CN102583401B - 一种从石煤碱浸提钒中同步提取白炭黑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从石煤碱浸提钒中同步提取白炭黑的方法，该方法是将含钒石煤矿石粉碎、焙烧、碱浸提，得到浸出液；再将占石煤粉质量比3％～12％的柠檬酸和1.5％～7％的柠檬酸钠溶解于占石煤粉质量一半的水中，再将占石煤粉质量比为3％～12％的P123加入此溶液中，搅拌充分使其溶解；将所配置的溶液缓慢加入所得的浸出液中，搅拌得到乳浊液；再将所得乳浊液常规压滤，并用热水在压滤机中多次洗涤滤饼；最后将所得滤饼制浆，喷雾干燥，所得产品再经过焙烧即得白炭黑产品。本发明的方法通过在石煤碱浸提液中添加柠檬酸、柠檬酸钠和P123，有效提高了所得白炭黑产品的疏水性和结构性能，大大提高了白炭黑的产品的产量和质量。
Description
技术领域
本发明涉及石煤提取领域，具体涉及一种从石煤中提取附加产物的工艺。
背景技术
石煤是一种发热量低、灰分高，含有多种金属元素和非金属元素的碳质页岩。我国石煤的蕴藏量极为丰富，因此从石煤中提钒的研究和生产有着重大意义，然而由于石煤中钒品位较低，石煤中提钒产生的废渣量大，其中非晶态二氧化硅未被很好利用，充分开发这些硅质资源是提高资源利用率及经济效益，减少环境污染的有效途径。
近年提出的碱法石煤提钒清洁工艺，即空白焙烧碱浸出提钒工艺，该工艺钒浸出率高，废气、废水排放少等优点。然而在该工艺中，仍旧产生大量石煤渣，此渣中SiO2含量达53％～79％，为了充分利用起这些高附加值的二氧化硅，现在发展了从此硅渣中提取白炭黑的工艺，就是把石煤矿破碎焙烧再碱浸，将浸出液加热到70～80℃，加硫酸调节pH值到7～8，所得滤液提钒，滤饼则制取白炭黑的工艺。又如中国专利申请200910158627.9，是将浸出液加热至75-85℃，同时加入浓硫酸调节pH至5-6，搅拌维持0.5-1.5小时。这些从石煤碱浸液中用传统沉淀法所制取的白炭黑产品的质量却不高，结构性能不稳定，分散性和疏水性都不好，很多良好的性能无法利用起来，只能作为低端产品(如橡胶鞋底)的补强剂销售出去，这样其实际潜力并未得到很好的利用，降低了其综合利用率，也就减小了其可盈利空间。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于提供一种从石煤碱浸提钒中同步提取具有稳定结构性能、优良分散性和优良疏水性的白炭黑的工艺。
本发明的技术方案是，一种从石煤碱浸提钒中同步提取白炭黑的方法，包括石煤的粉碎、焙烧和碱浸提，该方法还包括以下步骤：
a.将含钒石煤矿石粉碎、焙烧、碱浸提后，得到浸出液；
b.将占石煤粉质量比3％～12％的柠檬酸和1.5％～7％的柠檬酸钠溶解于占石煤粉质量一半的水中，再将占石煤粉质量比为3％～12％的P123加入此溶液中，搅拌充分使其溶解；
c.将步骤b所配置的溶液缓慢加入步骤a所得的浸出液中，搅拌得到乳浊液；
d.将步骤c所得乳浊液常规压滤，并用热水在压滤机中多次洗涤滤饼；
e.将步骤d所得滤饼制浆，喷雾干燥，所得产品再经过焙烧即得白炭黑产品。
柠檬酸和柠檬酸钠加入此共聚物体系中能够大大提高白炭黑产品的疏水性能，(各离子对共聚物体系中二氧化硅的疏水性影响效果：柠檬酸根离子＞硫酸根离子＞磷酸根离子＞氟离子＞氯离子)，不仅避免了由于很快吸水而使其绝缘性能急剧变坏，而且其在聚合物中的分散性也将会增大，使其与橡胶等有机聚合物间的界面结合力增加，从而具有更加广泛的用途。因为白炭黑内部的聚硅氧和外表面存在的活性硅醇基使其呈亲水性，在有机相中难以湿润和分散，而且由于其表面存在羟基，表面能较大，聚集体总倾向于凝聚，因而产品的应用性能受到影响，如降低橡胶硫化效率和补强性能。
根据本发明的从石煤碱浸提钒中同步提取白炭黑的方法，优选的是，所述柠檬酸的加入量为占石煤粉质量的5％～10％；所述柠檬酸钠的加入量为占石煤粉质量的3％～5％。
进一步地，所述P123的加入量为占石煤粉质量的5％～10％。P123，全称为：聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯，其分子式为：PEO-PPO-PEO，是一种模板剂，对大孔径白炭黑的比表面积的改善起主要作用，同时使白炭黑结构性能得到大大的改善，得到具有较大的比表面积、孔容和孔径，孔分布有序的超细白炭黑产品，可作为吸收剂、催化剂载体、医药载体或在光学领域和涂料中使用。
优选的是，步骤c中所述搅拌时间为0.5-2小时。
优选的是，步骤e所述的焙烧温度为300-400℃；所述焙烧时间为2-10小时。
进一步地，步骤d所述热水的温度为30-90℃。热水温度影响不是很大，此为优选的范围。
在一个优选的实施方案中，所述步骤a中石煤的焙烧温度为800-950℃。本发明对石煤的粉碎、焙烧和碱浸提等操作没有特殊要求，按照常规操作即可。将石煤的焙烧温度控制在为800-950℃，可以使碱浸提效果更好。优选的是，所述步骤a中碱液浓度为3-6mol/L，碱的总量为占所述石煤粉质量比的15％～20％。
本发明的方法通过在石煤碱浸提液中添加柠檬酸、柠檬酸钠和P123，有效提高了所得白炭黑产品的疏水性和结构性能，克服了现有从石煤提钒中沉淀法生产白炭黑技术得到低端产品的难题，大大提高了白炭黑的产品的产量和质量，从而扩宽其应用领域，可作为分散剂、吸收剂、增强剂等等表现出多种作用，而不仅仅局限作为橡胶鞋底等低端产品的橡胶补强剂，从而使这种多功能产品能够更好地满足客户的需求。
具体实施方式
以下实施例中采用的石煤处理操作为：将含钒石煤矿石粉碎，在800-950℃下焙烧，焙烧好后，用所述矿石煤粉质量比15％～20％的碱液浸出，压力为0.2～0.6Mpa，温度为120～170℃，搅拌3～5小时，常规过滤得浸出液。
实施例1
1、将含钒石煤矿石粉碎，在850℃下焙烧，焙烧好后，用浓度为3.75mol/L的NaOH溶液(碱占矿石煤粉质量比15％)浸出，压力为0.2Mpa，温度为120℃，搅拌3小时，常规过滤得浸出液；
2、将占石煤粉质量比为5％的柠檬酸和3％的柠檬酸钠溶解于石煤粉质量一半的水中，再将占石煤粉质量比为5％的P123加入此溶液中，搅拌充分使其溶解；P123选用江苏省海安石油化工厂生产的含量为99％的优级纯P123。
3、将第二步所配置的溶液缓慢加入第一步所得的浸出液中，维持搅拌约1小时；
4、将第三步所得乳浊液常规压滤，并用60℃热水在压滤机中多次洗涤滤饼。
5、将第四步所得滤液和水洗液进行提钒，所得滤饼则制浆，喷雾干燥，所得产品再经过350℃焙烧6小时即得比表面积可达600m2/g疏水优质白炭黑产品。
实施例2
1、将含钒石煤矿石粉碎，在900℃下焙烧，焙烧好后，用浓度为5mol/L的NaOH溶液(碱占矿石煤粉质量比20％)浸出，压力为0.4Mpa，温度为150℃，搅拌4小时，常规过滤得浸出液；
2、将占石煤粉质量比为5％的柠檬酸和3％的柠檬酸钠溶解于石煤粉质量一半的水中，再将占石煤粉质量比为5％的P123加入此溶液中，搅拌充分使其溶解；P123选用江苏省海安石油化工厂生产的含量为99％的优级纯P123。
3、将第二步所配置的溶液缓慢加入第一步所得的浸出液中，维持搅拌2小时；
4、将第三步所得乳浊液常规压滤，并用40℃热水在压滤机中洗涤滤饼。
5、将第四步所得滤液和水洗液进行提钒，所得滤饼则制浆，喷雾干燥，所得产品再经过380℃焙烧7小时即得比表面积可达650m2/g疏水优质白炭黑产品。
实施例3
1、将含钒石煤矿石粉碎，在850℃下焙烧，焙烧好后，用浓度为3.57mol/L的KOH溶液(碱占矿石煤粉质量比20％)浸出，压力为0.6Mpa，温度为170℃，搅拌5小时，常规过滤得浸出液；
2、将占石煤粉质量比为8％的柠檬酸和4％的柠檬酸钠溶解于等质量的水中，再将占石煤粉质量比为8％的P123加入此溶液中，搅拌充分使其溶解；P123选用江苏省海安石油化工厂生产的含量为99％的优级纯P123。
3、将第二步所配置的溶液缓慢加入第一步所得的浸出液中，维持搅拌0.8小时；
4、将第三步所得乳浊液常规压滤，并用60℃热水在压滤机中洗涤滤饼。
5、将第四步所得滤液和水洗液进行提钒，所得滤饼则制浆，喷雾干燥，所得产品再经过400℃焙烧5小时即得比表面积可750m2/g疏水优质白炭黑产品。
实施例4
1、将含钒石煤矿石粉碎，在850℃下焙烧，焙烧好后，用浓度为5mol/L的NaOH溶液(碱占矿石煤粉质量比20％)浸出，压力为0.6Mpa，温度为170℃，搅拌5小时，常规过滤得浸出液；
2、将占石煤粉质量比为10％的柠檬酸和5％的柠檬酸钠溶解于等质量的水中，再将占石煤粉质量比为10％的P123加入此溶液中，搅拌充分使其溶解；P123选用江苏省海安石油化工厂生产的含量为99％的优级纯P123。
3、将第二步所配置的溶液缓慢加入第一步所得的浸出液中，维持搅拌约1.5小时；
4、将第三步所得乳浊液常规压滤，并用85℃热水在压滤机中洗涤滤饼。
5、将第四步所得滤液和水洗液进行提钒，所得滤饼则制浆，喷雾干燥，所得产品再经过350℃焙烧6小时即得比表面积可825m2/g疏水优质白炭黑产品。
本发明的方法有效提高了所得白炭黑产品的疏水性和结构性能，克服了现有从石煤提钒中沉淀法生产白炭黑技术得到低端产品的难题，大大提高了白炭黑的产品的产量和质量，且生产工艺简单，利于规模化生产。
Claims (8)
1.一种从石煤碱浸提钒中同步提取白炭黑的方法，包括石煤的粉碎、焙烧和碱浸提，其特征在于：该方法包括以下步骤：
a.将含钒石煤矿石粉碎、焙烧、碱浸提，得到浸出液；
b.将占石煤粉质量比3%～12%的柠檬酸和1.5%～7%的柠檬酸钠溶解于占石煤粉质量一半的水中，再将占石煤粉质量比为3%～12%的P123加入此溶液中，搅拌充分使其溶解；
c.将步骤b所配制的溶液缓慢加入步骤a所得的浸出液中，搅拌得到乳浊液；
d.将步骤c所得乳浊液常规压滤，并用热水在压滤机中多次洗涤滤饼；
e.将步骤d所得滤饼制浆，喷雾干燥，所得产品再经过焙烧即得白炭黑产品。
2.根据权利要求1所述的从石煤碱浸提钒中同步提取白炭黑的方法，其特征在于：所述柠檬酸的加入量为占石煤粉质量的5%～10%；所述柠檬酸钠的加入量为占石煤粉质量的3%～5%。
3.根据权利要求1或2所述的从石煤碱浸提钒中同步提取白炭黑的方法，其特征在于：所述P123的加入量为占石煤粉质量的5%～10%。
4.根据权利要求1所述的从石煤碱浸提钒中同步提取白炭黑的方法，其特征在于：步骤c中所述的搅拌时间为0.5-2小时。
5.根据权利要求1所述的从石煤碱浸提钒中同步提取白炭黑的方法，其特征在于：步骤e所述的焙烧温度为300-400℃；所述焙烧时间为2-10小时。
6.根据权利要求1所述的从石煤碱浸提钒中同步提取白炭黑的方法，其特征在于：步骤d所述热水的温度为30-90℃。
7.根据权利要求1所述的从石煤碱浸提钒中同步提取白炭黑的方法，其特征在于：所述步骤a中石煤的焙烧温度为800-950℃。
8.根据权利要求1所述的从石煤碱浸提钒中同步提取白炭黑的方法，其特征在于：所述步骤a中碱液浓度为3-6mol/L，碱的总量为占所述石煤粉质量比的15%～20%。
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