CN102967566A

CN102967566A - 一种高精密度快速痕量分析装置

Info

Publication number: CN102967566A
Application number: CN2012104575719A
Authority: CN
Inventors: 梁崇智; 曾和平; 闫明
Original assignee: GUANGDONG HANTANG QUANTUM PHOTOELECTRIC TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: GUANGDONG HANTANG QUANTUM PHOTOELECTRIC TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2012-11-14
Filing date: 2012-11-14
Publication date: 2013-03-13

Abstract

本发明涉及一种高精密度快速痕量分析装置，包括有能发出稳定时频域的探测光源的光纤光梳装置，以及让探测光源通过的装有待测样品的样品池和能发出与探测光源的重复频率不同的本振光源的本振光源装置，此外，还包括有多个能对光探测光源和本振光源进行透射和反射的半透半反镜和能将探测光源和本振光源进行反射的全反镜，将经过样品池和未经过样品池的探测光源和本振光源进行拍频的双光拍频装置和将拍频信号进行差分滤波放大的平衡探测装置。本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种在提高光谱成分的测量精度和灵敏度的同时实现了对物质光谱的无扫描快速成谱测量的高精密度快速痕量分析装置。

Description

一种高精密度快速痕量分析装置

【技术领域】

本发明涉及一种高精密度快速痕量分析装置。

【背景技术】

高精度快速痕量分析装置在精密医学诊断、大气成分监测、物质组成分析等方面发挥着重要作用。例如，高精度光梳痕量分析装置可以为研究人体机能状况提供依据，人体内特殊的生理反应能够从散布于肺中的痕量气体体现出来，在人体呼出的气体中一些反常成份的存在可用来判断和监控许多疾病，如通过检测人体呼出气的二氧化碳浓度可以协助诊断呼吸功能衰竭；通过探测人体内的氨含量来判断肾衰竭的病情；还可以用于研究甲胺对肝病、肾病的影响；痕量分析装置的核心是物质的特征谱测量，目前最常用的特征谱测量装置主要是基于分光装置的样品吸收光谱探测技术，这种装置利用单色光通过样品，然后依靠光学色散元件标定探测光的具体波长，并扫描单色光波长，实现对样品在宽谱范围内的吸收光谱的测量。

传统测量装置的缺点是：

1、精度不高，由于测量采用的是光学色散方式标定激光波长，所以波长的准确度受到机械加工工艺的限制和光学仪器空间分辨能力的限制，光谱测量精度通常在1nm～0.01nm之间。

2、探测灵敏度不够，由于传统光谱测量技术采用了大量光学色散元件，而这些元件对信号光都存在着一定程度的吸收损耗作用，无法实现对弱光信号的超灵敏测量。

3、测量时间较长，传统光谱测量技术采用的主要是对扫描探测光波长的方式实现对样品整个光谱的测量，所以整个过程耗时耗能。

4、光谱扫描范围有限，且调谐精度不高。传统光谱技术中的探测光源采用的波长可调谐的连续激光器。这种连续激光器的工作波长范围有限，调节精度严重受到了腔内色器件的机械调节精度的限制，所以调谐精度有限。

5、光谱仪结构复杂，不便携带。传统的光谱测量主要是依靠棱镜等色散元件组成的分光计系统对光波长进行测量。由于棱镜、光栅等元件体积大，控制系统复杂，所以增加了光谱仪的复杂度。

6、连续光的光功率有限，在对固体介质表面光谱测量时，难以激化固体表面分子，从而无法进一步获得物体表层极化分子的光谱信息。

7、传统光谱测量装置采用的连续光，不具备时间脉冲特性，所以无法对样品进行时间可分辨的光谱探测。

本发明就是基于这种情况作出的。

【发明内容】

本发明克服了现有技术的不足，提供了一种在提高光谱成分的测量精度和灵敏度的同时实现了对物质光谱的无扫描快速成谱测量的高精密度快速痕量分析装置。

本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案：

一种高精密度快速痕量分析装置，其特征在于包括有能发出稳定时频域的探测光源的光纤光梳装置，以及让探测光源通过的装有待测样品的样品池和能发出与探测光源的重复频率不同的本振光源的本振光源装置，此外，还包括有多个能对光探测光源和本振光源进行透射和反射的半透半反镜和能将探测光源和本振光源进行反射的全反镜，将经过样品池和未经过样品池的探测光源和本振光源进行拍频的双光拍频装置和将拍频信号进行差分滤波放大的平衡探测装置。

如上所述的一种高精密度快速痕量分析装置，其特征在于所述的光纤光梳装置包括有掺铒光纤激光器和掺铒光纤放大器。

如上所述的一种高精密度快速痕量分析装置，其特征在于所述的样品池为空心光子晶体光纤。

如上所述的一种高精密度快速痕量分析装置，其特征在于所述的双光拍频装置包括有第一高速光电探测器和第二高速光电探测器，所述的第一高速光电探测器探测经过样品池的探测光源和本振光源，所述的第二高速光电探测器探测未经过样品池的探测光源和本振光源。

如上所述的一种高精密度快速痕量分析装置，其特征在于所述的平衡探测装置包括将第二高速光电探测器的拍频信号延时处理的延时器，将经延时处理和未经延时处理的信号进行差分滤波放大的差分放大器，将经过差分放大后的信号进行分析的分析仪。

如上所述的一种高精密度快速痕量分析装置，其特征在于所述的半透半反镜包括有第一半透半反镜、第二半透半反镜和第三半透半反镜，所述的全反镜包括有第一全反镜和第二全反镜，所述的第一半透半返镜置于光纤光梳装置和样品池之间，所述的第二半透半反镜置于样品池和第一高速光电探测器之间，所述的第三半透半反镜置于第二半透半反镜的正下方，所述的第一全反镜置于第一半透半反镜的正下方，所述的第二全反镜置于第三半透半反镜的正下方，所述的第一反全镜和第三半透半反镜置于同一光路上，所述的第二半透半反镜、第三半透半反镜、第二全反镜置于同一光路上。

本发明和现有技术相比，有以下优点：

1、光谱测量分辨精度高，可达100MHz。

2、探测灵敏度高。

3、可以对样品光谱进行实时快速测量。

4、光谱测量范围宽，可达100nm及以上。

5、结构简单，易于实现集成化。

6、光梳脉冲的峰值功率极高，可以激化固体表面分子，从而进一步获得物体表层极化分子的光谱信息。

7、光梳脉冲的脉宽在飞秒量级，因此可以用于实现对样品光谱的时间可分辨探测。

本发明中的光梳光源具有极高的频率稳定度，可以确保物质痕量分析中特征光谱的测量准确度和精度，同时采用的差分平衡光谱探测装置可以有效提高光谱测量灵敏度，从而实现对弱吸收信号的探测。

【附图说明】

图1为本发明结构示意图；

图2为本发明光纤光梳装置示意图。

【具体实施方式】

下面结合附图对本发明进行详细说明：

一种高精密度快速痕量分析装置，包括有能发出稳定时频域的探测光源的光纤光梳装置1，以及让探测光源通过的装有待测样品的样品池4和能发出与探测光源的重复频率不同的本振光源的本振光源装置5，此外，还包括有多个能对光探测光源和本振光源进行透射和反射的半透半反镜2和能将探测光源和本振光源进行反射的全反镜3，将经过样品池4和未经过样品池4的探测光源和本振光源进行拍频的双光拍频装置6和将拍频信号进行差分滤波放大的平衡探测装置7。

所述的光纤光梳装置1包括有掺铒光纤激光器11和掺铒光纤放大器12。

所述的样品池4为空心光子晶体光纤。

所述的双光拍频装置6包括有第一高速光电探测器61和第二高速光电探测器62，所述的第一高速光电探测器61探测经过样品池4的探测光源和本振光源，所述的第二高速光电探测器62探测未经过样品池4的探测光源和本振光源。

所述的平衡探测装置7包括将第二高速光电探测器62的拍频信号延时处理的延时器71，将经延时处理和未经延时处理的信号进行差分滤波放大的差分放大器72，将经过差分放大后的信号进行分析的分析仪73。

所述的半透半反镜2包括有第一半透半反镜21、第二半透半反镜22和第三半透半反镜23，所述的全反镜3包括有第一全反镜31和第二全反镜32，所述的第一半透半返镜21置于光纤光梳装置1和样品池4之间，所述的第二半透半反镜22置于样品池4和第一高速光电探测器61之间，所述的第三半透半反镜23置于第二半透半反镜22的正下方，所述的第一全反镜31置于第一半透半反镜21的正下方，所述的第二全反镜32置于第三半透半反镜23的正下方，所述的第一反全镜31和第三半透半反镜23置于同一光路上，所述的第二半透半反镜22、第三半透半反镜23、第二全反镜32置于同一光路上。

本发明中的探测光源和本振光源的光路如下：光纤光梳装置1发出探测光源，一部分的探测光源通过第一半透半反镜21透射进入到样品池4中，经过样品池4的探测光源通过第二半透半反镜22透射进入第一高速光电探测器61进行拍频；另一部分的探测光源通过第一半透半反镜21折射到第一全反镜31上，再通过第一全反镜31反射后穿过第三半透半反镜23进入到第二高速光电探测器62进行拍频。

本振光源装置5发出本振光源，一部分的本振光源通过第二全反镜32反射后穿过第三半透半反镜23再通过第二半透半反镜22折射进入第一高速光电探测器61进行拍频；另一部分的本振光源通过第二全反镜32反射后再通过第三半透半反镜23折射进入第二高速光电探测器62进行拍频。

本发明中，首先是采用光纤光梳装置1，让一束具有时频域稳定特性的激光光梳通过装有待测样品的样品池4，由于样品分子会与激光发生共振吸收作用，所以经过样品的探测光中的某些与样品特征谱线一致的光谱成分会因样品吸收而变弱。

然后利用双光梳拍频探测装置6将经过样品池的探测光与本振光进行拍频探测，获得样品在射频波段的拍频吸收谱。此拍频信号与探测光在光频波段的光谱分布一一对应关系，所以可以通过直接分析拍频信号的强弱变化来表征样品的特征谱线。

最后结合平衡探测装置7，让经过样品池4后的双光梳拍频信号与未经过样品的双光梳拍频信号进行差分滤波放大，从而提高探测响应灵敏度，使其更适用于弱信号检测。

实施例一：近红外光梳痕量分析检测的实现，具体实施细节如下：

1、探测光源（如图2所示）：

（1）本实施例采用掺铒光纤激光器11为探测光梳的脉冲发生源，通过调整激光器的腔长可以达到调整脉冲重复频率的目的。在这种情况下，调节重复频率至fr1=100.000132MHz，调节腔内的偏振控制器PC可以使激光器产生锁模脉冲，锁模激光器的中心波长位于λ=1550nm附近，光谱宽度在Δλ=50nm，此时，光谱范围内包含的光梳尺的个数n=c·(Δλ/λ²)/fr1=2.21×10⁵，其中，c为光速3×10⁸m/s。

（2）光纤放大器，采用前向泵浦的掺铒光纤放大器，提高脉冲的平均功率。

（3）重复频率的锁定，使用分束器BS从放大器的输出端分出一小部分光（约0.5W），其中一部分（0.49W）用于零频信号探测与控制，另一部分（0.01W）用于脉冲重复频率的探测。探测到的重复频率fr1与信号发生器的标准频率fr’对比产生误差信号Error，并将该信号滤波放大后驱动激光器中的压电陶瓷PZT，反馈控制腔长从而实现脉冲重复频率的稳定。

（4）载波包络相位零频的双锁定，将0.49W的放大输出光送入零频拍频探测，即使激光经过一块周期调制的铌酸锂晶体（PPLN）后，产生覆盖一个倍频层的超连续谱，同时在PPLN晶体中连续谱的高频成分(2m·fr+f0)与低频成分的倍频光2（m·fr+f0）进行拍频，即拍频fB=2(m·fr+f0)-(2m·fr+f0)=f0，其中m为激光器的纵模个数，为正整数，f0为载波包络相位零频，从而探测获得f0信号。再将f0信号分两路，一路与标准信号发生器的信号f0’对比产生误差信号Error-f0，并将该信号用于反馈控制激光器泵浦LD的电流从而实现对f0的初步锁定；另一路信号用于电路滤波放大后驱动声光频移器AOFS，其1级衍射光被精密频移-f0，从而与原光脉冲的f0抵消，进而实现f0的精密锁定。为了保证测量精度，光梳的重复频率抖动被控制在1mHz范围内，载波包络相位零频的线宽被控制在10mHz以内。

2、本振光梳：采用与上述相同的方式，实现两台重复频率相近，波长相同的掺铒光纤光梳。为了保证探测光流和本振光流的拍频信号落在一个重复频率范围内，本实施例中采用的本振光源重复频率fr2=100.000132MHz+0.2kHz，与探测光源相差0.2kHz，这样整个拍频谱的宽度为0.2kHz×2.21×10⁵，即44MHz<f1。

3、样品池：为了增加探测光与被探测气体的接触程度，样品池采用空心光子晶体光纤，将探测光通过显微物镜耦合进入注有未知气体的光子晶体光纤，在光纤的束缚空间内，单位面积的光场强度增加，而且光与气体接触几率增大，提高了探测灵敏度。

4、双光梳拍频探测：将探测光经过样品池，然后通过1:1分束片BS进行与本振光源的合束，并在合束后由光电探测器进行探测。由于探测光源和本振光源波长相近，重复频率和载波包络相位零频均被精确锁定，所以可以在探测器上产生稳定的拍频信号，其频率间隔为fr2-fr1=0.2kHz。

5、平衡探测：探测光平均分为两路，一路经过样品池，然后与本振光在探测器D1上拍频，并将信号送入差分放大器的“+”端；另一路不经过样品，直接与本振光在探测器D2上拍频，信号经过延时器后送入差分放大器“-”端。先使样品池中不放入样品，调节延时，使差分输出信号为0，然后装入气体进行探测。此时，差分放大的输出信号便是平衡探测的输出信号。本实施例中，差分放大器起到了平衡抑制两路光的共模噪声的作用。

Claims

1.一种高精密度快速痕量分析装置，其特征在于包括有能发出稳定时频域的探测光源的光纤光梳装置（1），以及让探测光源通过的装有待测样品的样品池（4）和能发出与探测光源的重复频率不同的本振光源的本振光源装置（5），此外，还包括有多个能对光探测光源和本振光源进行透射和反射的半透半反镜（2）和能将探测光源和本振光源进行反射的全反镜（3），将经过样品池（4）和未经过样品池（4）的探测光源和本振光源进行拍频的双光拍频装置（6）和将拍频信号进行差分滤波放大的平衡探测装置（7）。

2.根据权利要求1所述的一种高精密度快速痕量分析装置，其特征在于所述的光纤光梳装置（1）包括有掺铒光纤激光器（11）和掺铒光纤放大器（12）。

3.根据权利要求1所述的一种高精密度快速痕量分析装置，其特征在于所述的样品池（4）为空心光子晶体光纤。

4.根据权利要求1所述的一种高精密度快速痕量分析装置，其特征在于所述的双光拍频装置（6）包括有第一高速光电探测器（61）和第二高速光电探测器（62），所述的第一高速光电探测器（61）探测经过样品池（4）的探测光源和本振光源，所述的第二高速光电探测器（62）探测未经过样品池（4）的探测光源和本振光源。

5.根据权利要求1所述的一种高精密度快速痕量分析装置，其特征在于所述的平衡探测装置（7）包括将第二高速光电探测器（62）的拍频信号延时处理的延时器（71），将经延时处理和未经延时处理的信号进行差分滤波放大的差分放大器（72），将经过差分放大后的信号进行分析的分析仪（73）。

6.根据权利要求1-5任一项所述的一种高精密度快速痕量分析装置，其特征在于所述的半透半反镜（2）包括有第一半透半反镜（21）、第二半透半反镜（22）和第三半透半反镜（23），所述的全反镜（3）包括有第一全反镜（31）和第二全反镜（32），所述的第一半透半返镜（21）置于光纤光梳装置（1）和样品池（4）之间，所述的第二半透半反镜（22）置于样品池（4）和第一高速光电探测器（61）之间，所述的第三半透半反镜（23）置于第二半透半反镜（22）的正下方，所述的第一全反镜（31）置于第一半透半反镜（21）的正下方，所述的第二全反镜（32）置于第三半透半反镜（23）的正下方，所述的第一反全镜（31）和第三半透半反镜（23）置于同一光路上，所述的第二半透半反镜（22）、第三半透半反镜（23）、第二全反镜（32）置于同一光路上。