产物在70-80℃下真空干燥后研碎至325目以下，按MMT粉/(MMT粉+F54酚醛环氧聚合物)为10-18%比例，在70-80℃磁力搅拌50～90分钟，制得MMT插层酚醛环氧聚合物。
（3）笼形倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物制备方法：将0.7-1.5份环己基六聚笼型倍半硅氧烷溶解到3～6份四氢呋喃，然后加入8～10份MMT插层酚醛环氧聚合物，在90～100℃加热20～30min后溶液由混浊变透明，然后在100～120℃下加热搅拌1h，得到均一透明笼形倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果为。
（1）本发明利用插层技术、杂化技术与复合技术制备成可长期在高温高腐蚀环境中使用的笼形倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料，该材料具有耐热、耐强腐蚀、抗老化、高耐磨等优点。
（2）作为结构材料，本发明对酚醛环氧聚合物分子间进行MMT插层及引入笼形倍半硅氧烷结构提高材料综合性能。
（3）本发明可采用浇注或喷射成型，将笼形倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物、纤维、助剂等为甲组分，间苯二胺、四氢噻吩砜与四氢呋喃复配成为乙组分固化剂，固化成型为1～10mm厚杂化聚合材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例1：:一种笼形倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料，分为两组分，杂化聚合材料的制备及配比（按重量份数计）如下：
甲组分：
笼形倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物：70份；
丙烯氰级碳纤维：7份；
十溴联苯醚：7份
10-氧化-(9,10-2H-9-氧-10-磷)杂菲：5份
1,1'-（甲基已叉）-双[（3,5-二溴）-4-(2,3-二溴丙氧基苯)] ：4份
高聚合度聚磷酸铵（聚合度n=1000）：2份
钛酸酯偶联剂：1份
混合溶剂（正丁醇：环已酮=1：0.6）：4份；
乙组分：
间苯二胺：四氢噻吩砜：四氢呋喃=1：0.3：0.6
甲组分：乙组分重量比为100：28。
上述杂化聚合材料的制备方法，具体步骤如下。
笼形倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物制备过程如下：将30份乙腈加入干燥的三口圆底烧瓶中，再加入1份环己基三氯硅烷，加热至回流状态，取8份蒸馏水缓慢滴加，激烈搅拌反应12h。反应结束后，真空抽率得到白色沉淀，将沉淀加入6份吡啶，搅拌，部分沉淀溶解，将不溶物过滤出，45℃真空干燥10h，将得到的1份白色粉末溶于50份四氢呋喃中，向其中加入1份25%的Me4NOH（四甲基氢氧化铵）碱水溶液，在25℃条件下磁力搅拌反应35min，用盐酸中和之中性，蒸去四氢呋喃，用20份乙醚溶解，过滤掉不溶物，用盐水洗涤两次，蒸去乙醚，40℃真空干燥得到白色蜡状固体环己基六聚笼型倍半硅氧烷。
将1.2份蒙脱土粉（MMT）在搅拌状态下缓慢加入70份蒸馏水的容器中，在磁力搅拌器搅拌18h，制成A液；在另一容器中加入10份蒸馏水，再缓慢加入0.4份十八烷基三甲基氯化铵，在搅拌下加入HCl，调整PH值至3-4，用磁力搅拌20min制成B液。第二天在激烈搅拌A液时，缓缓加入B液，在70-80℃下A液与B液反应18h。离心过滤，滤出液用0.1N AgNO3检验无白色沉淀为止。产物在76℃下真空干燥后研碎至325目以下。按MMT粉/(MMT粉+F54酚醛环氧聚合物)为10%比例，在78℃磁力搅拌60分钟，制得MMT插层酚醛环氧聚合物。
将1.0份环己基六聚笼型倍半硅氧烷溶解到3~6份四氢呋喃，然后加入8份MMT插层酚醛环氧聚合物，在95℃加热20min后溶液由混浊变透明，然后在110℃下加热搅拌1h，得到均一透明笼形倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物。
按所述甲组分比例，将笼形倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物、碳纤维、阻燃剂、偶联剂、溶剂等配制，先用高速搅拌分散机在1000rpm高速分散20min，然后在球磨机中充分研磨2h。将甲组分、乙组分按比例配制，在50℃下固化20小时后得到笼形倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料。
实施例2：一种笼形倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料，分为甲、乙两组分，杂化聚合材料的制备及配比（按重量份数计）如下：
甲组分：
笼形倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物：72份；
丙烯氰级碳纤维：6份；
十溴联苯醚：7份
10-氧化-(9,10-2H-9-氧-10-磷)杂菲：3份
1,1'-（甲基已叉）-双[（3,5-二溴）-4-(2,3-二溴丙氧基苯)] ：3份
高聚合度聚磷酸铵（聚合度n=1000）：1.5份
钛酸酯偶联剂：1.5份
混合溶剂（正丁醇：环已酮=1：0.8）：6份；
乙组分：
间苯二胺：四氢噻吩砜：四氢呋喃=1：0.4：0.6
甲组分：乙组分重量比为100：33。
上述杂化聚合材料的制备方法，具体步骤如下。
本发明中笼形倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物制备过程如下：将33份乙腈加入干燥的三口圆底烧瓶中，再加入1.2份环己基三氯硅烷，加热至回流状态，取9份蒸馏水缓慢滴加，激烈搅拌反应14h.反应结束后，真空抽率得到白色沉淀，将沉淀加入7.5份吡啶，搅拌，部分沉淀溶解，将不溶物过滤出，40℃真空干燥11h，将得到的1份白色粉末溶于50份四氢呋喃中，向其中加入1.5份25%的Me4NOH（四甲基氢氧化铵）碱水溶液，在25℃条件下磁力搅拌反应40min，用盐酸中和之中性，蒸去四氢呋喃，用25份乙醚溶解，过滤掉不溶物，用盐水洗涤两次，蒸去乙醚，40℃真空干燥得到白色蜡状固体环己基六聚笼型倍半硅氧烷。
将1.6份蒙脱土粉（MMT）在搅拌状态下缓慢加入75份蒸馏水的容器中，在磁力搅拌器搅拌24h，制成A液；在另一容器中加入10份蒸馏水，再缓慢加入0.45份十八烷基三甲基氯化铵，在搅拌下加入HCl，调整PH值至3-4，用磁力搅拌40min制成B液。第二天在激烈搅拌A液时，缓缓加入B液，在80℃下A液与B液反应24h。离心过滤，滤出液用0.1N AgNO3检验无白色沉淀为止。产物在80℃下真空干燥后研碎至325目以下。按MMT粉/(MMT粉+F54酚醛环氧聚合物)为12%比例，在75℃磁力搅拌70分钟，制得MMT插层酚醛环氧聚合物。
将1.3份环己基六聚笼型倍半硅氧烷溶解到5份四氢呋喃，然后加入10份MMT插层酚醛环氧聚合物，在100℃加热25min后溶液由混浊变透明，然后在115℃下加热搅拌1h，得到均一透明笼形倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物。
按所述甲组分比例，将笼形倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物、碳纤维、阻燃剂、偶联剂、溶剂等配制，先用高速搅拌分散机在1000rpm高速分散20min，然后在球磨机中充分研磨3h。将甲组分、乙组分按比例配制，在80℃下固化8小时后得到笼形倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料。
实施例3：一种笼形倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料，分为甲、乙两组分，杂化聚合材料的制备及配比（按重量份数计）如下：
甲组分：
笼形倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物：74份；
丙烯氰级碳纤维：6份；
十溴联苯醚：6份
10-氧化-(9,10-2H-9-氧-10-磷)杂菲：2.5份
1,1'-（甲基已叉）-双[（3,5-二溴）-4-(2,3-二溴丙氧基苯)] ：2.5份
高聚合度聚磷酸铵（聚合度n=1000）：2份
钛酸酯偶联剂：2份
混合溶剂（正丁醇：环已酮=1：1）：5份；
乙组分：
间苯二胺：四氢噻吩砜：四氢呋喃=1：0.5：0.5
甲组分：乙组分重量比为100：40。
上述杂化聚合材料的制备方法，具体步骤如下。
本发明中笼形倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物制备过程如下：将35份乙腈加入干燥的三口圆底烧瓶中，再加入0.9份环己基三氯硅烷，加热至回流状态，取9份蒸馏水缓慢滴加，激烈搅拌反应15h.反应结束后，真空抽率得到白色沉淀，将沉淀加入7份吡啶，搅拌，部分沉淀溶解，将不溶物过滤出， 50℃真空干燥9h，将得到的1份白色粉末溶于50份四氢呋喃中，向其中加入1.8份25%的Me4NOH（四甲基氢氧化铵）碱水溶液，在25℃条件下磁力搅拌反应40min，用盐酸中和之中性，蒸去四氢呋喃，用2份乙醚溶解，过滤掉不溶物，用盐水洗涤两次，蒸去乙醚，40℃真空干燥得到白色蜡状固体环己基六聚笼型倍半硅氧烷。
将1.7份蒙脱土粉（MMT）在搅拌状态下缓慢加入70份蒸馏水的容器中，在磁力搅拌器搅拌24h，制成A液；在另一容器中加入9份蒸馏水，再缓慢加入0.5份十八烷基三甲基氯化铵，在搅拌下加入HCl，调整PH值至3-4，用磁力搅拌40min制成B液。第二天在激烈搅拌A液时，缓缓加入B液，在80℃下A液与B液反应24h。离心过滤，滤出液用0.1N AgNO3检验无白色沉淀为止。产物在70℃下真空干燥后研碎至325目以下。按MMT粉/(MMT粉+F54酚醛环氧聚合物)为15%比例，在70-80℃磁力搅拌80分钟，制得MMT插层酚醛环氧聚合物。
将1.3份环己基六聚笼型倍半硅氧烷溶解到5.5份四氢呋喃，然后加入10份MMT插层酚醛环氧聚合物，在100℃加热30min后溶液由混浊变透明，然后在120℃下加热搅拌1h，得到均一透明笼形倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物。
按所述甲组分比例，将笼形倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物、碳纤维、阻燃剂、偶联剂、溶剂等配制，先用高速搅拌分散机在1000rpm高速分散25min，然后在球磨机中充分研磨3h。将甲组分、乙组分按比例配制，在120℃下固化5小时后得到笼形倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料。
Claims (5)
1.一种笼型倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料，其特征在于由甲、乙两组分构成，其中甲、乙两组分的配比按重量份数计为：
甲组分：
笼型倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物 70-75份，
丙烯腈基碳纤维 6-9份，
十溴联苯醚 6-8份，
10-氧化-(9,10-2H-9-氧-10-磷)杂菲 2-5份，
1,1'-（甲基己叉）-双[（3,5-二溴）-4-(2,3-二溴丙氧基苯)] 2-5份，
聚合度n=1000的高聚合度聚磷酸铵 1-3份，
钛酸酯偶联剂 1-2份，
混合溶剂 4-8份，混合溶剂其为正丁醇：环己酮=1：0.6-1.2 ；
乙组分：
固化剂，其为间苯二胺：四氢噻吩砜：四氢呋喃=1：0.3-0.5：0.5-0.8 ；
在笼型倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料中甲、乙两组分的重量比为：
甲组分：乙组分=100：（20-40）；
其中所述甲组分中的笼型倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物制备如下：
1）笼型倍半硅氧烷制备方法：将30-40份乙腈加入干燥的三口圆底烧瓶中，再加入0.8-1.6份环己基三氯硅烷，加热至回流状态，取6-10份蒸馏水缓慢滴加，激烈搅拌反应10-16h，反应结束后，真空抽滤得到白色沉淀，将沉淀加入5-10份吡啶，搅拌，部分沉淀溶解，将不溶物过滤出，40～50℃真空干燥8-12h，将得到的1份白色粉末溶于50份四氢呋喃中，向其中加入1-2份25%的Me4NOH 碱水溶液，在25℃条件下磁力搅拌反应30-50min，用盐酸中和至中性，蒸去四氢呋喃，用20-30份乙醚溶解，过滤掉不溶物，用盐水洗涤两次，蒸去乙醚，40℃真空干燥得到白色蜡状固体环己基六聚笼型倍半硅氧烷；
2）插层聚合物制备方法：将1-2份蒙脱土粉MMT在搅拌状态下缓慢加入60-90份蒸馏水的容器中，在磁力搅拌器搅拌18～24h，制成A液；在另一容器中加入8-12份蒸馏水，再缓慢加入0.3-0.6份十八烷基三甲基氯化铵，在搅拌下加入HCl，调整pH值至3-4，用磁力搅拌20-40min制成B液，第二天在激烈搅拌A液时，缓缓加入B液，在70-80℃下A液与B液反应16-28h，离心过滤，滤出液用0.1N AgNO3检验无白色沉淀为止，产物在70-80℃下真空干燥后研碎至325目以下，按MMT粉/(MMT粉+F54酚醛环氧聚合物)为10-18%比例，在70-80℃磁力搅拌50～90分钟，制得MMT插层酚醛环氧聚合物；
3）笼型倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物制备方法：将0.7-1.5份环己基六聚笼型倍半硅氧烷溶解到3～6份四氢呋喃，然后加入8～10份MMT插层酚醛环氧聚合物，在90～100℃加热20～30min后溶液由混浊变透明，然后在100～120℃下加热搅拌1h，得到均一透明笼型倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物。
2.权利要求1所述笼型倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料的制备方法，其特征在于有以下步骤：
（1）甲组分的制备：
按所述甲组分各组成的比例，即笼型倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物70-75份，丙烯腈基碳纤维6-9份，十溴联苯醚6-8份，10-氧化-(9,10-2H-9-氧-10-磷)杂菲2-5份，1,1'-（甲基己叉）-双[（3,5-二溴）-4-(2,3-二溴丙氧基苯)] 2-5份，聚合度n=1000的高聚合度聚磷酸铵 1-3份，钛酸酯偶联剂1-2份，混合溶剂4-8份，配制好，先用高速搅拌分散机在1000rpm高速分散20～40分钟，然后在球磨机中充分研磨2-3小时；
（2）乙组分的制备：
所述固化剂的组分为：
间苯二胺：四氢噻吩砜：四氢呋喃=1：0.3-0.5：0.5-0.8 ，
按所述比例，将各组分溶解混合均匀后得到乙组分；
（3）双组分的固化：
将甲组分、乙组分按重量比100：（20-40）配置好，在40-150 ℃下固化5-36小时后形成笼型倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料。
3.根据权利要求1所述的笼型倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料，其特征在于优选的甲、乙两组分的配比按重量份数计如下：
甲组分：
笼型倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物：70份；
丙烯腈基碳纤维：7份；
十溴联苯醚：7份
10-氧化-(9,10-2H-9-氧-10-磷)杂菲：5份
1,1'-（甲基己叉）-双[（3,5-二溴）-4-(2,3-二溴丙氧基苯)] ：4份
聚合度n=1000的高聚合度聚磷酸铵 ：2份
钛酸酯偶联剂：1份
混合溶剂 4份，混合溶剂为正丁醇：环己酮 =1：0.6 ；
乙组分：
间苯二胺：四氢噻吩砜：四氢呋喃=1：0.3：0.6
甲组分：乙组分重量比为100：28。
4.根据权利要求1所述的笼型倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料，其特征在于优选的甲、乙两组分的配比按重量份数计如下：
甲组分：
笼型倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物：72份；
丙烯腈基碳纤维：6份；
十溴联苯醚：7份
10-氧化-(9,10-2H-9-氧-10-磷)杂菲：3份
1,1'-（甲基己叉）-双[（3,5-二溴）-4-(2,3-二溴丙氧基苯)] ：3份
聚合度n=1000的高聚合度聚磷酸铵：1.5份
钛酸酯偶联剂：1.5份
混合溶剂 6份，混合溶剂为正丁醇：环己酮=1：0.8 ；
乙组分：
间苯二胺：四氢噻吩砜：四氢呋喃=1：0.4：0.6
甲组分：乙组分重量比为100：33。
5.根据权利要求1所述的笼型倍半硅氧烷改性插层杂化聚合材料，其特征在于优选的甲、乙两组分的配比按重量份数计如下：
甲组分：
笼型倍半硅氧烷改性插层环氧酚醛杂化聚合物：74份；
丙烯腈基碳纤维：6份；
十溴联苯醚：6份
10-氧化-(9,10-2H-9-氧-10-磷)杂菲：2.5份
1,1'-（甲基己叉）-双[（3,5-二溴）-4-(2,3-二溴丙氧基苯)] ：2.5份
聚合度n=1000的高聚合度聚磷酸铵：2份
钛酸酯偶联剂：2份
混合溶剂 5份，混合溶剂为 正丁醇：环己酮=1：1；
乙组分：
间苯二胺：四氢噻吩砜：四氢呋喃=1：0.5：0.5
甲组分：乙组分重量比为100：40。
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