CN102614307B - 一种洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种治疗银屑病的中药洋金花甾体的制备方法。洋金花为茄科曼陀罗属植物白曼陀罗Datura metel L.的干燥花，又名曼陀罗花、风茄花、山茄子、大颠茄和白花曼陀罗等。该方法的步骤：(1)将药材提取物用少量溶剂溶解，药液过大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，溶剂洗脱，回收溶剂后，即得洋金花甾体皂苷类成分。(2)再使用碱性溶液冲洗大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液调pH值至中性后，过大孔树脂，先用水冲洗，弃去水洗脱液；再用含乙醇溶液洗脱，回收乙醇洗脱液后，即得洋金花黄酮类成分。本发明用于制备中药洋金花甾体。
Description
技术领域：
本发明涉及一种洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法。
背景技术：
洋金花为茄科曼陀罗属植物白曼陀罗Datura metel L.的干燥花，又名曼 陀罗花、风茄花、山茄子、大颠茄和白花曼陀罗等。洋金花甾体皂苷类成分和 黄酮类成分是洋金花治疗银屑病的的主要有效成分，而且与生物碱分离困难。 因此，研究更加有效而稳定的洋金花甾体皂苷类成分和黄酮类成分的提取分离 方法具有重要的意义。
曼陀罗属植物白曼陀罗的花、叶、茎、根和全植物中发现的甾体类成分有： 5α，27-二羟基-6α，7α-环氧-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯；5α，12β，27- 三羟基-6α，7α-环氧-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯；5α，12α，27-三羟基-6α， 7α-环氧-(20R，22R)-1-酮-醉茄-2，24-二烯内酯-27-O-β-D-葡萄吡喃糖苷； 5α，6β，21，27-四羟基-1-酮-醉茄2，24-二烯内酯；5α，6β，21-三羟基 -1-酮-醉茄-24-烯内酯；5α，6β，12β，21，27-五羟基-(22R)-1-酮-醉茄 -2，24-二烯内酯；5α，6β-二羟基-21，24-环氧-1-酮-醉茄-2，25-二烯内酯； 1α，3β，5α，27-四羟基-6α，7α-环氧-醉茄-24-烯内酯-3-O-β-D-葡萄吡 喃糖苷；5α，12α，27-三羟基-6α，7α-环氧-1-酮-22R-醉茄-2，24-二烯内 酯；1α，3β，27-三羟基-(22R)-醉茄-5，24-二烯内酯-3-O，27-O-β-D-二 葡萄吡喃糖苷；洋金花素A；洋金花苷B；洋金花苷C；洋金花苷D；洋金花苷E； 洋金花苷F；洋金花素B；洋金花素C；洋金花苷G；洋金花苷H；洋金花素D； 洋金花素F；洋金花素G；洋金花苷I；洋金花苷J；洋金花素H；洋金花素I； 洋金花素J；洋金花叶苷D；洋金花叶苷E；洋金花叶苷A；洋金花叶苷B；洋金 花叶苷C等。
发明内容：
本发明的目的是提供一种效率高，提取分离时甾体皂苷和黄酮不易降解的 治疗银屑病的中药洋金花甾体的制备方法。
上述的目的通过以下的技术方案实现：
一种洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，本方法分为两步，第一步是将药 材提取物用少量溶剂溶解制成溶液，溶液过大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树 脂，将溶剂洗脱，回收溶剂，即得洋金花甾体皂苷类成分；
第二步使用碱性溶液冲洗大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液调 pH值至中性，中性洗脱液过大孔树脂，先用水冲洗，弃去水洗脱液；再用含乙 醇溶液洗脱，回收乙醇洗脱液后，即得洋金花黄酮类成分；
所述的第一步中的大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂型号包括D941或 D900或D318或WDA918；
所述的第二步中的大孔树脂型号包括HPD950或HPD920或HPD910。
所述的第一步中的药材提取物包括植物洋金花的花或洋金花叶或洋金花茎 或洋金花根或洋金花全植物提取物。
所述的第一步中的溶剂包括水或甲醇或乙醇或丙酮或含水甲醇或含水乙醇 或含水丙酮。
所述的第二步中的碱性溶液为pH值8～14的氨水或浓度为0.1％～3％的氢氧化钠。
所述的第二步中的洋金花提取物的洗脱溶剂为20％～95％乙醇。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)将药材提取物溶于少量的水中，过D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换 树脂或D900大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂或D318大孔弱碱性丙烯酸系 阴离子交换树脂或WDA918大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，用3倍至20倍 树脂床体积的洗脱液洗脱，合并洗脱液，减压浓缩，干燥即得洋金花甾体皂苷 类成分；
(2)再使用3倍至20倍树脂床体积的碱性溶液pH值8～14的氨水或浓度为 0.1％～3％的氢氧化钠，冲洗大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液使用盐 酸调pH值至6.8～7.0，调pH值后的洗脱液过HPD950或HPD920或HPD910大孔 树脂，先用2-7倍树脂床体积水冲洗，弃去水洗脱液；再用2-15倍树脂床体积 50％乙醇溶液洗脱，回收乙醇洗脱液，浓缩，干燥即得洋金花黄酮类成分。
有益效果：
1.本发明的洋金花甾体皂苷和洋金花黄酮提取方法效率高，提取分离时甾 体皂苷和黄酮不易降解，洋金花甾体皂苷和洋金花黄酮的含量高，可保持更高 的生理活性；工艺更加合理，质量可控制。
2.本发明采用的曼陀罗属植物白曼陀罗的花、叶、茎、根和全植物中发现 的黄酮类成分有：山柰酚3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)-β-D-葡萄吡喃糖基 -7-O-α-L-鼠李吡喃糖苷；山柰酚3-O-α-L-鼠李吡喃糖基(1→6)-β-D-葡萄 吡喃糖基-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷；山奈酚3-O-芸香糖基、7-O-葡萄糖苷；山 奈酚3-O-芸香糖苷；山柰酚3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)-β-D-葡萄吡喃糖 苷；山柰酚3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(1→2)-β-D-葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李 吡喃糖苷；山柰酚7-O-α-L-鼠李吡喃糖苷；山柰酚7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷；山柰酚3-O-β-D-葡萄吡喃糖基-7-O-α-L-鼠李吡喃糖苷；槲皮素-3-O-芸香糖 苷；槲皮素-7-O-葡萄糖苷；槲皮素-3，7-O-二葡萄糖苷；槲皮素-3-O-芸香糖基、 7-O-葡萄糖苷等。
3.本发明的洋金花治疗银屑病的有效部位(洋金花甾体皂苷类成分和黄酮 类成分)具有以下几方面的作用：①可明显抑制二甲苯引起小鼠耳肿胀和蛋清引 起的大鼠足肿胀；②使组织胺所致豚鼠皮肤搔痒组织胺用量明显增加；③显著 提高小鼠尾鳞片颗粒层形成数；④对乙酰胆碱和组织胺所引起的豚鼠变态性反 应哮喘的潜伏期明显延长；⑤对正常小鼠溶血素含量有降低的趋势，但无明显 的差异性(P＞0.05)；对PHA刺激的小鼠淋巴细胞转化无明显的影响；⑥显著抑 制小鼠阴道上皮细胞有丝分裂数。
4.本发明的甾体类成分和黄酮类成分治疗银屑病过程中所起的药理学作 用不同。在DMSO，γ-干扰素和TNF-α诱导HaCaT细胞凋亡和炎症损伤模型中， 甾体皂苷类成分和黄酮组分能剂量依赖性地提高损伤的HaCaT细胞的活性，对 HaCaT细胞起到保护作用，而甾体皂苷类组分对损伤的HaCaT细胞的活性没有明 显影响。在HaCaT细胞正常增殖模型和EGF诱导HaCaT细胞过度增殖的模型中， 甾体皂苷类组分、洋金花苷B和洋金花苷C显示出很好的抑制作用，而有效部 位和黄酮类组分则不能降低增殖旺盛的HaCaT细胞的活性。特别是在EGF诱导 的HaCaT细胞K17蛋白表达上调模型中，甾体皂苷类组分、洋金花苷B和洋金 花苷C呈现较强的抑制作用，而有效部位和黄酮组分则无抑制作用；但是在 IFN-γ诱导HaCaT细胞K17蛋白表达上调模型中，洋金花黄酮组分呈现较强的 抑制作用，而甾体皂苷类组分、洋金花苷B和洋金花苷C却无抑制作用。在银 屑病动物模型中，洋金花甾体皂苷类和黄酮类具有促进豚鼠银屑病样皮损修复 的作用，不同程度降低PCNA的表达量，这可能与其抑制炎症因子TNF-α的分泌， 从而阻断银屑病免疫-炎症通路的循环，促进IL-10的分泌有关。这表明洋金花 治疗银屑病有效部位中的两大类成分在不同的病理状态下分别发挥药理作用，而这种分别发挥的药理作用又恰好是互补的，是非常适应多因素致病的银屑病 的治疗的。
5.本发明的与现有技术相比较，本产品的洋金花甾体类成分和黄酮类成分 制备方法的提取率高，提取的洋金花甾体类成分和黄酮类成分含量高，可保持 更好的生理、药理活性。
具体实施方式：
实施例1：
一种洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，其组成包括：，本方法分为两步， 第一步是将药材提取物用少量溶剂溶解制成溶液，溶液过大孔弱碱性丙烯酸系 阴离子交换树脂，将溶剂洗脱，回收溶剂，即得洋金花甾体皂苷类成分。
第二步使用碱性溶液冲洗大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液调 pH值至中性，中性洗脱液过大孔树脂，先用水冲洗，弃去水洗脱液；再用含乙 醇溶液洗脱，回收乙醇洗脱液后，即得洋金花黄酮类成分。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的药材提取物包 括植物洋金花的花或洋金花叶或洋金花茎或洋金花根或洋金花全植物提取物。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的溶剂包括水或 甲醇或乙醇或丙酮或含水甲醇或含水乙醇或含水丙酮。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的大孔弱碱性丙 烯酸系阴离子交换树脂型号包括D941或D900或D318或WDA918。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的大孔树脂型 号包括HPD950或HPD920或HPD910。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的碱性溶液为 pH值8～14的氨水或浓度为0.1％～3％的氢氧化钠。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的洋金花提取物 的洗脱溶剂为20％～95％乙醇。
实施例2：
实施例1所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，上述的顺序包括如下 步骤：
(1)将药材提取物溶于少量的水中，过D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换 树脂或D900大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂或D318大孔弱碱性丙烯酸系 阴离子交换树脂或WDA918大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，用3倍至20倍 树脂床体积的洗脱液洗脱，合并洗脱液，减压浓缩，干燥即得洋金花甾体皂苷 类成分；
(2)再使用3倍至20倍树脂床体积的碱性溶液pH值8～14的氨水或浓度为 0.1％～3％的氢氧化钠，冲洗大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液使用盐 酸调pH值至6.8～7.0，调pH值后的洗脱液过HPD950或HPD920或HPD910大孔 树脂，先用2-7倍树脂床体积水冲洗，弃去水洗脱液；再用2-15倍树脂床体积 50％乙醇溶液洗脱，回收乙醇洗脱液，浓缩，干燥即得洋金花黄酮类成分。
实施例3：
实施例1或2所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，其组成包括：，本 方法分为两步，第一步是将药材提取物用少量溶剂溶解制成溶液，溶液过大孔 弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，将溶剂洗脱，回收溶剂，即得洋金花甾体皂 苷类成分。
第二步使用碱性溶液冲洗大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液调 pH值至中性，中性洗脱液过大孔树脂，先用水冲洗，弃去水洗脱液；再用含乙 醇溶液洗脱，回收乙醇洗脱液后，即得洋金花黄酮类成分。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的药材提取物包 括植物洋金花的花或洋金花叶或洋金花茎或洋金花根或洋金花全植物提取物。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的溶剂包括水或 甲醇或乙醇或丙酮或含水甲醇或含水乙醇或含水丙酮。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的大孔弱碱性丙 烯酸系阴离子交换树脂型号包括D941或D900或D318或WDA918。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的大孔树脂型 号包括HPD950或HPD920或HPD910。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的碱性溶液为 pH值8的氨水或浓度为0.1％的氢氧化钠。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的洋金花提取物 的洗脱溶剂为20％乙醇。
实施例4：
实施例1或2所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，其组成包括：，本 方法分为两步，第一步是将药材提取物用少量溶剂溶解制成溶液，溶液过大孔 弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，将溶剂洗脱，回收溶剂，即得洋金花甾体皂 苷类成分。
第二步使用碱性溶液冲洗大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液调 pH值至中性，中性洗脱液过大孔树脂，先用水冲洗，弃去水洗脱液；再用含乙 醇溶液洗脱，回收乙醇洗脱液后，即得洋金花黄酮类成分。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的药材提取物包 括植物洋金花的花或洋金花叶或洋金花茎或洋金花根或洋金花全植物提取物。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的溶剂包括水或 甲醇或乙醇或丙酮或含水甲醇或含水乙醇或含水丙酮。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的大孔弱碱性丙 烯酸系阴离子交换树脂型号包括D941或D900或D318或WDA918。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的大孔树脂型 号包括HPD950或HPD920或HPD910。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的碱性溶液为 pH值9的氨水或浓度为0.5％的氢氧化钠。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的洋金花提取物 的洗脱溶剂为40％乙醇。
实施例5：
实施例1或2所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，其组成包括：，本 方法分为两步，第一步是将药材提取物用少量溶剂溶解制成溶液，溶液过大孔 弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，将溶剂洗脱，回收溶剂，即得洋金花甾体皂 苷类成分。
第二步使用碱性溶液冲洗大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液调 pH值至中性，中性洗脱液过大孔树脂，先用水冲洗，弃去水洗脱液；再用含乙 醇溶液洗脱，回收乙醇洗脱液后，即得洋金花黄酮类成分。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的药材提取物包 括植物洋金花的花或洋金花叶或洋金花茎或洋金花根或洋金花全植物提取物。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的溶剂包括水或 甲醇或乙醇或丙酮或含水甲醇或含水乙醇或含水丙酮。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的大孔弱碱性丙 烯酸系阴离子交换树脂型号包括D941或D900或D318或WDA918。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的大孔树脂型 号包括HPD950或HPD920或HPD910。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的碱性溶液为 pH值10的氨水或浓度为0.3％的氢氧化钠。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的洋金花提取物 的洗脱溶剂为60％乙醇。
实施例6：
实施例1或2所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，其组成包括：，本 方法分为两步，第一步是将药材提取物用少量溶剂溶解制成溶液，溶液过大孔 弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，将溶剂洗脱，回收溶剂，即得洋金花甾体皂 苷类成分。
第二步使用碱性溶液冲洗大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液调 pH值至中性，中性洗脱液过大孔树脂，先用水冲洗，弃去水洗脱液；再用含乙 醇溶液洗脱，回收乙醇洗脱液后，即得洋金花黄酮类成分。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的药材提取物包 括植物洋金花的花或洋金花叶或洋金花茎或洋金花根或洋金花全植物提取物。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的溶剂包括水或 甲醇或乙醇或丙酮或含水甲醇或含水乙醇或含水丙酮。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的大孔弱碱性丙 烯酸系阴离子交换树脂型号包括D941或D900或D318或WDA918。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的大孔树脂型 号包括HPD950或HPD920或HPD910。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的碱性溶液为 pH值12的氨水或浓度为1％的氢氧化钠。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的洋金花提取物 的洗脱溶剂为80％乙醇。
实施例7：
实施例1或2所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，其组成包括：，本 方法分为两步，第一步是将药材提取物用少量溶剂溶解制成溶液，溶液过大孔 弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，将溶剂洗脱，回收溶剂，即得洋金花甾体皂 苷类成分。
第二步使用碱性溶液冲洗大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液调 pH值至中性，中性洗脱液过大孔树脂，先用水冲洗，弃去水洗脱液；再用含乙 醇溶液洗脱，回收乙醇洗脱液后，即得洋金花黄酮类成分。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的药材提取物包 括植物洋金花的花或洋金花叶或洋金花茎或洋金花根或洋金花全植物提取物。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的溶剂包括水或 甲醇或乙醇或丙酮或含水甲醇或含水乙醇或含水丙酮。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的大孔弱碱性丙 烯酸系阴离子交换树脂型号包括D941或D900或D318或WDA918。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的大孔树脂型 号包括HPD950或HPD920或HPD910。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的碱性溶液为 pH值14的氨水或浓度为3％的氢氧化钠。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的洋金花提取物 的洗脱溶剂为95％乙醇。
实施例8：
实施例1或2所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，其组成包括：，本 方法分为两步，第一步是将药材提取物用少量溶剂溶解制成溶液，溶液过大孔 弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，将溶剂洗脱，回收溶剂，即得洋金花甾体皂 苷类成分。
第二步使用碱性溶液冲洗大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液调 pH值至中性，中性洗脱液过大孔树脂，先用水冲洗，弃去水洗脱液；再用含乙 醇溶液洗脱，回收乙醇洗脱液后，即得洋金花黄酮类成分。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的药材提取物包 括植物洋金花的花或洋金花叶或洋金花茎或洋金花根或洋金花全植物提取物。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的溶剂包括水或 甲醇或乙醇或丙酮或含水甲醇或含水乙醇或含水丙酮。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的大孔弱碱性丙 烯酸系阴离子交换树脂型号包括D941或D900或D318或WDA918。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的大孔树脂型 号包括HPD950或HPD920或HPD910。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的碱性溶液为 pH值11的氨水或浓度为2.5％的氢氧化钠。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的洋金花提取物 的洗脱溶剂为85％乙醇。
实施例9：
实施例1或2所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，其组成包括：，本 方法分为两步，第一步是将药材提取物用少量溶剂溶解制成溶液，溶液过大孔 弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，将溶剂洗脱，回收溶剂，即得洋金花甾体皂 苷类成分。
第二步使用碱性溶液冲洗大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液调 pH值至中性，中性洗脱液过大孔树脂，先用水冲洗，弃去水洗脱液；再用含乙 醇溶液洗脱，回收乙醇洗脱液后，即得洋金花黄酮类成分。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的药材提取物包 括植物洋金花的花或洋金花叶或洋金花茎或洋金花根或洋金花全植物提取物。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的溶剂包括水或 甲醇或乙醇或丙酮或含水甲醇或含水乙醇或含水丙酮。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第一步中的大孔弱碱性丙 烯酸系阴离子交换树脂型号包括D941或D900或D318或WDA918。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的大孔树脂型 号包括HPD950或HPD920或HPD910。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的碱性溶液为 pH值13的氨水或浓度为1.5％的氢氧化钠。
所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，所述的第二步中的洋金花提取物 的洗脱溶剂为75％乙醇。
实施例10：
上述实施例所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，
(1)将药材提取物用少量溶剂溶解，溶液过大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交 换树脂，溶剂洗脱，回收溶剂，浓缩，干燥即得洋金花甾体皂苷类成分。
(2)再使用碱性溶液冲洗大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液调pH 值至中性，中性洗脱液过大孔树脂，先用水冲洗，弃去水洗脱液；再用含乙醇 溶液洗脱，回收乙醇洗脱液，浓缩，干燥即得洋金花黄酮类成分。
步骤(1)中的药材提取物包括洋金花，洋金花叶，洋金花茎，洋金花根和 洋金花全植物。
步骤(1)中的溶剂包括水、甲醇、乙醇、丙酮、含水甲醇、含水乙醇或者 含水丙酮。
步骤(1)中的大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂型号包括D941、D900、 D318、WDA918。
步骤(2)中的大孔树脂型号包括HPD950、HPD920、HPD910。
步骤(2)中的洋金花提取物的洗脱溶剂为水、甲醇、乙醇、含水甲醇或者含 水乙醇。
步骤(2)中的碱性溶液为pH值8～14的氨水或浓度为0.1％～3％的氢氧化钠。 所制备的洋金花甾体类成分可单独或者与洋金花黄酮类成分合用，或者与其他 活性成分合用，与任何一种或一种以上的药剂学上的辅料如淀粉，糊精，微晶 纤维素等混合制成的各种剂型，例如：胶囊，片剂，颗粒剂等。
实施例11：
上述实施例所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，
取洋金花干燥花，加70％乙醇回流提取三次，每次加35倍药材量溶剂，分 别提取2小时，合并提取液，冷却至室温，静置，滤过，滤液60℃下减压回收 至无醇味，加水溶解；提取液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，10 倍树脂床体积水洗脱，收集洗脱液，60℃下浓缩至稠膏(相对密度为1.1～1.2)， 干燥，得洋金花甾体总皂苷类成分。
再使用15倍树脂床体积的碱性溶液(pH值10的氨水)冲洗大孔弱碱性丙 烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液使用盐酸调pH值至6.8～7.0，调pH值后的洗脱 液过HPD950大孔树脂，先用4倍树脂床体积水冲洗，弃去水洗脱液；再用10 倍树脂床体积50％乙醇溶液洗脱，回收乙醇洗脱液，浓缩，干燥即得洋金花黄酮 类成分。
实施例12：
上述实施例所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，
取洋金花干燥花，加甲醇回流提取三次，第一次加甲醇为药材35倍量，第 二次加甲醇为药材30倍量，第三次加甲醇为药材25倍量；每次分别提取2、1.5、 1.5小时；合并提取液，冷却至室温，静置，滤过，滤液60℃下减压回收至无 醇味，加水溶解；提取液经D900大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，10倍树 脂床体积水洗脱，收集洗脱液，60℃下浓缩至稠膏(相对密度为1.1～1.2)，干 燥，得洋金花甾体总皂苷类成分。
再使用15倍树脂床体积的碱性溶液(pH值11的氨水溶液)冲洗大孔弱碱 性丙烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液使用盐酸调pH值至6.8～7.0，调pH值后的 洗脱液过HPD920大孔树脂，用5倍树脂床体积水冲洗，弃去洗脱液；再用10 倍树脂床体积50％乙醇溶液洗脱，回收乙醇洗脱液，浓缩，干燥即得洋金花黄酮 类成分。
实施例13：
上述实施例所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，
取洋金花干燥花，加70％乙醇回流提取三次，每次加35倍药材量溶剂， 分别提取2、1.5、1.5小时；合并提取液，冷却至室温，静置，滤过，滤液60 ℃下减压回收至无醇味，加水稀释至药材药液比为1∶1.5；提取液经WDA918大 孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，10倍树脂床体积丙酮洗脱，收集洗脱液， 60℃下浓缩至稠膏(相对密度为1.1～1.2)，干燥，得洋金花甾体总皂苷类成分。
使用15倍树脂床体积的碱性溶液(浓度为2％是氢氧化钠溶液)冲洗大孔 弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液使用盐酸调pH值为7.0左右，调pH 值后的洗脱液过HPD950大孔树脂，用5倍的树脂床体积水冲洗，弃去水洗脱液； 再用10倍树脂床体积70％的乙醇溶液洗脱，回收乙醇洗脱液，浓缩，干燥即得 洋金花黄酮类成分。
实施例14：
上述实施例所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，
取洋金花叶，加水回流提取三次，每次加30倍药材量溶剂，分别提取2、 1.5、1.5小时；合并提取液，冷却至室温，静置，滤过，滤液60℃下减压回收 至无醇味，加水溶解；提取液经D318大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，10 倍树脂床体积水洗脱，收集洗脱液，60℃下浓缩至稠膏(相对密度为1.1～1.2)， 干燥，得洋金花甾体总皂苷类成分。
使用15倍树脂床体积的碱性溶液(浓度为3％的氢氧化钠溶液)冲洗大孔 弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液使用盐酸调pH值至6.8～7.0，调pH值 后的洗脱液过HPD910大孔树脂，用5倍树脂床体积水冲洗，弃去水洗脱液；再 用10倍树脂床体积50％乙醇溶液洗脱，回收乙醇洗脱液，浓缩，干燥即得洋金 花黄酮类成分。
实施例15：
上述实施例所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，
取洋金花叶，加70％乙醇回流提取三次，第一次加溶剂为药材30倍量，第 二次加溶剂为药材30倍量，第三次加溶剂为药材25倍量；分别提取2、1.5、1 小时；合并提取液，冷却至室温，静置，滤过，滤液60℃下减压回收至无醇味， 加水稀释至药材药液比为1∶1.5；提取液经D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交 换树脂，10倍树脂床体积甲醇洗脱，收集洗脱液，60℃下浓缩至稠膏(相对密 度为1.1～1.2)，用动态带式干燥设备干燥，得洋金花甾体总皂苷类成分。
使用15倍树脂床体积的碱性溶液(浓度为0.8％的氢氧化钠溶液)冲洗大孔 弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液使用盐酸调制pH值为7.0左右，调pH 值后的洗脱液过HPD950大孔树脂，用5倍的树脂床体积水冲洗，弃去水洗脱液； 再用含有50％的乙醇溶液15倍树脂床体积水洗脱，回收乙醇洗脱液，浓缩，干 燥即得洋金花黄酮类成分。
实施例16：
上述实施例所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，
取洋金花全植物，加甲醇回流提取三次，第一次加溶剂为药材30倍量，第 二次加溶剂为药材30倍量，第三次加溶剂为药材20倍量；每次提取2h；合并 提取液，冷却至室温，静置，滤过，滤液60℃下减压回收至无醇味，加水稀释 至药材药液比为1∶1.5；提取液经D900大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂， 10倍树脂床体积50％甲醇洗脱，收集洗脱液，60℃下浓缩至稠膏(相对密度为 1.1～1.2)，用动态带式干燥设备干燥，得洋金花甾体总皂苷类成分。
使用15倍树脂床体积的碱性溶液(pH值9的氨水溶液)冲洗大孔弱碱性 丙烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液使用盐酸调制pH值为7.0左右，调pH值后 的洗脱液过HPD950大孔树脂，用5倍的树脂床体积水冲洗，弃去水洗脱液；再 用含有50％的乙醇溶液15倍树脂床体积水洗脱，回收乙醇洗脱液，干燥即得洋 金花黄酮类成分。
实施例17：
上述实施例所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，
取洋金花茎，加70％乙醇回流提取三次，每次加10倍药材量溶剂，分别提 取2、1.5、1.5小时；合并提取液，冷却至室温，静置，滤过，滤液60℃下减 压回收至无醇味，加水稀释至药材药液比为1∶1.5；提取液经D318大孔弱碱性 丙烯酸系阴离子交换树脂，10倍树脂床体积甲醇洗脱，收集洗脱液，60℃下浓 缩至稠膏(相对密度为1.1～1.2)，用动态带式干燥设备干燥，得洋金花甾体总 皂苷类成分。
使用10倍树脂床体积的碱性溶液(pH值10的氨水溶液)冲洗大孔弱碱性 丙烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液使用盐酸调制pH值为7.0左右，调pH值后 的洗脱液过HPD950大孔树脂，用8倍的树脂床体积水冲洗，弃去水洗脱液；再 用含有50％的乙醇溶液15倍树脂床体积水洗脱，回收乙醇洗脱液，浓缩，干燥 即得洋金花黄酮类成分。
实施例18：
上述实施例所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，
取洋金花根，加70％甲醇回流提取三次，每次加10倍药材量溶剂，分别提 取2、1.5、1.5h；合并提取液，冷却至室温，静置，滤过，滤液60℃下减压回 收至无醇味，加水稀释至药材药液比为1∶1.5；提取液经WDA918大孔弱碱性丙 烯酸系阴离子交换树脂，10倍树脂床体积水洗脱，收集洗脱液，60℃下浓缩至 稠膏(相对密度为1.1～1.2)，用动态带式干燥设备干燥，得洋金花甾体总皂苷 类成分。
再使用10倍树脂床体积的碱性溶液(pH值12的氨水)冲洗大孔弱碱性丙 烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液使用盐酸调pH值至6.8～7.0，调pH值后的洗脱 液过HPD910大孔树脂，先用5倍树脂床体积水冲洗，弃去水洗脱液；再用含50％ 乙醇溶液15倍树脂床体积水洗脱，回收乙醇洗脱液，浓缩，干燥即得洋金花黄 酮类成分。
Claims (3)
1.一种洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，其特征是：本方法分为两步，第一步是将药材提取物用少量溶剂溶解制成溶液，溶液过大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，将溶剂洗脱，回收溶剂，即得洋金花甾体皂苷类成分；
第二步使用碱性溶液冲洗大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液调pH值至中性，中性洗脱液过大孔树脂，先用水冲洗，弃去水洗脱液；再用含乙醇溶液洗脱，回收乙醇洗脱液后，即得洋金花黄酮类成分；
所述的第一步中的大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂型号是D941或D900或D318或WDA918；
所述的第二步中的大孔树脂型号是HPD950或HPD920或HPD910；
所述的第一步中的药材提取物是植物洋金花的花或洋金花叶或洋金花茎或洋金花根或洋金花全植物提取物；
所述的第一步中的溶剂是水或甲醇或乙醇或丙酮或含水甲醇或含水乙醇或含水丙酮；
所述的第二步中的碱性溶液为pH值8～14的氨水或浓度为0.1％～3％的氢氧化钠；
所述的第二步中的洋金花提取物的洗脱溶剂为20％～95％乙醇。
2.根据权利要求1所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)将药材提取物溶于少量的水中，过D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂或D900大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂或D318大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂或WDA918大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，用3倍至20倍树脂床体积的洗脱液洗脱，合并洗脱液，减压浓缩，干燥即得洋金花甾体皂苷类成分；
(2)再使用3倍至20倍树脂床体积的碱性溶液pH值8～14的氨水或浓度为0.1％～3％的氢氧化钠，冲洗大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液使用盐酸调pH值至6.8～7.0，调pH值后的洗脱液过HPD950或HPD920或HPD910大孔树脂，先用2-7倍树脂床体积水冲洗，弃去水洗脱液；再用2-15倍树脂床体积50％乙醇溶液洗脱，回收乙醇洗脱液，浓缩，干燥即得洋金花黄酮类成分。
3.根据权利要求1所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)将药材提取物溶于少量的水中，过D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂或D900大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂或D318大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂或WDA918大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，用3倍至20倍树脂床体积的洗脱液洗脱，合并洗脱液，减压浓缩，干燥即得洋金花甾体皂苷类成分；
(2)再使用3倍至20倍树脂床体积的碱性溶液pH值8～14的氨水或浓度为0.1％～3％的氢氧化钠，冲洗大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，洗脱液使用盐酸调pH值至6.5～7.0，调pH值后的洗脱液过HPD950或HPD920或HPD910大孔树脂，先用2-7倍树脂床体积水冲洗，弃去水洗脱液；再用2-15倍树脂床体积50％乙醇溶液洗脱，回收乙醇洗脱液，浓缩，干燥即得洋金花黄酮类成分。
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| 大孔树脂分离油茶皂苷和黄酮的研究;朱英，等。;《林产化学与工业》;19990330;第19卷(第1期);第40页。 * |
| 甾体皂苷提取分离及结构研究方法;王莹莹，等。;《华中师范大学研究生学报》;20070315;第14卷(第1期);第143-147页。 * |
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