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半纤维素原料的水解处理方法

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CN102586494B CN 201210005675 CN201210005675A CN102586494B CN 102586494 B CN102586494 B CN 102586494B CN 201210005675 CN201210005675 CN 201210005675 CN 201210005675 A CN201210005675 A CN 201210005675A CN 102586494 B CN102586494 B CN 102586494B
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林卫军
石国良
覃香香
杨成久
肖忠明
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中德瑞生物炼制实验室(厦门)有限公司
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Abstract

本发明公开了一种半纤维素原料的水解处理方法。原料在装罐之前,先经过压缩,压缩之后的原料装入水解罐中,浸酸至浸透,然后进行水解。本发明的方法,省去了传统方法需要将秸秆进行粉碎的大工作量,省去了大量的人力和物力。本发明的浸酸和水解都在水解罐内,与传统的先在浸酸池里浸酸,再捞起装罐水解的方式,省去了浸酸池,且省去了巨大的人力以及设备。

Description

半纤维素原料的水解处理方法

技术领域

[0001] 本发明涉及半纤维素原料的水解处理方法,尤其是秸杆半纤维素的水解处理方 法。

背景技术

[0002] 秸杆是成熟禾本作物收获了籽实之后残余茎、叶、穗部分的总称,也包括榨糖之后 的甘蔗渣,其主要成分包括木质素、纤维素与半纤维素三大部分,这三种成分在不同作物秸 杆的大概比例为纤维素30-50%,半纤维素20-35%,木质素20-30%。其中纤维素水解产物 是葡萄糖(六碳糖),半纤维素水解产物主要为木糖、阿拉伯糖(均为五碳糖),木质素降解 物是一系列复杂的含有苯环的化合物。

[0003] 秸杆半纤维素部分很容易被稀酸水解,生成以五碳糖(木糖,阿拉伯糖)为主要成 分的半纤维素水解物。半纤维素稀酸水解物经纯化后可直接制备功能性甜味剂结晶木糖, 阿拉伯糖,或通过生物发酵直接将水解物中的木糖还原为附加值更高的功能性甜味剂木糖 醇,或者发酵木糖生产包括燃料乙醇在内的各类化工产品。此外,半纤维素水解物中的木糖 也可以经脱水反应,生成重要的化工原料糠醛。尽管秸杆资源十分丰富,其中的半纤维素也 十分容易被稀酸水解,但要获得廉价的半纤维素水解物却并非易事。因为秸杆体积庞大,容 积密度低,传统的水解方法不仅蒸汽、酸液耗量大,而且水解设备利用效率也很低。同时,水 解过程消耗的酸液最终进入环境,酸液耗量越大,秸杆水解厂的环境治理负担就越重。因 此,按照现有的半纤维水解工艺,无论是糠醛工业,或是木糖(醇)工业,都产生大量难以治 理的废水、废渣,属于典型的高能耗,重污染行业。

[0004] 以传统稀酸水解法水解玉米芯、甘蔗渣半纤维素制备木糖的工艺为例,原料装入 水解釜之后,加入硫酸溶液并使终点硫酸浓度达1-1. 5%,通入蒸汽,115--130°c条件下水 解1.5-2h。水解结束即滤出的水解液含糖量因原料而异,大约2. 5-6%之间。为提高木糖 的回收率,罐内残渣通常须再用清水煮一次,水煮液含糖约1-2 %,补足酸后用于下一批物 料水解。这种秸杆半纤维素液态水解工艺不仅水解过程耗能大,所得水解液糖浓度也很低。 以玉米芯为例,液态水解液的总糖浓度一般不超过6%,而甘蔗渣液态水解液的总糖浓度甚 至很难超过3%。过低的糖浓度增加了后续的浓缩负担。

[0005] 事实上,只有浸入秸杆组织内部的酸才是参与催化水解反应的有效酸,物料间隙 的游离酸液属于没有参与反应的无效酸。以玉米芯,甘蔗渣这类已经广泛用于水解的秸杆 原料为例,它们自然堆积的空隙率一般超过50%,处于间隙的游离酸液不仅浪费了热能,也 稀释了水解液的糖浓度,增加后期的浓缩费用,同时加重了水解液净化以及环境治理的负 担。

[0006] 如果秸杆原料组织浸透酸液,只要获得与液态水解同样的温度条件,秸杆的酸水 解反应显然可以同样进行。蒸汽是获得与液态水解同样的温度条件有效媒介,浸透酸液的 秸杆原料在汽态条件下水解,显然就可以避免液体水解的诸多缺陷,大幅度降低秸杆水解 生产的成本。但是,秸杆组织比较致密,组织结构未经破坏的秸杆原料并不容易很快浸透酸 液。例如,完整玉米芯通常需要数天时间才能浸透酸液。罗鹏等人用0. 5%稀硫酸浸泡经过 剪断麦草原料,处理时间仍需12小时。(罗鹏刘忠王高升,酸催化的蒸汽爆破预处理强度对 麦草酶水解影响的研究。林产化学与工业;2006, 26 (4) :105-109)。过长的浸酸处理时间将 严重影响秸杆水解生产效率,在实际生产中变得不可行。

[0007] 把秸杆原料粉碎,再将酸液喷洒到粉碎物料上,由于接触面扩大,酸液扩散距离缩 短,也能起到加速浸酸的作用。例如,赵辉等人将15%的硫酸喷洒至粉碎玉米芯的表面, 浸润一定时间,再用蒸汽加热水解,所提取的半纤维素水解液还原糖深度可达13% (赵辉 吴国峰章克昌,玉米芯半纤维素常压酸水解技术的研究。黑龙江大学自然科学学报,2003, 20 (1),118-12)。但是,将秸杆原料粉碎之前必须经干燥处理,粉碎过程也需要消耗动力,喷 酸,粉碎的过程也需要占用大量场地与设备。这显然提高了秸杆水解的生产成本。

[0008] 如果能够利用不经粉碎的秸杆原料进行汽态酸水解,就可以免去原料粉碎的烦琐 过程。但是,必须能够实现快速浸酸,利用不经粉碎的秸杆原料进行汽态酸水解的工艺才有 有实际应用价值。如果能在此基础上进一步提高秸杆原料在水解罐的装锅密度,这种汽态 水解工艺所发挥效益,是传统液态水解工艺所不可比拟的。

发明内容

[0009] 本发明的目的之一,在于提供一种秸杆原料高比容(装锅密度)装锅水解的方法, 以解决水解设备使用效率低的问题。

[0010] 本发明的另一目的,在于提供一种快速浸酸的方法,以解决装锅之后的浸酸问题, 并进一步解决现有技术中粉碎、浸酸繁琐,占用的场地多,效率低的问题。

[0011] 本发明提供的技术方案如下:

[0012] 一种半纤维素原料的水解处理方法,其特征在于:原料在装罐之前,先经过压缩, 压缩之后的原料装入水解罐中,浸酸至浸透,然后进行水解。

[0013] 本发明所述的水解,可以采用传统的液态水解的方法(在浸酸后的原料和酸混合 物中通蒸汽)加热水解,或用本发明提供的汽态水解方法(排除游离酸,只剩浸入原料内部 的酸)更佳。

[0014] 所述的压缩,可以采用螺杆挤压机进行。用螺杆挤压机将原料挤压成块,这样装罐 时便于操作,且提高容量。

[0015] 较佳地,所述的原料压缩前与压缩后的体积比为1. 1-10 : 1.更佳地,为2-5 : 1。 压缩的比例,根据情况,压缩之后,既可提高单位装罐量,对浸酸速度又不造成太大影响。

[0016] 具体地,所述的原料为玉米秸杆,其压缩后的密度可以为0. 2-0. 5g/cm3。更佳地, 其压缩后的密度0. 25-0. 35g/cm3。

[0017] 具体地,所述的原料为蔗渣,其压缩后的密度0. 1-0. 5g/cm3。更佳地,其压缩后的 密度 0· 2-0. 3g/cm3。

[0018] 所述的原料为蔗叶等酸液浸入慢的原料时,其压缩之前预先蒸煮或堆怄处理。这 是由于蔗叶等原料表面的特殊结构不利于浸酸,预先蒸煮或堆怄处理处理之后,可以提高 浸酸速度。

[0019] 根据需要,本发明的原料可以压缩为块状或圆柱状,或其它任何适合的形状,如圆 球状球体、饼状和锥体状等,以及一任何适合放入水解罐的体积。例如,原料可以压缩成 10_30cmX10_30cmX10_30cm的方块。

[0020] 较佳地,物料装入水解罐后,用至少下列方法之一处理:

[0021] (1)真空浸酸:水解罐抽真空,然后注入酸液至浸满物料,维持常压浸酸至物料浸 透;或

[0022] (2)真空-加压浸酸:物料抽真空后注入酸液,并直接用泵加压至0. 1-2.OMPa浸 酸至物料浸透;或

[0023] (3)加压浸酸:装料后用泵注入酸液至水解罐溢出口有酸液溢出,然后维持液压 0. 15-2.OMPa至物料浸透;或

[0024] (4)变压浸酸:泵注入酸液至溢出口有酸液溢出,关闭溢出阀,继续泵注酸液并维 压0. 1-2.OMPa,浸泡一定时间后打开溢流口排空;当罐内压力接近为0(0. 001-0. 03MPa) 再次启动注酸泵注酸,当溢出口有酸液溢出时再次关闭溢出阀,继续用泵注酸并维压 0. 1-2.OMPa-定时间,再次解除压力排空、注酸;或

[0025] (5)变温浸酸:装满物料的水解罐中,先通入蒸汽加热物料至50-KKTC,然后注入 酸液至浸满物料。

[0026] 较佳地,前述(1)的浸酸时间为0. 2_3h。

[0027] 较佳地,前述(2)的浸酸时间为0· 5-1. 5h。

[0028] 较佳地,前述(3)的浸酸时间为1. 5_3h。

[0029] 较佳地,前述(4)的第一次维压时间为0· 5_2h;第二次维压时间为0· 5_2h。

[0030] 较佳地,前述(5)所述的通蒸汽时间为20min-2h。更佳地,前述(5)所述的通蒸汽 时间为30min_lh。

[0031] 步骤(5)的酸液温度低于加热后的物料的温度,较佳地,前述(5)所述的酸液温度 为 0-30°C。

[0032] 本发明在原料在装罐之前,先经过压缩,压缩之后的原料直接装入水解罐中。压缩 之后,既提高了单位装罐量,又对水解物中的糖浓度进一步提高。并可使后续的浓缩液纯化 成本降低;另一方面,使蔗叶、玉米秸杆这种传统上由于后续成本过高而难以利用,性价比 不高的秸杆也可以用于生产木糖等产品,扩大了原料来源,提高了农产品的利用率。

[0033] 由于是原料直接压缩打捆后投入水解罐中水解,本发明还提供了一种快速浸酸的 方法,本发明方法比传统浸酸方法快数十倍,例如,玉米芯传统浸酸方法需要几天的时间才 能使玉米芯中心浸透酸液,而本发明采用快速浸酸方法之后,最快只需〇. 5h,因而可以在水 解罐中同时进行浸酸与水解。这种快速浸酸方法不但解决了建浸酸池所占场地多的缺陷, 由于原料从浸酸池中取出,放入水解罐中也需要大量的人力物力,因而本发明方法还节省 了大量的人力物力。

[0034] 综上,本发明的方法,省去了传统水解方法需要将秸杆进行粉碎的大工作量,省去 了大量的人力和物力。本发明的浸酸和水解都在水解罐内,与传统的先在浸酸池里浸酸,再 捞起装罐水解的方式,省去了浸酸池,且省去了巨大的人力以及设备。

[0035] 本发明可用于生产以木糖为主成分的可发酵性糖浆,进一步可生产结晶木糖、木 糖醇。水解物也可以用于糠醛生产。纤维素部分以水解残渣形式存在,可用于生产葡萄糖、 造纸纤维等。

具体实施方式

[0036] 以下结合实施例对本发明作进一步详细说明;但本发明不局限于实施例。

[0037] 实施例1

[0038] 按固:液=1 : 10,粉碎物料中加入1.8%的硫酸,121°C水解90min,HPLC测定水 解液的总糖与木糖,按如下公式计算总糖与木糖的产率,并以此作为不同水解条件之间比 较的参照标准。

[0041] 表1不同秸杆原料稀酸水解物的总糖与木糖产率 [0042]

[0039]

[0040]

[0043] 实施例2秸杆快速浸酸的方法

[0044] 影响浸酸速度的主要障碍是物料中的空气,如果将玉米芯组织内部的空气除去, 或者提浸酸液的压力,直接将酸液压入玉米芯内部,都应当能够加速浸酸的效率。在本实 施例中,以形态完整的玉米芯为对象,在50L水解罐内对比研究了四种不同的浸酸方法对 浸酸效果。方法一,真空浸酸,即将装满物料的水解罐抽真空至9Mpa,然后注入酸液 (1.5%硫酸)至浸满物料,维持常压浸酸一定时间。方法二,真空-加压浸酸。物料抽真空 后注入酸液,并直接用泵加压至〇.〇4Mpa浸酸一定时间。方法三,加压浸酸。装料后用泵注 入酸液至水解罐溢出口有酸液溢出,然后维持液压〇. 2Mpa-定时间。方法四,变压浸酸。泵 注入酸液至溢出口有酸液溢出,关闭溢出阀,继续泵注酸液并维压〇. 2Mpa,浸泡一定时间后 打开溢流口排空。当罐内压力接近为0再次启动注酸泵注酸,当溢出口有酸液溢出时再次 关闭溢出阀,继续用泵注酸并维压0. 2Mpa-定时间,再次解除压力排空、注酸。

[0045] 对比实验结果表明(表2),真空浸酸的效果最为突出,形状完整的玉米芯真空浸 酸0. 5h,浸入酸液可达玉米芯重量的2. 73倍,接近饱和。继续延长真空浸酸,或与真空一加 压0. 04MPa浸酸lh的相比,它们之间浸入的酸液的量并无很大差异。即真空浸酸0. 5h之 后,没有必要加压或延长浸酸时间。

[0046] 表1不同浸酸方法对玉米芯浸酸效果的影响

[0047]

[0048] 加压浸酸的效果总体上是随维压时间的延长,浸入玉米芯的酸液增多。总维压时 间一致的情况下,变压浸酸要比加压浸酸浸入的酸液多得多。在总维压时间2h,期间变压 2次的浸酸,浸入的酸液已经达到玉米芯重量的2. 3倍,虽然仍低于真空浸酸的水平(2. 73 倍),但2. 3倍的吸酸量已经可以达到很好的水解效果。如果将维压时间缩短为lh,或1. 5h, 浸酸和水解的效果都会差很多。

[0049] 变压浸酸的耗时虽然比真空浸酸略长一些,但它动力成本低,设备简单的优点却 极为突出。综合考虑浸酸效率,工艺的简捷性及设备运行的稳定性,工业生产采用变压浸酸 应当是比较合理的选择。

[0050] 实施例3玉米芯常规装锅水解

[0051] 在获得50L水解罐的玉米芯常规密度装锅,适用的浸酸方法与基本水解条件之 后,在本实施例中改用It水解罐作验证。

[0052] It水解罐(不锈钢)单罐装料玉米芯(含水约14% ) 116_120kg,变压浸酸过程 与50L罐的条件基本相同。具体过程为:装料后即用泵注入酸液(1.3%硫酸)至溢流口流 出酸液,关闭溢流阀并继续泵酸液到〇. 2MPa,维压15min后打开溢流阀排空至OMPa,第二次 泵酸液到〇. 2MPa并维压45min,打开溢流阀排空至OMPa,第三次同样泵至压力0. 2MPa维压 lh。总维压时间为2h(不算中途降压和升压的时间,三次降压升压总耗时0. 5h)。

[0053] 浸酸结束,从水解罐底部放出游离酸液,用注入的总酸液减去排出的游离酸液,即 得出物料吸入的酸液总量。含水14%的整形玉米芯经上述条件浸酸处理后,所吸入酸液大 约相当于物料重量的1. 94-2. 0倍,浸酸后排出的酸液浓度保持在1 %以上。

[0054] 水解罐排出游离酸液后,即通入蒸汽,并将蒸汽压力升至0. 2MPa,维压水解2h。水 解结束,关闭蒸汽,利用罐内剩余蒸汽压力喷放出锅内物料。

[0055] 在此水解条件下,玉米芯水解液的总糖可达14-16%,达到液态水解的2. 5倍以 上,木糖产率可达玉米芯干重的26-28% (对绝干玉米芯)。

[0056] 实施例4玉米芯打捆水解

[0057] 虽然,汽态水解体现出比液态水解节约大量的酸(游离酸),热(加热游离酸消耗 的热能)的优势,但自然整形状态玉米芯的容重只有〇. 12(t/m3)左右,提高水解物料的装 锅密度,将能够有效提高水解罐的使用效率。玉米芯整型装锅虽然有利于快速排酸,和蒸汽 均匀加热的优势,但物料间隙大,装锅密度低(容积密度)低的缺点。另一方面,玉米芯髓 部是一个海绵状的空心结构,也是造成整型装锅密度低的原因之一。粉碎可破坏玉米芯的 空心结构,提高其容积密度,但粉碎后的细小颗粒会堵塞滤网孔,不利于浸酸之后的快速排 酸,也影响水解过程蒸汽的穿透和均匀加热。

[0058] 相比之下,玉米芯适度的挤压处理可能是提高其装锅密度,保持或改善其浸酸,水 解性能的可能路径。首先,挤压破坏了整型玉米芯的空心结构,还破坏了玉米芯表面近于蜂 窝状的凹凸结构,使物料本身组织更加致密,料块彼此间距更加接近,总体容积密度明显增 力口。其次,挤压可使玉米芯变形,组织密度趋于一致,即原有的疏松组织变得相对致密,原有 天然的致密组织则产生裂纹,变得相对疏松,使浸酸相对容易。第三,挤压处理大体保持物 料的块状结构,不会产生细小的粉粒,不会影响浸酸与排酸操作,保持加热蒸汽在物料间的 良好穿透性。

[0059] 在本实施例中,用自制的螺旋挤压打捆机对干燥玉米芯进行挤压,得长*宽*高= 19cmX17. 5cmX18cm,重量约为1.8kg(密度约0. 3g/cm3)的玉米芯捆。前述It的水解罐, 每罐可装107捆玉米芯,重量约192-197kg,是常规装锅量(120kg)的1. 6倍。浸酸与水解 的结果都证实,在本挤压条件下处理过的玉米芯,物料之间仍能保持足够宽敞的液体与蒸 汽穿透通道,仍具有整型玉米芯那样良好的浸酸、排酸与水解性能。在浸酸,排酸,水解条件 相同的情况下,打捆装锅水解的玉米芯木糖产率,比常规装锅密度没有明显降低(仅1 % ), 但原料处理量大幅度增大,木糖的总体生产效率将随之大幅度提高(表3)。对原料进行挤 压处理,显然是提高水解罐使用效率的有效手段。

[0060] 表2挤压打捆对玉米芯装锅密度与水解效果的影响

[0061]

[0062] 取三锅的平均值。

[0063] 实施例5蔗渣打捆汽态水解。

[0064] 自然松散状态的蔗渣装锅密度很低,一般装锅密度只能达到0. 05-0. 06t/m3,但液 态水解过程的酸液用量并不能减少。所以,传统液态水解工艺制备的蔗渣水解液,木糖浓 度一般只能达到2-3%,高昂的后续浓缩费占据了蔗渣水解液成本的主要部分。本实施例 将鹿渔用打捆机打成19cmX17. 5cmX18cm,密度约0. 23g/cm3的鹿渔捆,平均绝干单重约 1.36kg/捆。It水解罐可投这种蔗渣捆83个,折合绝干蔗渣113kg,即装锅密度达0.lit/ cm3,这比松散状态装锅密度提高了 一倍。

[0065] 蔗渣比表面积大,所以浸酸速度比玉米芯快得多。蔗渣捆变压浸酸2次,总维压时 间30min,酸液浸入量即可达到1 : 2左右。

[0066] 用与玉米芯同样的酸浓度与水解条件,蔗渣汽态水解液总糖浓度可达8% (表3), 几乎是传统液态水解木糖浓度的3倍,并且木糖产率也达到了干重21 %的高水平。

[0067] 表4蔗渣打捆汽态水解的木糖收率与纯度

[0068]

[0069] *lt水解罐。木糖产率中包含了低聚木糖。

[0070] 实施例6甘蔗叶汽态水解

[0071] 蔗叶是目前几乎未曾开发的一种甘蔗制糖产业的副产物,实施例4但对其稀酸水 解物的分析结果(表1)表明,它是具有工业开发价值的木糖生产原料。本实施例中,使用了 自然风干鹿叶(普通料),和经过堆怄的鹿叶两种原料。两种料均打成19cmX 17. 5cmX 18cm 的蔗叶捆,平均绝干单重1. 20kg/捆,It水解罐可投这种蔗渣捆83个,折合绝干蔗叶约 100kg,

[0072] 打捆蔗叶装入lm3水解罐之后,按两种不同的方法,用1.3%的硫酸进行浸酸处 理。

[0073] 浸酸方法1,"注酸维压-排空解压"的程序浸酸,S卩:水解罐顶部注酸直至压力达 到0. 2MPa--^维压(15min)--"从顶部排空,--"第二次注酸至0. 2MPa--^维压 (15min)--^排空,排酸。

[0074] 浸酸方法2,热蒸冷浸,S卩:从水解罐顶部通入蒸汽,底阀排出冷空气。至底阀有蒸 汽冒出,闭底阀及顶部蒸汽,并注入冷酸液(20°C)至罐顶部溢流口有酸液流入,维持10分 钟,从底部排尽游离酸液。

[0075] 表4蔗叶捆不同的浸酸程序对物料吸酸的影响

[0076]

[0077] * 蔗叶捆装量,97_99kg,硫酸 1. 1-1. 3%。

[0078] 由表6可知,新鲜干料变压2次浸酸后,吸入酸液达到260L,而堆怄料只需变压浸 酸一次即可达到相同的吸酸量。但是,如果新鲜干料采用蒸汽加热后再进行浸酸,也能达到 变压2次的浸酸效果。对比不同处理的浸酸效果看出,预先蒸煮或堆怄处理,都有助于破坏 表面结构,加快酸液的浸入。

Claims (9)

1. 一种半纤维素原料的水解处理方法,用于获取木糖,其特征在于:原料在装罐之前, 未经粉碎,先经过压缩,压缩之后的原料装入水解罐中,浸酸至浸透,然后排除游离酸,通入 蒸汽进行水解, 其中,物料装入水解罐后,用至少下列方法之一浸酸处理: (1) 真空浸酸:水解罐抽真空,然后注入酸液至浸满物料,维持常压浸酸至物料浸透; 或 (2) 真空-加压浸酸:物料抽真空后注入酸液,并直接用泵加压至0. 1-2.OMPa浸酸至 物料浸透;或 (3) 加压浸酸:装料后用泵注入酸液至水解罐溢出口有酸液溢出,然后维持液压 0. 15-2.OMPa至物料浸透;或 (4) 变温浸酸:装满物料的水解罐中,先通入蒸汽加热物料至50-KKTC,然后注入酸液 至浸满物料。
2. 如权利要求1所述的一种半纤维素原料的水解处理方法,其特征在于:所述的原料 压缩前与压缩后的体积比为1. 1-10 :1。
3. 如权利要求1所述的一种半纤维素原料的水解处理方法,其特征在于:所述的原料 压缩之前预先蒸煮或堆怄处理。
4. 如权利要求1所述的一种半纤维素原料的水解处理方法,其特征在于:原料压缩为 块状。
5. 如权利要求1所述的一种半纤维素原料的水解处理方法,其特征在于:原料压缩为 圆球状、饼状、圆柱状或锥体状。
6. 如权利要求1所述的一种半纤维素原料的水解处理方法,其特征在于:(1)的浸酸时 间为 0. 2-3h。
7. 如权利要求1所述的一种半纤维素原料的水解处理方法,其特征在于:(2)的浸酸时 间为(λ5-L5h。
8. 如权利要求1所述的一种半纤维素原料的水解处理方法,其特征在于:(3)的浸酸时 间为 1. 5-3h。
9. 如权利要求1所述的半纤维素原料的水解处理方法,其特征在于,(4)所述的通蒸汽 时间为20min-2h。
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