CN102680604A - 水样及塑料制品中双酚a的前处理方法及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水样及塑料制品中双酚A的前处理方法及检测方法，所述检测方法包括如下步骤：1)采用本发明的前处理方法；2)将前处理方法取出的有机层液体进行高效液相色谱分析；高效液相色谱分析条件：色谱柱：XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：甲醇∶水＝75∶25(体积比)；流速：0.7mL/min；柱温：30℃；检测波长：224nm；进样量：10μl。本发明分析方法性能可靠、重复性好、回收率高、简单快捷、经济实用，适用于水样及塑料制品当中双酚A的痕量分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种双酚A的检测方法，特别涉及一种水样及塑料制品中双酚A的前处理方法及检测方法。
背景技术
双酚A(bisphenol A，BPA)是一种重要的精细化工原料，广泛应用于工业生产并微量存在于环境中，通常经由食物链进人生物体内，形成假性激素，传送假性化学讯号，并影响生物体内激素含量，进而干扰内分泌的原本机制，造成内分泌失调，危害生物体生殖机能，欧盟成员国己禁止双酚A用于婴幼儿食品容器生产和进口。因此，建立BPA分析方法，对于控制和解决可能出现的BPA污染问题具有积极的现实意义。
目前BPA常规检测方法步骤繁琐、耗时，且需要消耗大量有机溶剂，吸附萃取搅拌棒技术是一种新型高效、环境友好的样品前处理方法，集采样、萃取、净化、浓缩、预分离于一身，可减少因多次样品转移带来的误差，同时，较之传统方法具明显优势，主要体现为具有更高的提取效率、更低的检测限水平、操作简单、省时高效、重现性好、绿色无溶剂、应用领域广泛、可反复使用、成本低廉等优点，尤其适合应对复杂基质样品中的痕量、超痕量检测。
发明内容
本发明的目的是提供一种性能可靠、重复性好、回收率高、简单快捷、经济实用，适用于水样及塑料制品中双酚A的痕量分析方法。
本发明采用的技术方案为：
一种水样中双酚A检测的前处理方法，包括如下步骤：选用PDMS/β-CD键合涂层吸附萃取搅拌棒作为提取装置，萃取温度：室温，萃取时间：30min，NaCl添加量：水样质量的10％，pH值：7.0，解析溶剂：甲醇，解析时间：5min，解析完成后，取出其中的有机层液体。
优选地，所述PDMS/β-CD键合涂层吸附萃取搅拌棒的制备方法为：选取长20mm，直径为3mm的玻璃管，利用酒精喷灯将略短的铁芯封于其中，对棒体表面依次用CH2Cl2处理30min、1mol/L NaOH溶液处理8小时、0.1mol/L HCl溶液处理4小时，最后用去离子水冲洗至中性，在120～150℃氮气流下烘干；取400mg羟基封端聚二甲基硅氧烷用600μl二氯甲烷稀释，加入130mg β-环糊精、100mg含氢硅油、100μl甲基三甲氧基硅烷及100μl三氟乙酸，充分搅拌均匀，将处理过的棒体，置于溶胶中30min取出，室温下成胶12小时；在氮气保护下，进行程序升温老化120℃保持3h，180℃保持3h，然后240℃保持60min，即完成老化，老化完成后置于索式提取器当中，用二氯甲烷于40℃回流2h，制得搅拌萃取棒，搅拌萃取棒的涂层厚度为60μm。
一种使用上述前处理方法的水样中双酚A的检测方法，包括如下步骤：
1)、采用上述步骤的前处理方法；
2)、将取出的有机层液体进行高效液相色谱分析；
高效液相色谱分析条件：色谱柱：Xβ-C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：甲醇∶水＝75∶25(体积比)；流速：0.7mL/min；柱温：30℃；检测波长：224nm；进样量：10μl。
一种塑料制品中双酚A检测的前处理方法，包括如下步骤：称取5g样品，将其粉碎为直径小于5mm的碎片，置于烧杯中，加入100mL的甲醇，50℃下超声提取2小时，过滤，旋转蒸发至干，用10mL水漩涡洗脱，再经PDMS/β-CD键合涂层吸附萃取搅拌棒萃取，萃取温度：室温，萃取时间：30min，NaCl添加量：洗脱水重量的10％，pH值：7.0，解析溶剂：甲醇，解析时间：5min，解析完成后，取出其中的有机层液体。
优选地，所述PDMS/β-CD键合涂层吸附萃取搅拌棒的制备方法为：选取长20mm，直径为3mm的玻璃管，利用酒精喷灯将略短的铁芯封于其中，对棒体表面依次用CH2Cl2处理30min、1mol/L NaOH溶液处理8小时、0.1mol/L HCl溶液处理4小时，最后用去离子水冲洗至中性，在120～150℃氮气流下烘干；取400mg羟基封端聚二甲基硅氧烷用600μl二氯甲烷稀释，加入130mg β-环糊精、100mg含氢硅油、100μl甲基三甲氧基硅烷及100μl三氟乙酸，充分搅拌均匀，将处理过的棒体，置于溶胶中30min取出，室温下成胶12小时；在氮气保护下，进行程序升温老化120℃保持3h，180℃保持3h，然后240℃保持60min，即完成老化，老化完成后置于索式提取器当中，用二氯甲烷于40℃回流2h，制得搅拌萃取棒，搅拌萃取棒的涂层厚度为60μm。
一种使用上述前处理方法的塑料制品中双酚A的检测方法，包括如下步骤：
1)、采用上述步骤的前处理方法；
2)、将取出的有机层液体进行高效液相色谱分析；
高效液相色谱分析条件：色谱柱：Xβ-C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：甲醇∶水＝75∶25(体积比)；流速：0.7mL/min；柱温：30℃；检测波长：224nm；进样量：10μl。
本发明所具有的有益效果：
本发明分析方法性能可靠、重复性好、回收率高、简单快捷、经济实用，适用于水样及塑料制品当中双酚A的痕量分析。
本发明通过应用PDMS/β-CD键合涂层吸附萃取搅拌棒进行水样和塑料制品当中双酚A检测的提取，优化确定样品处理方式、萃取条件、HPLC检测条件，并通过建立标准曲线、加标样品实验进行方法学考察，测得双酚A检测的检出限为9ng/L、相关系数为0.998、精密度为3.9％(n＝6)与回收率为86.5％，证明该方法灵敏度高、简单、快速、适合实际样品检测。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种水样中双酚A检测的前处理方法，包括如下步骤：选用PDMS/β-CD键合涂层吸附萃取搅拌棒作为提取装置，萃取温度：室温，萃取时间：30min，NaCl添加量：10％(质量百分比)，pH值：7.0，解析溶剂：甲醇，解析时间：5min，解析完成后，取出其中的有机层液体。
所述PDMS/β-CD键合涂层吸附萃取搅拌棒的制备方法为：选取长20mm，直径为3mm的玻璃管，利用酒精喷灯将略短的铁芯封于其中，对棒体表面依次用CH2Cl2处理30min、1mol/L NaOH溶液处理8小时、0.1mol/L HCl溶液处理4小时，最后用去离子水冲洗至中性，在120～150℃氮气流下烘干；取400mg羟基封端聚二甲基硅氧烷用600μl二氯甲烷稀释，加入130mg β-环糊精、100mg含氢硅油、100μl甲基三甲氧基硅烷及100μl三氟乙酸，充分搅拌均匀，将处理过的棒体，置于溶胶中30min取出，室温下成胶12小时；在氮气保护下，进行程序升温老化120℃保持3h，180℃保持3h，然后240℃保持60min，即完成老化，老化完成后置于索式提取器当中，用二氯甲烷于40℃回流2h，制得搅拌萃取棒，搅拌萃取棒的涂层厚度为60μm。
一种使用上述前处理方法的水样中双酚A的检测方法，包括如下步骤：
1)、采用上述步骤的前处理方法；
2)、将取出的有机层液体进行高效液相色谱分析；
配置浓度为5μg/L的双酚A标准溶液，同上方法平行测定6次，得方法的精密度为RSD＝3.9％；
经建立1.0，3.0，5.0，10.0，50.0，100.0，200.0μg/l浓度点标准曲线，得到相关系数为0.998；实验测得方法的检出限为9ng/L(S/N＝3)。
向自来水中添加10μg/l的标准品，测得回收率为86.5％。
双酚A的相关系数、检出限、精密度与回收率实验结果：
实验证明，该分析方法性能可靠、重复性好、回收率高、简单快捷、经济实用，适用于水样及塑料制品当中双酚A的痕量分析。
Claims (6)
1.一种水样中双酚A检测的前处理方法，其特征在于：包括如下步骤：选用PDMS/β-CD键合涂层吸附萃取搅拌棒作为萃取装置，萃取温度：室温，萃取时间：30min，NaCl添加量：水样质量的10％，pH值：7.0，解析溶剂：甲醇，解析时间：5min，解析完成后，取出其中的有机层液体。
2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：所述PDMS/β-CD键合涂层吸附萃取搅拌棒的制备方法为：选取长20mm，直径为3mm的玻璃管，利用酒精喷灯将略短的铁芯封于其中，对棒体表面依次用CH2Cl2处理30min、1mol/L NaOH溶液处理8小时、0.1mol/L HCl溶液处理4小时，最后用去离子水冲洗至中性，在120～150℃氮气流下烘干。取400mg羟基封端聚二甲基硅氧烷用600μl二氯甲烷稀释，加入130mgβ-环糊精、100mg含氢硅油、100μl甲基三甲氧基硅烷及100μl三氟乙酸，充分搅拌均匀，将处理过的棒体，置于溶胶中30min取出，室温下成胶12小时；在氮气保护下，进行程序升温老化120℃保持3h，180℃保持3h，然后240℃保持60min，即完成老化，老化完成后置于索式提取器当中，用二氯甲烷于40℃回流2h，制得搅拌萃取棒，搅拌萃取棒的涂层厚度为60μm。
3.一种使用权利要求l或2所述前处理方法的水样中双酚A的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：1)、采用上述步骤的前处理方法；2)、将取出的有机层液体进行高效液相色谱分析；高效液相色谱分析条件：色谱柱：XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：甲醇∶水＝75∶25(体积比)；流速：0.7mL/min；柱温：30℃；检测波长：224nm；进样量：10μl。
4.一种塑料制品中双酚A检测的前处理方法，其特征在于：包括如下步骤：称取5g样品，将其粉碎为直径小于5mm的碎片，置于烧杯中，加入100mL的甲醇，50℃下超声提取2小时，过滤，旋转蒸发至干，用10mL水漩涡洗脱，再经PDMS/β-CD键合涂层吸附萃取搅拌棒萃取，萃取温度：室温，萃取时间：30min，NaCl添加量：水样质量的10％，pH值：7.0，解析溶剂：甲醇，解析时间：5min，解析完成后，取出其中的有机层液体。
5.根据权利要求4所述的前处理方法，其特征在于：所述PDMS/β-CD键合涂层吸附萃取搅拌棒的制备方法为：选取长20mm，直径为3mm的玻璃管，利用酒精喷灯将略短的铁芯封于其中，对棒体表面依次用CH2Cl2处理30min、1mol/L NaOH溶液处理8小时、0.1mol/L HCl溶液处理4小时，最后用去离子水冲洗至中性，在120～150℃氮气流下烘干；取400mg羟基封端聚二甲基硅氧烷用600μl二氯甲烷稀释，加入130mgβ-环糊精、100mg含氢硅油、100μl甲基三甲氧基硅烷及100μl三氟乙酸，充分搅拌均匀，将处理过的棒体，置于溶胶中30min取出，室温下成胶12小时；在氮气保护下，进行程序升温老化120℃保持3h，180℃保持3h，然后240℃保持60min，即完成老化，老化完成后置于索式提取器当中，用二氯甲烷于40℃回流2h，制得搅拌萃取棒，搅拌萃取棒的涂层厚度为60μm。
6.一种使用权利要求4或5前处理方法的塑料制品中双酚A的检测方法，包括如下步骤：1)、采用上述步骤的前处理方法；2)、将取出的有机层液体进行高效液相色谱分析；高效液相色谱分析条件：色谱柱：XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：甲醇∶水＝75∶25(体积比)；流速：0.7mL/min；柱温：30℃；检测波长：224nm；进样量：10μl。
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