CN103242040B - 一种低温制备亚微米NaNbO3陶瓷粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温制备亚微米NaNbO3陶瓷粉体的方法，包括以下步骤：制备稳定的草酸铌溶液；将无水碳酸钠溶解到去离子水中；制备NaNbO3的前驱体溶液；获得NaNbO3纯相。本发明工艺简单，对设备要求低，合成温度低，保温时间短，能耗低，所需原料便宜，制备的粉体具有晶粒发育程度好，粒度细，团聚非常轻的特点，成相温度特别低。

Description

一种低温制备亚微米NaNbO3陶瓷粉体的方法
技术领域
本发明属于化学材料制造技术领域，尤其涉及一种低温制备亚微米NaNbO3陶瓷粉体的方法。 
背景技术
NaNbO3是一种非常重要的无铅压电材料，传统固相法制备的NaNbO3材料由于晶粒尺寸较大，在常温下具有反铁电性，研究发现当NaNbO3材料晶粒尺寸介于400-200nm(亚微米)，NaNbO3粉体结构对应Pmc21空间群，此时，NaNbO3材料呈现出铁电特性，所以制备亚微米NaNbO3粉体材料具有重要意义，目前国内外制备亚微米NaNbO3粉体材料的方法有固相法、共烧法、水热法、聚合无前驱体法、熔盐法，固相法合成NaNbO3粉体的温度高，通常需要达到800℃左右，由于温度高，容易导致杂相的形成和钠离子的挥发，无法得到理想化学计量比的粉体，而且粒径较粗，卞玉波以柠檬酸钠和草酸铌为原料，研磨后在425℃焙烧3小时得到了NaNbO3钠米粉体，其平均粒径小于100nm[卞玉波，姜恒，苏婷婷，宫红.NaNbO3钠米粉体的制备.合成化学，2011，19(3)：402-405]，这种方法过程简单，但是，在研磨过程中很难保证离子分散的均匀性，同时在相形成过程中，反应是通过离子扩散实现，所以大大限制了较小粒径NaNbO3粉体的制备，涂娜利用水热法，以Nb2O5和NaOH为反应原料，在180℃-200℃下合成出结晶度高、晶粒发育完整的NaNbO3粉体。由于Nb2O5是不溶于水和一般的酸碱等溶剂，所以用水热法需要控制较高的温度和压力，并且保温时间非常长，否则难以成相，Cheng Z.X利用溶胶-凝胶法在400℃低温下成功合成了纳米级NaNbO3粉体，但是溶胶-凝胶法中所用到的乙醇铌价格昂贵，并且容易潮解，所以增加了制备工艺的复杂度。 
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种低温制备亚微米NaNbO3陶瓷粉体的方法，旨在解决现有制备亚微米NaNbO3存在的制造成本高、工艺复杂的问题。 
本发明实施例是这样实现的，一种低温制备亚微米NaNbO3陶瓷粉体的方法，所述低温制备亚微米NaNbO3陶瓷粉体的方法包括以下步骤： 
制备稳定的草酸铌溶液； 
将无水碳酸钠溶解到去离子水； 
制备NaNbO3的前驱体溶液； 
获得NaNbO3纯相。 
进一步、所述制备稳定的草酸铌溶液的步骤为： 
首先将一定量的柠檬酸、双氧水放入去离子水中，搅拌均匀并加热到60℃，然后将草酸铌放入该溶液，搅拌4个小时后，得到澄清的淡绿色溶液，即草酸铌溶液； 
进一步、所述将无水碳酸钠溶解到去离子水中，然后按照Nb∶Na摩尔比为1∶1，将无水碳酸钠溶液逐滴加入到草酸铌溶液中，并不断搅拌，并保持60℃水浴温度。 
进一步、所述制备NaNbO3的前驱体溶液步骤为：在混合溶液中将会出现白色乳状沉淀，向混合溶液中添加乙二胺调节混合溶液的PH值，随着PH的增加，溶液中的白色沉淀消失，当PH＝9时，溶液慢慢转变成橙色溶液，该溶液为NaNbO3的前驱体溶液。 
进一步、所述获得NaNbO3纯相步骤为：将NaNbO3的前驱体溶液在250℃下蒸干，得到黑色的NaNbO3前驱体，然后在不同温度下热处理，当处理温度为350℃时，得到了NaNbO3纯相。 
本发明的低温制备亚微米NaNbO3陶瓷粉体的方法，通过制备稳定的草酸铌溶液；将无水碳酸钠溶解到去离子水；制备NaNbO3的前驱体溶液；获得NaNbO3 纯相。本发明工艺简单，对设备要求低，合成温度低，保温时间短，能耗低，所需原料便宜，制备的粉体具有晶粒发育程度好，粒度细，团聚非常轻的特点，成相温度特别低。 
附图说明
图1是本发明实施例提供的低温制备亚微米NaNbO3陶瓷粉体的方法的流程图； 
图2是本发明实施例提供的不同温度处理NaNbO3粉体XRD图谱的示意图； 
图3是本发明实施例提供的经750℃热处理粉体的TEM图谱的示意图。 
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。 
图1示出了本发明提供的低温制备亚微米NaNbO3陶瓷粉体的方法的流程。为了便于说明，仅仅示出了与本发明相关的部分。 
本发明的低温制备亚微米NaNbO3陶瓷粉体的方法，该低温制备亚微米NaNbO3陶瓷粉体的方法包括以下步骤： 
制备稳定的草酸铌溶液； 
将无水碳酸钠溶解到去离子水； 
制备NaNbO3的前驱体溶液； 
获得NaNbO3纯相。 
作为本发明实施例的一优化方案，制备稳定的草酸铌溶液的步骤为： 
首先将一定量的柠檬酸、双氧水放入去离子水中，搅拌均匀并加热到60℃，然后将草酸铌放入该溶液，搅拌4个小时后，得到澄清的淡绿色溶液，即草酸 铌溶液； 
作为本发明实施例的一优化方案，将无水碳酸钠溶解到去离子水中，然后按照Nb∶Na摩尔比为1∶1，将无水碳酸钠溶液逐滴加入到草酸铌溶液中，并不断搅拌，并保持60℃水浴温度。 
作为本发明实施例的一优化方案，制备NaNbO3的前驱体溶液步骤为：在混合溶液中将会出现白色乳状沉淀，向混合溶液中添加乙二胺调节混合溶液的PH值，随着PH的增加，溶液中的白色沉淀消失，当PH＝9时，溶液慢慢转变成橙色溶液，该溶液为NaNbO3的前驱体溶液。 
作为本发明实施例的一优化方案，获得NaNbO3纯相步骤为：将NaNbO3的前驱体溶液在250℃下蒸干，得到黑色的NaNbO3前驱体，然后在不同温度下热处理，当处理温度为350℃时，得到了NaNbO3纯相。 
下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。 
如图1所示，本发明实施例的低温制备亚微米NaNbO3陶瓷粉体的方法包括以下步骤： 
S101：制备稳定的草酸铌溶液； 
S102：将无水碳酸钠溶解到去离子水； 
S103：制备NaNbO3的前驱体溶液； 
S104：获得NaNbO3纯相。 
本发明的具体实施例为： 
(1)制备稳定的草酸铌溶液，首先将一定量的柠檬酸、双氧水放入去离子水中，搅拌均匀并加热到60℃，然后将草酸铌放入该溶液，搅拌4个小时后，得到澄清的淡绿色溶液，即草酸铌溶液(该发明中用到的草酸铌为德国H.C.Starck出产)； 
(2)将无水碳酸钠溶解到去离子水中，然后按照Nb∶Na摩尔比为1∶1，将无水碳酸钠溶液逐滴加入到草酸铌溶液中，并不断搅拌，并保持60℃水浴温度； 
(3)过一段时间，在混合溶液中将会出现白色乳状沉淀，我们通过向混合溶液中添加乙二胺调节混合溶液的PH值，随着PH的增加，溶液中的白色沉淀消失，当PH＝9时，溶液慢慢转变成橙色溶液，该溶液为NaNbO3的前驱体溶液； 
(4)将该溶液在250℃下蒸干，得到黑色的NaNbO3前驱体，然后在不同温度下热处理，当处理温度为350℃时，得到了NaNbO3纯相。 
本发明所制备的粉体具有晶粒发育程度好，粒度细，团聚非常轻等特点，同时成相温度特别低，如图2和图3所示。 
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 

Claims (1)

1.一种低温制备亚微米NaNbO3陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述低温制备亚微米NaNbO3陶瓷粉体的方法包括以下步骤： 
制备稳定的草酸铌溶液； 
将无水碳酸钠溶解到去离子水中； 
制备NaNbO3的前驱体溶液； 
获得NaNbO3纯相； 
所述制备稳定的草酸铌溶液的步骤为： 
首先将一定量的柠檬酸、双氧水放入去离子水中，搅拌均匀并加热到60℃，然后将草酸铌放入该溶液，搅拌4个小时后，得到澄清的淡绿色溶液，即草酸铌溶液； 
所述将无水碳酸钠溶解到去离子水中，然后按照Nb∶Na摩尔比为1∶1，将无水碳酸钠溶液逐滴加入到草酸铌溶液中，并不断搅拌，并保持60℃水浴温度； 
所述制备NaNbO3的前驱体溶液步骤为：在混合溶液中将会出现白色乳状沉淀，向混合溶液中添加乙二胺调节混合溶液的pH值，随着pH的增加，溶液中的白色沉淀消失，当pH＝9时，溶液慢慢转变成橙色溶液，该溶液为NaNbO3的前驱体溶液； 
所述获得NaNbO3纯相步骤为：将NaNbO3的前驱体溶液在250℃下蒸干，得到黑色的NaNbO3前驱体，然后在不同温度下热处理，当处理温度为350℃时，得到了NaNbO3纯相。 
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101704682A (zh) * 2009-11-11 2010-05-12 昆明理工大学 利用自蔓延高温合成制备碳化钛陶瓷微粉的方法
CN101921111A (zh) * 2010-07-12 2010-12-22 陕西科技大学 一种利用水热法制备MnNb2O6微波介质陶瓷粉体的方法

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卞玉波 等.柠檬酸钠与草酸铌合成NaNbO3粉体的反应机理.《化学工程师》.2011,(第3期),第56~58页. *
柠檬酸钠与草酸铌合成NaNbO3粉体的反应机理;卞玉波 等;《化学工程师》;20111231(第3期);第56~58页 *

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