CN103074585B - 一种用于电弧离子镀沉积磁性材料涂层的复合靶材及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于薄膜制备领域,具体地说是一种用于电弧离子镀沉积磁性材料涂层的复合靶材结构的设计及其应用。复合结构靶材为靶壳及磁性材料靶材构成,靶壳紧固于磁性材料靶材外围;其中,靶壳选用高磁导率的软磁性材料靶壳,靶壳上附加相同温度时饱和蒸气压和二次电子发射产额均低于磁性材料靶材的金属环或陶瓷相材料层所形成的环状复合结构。本发明解决了电弧离子镀难于沉积磁性材料涂层的难题,以及铁磁性靶材表面增加沟槽克服磁屏蔽时,降低了靶材使用寿命,难以在工业上应用的问题等,提出一种装置制作简单、成本低廉的复合结构靶材的设计思路,拓展了电弧离子镀的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于薄膜制备领域,具体地说是一种用于电弧离子镀沉积磁性材料涂层的复合靶材结构的设计及其应用。
背景技术
电弧离子镀(AIP)技术源于19世纪中后期Edison发现的电弧沉积涂层现象,真空系统通入氩气至1~10-1Pa时,使用在引弧电极与阴极之间加上一触发电脉冲或者使两者相短路的引弧方法,在蒸镀材料制成的阴极与真空室形成的阳极之间引发弧光放电并产生高密度的金属蒸气等离子体。由于电子快速飞离阴极区,使阴极靶材附近的正电荷密度增加。弧斑处于稳定刻蚀阶段,当正离子形成的电场强度增加到临界值后,不断促进了阴极电子的发射,使电流的欧姆加热效应增加,进一步提高了靶材蒸发离化率;同时,强电场为轰击阴极的正离子提供了足以加热阴极的轰击能,使阴极弧斑局部迅速高温蒸发离化。靶材金属正离子在负偏压电场的加速作用下,沉积到基体表面成膜。电弧离子镀由于其结构简单,可镀材料广,沉积速率快(0.1~50μm/min),镀层均匀致密、环保等优点,在20世纪八十年代就广泛应用于工业生产中,近年来又获得快速发展。
磁性材料,是古老而又用途广泛的功能材料,早在3000年以前就被人们所认识和应用。现代磁性材料已经广泛的用在我们的生活之中,这其中就包括磁性功能薄膜材料。磁性功能薄膜由于具有高数据存储能力、磁屏蔽功能、高速记忆等优点,被广泛用于制造计算机存储,光通信中的磁光调制器、光隔离器和光环行器等,也用作磁记录薄膜介质和薄膜磁头,以及磁光记录盘等。可以说,磁性薄膜与信息化、自动化、机电一体化、国防、国民经济的方方面面紧密相关。
电弧离子镀沉积薄膜过程中,靶材上的弧斑在没有外加磁场条件下在阴极表面作随机运动;在垂直于阴极表面的轴向磁场分量作用下,弧斑随机运动速度加快;弧斑在平行于阴极表面的横向磁场分量作用下,沿洛伦兹力的反方向运动,即呈逆安培力的反向运动(Retrograde motion),也就是运动方向和电流力的方向相反(-I×B)。因此,需要通过控制阴极靶材表面磁场分布来影响阴极前方空间正离子分布,进而间接改变阴极靶材的刻蚀。但是,如图1所示,在居里温度以下、真空环境3中使用铁磁性金属作为靶材时,铁磁性材料靶材2在永磁铁1作用下,由外加磁场产生的大部分磁通量会通过靶材内部磁路闭环短路流通,干扰了铁磁性材料阴极靶材表面磁场分布(甚至产生磁屏蔽),铁磁性靶材总是不能稳定刻蚀,出现跑弧及断弧现象。因此,如何利用铁磁性金属作为电弧离子镀靶材沉积磁性薄膜成为本行业的瓶颈问题。
国内外同行为解决此问题也做过一些探索。如在铁磁性靶表面增加沟槽(增加漏磁),克服磁性靶材的磁屏蔽问题和侵蚀后磁场分布不均问题,实现铁磁性靶材均匀刻蚀的目的,提高了靶材利用率。也有学者通过在靶面或基体间附加耦合磁场,使更多磁力线穿过靶面,从而达到改变靶面磁力线分布目的,进而控制铁磁性靶材上弧斑的刻蚀轨迹。然而,这些解决方案亦有不足之处:或降低了靶材使用寿命;或附加了额外结构或功能单元,结构更加复杂,不利于工业应用推广。孙超等人的专利“一种电弧离子镀铁磁性复合结构靶材及其应用”(申请号:201110288867.8)中提出铁磁性靶材外围附加软磁性靶壳的设计结构,利用外磁场突破磁性靶材的屏蔽干扰,达到约束起始引弧弧斑于靶面刻蚀的目的。该专利较好地解决了电弧离子镀磁性靶材的使用问题,但偶尔还会出现起始弧斑“跑弧”的问题,因此需要进一步改进。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种结构简单、成本低廉、高使用效率的用于电弧离子镀沉积磁性材料涂层的复合靶材结构及应用,解决铁磁性靶材难以应用的问题。
本发明的另一目的在于提供一种用于电弧离子镀沉积磁性材料涂层的复合靶材结构及应用,解决了为改变靶面磁力线分布,在沉积系统中附加耦合磁场所带来的设备操作复杂及成本增加问题。
为了实现上述目的,本发明的技术方案是:
一种用于电弧离子镀沉积磁性材料涂层的复合靶材,复合结构靶材为靶壳及磁性材料靶材构成,靶壳紧固于磁性材料靶材外围;其中,靶壳选用高磁导率的软磁性材料靶壳,靶壳上附加相同温度时饱和蒸气压和二次电子发射产额均低于磁性材料靶材的金属环或陶瓷相材料层所形成的环状复合结构。
所述的用于电弧离子镀沉积磁性材料涂层的复合靶材,靶壳采用高磁导率的软磁性材料、附加饱和蒸气压和二次电子发射产额普遍低于相同温度时的铁磁性材料的Ti、Mo、Nb或Pb等金属靶壳。
所述的用于电弧离子镀沉积磁性材料涂层的复合靶材,靶壳上附加的金属环紧固于靶壳外围。
所述的用于电弧离子镀沉积磁性材料涂层的复合靶材,靶壳采用高磁导率的软磁性金属环,高磁导率的软磁性金属环采用工业纯Fe或坡莫合金等可加工的软磁性材料。
所述的用于电弧离子镀沉积磁性材料涂层的复合靶材,靶壳上附加的陶瓷相材料层通过气相沉积、喷涂或者真空热压方法固定于高磁导率的软磁性金属环在与靶面平行方向的面上。
所述的用于电弧离子镀沉积磁性材料涂层的复合靶材,低饱和蒸气压的金属环及软磁性金属环的内径大于磁性材料靶材的外径,低饱和蒸气压的金属环及软磁性金属环与磁性材料靶材通过螺纹或者螺栓连接固定。
一种利用所述复合结构靶材在电弧离子镀沉积磁性材料涂层的应用,采用复合结构靶材用于沉积磁性材料涂层时,高磁导率的软磁材料用于改善引弧起始阶段磁性靶材的磁短路,而低饱和蒸气压和二次电子发射产额的金属环或陶瓷相材料层用于避免低于磁性靶材的居里温度时出现的“跑弧”。
本发明的技术原理:
本发明采用高磁导率的软磁性材料结合低饱和蒸气压和低二次电子发射产额的金属环或陶瓷相材料层形成复合靶壳后,再与铁磁性靶材复合。即能够改善阴极靶材表面磁场分布,使外磁场突破磁性靶材的磁屏蔽干扰(如图2所示),约束起始引弧弧斑在靶面刻蚀,同时避免了弧斑偶尔刻蚀软磁材料而污染涂层。待铁磁性靶材突破其居里温度时,靶材内部短路流通的外磁场磁力线将穿出磁性靶表面,控制弧斑运动轨迹。
本发明根据铁磁性靶材磁性物理特点,突破性地利用了铁磁性材料在居里温度时的铁磁性转变为顺磁性特点。当弧斑刻蚀过程中的自加热效应使磁性靶材突破居里点温度时,即完成了铁磁性向顺磁性转变,靶材短路流通的外磁场磁力线将穿出磁性靶表面,使靶材表面磁场位形获得重新分布和可控(如图3所示),进而可以控制弧斑的运动轨迹,实现了磁性靶材稳定均匀刻蚀。因此,如何将起始引弧弧斑约束在靶面刻蚀,并利用自加热效应突破磁屏蔽限制,使铁磁性靶材快速达到居里温度使用,是解决磁性涂层稳定沉积的关键。
本发明的优点与积极效果为:
1、本发明提出一种用于电弧离子镀沉积磁性材料涂层的复合靶材结构的设计方案,突破了传统对靶表面加工沟槽和系统附加耦合磁场的技术沉积磁性涂层的思维限制,克服了已有技术的缺点。
2、本发明的复合结构靶材装置制作简单,成本低廉,可以为实现沉积不同功能要求的磁性薄膜提供了思路,拓展了电弧离子镀的应用范围。
3、本发明的复合结构靶材思路适用于各种尺寸的靶材,不需要对靶材表面再加工,大大提高了靶材利用率。
4、本发明的复合靶材结构利用电弧离子镀自加热的特点来突破居里温度,无需附加热源及其它装置,最大限度地减小对薄膜沉积的影响,实现了快速制备不同功能的磁性薄膜,使得电弧离子镀沉积磁性材料涂层工业化成为可能。
5、本发明提出一种装置制作简单、成本低廉的复合靶材结构的设计思路,拓展了电弧离子镀的应用范围。
附图说明
图1为居里温度以下时,铁磁性靶材在永磁铁作用下磁场分布的ANSYS有限元模拟结果。其中,a图为磁力线分布图,b图为磁通密度矢量图,c图为b图标识区域靶材表面局部放大图。
图2为居里温度以下时,本发明的铁磁性复合靶材在永磁铁作用下磁场分布的ANSYS有限元模拟结果。其中,a图为磁力线分布图,b图为磁通密度矢量图,c图为b图标识区域靶材表面局部放大图。
图3为居里温度以上时,本发明的铁磁性复合靶材在永磁铁作用下磁场分布的ANSYS有限元模拟结果。其中,a图为磁力线分布图,b图为磁通密度矢量图,c图为b图标识区域靶材表面局部放大图。
图4为高磁导率的软磁性材料结合低饱和蒸气压和低二次电子发射产额的金属环作靶壳,铁磁性材料作靶材的复合结构靶材示意图。
图5为顶部附有一定厚度陶瓷的软磁性金属环作靶壳,铁磁性材料作靶材的复合结构靶材示意图。
图6为实施例中工业纯铁-钛-钴合金复合靶材实物图。
图7为实施例中工业纯铁-氧化锆-钴合金复合靶材实物图。
图8为实施例中钴合金靶材使用过程视频截图。
图9为实施例中工业纯铁-钛-钴合金复合靶材使用过程视频截图。
图10为实施例中工业纯铁-氧化锆-钴合金复合靶使用过程视频截图。
图11为实施例中使用工业纯铁-钛-钴合金复合靶材沉积涂层的表面形貌(插图)及能谱结果。
图12为实施例中使用工业纯铁-氧化锆-钴合金复合靶材沉积涂层的表面形貌(插图)及能谱结果。
图中,1永磁铁;2磁性材料靶材(磁性靶材);3真空环境;4高磁导率软磁金属靶壳;5低饱和蒸气压和低二次电子发射产额的金属环或陶瓷相材料层;6低饱和蒸气压和低二次电子发射产额的金属环;7陶瓷相材料层。
具体实施方式
本发明利用电弧离子镀沉积磁性材料涂层是本行业的瓶颈问题,根据铁磁性靶材的物理特性,突破性地利用了软磁性材料与低饱和蒸气压和低二次电子发射产额材料(如:低饱和蒸气压和低二次电子发射产额的金属环或陶瓷相材料层5,分别为低饱和蒸气压和低二次电子发射产额的金属环6或陶瓷相材料层7等)复合结构靶壳,成功地将起始引弧弧斑约束于靶面,实现了沉积磁性材料涂层的目的。下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明:
如图4所示,本发明用于电弧离子镀沉积磁性材料涂层的复合靶材,可以由高磁导率软磁金属靶壳4,低饱和蒸气压和低二次电子发射产额的金属环6,铁磁性材料靶材2三部分构成,高磁导率软磁金属靶壳4和低饱和蒸气压和低二次电子发射产额的金属环6紧固于铁磁性材料靶材2外围,高磁导率软磁金属靶壳4位于低饱和蒸气压和低二次电子发射产额的金属环6与铁磁性材料靶材2之间。其中,金属环6选用相同温度时饱和蒸气压和二次电子发射产额均低于铁磁性材料靶材2的金属,如Ti、Mo、Nb或Pb等饱和蒸气压和二次电子发射产额普遍低于相同温度时的铁磁性材料Co、Fe、Ni或其合金的金属。
如图5所示,本发明用于电弧离子镀沉积磁性材料涂层的复合靶材,还可由陶瓷相材料层7依附于软磁性金属环形成的高磁导率软磁金属靶壳4及铁磁性材料靶材2构成,高磁导率软磁金属靶壳4位于铁磁性材料靶材2外围,陶瓷相材料层7位于高磁导率软磁金属靶壳4顶部。陶瓷相材料层7依附于高磁导率软磁金属靶壳4在与铁磁性材料靶材2的靶面平行方向的面上,并将此高磁导率软磁金属靶壳4紧固于铁磁性材料靶材2外围。其中,软磁性金属环可以选用工业纯铁或坡莫合金等金属。
所述软磁性金属环的内径略大于铁磁性材料靶材2的外径,两者通过螺纹固定,也可通过螺栓将复合靶材两部分固定。
所述陶瓷相材料层7通过气相沉积、喷涂或者真空热压等方法固定于软磁性金属环在与靶面平行方向的面上。
所述软磁性金属环及低饱和蒸气压和低二次电子发射产额的金属环或陶瓷相材料层5解决并用于改善引弧起始阶段铁磁性材料靶材2的磁短路难题,克服了低于铁磁性材料靶材2的居里温度时出现的“跑弧”和难于沉积磁性材料涂层的难题。
采用本实施例的方法与普通磁性材料靶材沉积涂层进行对比实验,实验情况及结果描述如下:
实施例1
如图6所示,本实施例中,靶壳采用金属钛及工业纯铁的复合金属环,磁性材料靶材采用钴合金靶材。
采用工业纯铁环,金属钛靶壳与钴合金靶材(Si:3~5wt.%,Fe:8~10wt.%,Co:余量)所组成的复合靶材,工业纯铁环设置于钴合金靶材和金属钛靶壳之间,金属钛靶壳与工业纯铁环分别通过螺纹固定于钴合金靶材上,与相同成分钴合金普通靶材的使用进行对比。
图8a-h为钴合金普通靶材使用过程视频截图,由图中可见弧斑在引弧后迅速运动到靶边刻蚀。其原因是由于较低温度时(低于居里温度),靶材边缘的横向磁场密集(见图1a-c),且边缘无低饱和蒸气压和低二次电子发射产额的金属或陶瓷靶壳束缚弧斑于磁性靶材中心刻蚀,导致了“跑弧”现象。并且,弧斑可能会集中刻蚀普通磁性靶材边缘一点(见图8a),导致阴极靶材边缘局部温升过高,使之熔融、变形而接触周围阳极炉壳,造成电源短路。
如图2a-c所示,在真空环境3中使用铁磁性金属作为靶材(铁磁性材料靶材2),复合高磁导率软磁金属靶壳4和低饱和蒸气压、低二次电子发射产额的金属环或陶瓷相材料层5。该结构改善阴极靶材表面磁场分布,使外磁场突破磁性靶材的磁屏蔽干扰,约束起始引弧弧斑在靶面刻蚀。在弧斑自加热效应作用下,铁磁性靶材短时间内突破其居里温度,靶材短路流通的外磁场磁力线将穿出磁性靶表面(如图3a-c所示),进一步控制弧斑运动轨迹。
图9a-h为工业纯铁-钛-钴合金复合靶材使用过程视频截图,由图中可见,在起始引弧阶段,弧斑被复合结构靶壳强制约束于磁性靶材中心刻蚀。直至弧斑的自加热效应使磁性靶材突破居里温度后,靶材短路流通的外磁场磁力线将穿出磁性靶表面,控制弧斑运动轨迹。
图11为使用工业纯铁-钛-钴合金复合靶材沉积涂层的表面形貌及能谱结果,由此可见涂层成分即为靶材成分,并未发现Ti元素成分,钛靶壳未对涂层造成污染。
实施例2
如图7所示,本实施例中,靶壳采用工业纯铁环,磁性材料靶材采用钴合金靶材,陶瓷相材料层为氧化锆陶瓷层。采用等离子喷涂在工业纯铁环上的氧化锆陶瓷材料层与钴合金靶材(Si:3~5wt.%,Fe:8~10wt.%,Co:余量)所组成的复合靶材,工业纯铁环与钴合金靶材通过螺纹固定,与相同成分钴合金普通靶材的使用进行对比。
图10a-h为工业纯铁-氧化锆-钴合金复合靶材使用过程视频截图。在起始引弧阶段,工业纯铁改善了靶材表面磁场分布,同时氧化锆陶瓷为绝缘体,二次电子发射产额极低,并且其饱和蒸气压也远低于钴合金的饱和蒸气压。因此,弧斑更易于在钴合金靶材上稳定刻蚀,从而将弧斑强制约束在磁性靶材中心产生。直至弧斑的自加热效应使磁性靶材突破居里温度后,靶材短路流通的外磁场磁力线将穿出磁性靶表面,进一步控制弧斑运动轨迹。
图12为使用工业纯铁-氧化锆-钴合金复合靶材沉积涂层的表面形貌及能谱结果,由此可见涂层成分即为靶材成分,并未发现Zr、O元素成分,氧化锆陶瓷相未对涂层造成污染。
Claims (2)
1.一种用于电弧离子镀沉积磁性材料涂层的复合靶材,其特征在于,复合结构靶材为靶壳及磁性材料靶材构成,靶壳紧固于磁性材料靶材外围;其中,靶壳选用高磁导率的软磁性材料靶壳,靶壳上附加相同温度时饱和蒸气压和二次电子发射产额均低于磁性材料靶材的金属环所形成的环状复合结构;
靶壳采用高磁导率的软磁性材料、附加饱和蒸气压和二次电子发射产额普遍低于相同温度时的铁磁性材料的Ti、Mo、Nb或Pb金属靶壳;
靶壳上附加的金属环紧固于靶壳外围;
靶壳采用高磁导率的软磁性金属环,高磁导率的软磁性金属环采用工业纯Fe或坡莫合金;
低饱和蒸气压的金属环及软磁性金属环的内径大于磁性材料靶材的外径,低饱和蒸气压的金属环及软磁性金属环与磁性材料靶材通过螺纹或者螺栓连接固定。
2.一种利用权利要求1所述复合靶材在电弧离子镀沉积磁性材料涂层的应用,其特征在于,采用复合结构靶材用于沉积磁性材料涂层时,高磁导率的软磁材料用于改善引弧起始阶段磁性靶材的磁短路,低饱和蒸气压和二次电子发射产额的金属环用于避免低于磁性靶材的居里温度时出现的“跑弧”。
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