CN102634166A - 纳米型汽车高压点火线圈环氧树脂复合绝缘材料 - Google Patents
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Abstract
一种纳米型汽车高压点火线圈环氧树脂复合绝缘材料，由包括如下步骤的方法制备得到：将纳米Si3N4加入到溶有偶联剂的丙酮溶液中，高速分散，将形成的悬浮液置于振荡箱中振荡；将上述溶液和环氧树脂、稀释剂混合，先高速分散40min，后超声波分散30min，脱除溶剂，冷却后，加入聚酰胺，混合均匀，抽空脱气后浇入涂有脱膜剂并预热好的自制模具中，于60℃/3h+100℃/2h后脱模，从而制的Si3N4/环氧树脂纳米复合材料，在此基础上经过熔融复合或者原位聚合，填充层状硅酸盐、纳米云母、纳米管或纳米粘土中的一种或多种纳米材料，从而制得环氧树脂复合绝缘材料。本发明提高了汽车高压点火线圈使用性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种绝缘材料，特别涉及一种纳米型汽车高压点火线圈环氧树脂复合绝缘材料。
背景技术
环氧树脂是一种通用的胶粘剂，具有很好的粘接性能。但由于它是液体且有很大粘度，并且大多数常用环氧胶粘剂是双组分的，即由环氧树脂与固化剂组成。通常使用两种组分胶粘体系是不方便的，不能直接用于粘接面。同时传统的环氧树脂胶粘剂还存在如下缺点，如不增韧时，固化物一般偏脆，抗剥离、抗开裂、抗冲击性能差；对极性小的材料(如聚乙烯、聚丙烯、氟塑料等)粘接力小，必须先进行表面活化处理，有些活性稀释剂、固化剂等有不同程度的毒性和刺激性。
环氧树脂基纳米复合材料比以往的环氧复合材料具有更多的优异的综合性能，反映了先进的纳米技术对传统通用产品的有效改性，它为环氧树脂的功能化和高性能化开辟了一条新的发展道路。环氧树脂/纳米复合材料，具有优越的力学、热学、和耐水、耐湿及气体阻隔性能。此外，还会产生许多特异的功能，在电子学、光学、机械、生物学、医学等领域将显示出更广阔的应用前景。环氧树脂/纳米复合材料使环氧树脂进一步功能化和高性能化。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米型汽车高压点火线圈环氧树脂复合绝缘材料。
本发明采用的技术方案是：
一种纳米型汽车高压点火线圈环氧树脂复合绝缘材料，该环氧树脂复合绝缘材料由包括如下步骤的方法制备得到：将纳米Si3N4加入到溶有偶联剂的丙酮溶液中，其中偶联剂用量为Si3N4质量的1％，高速分散2min，转速控制在2000r/min，将形成的悬浮液置于振荡箱中，在30℃下振荡5h；将上述溶液和环氧树脂、稀释剂混合，稀释剂的添加量为环氧树脂重量的20％，选择高速剪切分散和超声分散相结合的方式，先高速分散40min，转速控制在3000r/min，后超声波分散30min，脱除溶剂，冷却后，加入80％(以环氧树脂质量计)聚酰胺，混合均匀，抽空脱气后浇入涂有脱膜剂并预热好的自制模具中，于60℃/3h+100℃/2h后脱模，从而制的Si3N4/环氧树脂纳米复合材料，其中纳米Si3N4的添加量为环氧树脂质量的1-5％；在此基础上经过熔融复合或者原位聚合，填充Si3N4/环氧树脂纳米复合材料质量3％～5％的层状硅酸盐、纳米云母、纳米管或纳米粘土中的一种或多种纳米材料，从而制得环氧树脂复合绝缘材料。
优选地，所述纳米Si3N4的添加量为环氧树脂质量的3％。
优选地，所述的偶联剂为硅烷偶联剂-KH550、钛酸酯偶联剂-OL-T671、含磷的钦酸盐中的一种或两种以上的混合物。
一种纳米型汽车高压点火线圈环氧树脂复合绝缘材料的制备方法，包括如下步骤：将纳米Si3N4加入到溶有偶联剂的丙酮溶液中，其中偶联剂用量为Si3N4质量的1％，高速分散2min，转速控制在2000r/min，将形成的悬浮液置于振荡箱中，在30℃下振荡5h；将上述溶液和环氧树脂、稀释剂混合，稀释剂的添加量为环氧树脂重量的20％，选择高速剪切分散和超声分散相结合的方式，先高速分散40min，转速控制在3000r/min，后超声波分散30min，脱除溶剂，冷却后，加入80％(以环氧树脂质量计)聚酰胺，混合均匀，抽空脱气后浇入涂有脱膜剂并预热好的自制模具中，于60℃/3h+100℃/2h后脱模，从而制的Si3N4/环氧树脂纳米复合材料，其中纳米Si3N4的添加量为环氧树脂质量的1-5％；在此基础上经过熔融复合或者原位聚合，填充Si3N4/环氧树脂纳米复合材料质量3％～5％的层状硅酸盐、纳米云母、纳米管或纳米粘土中的一种或多种纳米材料，从而制得环氧树脂复合绝缘材料。
优选地，上述方法中，所述的偶联剂为硅烷偶联剂-KH550、钛酸酯偶联剂-OL-T671、含磷的钦酸盐中的一种或两种以上的混合物。
优选地，上述方法中，所述纳米Si3N4的添加量为环氧树脂质量的3％。
本发明通过加入纳米材料，制成纳米型环氧树脂复合材料，由于纳米材料粒子均匀分散于环氧树脂中，使得原有交联完成的三维立体网状结构更加密实、牢固，在受到外力作用时抵抗和吸收的能力更加强大。
因纳米氮化硅在环氧树脂中是以“核一壳过渡层”结构的存在的，有效缺陷尺寸近似地决定于分散后“核一壳过渡层”结构的尺寸，粒子愈细且分散越好，有效缺陷尺寸也就愈小，复合材料的强度也就愈高。因此当添加纳米Si3N4时，因其粒径小，且在纳米级内分散，有效缺陷尺寸也就小，“核一壳过渡层”结构使其与基体粘结性好，故可以与基体树脂充分地吸附、键合，有利于应力的传递，因而可承担一定的载荷，具有增强的能力。
当材料受冲击时，纳米Si3N4能够引发周围有机基体发生更多的屈服变形(包括空化、银纹化、剪切带作用)，钝化银纹扩展效应，增大银纹扩展阻力，最终终止裂缝的形成，消耗大量冲击能，保持了材料的完整性，从而达到增韧的目的。
纳米复合材料的固化反应热比纯树脂样品的反应热低，表明纳米Si3N4粒子的加入促进了环氧树脂的固化过程，主要是由于纳米Si3N4表面的羟基为粒子与环氧树脂的反应提供了活性中心，但是另一方面由于纳米Si3N4的加入对体系粘度和分子运动的影响，使得复合材料样品的固化反应起始温度要比纯树脂高3℃左右。随着固化反应的进行，体系的粘度变大，加入纳米粉体的体系粘度就变得更大，复合材料固化反应速度较纯环氧树脂慢。且发现在同样的固化条件下4％样品的固化度无论是固化初期还是最终结果都较纯树脂高，这也进一步表明纳米Si3N4粒子对环氧树脂固化过程起促进作用。
复合材料的拉伸强度随纳米氮化硅不同的添加量均有相应提高，当质量分数为3％(以环氧树脂质量计)，达到最大值，提高了145％。
偶联剂是一类具有两不同性质官能团的物质，其分子结构的最大特点是分子中含有化学性质不同的两个基团，一个是亲无机物的基团，易与无机物表面起化学反应；另一个是亲有机物的基团，能与合成树脂或其它聚合物发生化学反应或生成氢键溶于其中。因此偶联剂常被用以改善无机物与有机物之间的界面作用，从而大大提高复合材料的性能，如物理性能、热性能、光性能等。
本发明所具有的有益效果：
1)本发明利用纳米氮化硅、纳米粘土、纳米管和其他纳米级增强剂的改性处理，解决了固化物偏脆，抗剥离、抗开裂、抗冲击性能差、以及粘接力小的缺点。赋予材料更好的性能参数和更经济的成本。提高了汽车高压点火线圈使用性能。
2)采用微胶囊化技术对环氧树脂胶黏剂进行包裹改性，以提高环氧树脂胶黏剂的防潮性能，防止材料的有效成分在反应过程中的迁移和飘移，进一步改善基体间的相容性，从而提高材料的综合利于以及各项性能。
3)利用硅烷偶联剂-KH550、钛酸酯偶联剂-OL-T671、含磷的钦酸盐加强对纳米材料的表面处理，以增加其与聚合物的亲和力，使纳米材料易于均匀分散到基体上，提高了纳米粒子的分散速度和分散质量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种纳米型汽车高压点火线圈环氧树脂复合绝缘材料的制备方法，包括如下步骤：将纳米Si3N4加入到溶有偶联剂的丙酮溶液中，其中偶联剂用量为Si3N4质量的1％，高速分散2min，转速控制在2000r/min，将形成的悬浮液置于振荡箱中，在30℃下振荡5h；将上述溶液和环氧树脂、稀释剂混合，稀释剂的添加量为环氧树脂重量的20％，选择高速剪切分散和超声分散相结合的方式，先高速分散40min，转速控制在3000r/min，后超声波分散30min，脱除溶剂，冷却后，加入80％(以环氧树脂质量计)聚酰胺，混合均匀，抽空脱气后浇入涂有脱膜剂并预热好的自制模具中，于60℃/3h+100℃/2h后脱模，从而制的Si3N4/环氧树脂纳米复合材料，其中纳米Si3N4的添加量为环氧树脂质量的3％；在此基础上经过原位聚合，填充Si3N4/环氧树脂纳米复合材料质量5％的层状硅酸盐、纳米云母、纳米管或纳米粘土中三者的混合物，从而制得环氧树脂复合绝缘材料。上述方法中，所述的偶联剂为硅烷偶联剂-KH550、钛酸酯偶联剂-OL-T671、含磷的钦酸盐三者的混合物。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并未对本发明的保护范围作任何实质限定，因此在不脱离本发明的总体构思下的变化和修改，应属于本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种纳米型汽车高压点火线圈环氧树脂复合绝缘材料，其特征在于：该环氧树脂复合绝缘材料由包括如下步骤的方法制备得到：将纳米Si3N4加入到溶有偶联剂的丙酮溶液中，其中偶联剂用量为Si3N4质量的1％，高速分散2min，转速控制在2000r/min，将形成的悬浮液置于振荡箱中，在30℃下振荡5h；将上述溶液和环氧树脂、稀释剂混合，稀释剂的添加量为环氧树脂重量的20％，选择高速剪切分散和超声分散相结合的方式，先高速分散40min，转速控制在3000r/min，后超声波分散30min，脱除溶剂，冷却后，加入80％(以环氧树脂质量计)聚酰胺，混合均匀，抽空脱气后浇入涂有脱膜剂并预热好的自制模具中，于60℃/3h+100℃/2h后脱模，从而制的Si3N4/环氧树脂纳米复合材料，其中纳米Si3N4的添加量为环氧树脂质量的1-5％；在此基础上经过熔融复合或者原位聚合，填充Si3N4/环氧树脂纳米复合材料质量3％～5％的层状硅酸盐、纳米云母、纳米管或纳米粘土中的一种或多种纳米材料，从而制得环氧树脂复合绝缘材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米型汽车高压点火线圈环氧树脂复合绝缘材料，其特征在于：所述纳米Si3N4的添加量为环氧树脂质量的3％。
3.根据权利要求1或2所述的一种纳米型汽车高压点火线圈环氧树脂复合绝缘材料，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷偶联剂-KH550、钛酸酯偶联剂-OL-T671、含磷的钦酸盐中的一种或两种以上的混合物。
4.一种纳米型汽车高压点火线圈环氧树脂复合绝缘材料的制备方法，包括如下步骤：将纳米Si3N4加入到溶有偶联剂的丙酮溶液中，其中偶联剂用量为Si3N4质量的1％，高速分散2min，转速控制在2000r/min，将形成的悬浮液置于振荡箱中，在30℃下振荡5h；将上述溶液和环氧树脂、稀释剂混合，稀释剂的添加量为环氧树脂重量的20％，选择高速剪切分散和超声分散相结合的方式，先高速分散40min，转速控制在3000r/min，后超声波分散30min，脱除溶剂，冷却后，加入80％(以环氧树脂质量计)聚酰胺，混合均匀，抽空脱气后浇入涂有脱膜剂并预热好的自制模具中，于60℃/3h+100℃/2h后脱模，从而制的Si3N4/环氧树脂纳米复合材料，其中纳米Si3N4的添加量为环氧树脂质量的1-5％；在此基础上经过熔融复合或者原位聚合，填充Si3N4/环氧树脂纳米复合材料质量3％～5％的层状硅酸盐、纳米云母、纳米管或纳米粘土中的一种或多种纳米材料，从而制得环氧树脂复合绝缘材料。
5.根据权利要求4所述的一种纳米型汽车高压点火线圈环氧树脂复合绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷偶联剂-KH550、钛酸酯偶联剂-OL-T671、含磷的钦酸盐中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求4或5所述的一种纳米型汽车高压点火线圈环氧树脂复合绝缘材料的制备方法，其特征在于：上述方法中，所述纳米Si3N4的添加量为环氧树脂质量的3％。
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|---|---|---|---|---|
| CN112795128A (zh) * | 2019-11-13 | 2021-05-14 | 宿迁联盛科技股份有限公司 | 一种长效abs树脂防光氧老化高浓度母粒及其制备方法和应用 |
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2012
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