CN102659911A - 一种从黄姜中提取薯蓣皂素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从黄姜中提取薯蓣皂素的方法，该方法为：一、将鲜黄姜根茎洗净后粉碎，加水，在温度为30℃～40℃的条件下发酵24h～48h，得到发酵物；二、向发酵物中加入盐酸水解2h～6h，得到水解产物；将水解产物过滤后得到滤饼，用水将滤饼洗涤至洗涤液pH值为6.0～7.0，干燥后得到皂素水解物；三、向皂素水解物中加入120号溶剂汽油，在温度为55℃～65℃的条件下保温萃取2h～4h，分离萃取后的上层油层和下层水层；然后将上层油层在温度为20℃～30℃的条件下结晶，过滤后干燥，得到薯蓣皂素。本发明的方法大大减少了加热成本，缩短了工艺时间，节约了溶剂成本，提高了工作效率。
Description
技术领域
本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种从黄姜中提取薯蓣皂素的方法。
背景技术
目前利用黄姜提取薯蓣皂素的工艺主要是将10%的低浓度皂素水解物放入萃取罐中，加入120号溶剂汽油，按1∶3比例加入皂素水解物和汽油，升温至90℃萃取8小时以上得到皂素汽油混合物。由于现在油价的大幅上涨，较高的油耗已成为制约薯蓣皂素生产的关键因素。因此，急需开发一种成本较低的薯蓣皂素提取工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种从黄姜中提取薯蓣皂素的方法。该方法萃取温度比传统温度低25℃～30℃，大大减少了加热成本，萃取时间只需2h～4h，缩短了工艺时间，120号溶剂汽油的用量明显低于传统工艺，节约了溶剂成本，提高了工作效率。采用该方法提取的薯蓣皂素熔点为200℃～202℃，经HPLC检测，质量纯度达到95%以上。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种从黄姜中提取薯蓣皂素的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将鲜黄姜根茎洗净后粉碎，然后向粉碎后的黄姜根茎中加水，在温度为30℃～40℃的条件下利用空气中的杂菌将黄姜根茎发酵24h～48h，得到发酵物；所述水的加入量为黄姜根茎质量的3～5倍；
步骤二、向步骤一中所述发酵物中加入盐酸得到混合物，将混合物在温度为90℃～100℃，压力为0.15MPa～0.25MPa的条件下水解2h～6h，得到水解产物；将水解产物过滤后得到滤饼，用水将滤饼洗涤至洗涤液pH值为6.0～7.0，干燥后得到皂素水解物；所述混合物中盐酸的浓度为1.5mol/L～2.5mol/L；
步骤三、向步骤二中所述皂素水解物中加入120号溶剂汽油，在温度为55℃～65℃的条件下保温萃取2h～4h，分离萃取后的上层油层和下层水层；然后将上层油层在温度为20℃～30℃的条件下结晶，过滤后干燥，得到薯蓣皂素；所述皂素水解物与120号溶剂汽油的质量比为1∶0.8～1.5。
上述的一种从黄姜中提取薯蓣皂素的方法，步骤一中所述发酵的温度为35±2℃。
上述的一种从黄姜中提取薯蓣皂素的方法，步骤三中所述保温萃取的温度为60℃，保温萃取的时间为3h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用空气中的杂菌对黄姜根茎进行发酵，然后对发酵物进行水解，最后采用120号溶剂汽油对水解物进行萃取，萃取温度比传统温度低25℃～30℃，大大减少了加热成本，萃取时间只需2h～4h，缩短了工艺时间，120号溶剂汽油的用量明显低于传统工艺，节约了溶剂成本，提高了工作效率。
2、采用本发明的方法提取的薯蓣皂素熔点为200℃～202℃，经HPLC检测，质量纯度达到95%以上。
下面通过实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将鲜黄姜根茎洗净后粉碎，然后向粉碎后的黄姜根茎中加水，在温度为35±2℃的条件下利用空气中的杂菌将黄姜根茎发酵36h，得到发酵物；所述水的加入量为黄姜根茎质量的4倍；
步骤二、向步骤一中所述发酵物中加入盐酸得到混合物，将混合物在温度为95℃，压力为0.20MPa的条件下水解4h，得到水解产物；将水解产物过滤后得到滤饼，用水将滤饼洗涤至洗涤液pH值为6.5，干燥后得到皂素水解物；所述混合物中盐酸的浓度为2.0mol/L；
步骤三、向步骤二中所述皂素水解物中加入120号溶剂汽油，在温度为60℃的条件下保温萃取3h，分离萃取后的上层油层和下层水层；然后将上层油层在温度为25℃的条件下结晶，过滤后干燥，得到薯蓣皂素；所述皂素水解物与120号溶剂汽油的质量比为1∶1。
对本实施例提取的薯蓣皂素进行检测，其熔点为200℃～202℃，经HPLC检测，其质量纯度达到97.5%。
实施例2
步骤一、将鲜黄姜根茎洗净后粉碎，然后向粉碎后的黄姜根茎中加水，在温度为40℃的条件下利用空气中的杂菌将黄姜根茎发酵24h，得到发酵物；所述水的加入量为黄姜根茎质量的5倍；
步骤二、向步骤一中所述发酵物中加入盐酸得到混合物，将混合物在温度为100℃，压力为0.25MPa的条件下水解2h，得到水解产物；将水解产物过滤后得到滤饼，用水将滤饼洗涤至洗涤液pH值为7.0，干燥后得到皂素水解物；所述混合物中盐酸的浓度为1.5mol/L；
步骤三、向步骤二中所述皂素水解物中加入120号溶剂汽油，在温度为65℃的条件下保温萃取2h，分离萃取后的上层油层和下层水层；然后将上层油层在温度为30℃的条件下结晶，过滤后干燥，得到薯蓣皂素；所述皂素水解物与120号溶剂汽油的质量比为1∶0.8。
对本实施例提取的薯蓣皂素进行检测，其熔点为200℃～202℃，经HPLC检测，其质量纯度达到95%。
实施例3
步骤一、将鲜黄姜根茎洗净后粉碎，然后向粉碎后的黄姜根茎中加水，在温度为30℃的条件下利用空气中的杂菌将黄姜根茎发酵48h，得到发酵物；所述水的加入量为黄姜根茎质量的3倍；
步骤二、向步骤一中所述发酵物中加入盐酸得到混合物，将混合物在温度为90℃，压力为0.15MPa的条件下水解6h，得到水解产物；将水解产物过滤后得到滤饼，用水将滤饼洗涤至洗涤液pH值为6.0，干燥后得到皂素水解物；所述混合物中盐酸的浓度为2.5mol/L；
步骤三、向步骤二中所述皂素水解物中加入120号溶剂汽油，在温度为55℃的条件下保温萃取4h，分离萃取后的上层油层和下层水层；然后将上层油层在温度为20℃的条件下结晶，过滤后干燥，得到薯蓣皂素；所述皂素水解物与120号溶剂汽油的质量比为1∶1.5。
对本实施例提取的薯蓣皂素进行检测，其熔点为200℃～202℃，经HPLC检测，其质量纯度达到96%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (3)
1.一种从黄姜中提取薯蓣皂素的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将鲜黄姜根茎洗净后粉碎，然后向粉碎后的黄姜根茎中加水，在温度为30℃～40℃的条件下利用空气中的杂菌将黄姜根茎发酵24h～48h，得到发酵物；所述水的加入量为黄姜根茎质量的3～5倍；
步骤二、向步骤一中所述发酵物中加入盐酸得到混合物，将混合物在温度为90℃～100℃，压力为0.15MPa～0.25MPa的条件下水解2h～6h，得到水解产物；将水解产物过滤后得到滤饼，用水将滤饼洗涤至洗涤液pH值为6.0～7.0，干燥后得到皂素水解物；所述混合物中盐酸的浓度为1.5mol/L～2.5mol/L；
步骤三、向步骤二中所述皂素水解物中加入120号溶剂汽油，在温度为55℃～65℃的条件下保温萃取2h～4h，分离萃取后的上层油层和下层水层；然后将上层油层在温度为20℃～30℃的条件下结晶，过滤后干燥，得到薯蓣皂素；所述皂素水解物与120号溶剂汽油的质量比为1∶0.8～1.5。
2.根据权利要求1所述的一种从黄姜中提取薯蓣皂素的方法，其特征在于，步骤一中所述发酵的温度为35±2℃。
3.根据权利要求1所述的一种从黄姜中提取薯蓣皂素的方法，其特征在于，步骤三中所述保温萃取的温度为60℃，保温萃取的时间为3h。
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