CN102866125A - 一种快速简单测定二氧化硫的方法 - Google Patents

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张月霞
张全喜
李君灵
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Abstract

本发明提供了一种快速简单测定二氧化硫的方法,步骤包括:A特征波长确定:向溶剂中加入二氧化硫使其终浓度为2-5mm,然后在200-700nm扫描光谱确定其特征波长;B标准曲线绘制:配制5-7个梯度浓度的二氧化硫标准溶液,于特征波长处以溶剂为参比溶液测量标准溶液吸光度;用最小二乘法计算标准曲线的回归方程;C样品吸光度测定:取待测样品适量于比色皿中,以溶剂作为空白调零,于A步骤确定的特定波长处测定吸光度;D结果计算:将C步骤确定的样品吸光度值代入B步骤确定的标准曲线回归方程,求得待测样品中二氧化硫的浓度。本法测定过程不需要引入其他的试剂,既节省了费用,同时也避免了引入试剂对环境可能造成的污染。

Description

一种快速简单测定二氧化硫的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及溶液中二氧化硫的测定,具体是一种实验室溶液中二氧化硫的测定方法。
背景技术
[0002] 二氧化硫是常见的大气污染物。二氧化硫对人体健康的影响日益引起人们的关注,为此科研工作者在实验中经常需要配制不同浓度的二氧化硫。然而,目前实验室所使用的二氧化硫浓度的测定方法较为繁琐。例如甲醛缓冲溶液吸收一副玫瑰苯胺分光光度法(中华人民共和国国家环境保护标准,HJ482-2009)的具体步骤为,将二氧化硫用甲醛缓冲液采集,生成稳定的羧甲基磺酸,加氢氧化钠后释放出二氧化硫,与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物,于577nm波长下测量吸光度,进行定量。该方法操作步骤繁琐,所用试剂配 制也较复杂,具体测定过程也费时费力。
发明内容
[0003] 本发明的目的在于提供一种快速、简单测定溶剂中二氧化硫浓度的新方法。
[0004] 本发明提供的一种快速、简单测定二氧化硫的方法,其特征在于包括以下步骤:
[0005] A特征波长确定:向溶剂中加入二氧化硫使其终浓度为Ι-lOmM,然后在200_700nm扫描光谱确定其特征波长;如果吸光度太小或太大无法确定特征波长,则增加或减少二氧化硫浓度,再次在200-700nm扫描光谱,直到可以确定其特征波长为止;
[0006] B标准曲线绘制:
[0007] 配制5-7个梯度浓度的二氧化硫标准溶液,于特征波长处以溶剂为参比溶液测量标准溶液吸光度,以二氧化硫标准溶液浓度为X轴,以二氧化硫标准溶液吸光度为Y轴,绘制标准曲线;用最小二乘法计算标准曲线的回归方程:
[0008] Y=aX+b
[0009] Y——二氧化硫标准溶液吸光度;
[0010] X——二氧化硫标准溶液浓度,mM ;
[0011 ] a——回归方程的斜率;
[0012] b—回归方程的截距;
[0013] C样品吸光度测定:取待测样品适量于比色皿中,以溶剂作为空白调零,于A步骤确定的特定波长处测定吸光度;如果样品吸光度太大则需将样品稀释,以使其吸光度值在标准曲线范围内;如果样品吸光度太小则需重新绘制标准曲线,以使其吸光度值在标准曲线范围内;
[0014] D结果计算:将C步骤确定的样品吸光度值代入B步骤确定的标准曲线回归方程,求得待测样品中二氧化硫的浓度。
[0015] 所述的溶剂是水、无水乙醇、甘油、正丁醇等。
[0016] 本发明方法的原理:二氧化硫在不同溶剂中溶解度不同,但在光谱扫描中其特征吸收峰类似。比如:二氧化硫在水溶液中的特征吸收峰为276nm,在正丁醇中的特征吸收峰为278nm,在乙醇中的特征吸收峰为277nm。实验研究发现,在一定浓度范围内,二氧化硫可以表现良好的浓度-吸光度曲线。在此范围内,可以方便地测量溶液中的二氧化硫含量。
[0017] 与现有测定方法相比,本方法具有快速、简单、经济、环保的优点。在确定好二氧化硫在溶剂中的特征波长及标准曲线后,只需要测定样品在特征波长处的吸光度即可计算得到二氧化硫的浓度。测定过程不需要引入其他的试剂,既节省了费用,同时也避免了引入试剂对环境可能造成的污染。
附图说明
[0018] 图18mM 二氧化硫在水溶液中的光谱图
[0019] 图2水溶液中二氧化硫测定的标准曲线
[0020] 图31mM 二氧化硫在乙醇溶液中的光谱图
[0021] 图4乙醇溶液中二氧化硫测定的标准曲线
[0022] 图51mM 二氧化硫在正定醇溶液中的光谱图
[0023] 图6正丁醇溶液中二氧化硫测定的标准曲线
具体实施方式
[0024] 实施例I
[0025] A特征波长确定:向水中加入二氧化硫使其终浓度为8mM,然后用紫外-可见分光光度计在200-700nm扫描光谱,确定其特征波长为276nm (见附图I)
[0026] B标准曲线绘制:
[0027] 以水作为溶剂,配置20mM的二氧化硫标准溶液,然后将20mM 二氧化硫标准溶液分别稀释到O. 5,I, 2,4,8,14mM,于276nm处以水作为参比溶液测量吸光度,结果见表I。
[0028] 表I不同浓度二氧化硫在水溶液中的吸光度
[0029]
Figure CN102866125AD00041
[0030] 用最小二乘法计算标准曲线的回归方程:Y=0. 091Χ-0. 095 (见附图2)
[0031] C样品吸光度测定:取待测样品2. 5ml于3ml比色皿中在276nm处测定其吸光度为 O. 523。[0032] D结果计算:将O. 523代入Y=O. 091X-0. 095,求得待测样品中二氧化硫浓度为6. 80mM。
[0033] 实施例2
[0034] A特征波长确定:向无水乙醇中加入二氧化硫使其终浓度为ImM,然后用紫外-可见分光光度计在200-700nm扫描光谱,二氧化硫在无水乙醇溶液中的特征吸收波长为277nm (见附图3)
[0035] B标准曲线绘制:
[0036] 用乙醇作为溶剂,配置IOmM的二氧化硫标准溶液,然后将IOmM 二氧化硫标准溶液分别稀释到0,0. 1,0. 5,1,2,3,4禮,于27711111处以无水乙醇作为参比溶液测量吸光度。 [0037] 表2不同浓度二氧化硫在无水乙醇溶液中的吸光度
[0038]
Figure CN102866125AD00051
[0039] 用最小二乘法计算校准曲线的回归方程:Y=0. 703Χ+0. 020 (见附图4)
[0040] C样品吸光度测定:取待测样品2. 5ml于3ml比色皿中在278nm处测定其吸光度为 I. 652。
[0041] D结果计算:将I. 652代入Y=O. 703X+0. 020,求得待测样品中二氧化硫浓度为
2. 32mM。
[0042] 实施例3
[0043] A特征波长确定:向正丁醇中加入二氧化硫使其终浓度为ImM,然后用紫外-可见分光光度计在200-700nm扫描光谱,二氧化硫在正丁醇溶液中的特征吸收波长为278nm(见附图5)
[0044] B标准曲线绘制:
[0045] 用正丁醇作为溶剂,配置IOmM的二氧化硫标准溶液,然后将IOmM 二氧化硫标准溶液分别稀释到0,0. 5,0.8,1,2,3,4禮,于27811111处以正丁醇做为参比溶液测量吸光度。
[0046] 表3不同浓度二氧化硫在正丁醇溶液中的吸光度
[0047]
Figure CN102866125AD00061
[0048] 用最小二乘法计算校准曲线的回归方程:Y=0. 506Χ+0. 042 (见附图6)
[0049] C样品吸光度测定:取待测样品2. 5ml于3ml比色皿中在278mn处测定其吸光度为 I. 735。
[0050] D结果计算:将I. 735代入Y=O. 506X+0. 042,求得待测样品中二氧化硫浓度为
3. 35mM0

Claims (2)

1. ー种快速简单測定ニ氧化硫的方法,其特征在于,包括以下步骤: A、特征波长确定:向溶剂中加入ニ氧化硫使其终浓度为1-lOmM,然后在200-700nm扫描光谱确定其特征波长; B、标准曲线绘制:配制5-7个梯度浓度的ニ氧化硫标准溶液,于特征波长处以溶剂为參比溶液测量标准溶液吸光度,以ニ氧化硫标准溶液浓度为X轴,以ニ氧化硫标准溶液吸光度为Y轴,绘制标准曲线,用最小二乗法计算标准曲线的回归方程: C、样品吸光度測定:取待测样品适量于比色皿中,以溶剂作为空白调零,于A步骤确定的特定波长处測定吸光度; D、结果计算:将C步骤确定的样品吸光度值代入B步骤确定的标准曲线回归方程,求得待测样品中ニ氧化硫的浓度。
2.如权利要求I所述的ー种快速简单測定ニ氧化硫的方法,其特征在于,所述的溶剂是水、无水こ醇、甘油或正丁醇。
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