CN102764327A

CN102764327A - 一种提取柠檬黄酮的方法

Info

Publication number: CN102764327A
Application number: CN2012102902754A
Authority: CN
Inventors: 张德勋; 唐秀兰
Original assignee: TAIKANG PHARMACEUTICAL CO Ltd SICHUAN
Current assignee: CHENGDU XING YOU ZHI SCIENCE & TECHNOLOGY CO., LTD.
Priority date: 2012-08-15
Filing date: 2012-08-15
Publication date: 2012-11-07
Anticipated expiration: 2032-08-15
Also published as: CN102764327B

Abstract

本发明涉及药物提取技术领域，公开了一种提取柠檬黄酮的方法。该方法将柠檬果实粉碎后用水煎煮1-2h，过滤，滤液加乙醇沉淀，取上清液浓缩，调浓缩液pH值为7.5后通过大孔树脂；用pH值为7.5纯净水对大孔树脂进行第一次洗脱至洗脱液无色；用50%乙醇进行第二次洗脱至洗脱液乙醇浓度为50%，收集第二次洗脱的洗脱液；用70%乙醇进行第三次洗脱至洗脱液乙醇浓度为70%，收集第三次洗脱的洗脱液；用纯净水进行第四次洗脱至洗脱液乙醇浓度为0，收集第四次洗脱的洗脱液；合并三次收集的洗脱液；将合并的洗脱液依次脱色、重结晶、干燥、粉碎后即得柠檬黄酮。该方法能有效去除柠檬中的油脂和杂质，提高了柠檬黄酮的纯度和收率。

Description

一种提取柠檬黄酮的方法

技术领域

本发明涉及药物提取技术领域，具体涉及一种提取柠檬黄酮的方法。

背景技术

柠檬黄酮是从柠檬果实中提取的富含黄酮类化合物的生物活性物质，其中橙皮甙和柚皮甙是柠檬黄酮的主要成分。柠檬黄酮具有抗病毒和抗菌的能力，有较高的药用价值，其具有止咳平喘、维持血管的正常渗透压，降低血管脆性和缩短出血时间等功效，柠檬黄酮还是合成高甜度、低热量新型甜味剂二氢查耳酮的主要原料。此外，柠檬黄酮在清除自由基，提高免疫力和抗肿瘤方面也有特殊功效，用柠檬黄酮制成的老年保健品具有延年益寿，防衰老的作用。

现有提取柠檬黄酮的方法主要是用乙醇从柠檬果实中提取、浓缩、添加淀粉进行喷雾干燥获得，但是这种方法含有的油脂和其它杂质多，严重影响柠檬黄酮的纯度以及收率。此外，为了便于喷雾干燥，现有方法需要添加淀粉，这样无形中降低了柠檬黄酮在成品中的含量，无法保证质量。因此，提供一种全新的提取柠檬黄酮的方法有利于提高了产业效率和产品质量。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种提取柠檬黄酮的方法，使得该方法从柠檬果实中提取的柠檬黄酮纯度及收率得到提高。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种提取柠檬黄酮的方法，包括以下步骤：

步骤1、将柠檬果实粉碎后用水煎法煎煮1-2h，过滤，滤液加乙醇沉淀，取上清液浓缩，调整浓缩液pH值为7.5后通过大孔树脂进行分离；

步骤2、用pH值为7.5的纯净水对所述大孔树脂进行第一次洗脱至洗脱液无色；用50%乙醇进行第二次洗脱至洗脱液乙醇浓度为50%，同时收集第二次洗脱的洗脱液；用70%乙醇进行第三次洗脱至洗脱液乙醇浓度为70%，同时收集第三次洗脱的洗脱液；用纯净水进行第四次洗脱至洗脱液乙醇浓度为0，同时收集第四次洗脱的洗脱液；

合并三次收集的洗脱液；

步骤3、将步骤2合并的洗脱液依次脱色、重结晶、干燥、粉碎后即得柠檬黄酮。

其中，所述滤液加乙醇沉淀步骤优选为：

向滤液中加乙醇，使乙醇的体积百分比为3-5%，然后搅拌、静置。

本发明所述浓缩液的比重优选为1-1.5，所述大孔树脂优选为AB-8型大孔树脂。

针对现有提取方法中出现的柠檬黄酮纯度和收率较低的问题，本发明改变传统提取方法，先用水煎法进行煎煮，而后通过大孔树脂进行吸附分离，继而用纯净水和乙醇进行多次洗脱，最后将获得的洗脱液后加工获得柠檬黄酮。

大孔树脂吸附是依靠它和被吸附的分子（吸附质）之间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作，使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。本发明在深度研究柠檬中黄酮类化合物的结构组成基础上，使用不同浓度的乙醇以及适宜pH值的纯净水配合大孔树脂最大程度提取柠檬中的黄酮类化合物。作为优选，本发明优选采用AB-8型大孔树脂，其为苯乙烯型弱极性共聚体，比表面积高，最适宜水溶性、具有弱极性物质的提取、分离、纯化，如柠檬中的黄酮类化合物。

在大孔树脂吸附柠檬中的各种物质后，本发明先用pH值为7.5的纯净水洗脱树脂中的杂质，而后分别用50%乙醇、70乙醇以及纯净水将树脂中吸附的柠檬黄酮洗脱下来，与吸附的油脂和杂质分离，大大提高柠檬黄酮的纯度和收率。

在本发明所述方法和现有提取方法的对比试验中，本发明所述方法的收率为15-20%，纯度为40-80%；而现有提取方法的收率为10%左右，纯度在30%左右，明显不及本发明所述方法。

此外，本发明所述方法制备的柠檬黄酮不添加辅剂，直接通过脱色、重结晶、干燥、粉碎等后加工工序获得成品，其成品中柠檬黄酮含量高于现有方法制备的柠檬黄酮成品。

由以上技术方案可知，本发明改变传统提取柠檬黄酮的方法，先用水煎法进行煎煮，而后通过大孔树脂进行吸附分离，继而用纯净水和乙醇进行多次洗脱，最后将获得的洗脱液后加工获得柠檬黄酮。该方法能够有效去除柠檬中的油脂和杂质，提高了柠檬黄酮的纯度和收率，可以广泛应用于柠檬黄酮的生产中。

具体实施方式：

本发明公开了一种提取柠檬黄酮的方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

下面就本发明提供的一种提取柠檬黄酮的方法做进一步说明。

实施例1：利用本发明所述方法提取柠檬黄酮

选取健康、饱满的柠檬果实，洗净后送至粉碎机进行粉碎，加水没过粉碎后的柠檬果实，浸泡10-30min，然后加热至煮沸，保持微沸1.5h，然后过滤分离出滤液，向滤液中加乙醇，使乙醇的体积百分比为4%，然后搅拌、静置。再次过滤，除去沉淀后将上清液浓缩至浓缩液比重为1-1.5，

调整浓缩液pH值为7.5，然后通过AB-8型大孔树脂柱。然后先用pH值为7.5的纯净水对AB-8型大孔树脂进行第一次洗脱至洗脱液无色；再用50%乙醇进行第二次洗脱至洗脱液乙醇浓度为50%，同时收集第二次洗脱的洗脱液；然后用70%乙醇进行第三次洗脱至洗脱液乙醇浓度为70%，同时收集第三次洗脱的洗脱液；最后用纯净水进行第四次洗脱至洗脱液乙醇浓度为0，同时收集第四次洗脱的洗脱液；合并三次收集到的洗脱液。

合并后的洗脱液依次经活性炭脱色、重结晶、干燥、粉碎、过100筛即得柠檬黄酮，经检测，柠檬黄酮收率为18%，纯度为76%。

采用相同的柠檬果实，按照传统提取方法步骤，即粉碎-醇提-浓缩-添加淀粉-喷雾干燥，提取柠檬黄酮，经检测，柠檬黄酮收率为9.4％，纯度为32%，明显不及本发明提取的柠檬黄酮收率和纯度。

实施例2：利用本发明所述方法提取柠檬黄酮

选取健康、饱满的柠檬果实，洗净后送至粉碎机进行粉碎，加水没过粉碎后的柠檬果实，浸泡10-30min，然后加热至煮沸，保持微沸1h，然后过滤分离出滤液，向滤液中加乙醇，使乙醇的体积百分比为3%，然后搅拌、静置。再次过滤，除去沉淀后将上清液浓缩至浓缩液比重为1-1.5，

合并后的洗脱液依次经活性炭脱色、重结晶、干燥、粉碎、过100筛即得柠檬黄酮，经检测，柠檬黄酮收率为16%，纯度为47%。

采用相同的柠檬果实，按照传统提取方法步骤，即粉碎-醇提-浓缩-添加淀粉-喷雾干燥，提取柠檬黄酮，经检测，柠檬黄酮收率为11.2％，纯度为27%，明显不及本发明提取的柠檬黄酮收率和纯度。

实施例3：利用本发明所述方法提取柠檬黄酮

选取健康、饱满的柠檬果实，洗净后送至粉碎机进行粉碎，加水没过粉碎后的柠檬果实，浸泡10-30min，然后加热至煮沸，保持微沸2h，然后过滤分离出滤液，向滤液中加乙醇，使乙醇的体积百分比为5%，然后搅拌、静置。再次过滤，除去沉淀后将上清液浓缩至浓缩液比重为1-1.5，

合并后的洗脱液依次经活性炭脱色、重结晶、干燥、粉碎、过100筛即得柠檬黄酮，经检测，柠檬黄酮收率为18％，纯度为63%。

采用相同的柠檬果实，按照传统提取方法步骤，即粉碎-醇提-浓缩-添加淀粉-喷雾干燥，提取柠檬黄酮，经检测，柠檬黄酮收率为8.9%，纯度为29%，明显不及本发明提取的柠檬黄酮收率和纯度。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种提取柠檬黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：

合并三次收集的洗脱液；

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述滤液加乙醇沉淀步骤具体为：

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述浓缩液的比重为1-1.5。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述大孔树脂为AB-8型大孔树脂。