CN102701173A - 一种磷酸银纳米晶体光催化材料的可控制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸银纳米晶体光催化材料的可控制备方法。将植酸钠加入硝酸银溶液中，加热至沸腾保持一段时间后冷却至室温，制得含有银离子的植酸胶束溶液；再向制得的植酸胶束溶液中加入磷酸盐，充分搅拌，形成磷酸银黄色胶体液，静置继续反应一段时间后离心分离，用去离子水洗涤3~4次，最后在真空烘箱中干燥即制得磷酸银纳米晶体。所述植酸钠为市购或自制；所述磷酸盐为磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸三钾、磷酸氢二钾和磷酸二氢钾中的一种；所述化学试剂纯度均为化学纯以上纯度。本发明所制得磷酸银纳米晶体粒径范围为40~100nm。此方法采用从植物中提取的植酸为软模版，环境友好、方法简单，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明所属技术领域为光催化材料技术领域，特别涉及一种磷酸银纳米晶体光催化材料的可控制备方法。
背景技术
光催化剂可以将光能转变成化学能，能光解水生成氢气或者降解环境中的有毒污染物，其应用前景十分广阔。广泛关注的TiO2虽然具有很多优点，但其带隙较宽（约3.2 eV），只能吸收太阳光谱中紫外区的光子，不能有效地利用太阳光。2010年5月Ye jinhua 课题组在nature materials上报道磷酸银是一种新型的、高效的光催化材料。她们还合成了菱形十二面体和立方体的磷酸银微晶，发现菱形十二面体的晶体比正四面体具有更高的光催化性能，但合成的磷酸银是微米级，粒径较大，比表面积分别为2.18 m2/g和 2.32m2/g。
纳米材料与普通微米级的粉末材料相比，其光催化效率有着非常明显的提高。光生空穴和电子从体相内扩散到催化剂表面的时间与颗粒尺寸有关：t=d2/(k2D)式中t为时间，d为颗粒的直径，D为电子/空穴的扩散系数，k为常数。上式表明粒子的直径越小，光生空穴和电子从光催化剂体相内部扩散到表面所需要的时间就越短，它们在体相内部复合的机率就越小，从而光催化的活性就会越高。此外，小的粒径和大的比表面积会增加光催化反应的活性点，有助于被降解的有机物在光催化剂表面的吸附，从而将大大地提高其反应速率和光催化效率。
采用植酸为软模版制备磷酸银纳米晶体，可以降低粒子直径，提高光催化活性，这种方法未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便的、环境友好型的制备纳米磷酸银光催化剂方法，以进一步提高磷酸银的光催化的活性。
具体步骤为：
(1) 在0.5~5 mmol/ L的硝酸银水溶液中加入植酸钠，加入的植酸钠与硝酸银的摩尔比为1:10~50，然后加热至沸腾，保持3~30分钟后冷却至室温，制得含有银离子的植酸胶束溶液；
(2) 在步骤(1)制得的含有银离子的植酸胶束溶液中加入与步骤（1）硝酸银的摩尔比为1:1~9的磷酸盐，充分搅拌1~30 分钟，形成磷酸银黄色胶体液，静置继续反应5~7小时后离心分离，用去离子水洗涤3~4次，以除去表面吸附的植酸，最后在70~90 ℃真空烘箱中干燥5~7小时即制得磷酸银纳米晶体。本发明所制得磷酸银纳米晶体粒径范围为40~100nm；
所述植酸钠为市购植酸钠或者通过以下方法自制：在植酸溶液中加入氢氧化钠溶液直至混合溶液的pH =7，即制得植酸钠溶液；
所述磷酸盐为磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸三钾、磷酸氢二钾和磷酸二氢钾中的一种；
所述化学试剂纯度均为化学纯以上纯度。
此发明采用植酸为软模版可控合成纳米磷酸银晶体，降低粒子直径，提高光催化活性。此方法采用从植物中提取的植酸为软模版，环境友好、方法简单，易于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的磷酸银纳米晶体的XRD衍射图谱。
图2为本发明实施例1制备的磷酸银纳米晶体的SEM形貌图。
图3为本发明实施例1制备的磷酸银纳米晶体的TEM形貌图。
图4为本发明实施例1制备的磷酸银纳米晶体与微米磷酸银、N-TiO2的光催化效果对比图。
具体实施方式
以下实施例所用化学试剂纯度均为分析纯。
实施例1：
取30 mL 1 mmol/ L的硝酸银水溶液，然后加入1 mL 1 mmol/ L的植酸钠溶液，加热至沸腾，保持3分钟后冷却至室温，再加入1 mL 0.01mol/ L磷酸三钠水溶液，充分搅拌1分钟，形成磷酸银黄色胶体液，静置继续反应6 小时后离心分离，并用去离子水洗涤4次，以除去表面吸附的植酸，最后在80 ℃真空烘箱中干燥6 小时即制得磷酸银纳米晶体，得到的磷酸银纳米晶体的平均粒径为45nm。
实施例2：
取30 mL 1 mmol/ L的硝酸银水溶液，然后加入1 mL 1 mmol/ L的植酸钠溶液，加热至沸腾，保持10分钟后冷却至室温，再加入2 mL 0.01mol/ L磷酸氢二钾水溶液，充分搅拌30分钟，形成磷酸银黄色胶体液，静置继续反应6 小时后离心分离，并用去离子水洗涤4次，以除去表面吸附的植酸，最后在80 ℃真空烘箱中干燥6 小时得到样品，得到的纳米磷酸银晶体的平均粒径为50nm。
实施例3：
(1)植酸钠溶液的配制：取1 mmol 植酸溶解在1 L水中，然后用移液枪加入1 mol/ L 的氢氧化钠溶液至混合溶液的pH为7，即制得1 mmol/ L的植酸钠溶液；
(2)取30 mL 1 mmol/ L的硝酸银水溶液，然后加入1 mL步骤(1)制得的 1 mmol/ L植酸钠溶液，加热至沸腾，保持10分钟后冷却至室温，再加入0.5 mL 0.01mol/ L磷酸三钾水溶液，充分搅拌1 分钟，形成磷酸银黄色胶体液，静置继续反应6 小时后离心分离，并用去离子水洗涤4次，以除去表面吸附的植酸，最后在80 ℃真空烘箱中干燥6 小时得到样品，得到的纳米磷酸银晶体的平均粒径为40nm。
上述各实施例所制备的磷酸银纳米晶体光催化材料可用于光催化降解有机物、杀菌、光催化制备氧气，其光催化效果好于微米磷酸银，并远远高于当前普遍使用的N-TiO2。
Claims (1)
1.一种磷酸银纳米晶体的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1) 在0.5~5 mmol/L的硝酸银水溶液中加入植酸钠，加入的植酸钠与硝酸银的摩尔比为1:10~50，然后加热至沸腾，保持3~30分钟后冷却至室温，制得含有银离子的植酸胶束溶液；
(2) 在步骤(1)制得的含有银离子的植酸胶束溶液中加入与步骤（1）硝酸银的摩尔比为1:1~9的磷酸盐，充分搅拌1~30 分钟，形成磷酸银黄色胶体液，静置继续反应5~7小时后离心分离，用去离子水洗涤3~4次，以除去表面吸附的植酸，最后在70~90℃的真空烘箱中干燥5~7小时即制得磷酸银纳米晶体；
所述植酸钠为市购植酸钠或者通过以下方法自制：在植酸溶液中加入氢氧化钠溶液直至混合溶液的pH =7，即制得植酸钠溶液；
所述磷酸盐为磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸三钾、磷酸氢二钾和磷酸二氢钾中的一种；
所述化学试剂纯度均为化学纯以上纯度。
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