CN102818785A - 水泥基材料及其制品中掺杂聚合物的鉴别检测方法 - Google Patents

水泥基材料及其制品中掺杂聚合物的鉴别检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及水泥基材料及其制品中掺杂聚合物的鉴别检测方法。将水泥基材料或过200目筛的水泥基制品置于烘箱烘干直至恒重；在偏光显微镜下观察到能够再分散乳胶粉聚合物存在，测得其折射率；根据折射率的差异，选择能够将分散乳胶粉聚合物溶出有机溶剂；静置离心分离，分别收集样品及溶剂；样品在烘箱内烘干至恒重；溶剂置于旋转蒸发仪内，待溶剂完全挥发后，收集样品在溶剂中溶出的可再分散乳胶粉聚合物，用于红外分析确定聚合物种类；由红外谱图中的指纹峰鉴定聚合物种类。本发明方法可对水泥基材料及其制品中可再分散乳胶粉聚合物种类、掺量进行有效测定，检测周期短，填补了此类检测技术的空白。

Description

水泥基材料及其制品中掺杂聚合物的鉴别检测方法
技术领域
本发明涉及建筑材料检测技术，特别是涉及水泥基材料及其制品中掺杂聚合物的鉴别检测方法。
背景技术
可再分散乳胶粉聚合物由一种或几种结构单元通过共价键连接起来的分子量很高的化合物。将可再分散乳胶粉聚合物掺入水泥基材料中，例如修补砂浆、灌浆料等，能够提高原有材料的拉伸强度、黏接、防水、耐腐蚀等性能。这种改性后的水泥基材料在水利水电、港工、桥梁、隧道、地铁、公路、市政工程、住宅等混凝土结构的缺陷与破损的修补、混凝土表面防渗、防腐处理及冻融剥蚀的修补、新老混凝土界面处理、保温材料粘贴中得到广泛的应用。为了水泥基材料达到性能要求，在其掺入的可再分散乳胶粉聚合物种类和掺量都需满足一定条件。但是，一些对改善材料拉伸强度、黏接、防水、耐腐蚀等性能不能起到有效作用的聚合物也被掺入其中；同时，实际可再分散乳胶粉聚合物掺量不满足原料配比设计，这两方面都会导致水泥基材料无法保证满足使用要求。因此，专业质量检测机构需要对水泥基材料中可再分散乳胶粉聚合物的种类和掺量进行检测，而现有方法中未见此类检测方法的相关内容。
此外，由于掺用可再分散乳胶粉聚合物种类、掺量问题导致的水泥基制品的性能不满足使用要求，这里水泥基制品包括纤维水泥板材、发泡水泥板材等，需要质量检测机构对此类问题进行检测鉴定，也需要一种方法对该类制品中可再分散乳胶粉聚合物种类、掺量进行检测，而此项技术还未见于标准、专利、科技文献中。
发明内容
在工程现场发现由于所掺用可再分散乳胶粉聚合物种类、掺量问题，导致建筑物过早出现开裂、脱落现象；此外，检测鉴定中需要对水泥基材料及其制品中可再分散乳胶粉聚合物种类、掺量进行测定。本发明的提出针对可再分散乳胶粉聚合物水泥基材料及其制品在建筑行业实际应用中出现的上述问题，通过发明水泥基材料及其制品中掺杂可再分散乳胶粉聚合物的鉴别检测方法，为相关质量检测机构对此监控提供了可行的技术解决方案，
本发明的水泥基材料及其制品中掺杂可再分散乳胶粉聚合物的鉴别检测方法，具体实施步骤如下：
1）将水泥基材料或过200目筛的水泥基制品置于烘箱内以60℃烘干直至恒重；
2）在偏光显微镜下观察，水泥基材料样品中是否存在中空球形颗粒的可再分散乳胶粉聚合物，水泥基制品样品中是否存在无明显轮廓的可再分散乳胶粉聚合物；
3）若观察到能够再分散乳胶粉聚合物存在，测得其折射率；根据折射率的差异，选择能够将分散乳胶粉聚合物溶出有机溶剂；记下浸泡于混合有机溶剂中的样品质量，记为m0；
4）静置24h后离心分离，分别收集样品及溶剂；样品在烘箱内以60℃烘干至恒重；溶剂置于旋转蒸发仪内，待溶剂完全挥发后，收集样品在溶剂中溶出的可再分散乳胶粉聚合物，用于红外分析确定聚合物种类；
5）在偏光显微镜下观察溶剂处理后的样品中是否残留有未溶出的可再分散乳胶粉聚合物，若样品中有可再分散乳胶粉聚合物残留，则重复4）步骤中操作，直至偏光显微镜下观察没有可再分散乳胶粉聚合物残留，记下此次样品质量mn，其与m0差值用于掺量计算；
6）在红外光谱仪中测得4）中收集的溶出的可再分散乳胶粉聚合物的红外谱图，由谱图中的指纹峰鉴定聚合物种类；
7）可再分散乳胶粉聚合物掺量由溶剂处理前后样品的质量差得出，按以下公式计算：
m 0 - m n m 0 × 100 %
当测定的能够可再分散乳胶粉聚合物折射率在1.5000以下时，采用正戊烷-甲苯混合溶剂；当折射率在1.5000至1.6000范围内，宜采用正戊烷-甲苯-丙酮混合溶剂；当折射率在1.6000以上时，宜采用甲苯-丙酮混合溶剂。
具体按照重量百分计溶剂为：
①正戊烷-甲苯混合溶剂
正戊烷：0～50wt%
甲苯：50～100wt%；
②正戊烷-甲苯-丙酮混合溶剂
正戊烷：5～50wt%
甲苯：40～90wt%
丙酮：15～60wt%；
③甲苯-丙酮混合溶剂
甲苯：0～50wt%
丙酮：50～100wt%。
因为在偏光显微镜下观察样品中是否存在可再分散乳胶粉聚合物。在样品对焦后，水泥基材料中可再分散乳胶粉聚合物形貌应为中空球形颗粒，水泥基制品中可再分散乳胶粉聚合物应无明显的轮廓边界。若未观察到具有以上形貌特征的物质，则认为此样品中未掺入可再分散乳胶粉聚合物，不再进行以下步骤试验。
若可观察到可再分散乳胶粉聚合物存在，测得其折射率（记为n）。根据折射率的差异，选择合适的有机溶剂将可再分散乳胶粉聚合物溶出。当可再分散乳胶粉聚合物折射率在1.5000以下时，宜采用正戊烷-甲苯混合溶剂；当折射率在1.5000至1.6000范围内，宜采用正戊烷-甲苯-丙酮混合溶剂；当折射率在1.6000以上时，宜采用甲苯-丙酮混合溶剂。
采用本专利中描述的方法可对水泥基材料及其制品中可再分散乳胶粉聚合物种类、掺量进行有效测定，填补了此类检测技术的空白。该方法检测周期短，能够快速确定可再分散乳胶粉聚合物种类、掺量，为鉴别水泥基材料产品质量是否合格、能否满足设计、使用要求提供依据；对水泥基材料制品中可再分散乳胶粉聚合物种类、掺量的测定，满足工程质量鉴定对这方面的需要。
附图说明
图1：实施例1的偏光显微镜下观察样品的照片图；
图2：实施例1利用红外光谱仪测定溶出的可再分散乳胶粉聚合物的红外谱图；
图3：实施例2的偏光显微镜下观察样品的照片图；
图4：实施例2利用红外光谱仪测定溶出的可再分散乳胶粉聚合物的红外谱图；
图5：实施例3的偏光显微镜下观察样品的照片图；
图6：实施例3利用红外光谱仪测定溶出的可再分散乳胶粉聚合物的红外谱图；
图7：实施例4的偏光显微镜下观察样品的照片图；
图8：实施例4利用红外光谱仪测定溶出的可再分散乳胶粉聚合物的红外谱图；
图9：实施例5的偏光显微镜下观察样品的照片图；
图10：实施例5的偏光显微镜下观察样品的照片图。
具体实施方式
实施例1：
取水泥基材料样品，在烘箱内以60℃烘干直至恒重。
在偏光显微镜下观察样品有中空球形形貌（见图1），认为其中含有可再分散乳胶粉聚合物。测得样品中可再分散乳胶粉聚合物组分的折射率为1.4820。
将质量为10.000g的样品浸泡于正戊烷、甲苯的混合溶剂中，其中正戊烷与甲苯质量比等于45/55。静置24h后离心分离，分别收集样品及溶剂。样品在烘箱内以60℃烘干至恒重，称得质量9.745g；溶剂置于旋转蒸发仪内，待溶剂完全挥发后，收集样品在溶剂中溶出的可再分散乳胶粉聚合物。
将溶剂处理后的样品置于在偏光显微镜下，观察发现其中残留有未溶出的可再分散乳胶粉聚合物。重复有机溶剂浸泡步骤，而后称得样品质量9.686g；再次在偏光显微镜下观察，结果未发现可再分散乳胶粉聚合物残留，完成此步操作。
利用红外光谱仪测定溶出的可再分散乳胶粉聚合物的红外谱图（见图2），在1241cm-1、1125cm-1、1023cm-1、946cm-1、794cm-1、606cm-1处有其指纹峰，可确定该可再分散乳胶粉聚合物属于乙烯-醋酸乙烯共聚物。
可再分散乳胶粉聚合物掺量：
10.000 - 9.686 10.000 × 100 % = 3.14 % .
实施例2：
取水泥基材料样品，在烘箱内以60℃烘干直至恒重。
在偏光显微镜下观察样品有中空球形形貌（见图3），认为其中含有可再分散乳胶粉聚合物。测得样品中可再分散乳胶粉聚合物组分的折射率为1.5300。
将质量为10.000g的样品浸泡于正戊烷、甲苯、丙酮的混合溶剂中，其中正戊烷、甲苯与丙酮质量比等于10/68.5/21.5。静置24h后离心分离，分别收集样品及溶剂。样品在烘箱内以60℃烘干至恒重，称得质量9.895g；溶剂置于旋转蒸发仪内，待溶剂完全挥发后，收集样品在溶剂中溶出的可再分散乳胶粉聚合物。将溶剂处理后的样品置于在偏光显微镜下，结果未发现可再分散乳胶粉聚合物残留，完成此步操作。
利用红外光谱仪测定溶出的可再分散乳胶粉聚合物的红外谱图（见图4），在1032cm-1、968cm-1、912cm-1、759cm-1、699cm-1、540cm-1、470cm-1、431cm-1处有其指纹峰，可确定该可再分散乳胶粉聚合物属于羧基丁二烯-苯乙烯共聚物。
可再分散乳胶粉聚合物掺量：
10.000 - 9.895 10.000 × 100 % = 1.05 % .
实施例3：
取水泥基材料样品，在烘箱内以60℃烘干直至恒重。
在偏光显微镜下观察样品有中空球形形貌（见图5），认为其中含有可再分散乳胶粉聚合物。测得样品中可再分散乳胶粉聚合物组分的折射率为1.6500。
将质量为20.000g的样品浸泡于甲苯、丙酮的混合溶剂中，其中甲苯与丙酮质量比等于30/70。静置24h后离心分离，分别收集样品及溶剂。样品在烘箱内以60℃烘干至恒重，称得质量19.758g；溶剂置于旋转蒸发仪内，待溶剂完全挥发后，收集样品在溶剂中溶出的可再分散乳胶粉聚合物。
将溶剂处理后的样品置于在偏光显微镜下，观察发现其中残留有未溶出的可再分散乳胶粉聚合物。重复有机溶剂浸泡步骤，而后称得样品质量19.634g，偏光显微镜观察结果显示有可再分散乳胶粉聚合物残留；再次重复有机溶剂浸泡步骤，而后称得样品质量19.607g，偏光显微镜观察结果显示无可再分散乳胶粉聚合物残留，完成此步操作。
利用红外光谱仪测定溶出的可再分散乳胶粉聚合物的红外谱图（见图6），在1164cm-1、1031cm-1、761cm-1、700cm-1、550cm-1有其指纹峰，可确定该可再分散乳胶粉聚合物属于苯乙烯-丙烯酸酯类共聚物。
可再分散乳胶粉聚合物掺量：
20.000 - 19.607 20.000 × 100 % = 1.965 % .
实施例4：
取水泥基制品样品，对样品进行粉碎、研磨、过200目筛，而后在烘箱以60℃内烘干直至恒重。
在偏光显微镜下观察样品有无明显轮廓形貌（见图7），认为其中含有可再分散乳胶粉聚合物。测得样品中可再分散乳胶粉聚合物组分的折射率为1.4820。
将质量为10.000g的样品浸泡于正戊烷、甲苯的混合溶剂中，其中正戊烷与甲苯质量比等于45/55。静置24h后离心分离，分别收集样品及溶剂。样品在烘箱内以60℃烘干至恒重，称得质量9.875g；溶剂置于旋转蒸发仪内，待溶剂完全挥发后，收集样品在溶剂中溶出的可再分散乳胶粉聚合物。
将溶剂处理后的样品置于在偏光显微镜下，观察发现其中残留有未溶出的可再分散乳胶粉聚合物。重复有机溶剂浸泡步骤，而后称得样品质量9.739g；再次在偏光显微镜下观察，结果未发现可再分散乳胶粉聚合物残留，完成此步操作。
利用红外光谱仪测定溶出的可再分散乳胶粉聚合物的红外谱图（见图8），1241cm-1、1125cm-1、1023cm-1、946cm-1、794cm-1、606cm-1处有其指纹峰，可确定该可再分散乳胶粉聚合物属于乙烯-醋酸乙烯共聚物。
可再分散乳胶粉聚合物掺量：
10.000 - 9.739 10.000 × 100 % = 2.61 % .
实施例5：
取水泥基制品样品，对样品进行粉碎、研磨、过200目筛，而后在烘箱内以60℃烘干直至恒重。在偏光显微镜下未观察到可再分散乳胶粉聚合物存在（见图9）。
认为该制品中未掺用可再分散乳胶粉聚合物。
实施例6：
取水泥基材料样品，在烘箱内以60℃烘干直至恒重。在偏光显微镜下未观察到可再分散乳胶粉聚合物存在（见图10）。
认为该制品中未掺用可再分散乳胶粉聚合物。

Claims (3)

1.水泥基材料及其制品中掺杂聚合物的鉴别检测方法，其特征是具体实施步骤如下：
1）将水泥基材料或过200目筛的对水泥基制品置于烘箱内以60℃烘干直至恒重；
2）在偏光显微镜下观察，水泥基材料样品中是否存在中空球形颗粒的可再分散乳胶粉聚合物，水泥基制品样品中是否存在无明显轮廓的可再分散乳胶粉聚合物；
3）若观察到能够再分散乳胶粉聚合物存在，测得其折射率；根据折射率的差异，选择能够将分散乳胶粉聚合物溶出有机溶剂；记下浸泡于混合有机溶剂中的样品质量，记为m0；
4）静置24h后离心分离，分别收集样品及溶剂；样品在烘箱内以60℃烘干至恒重；溶剂置于旋转蒸发仪内，待溶剂完全挥发后，收集样品在溶剂中溶出的可再分散乳胶粉聚合物，用于红外分析确定聚合物种类；
5）在偏光显微镜下观察溶剂处理后的样品中是否残留有未溶出的可再分散乳胶粉聚合物，若样品中有可再分散乳胶粉聚合物残留，则重复4）步骤中操作，直至偏光显微镜下观察没有再分散乳胶粉聚合物残留，记下此次样品质量mn，其与m0差值用于掺量计算；
6）在红外光谱仪中测得4）中收集的溶出的再分散乳胶粉聚合物的红外谱图，由谱图中的指纹峰鉴定聚合物种类；
7）可再分散乳胶粉聚合物掺量由溶剂处理前后样品的质量差得出，按以下公式计算：
m 0 - m n m 0 × 100 % .
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征是，当测定的能够再分散乳胶粉聚合物折射率在1.5000以下时，采用正戊烷-甲苯混合溶剂；当折射率在1.5000至1.6000范围内，宜采用正戊烷-甲苯-丙酮混合溶剂；当折射率在1.6000以上时，宜采用甲苯-丙酮混合溶剂。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的溶剂为：
①正戊烷-甲苯混合溶剂
正戊烷：0～50wt%
甲苯：50～100wt%；
②正戊烷-甲苯-丙酮混合溶剂
正戊烷：5～50wt%
甲苯：40～90wt%
丙酮：15～60wt%；
③甲苯-丙酮混合溶剂
甲苯：0～50wt%
丙酮：50～100wt%。
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