CN102503808A - 一种古龙酸高倍浓缩生产方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种古龙酸高倍浓缩生产方法，将树脂离子交换液或者传统纳滤设备浓缩液通过输料泵输送至精密过滤器内；经过精密过滤器后的料液进入增压泵，增压泵将料液压力提升至50-70bar；料液再进入在线增压泵，在线增压泵混合高倍浓缩膜出口的部分浓缩液和经过增压泵加压的料液，将压力进一步提升至55-75bar；料液然后进入高倍浓缩膜内部进行分离，在高压的驱动下，料液中的水透过膜组件进入透析液管路，浓缩液部分外排，部分回流至在线增压泵入口。本发明还公开了相应的生产设备。本发明可以将古龙酸浓度提高至更高的浓度，降低蒸发器的投资成本、降低能耗和提高产品品质，节能90%。

Description

一种古龙酸高倍浓缩生产方法及设备
技术领域
本发明涉及一种新型的古龙酸钠溶液浓缩工艺，属于维生素C生产领域。
背景技术
维生素C的生产工艺近年来因为膜分离技术的应用得到了很大的改进，在产品品质、收率和能耗等方面都有了更大的改善。
其中维生素C的中间体古龙酸的浓缩生产过程中，传统方法为将树脂离子交换液蒸发浓缩，如图1所示，经过树脂离子交换后的古龙酸钠溶液中古龙酸钠的浓度一般为3-5%，蒸发器的投资成本高，能耗高，而且因为古龙酸钠在高温条件下，品质也受到一定影响。近年来，使用纳滤膜对树脂离子交换液先进行浓缩，使用传统纳滤膜浓缩工艺后可以将浓缩液中的古龙酸钠浓度从3-5%提高至10-12%，然后进入蒸发器进一步浓缩，配合图1所示，这一应用因为其节省设备投资成本，降低能耗和提高产品品质的优点，这种纳滤膜浓缩树脂离子交换液的方法已经被广泛应用。
传统的纳滤膜浓缩设备因为设备本身的原因，纳滤膜的工作压力上限为40bar，在不高于40bar的压力情况下，无法将古龙酸钠的浓度进一步提高，所以，传统纳滤膜浓缩工艺能够稳定运行的最高浓度为10-12%，蒸发设备的投资和能耗仍然居高不下。
发明内容
本发明的目的在于提供一种古龙酸高倍浓缩生产方法及设备，使用膜分离的方法将古龙酸浓度提高至更高的浓度，降低蒸发器的投资成本、降低能耗和提高产品品质。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种古龙酸高倍浓缩生产方法，其步骤如下：
第一步，将树脂离子交换液或者传统纳滤设备浓缩液通过输料泵输送至精密过滤器内，经过精密过滤器过滤后，确保料液中没有悬浮固体杂质，保护后续的增压泵和高倍浓缩膜；
第二步，经过精密过滤器后的料液进入增压泵，增压泵将料液压力提升至50-70bar（帕）；
第三步，经过增压泵后的料液进入在线增压泵，在线增压泵混合高倍浓缩膜出口的部分浓缩液和经过增压泵加压的料液，将压力进一步提升至55-75bar；
第四步，经过在线增压泵后的料液进入高倍浓缩膜内部进行分离，在高压的驱动下，料液中的水透过膜组件进入透析液管路，浓缩液部分外排，部分回流至在线增压泵入口。
所述第一步，树脂离子交换液的浓度为3-5%，传统纳滤设备浓缩液的浓度为10-12%。
所述第一步，精密过滤器为5微米的芯式或者袋式精密过滤器。
所述第二步，增压泵为高压柱塞泵。
所述高压柱塞泵为料液自润滑的无油柱塞泵或者有润滑油但是有漏油保护措施的柱塞泵；材质为不锈钢SS316或者SS316L材质。
所述第三步，在线增压泵为卫生型入口耐高压（耐60-70bar）的离心泵，材质为SS316或者SS316L。
所述第四步，高倍浓缩膜为有机材料纳滤膜或反渗透膜；可以为管式、卷式或平板式结构；截留分子量为50-200Dalto（道尔顿），耐受压力为0-200bar。
所述第四步，浓缩液中古龙酸钠的浓度为20-24%，透析液中古龙酸钠的浓度小于0.2%。
所述生产方法的系统运行压力为50-75bar，温度为10-40oC，pH为1-2。
一种古龙酸高倍浓缩生产设备，包括输料泵、精密过滤器、增压泵、在线增压泵和高倍浓缩膜；输料泵的入口连接料液管、出口连接精密过滤器的入口；精密过滤器的出口连接增压泵的入口；增压泵的出口连接在线增压泵的入口；在线增压泵的出口连接高倍浓缩膜的入口，高倍浓缩膜的出口包括透析液管路和浓缩液管道，浓缩液管道形成两个分支，一个分支外排而另一个分支回流也接至在线增压泵的入口。
采用上述方案后，本发明使用该工艺，在50-75bar的压力，10-40oC和pH=1-2的条件下，经过高倍浓缩后，可以将古龙酸钠的浓度从3-12%提高至20-24%，产生的透析液中古龙酸钠的损失率不高于1%，透析液中古龙酸钠的含量不高于0.2%。本发明相当于在原来的工艺基础上，将古龙酸钠的浓度提高了一倍，可以极大程度的降低蒸发设备投资和能耗。
本发明中的高压力系统部分采用内循环的方法，即将大部分的高压力浓缩液回流至耐高压的在线增压泵入口，和增压泵输送来的低浓度溶液混合后进入滤膜，整个系统每脱出一吨水的能耗不超过10kwh，相比传统蒸发器蒸发一吨水需要0.3-0.4吨的蒸气，按照每度电0.6元，每吨蒸气200吨的费用，使用本发明的能耗费用仅为传统蒸发器方法的10%，节能环保效果十分突出。
因为在高于24%的浓度条件下，古龙酸钠溶液容易在膜表面结晶，对工业系统连续稳定运行造成不良影响，因此本发明需要严格控制最终浓缩液的古龙酸钠浓度不高于24%。因为古龙酸钠的浓度和溶液密度有正比关系，使用在线比重计或者在线密度计控制浓缩液比重在1.090至1.108之间，对应的古龙酸钠溶液浓度为20%至24%。
附图说明
图1是现有工艺流程图；
图2是本发明的流程图。
具体实施方式
如图2所示，本发明揭示的一种古龙酸高倍浓缩生产设备，包括输料泵1、精密过滤器2、增压泵3、在线增压泵4和高倍浓缩膜5。
其中，输料泵1的入口连接离子交换液或纳滤液的料液管11，输料泵1的出口连接精密过滤器2的入口，精密过滤器2的出口连接增压泵3的入口，增压泵3的出口连接在线增压泵4的入口，在线增压泵4的出口连接高倍浓缩膜5的入口，高倍浓缩膜5的出口包括透析液管路52和浓缩液管道51，浓缩液管道51形成两个分支511和512，一个分支51外排接至蒸发器6，而另一个分支512回流也接至在线增压泵4的入口。
本发明的生产方法是：首先将含有3-5%浓度的离子交换液或者10-12%浓度的纳滤液收集在一个储罐中，然后通过输料泵1将料液打入5微米的精密过滤器2，防止颗粒进入后续系统，保护增压泵3、在线增压泵4、仪表、阀和高倍浓缩膜5；经过预过滤的料液经高压柱塞泵（增压泵3）加压至50-70bar的压力，进入在线增压泵4，在线增压泵4将料液和回流的浓缩液混合并进一步增压至55-75bar，然后料液进入高倍浓缩膜5，经过膜分离后，浓缩液部分回流至在线增压泵4，部分浓缩液外排至浓缩液罐再送至蒸发器6；透析液收集套用至下一批生产或者外排。
具体实施工艺的中试结果见表一。
表一、古龙酸钠高倍浓缩工艺中试数据
实验批次 原料液含量(%) 透析液含量(%) 浓缩液含量(%) 产品损失率(%)
1 11.16 0.17 25.3 0.8
2 11.63 0.11 22.03 0.6
3 11.75 0.04 22.254 0.2
4 11.082 0.04 22.254 0.2
5 11.75 0.16 24.49 0.7
6 12.20 0.06 22.254 0.3
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明实施范围的限定，凡依本发明的设计要点所做的变化与修饰，均落入其保护范围。

Claims (10)

1.一种古龙酸高倍浓缩生产方法，其特征在于步骤如下：
第一步，将树脂离子交换液或者传统纳滤设备浓缩液通过输料泵输送至精密过滤器内；
第二步，经过精密过滤器后的料液进入增压泵，增压泵将料液压力提升至50-70bar；
第三步，经过增压泵后的料液进入在线增压泵，在线增压泵混合高倍浓缩膜出口的部分浓缩液和经过增压泵加压的料液，将压力进一步提升至55-75bar；
第四步，经过在线增压泵后的料液进入高倍浓缩膜内部进行分离，在高压的驱动下，料液中的水透过膜组件进入透析液管路，浓缩液部分外排，部分回流至在线增压泵入口。
2.如权利要求1所述的一种古龙酸高倍浓缩生产方法，其特征在于第一步，树脂离子交换液的浓度为3-5%，传统纳滤设备浓缩液的浓度为10-12%。
3.如权利要求1所述的一种古龙酸高倍浓缩生产方法，其特征在于第一步，精密过滤器为5微米的芯式或者袋式精密过滤器。
4.如权利要求1所述的一种古龙酸高倍浓缩生产方法，其特征在于第二步，增压泵为高压柱塞泵。
5.如权利要求4所述的一种古龙酸高倍浓缩生产方法，其特征在于：高压柱塞泵为料液自润滑的无油柱塞泵或者有润滑油但是有漏油保护措施的柱塞泵；材质为不锈钢SS316或者SS316L材质。
6.如权利要求1所述的一种古龙酸高倍浓缩生产方法，其特征在于第三步，在线增压泵为卫生型入口耐高压的离心泵，材质为SS316或者SS316L。
7.如权利要求1所述的一种古龙酸高倍浓缩生产方法，其特征在于第四步，高倍浓缩膜为有机材料纳滤膜或反渗透膜；高倍浓缩膜为管式、卷式或平板式结构；截留分子量为50-200Dalton，耐受压力为0-200bar。
8.如权利要求1所述的一种古龙酸高倍浓缩生产方法，其特征在于第四步，浓缩液中古龙酸钠的浓度为20-24%，透析液中古龙酸钠的浓度小于0.2%。
9.如权利要求1所述的一种古龙酸高倍浓缩生产方法，其特征在于：生产方法的系统运行压力为50-75bar，温度为10-40oC，pH为1-2。
10.一种古龙酸高倍浓缩生产设备，其特征在于包括输料泵、精密过滤器、增压泵、在线增压泵和高倍浓缩膜；输料泵的入口连接料液管、出口连接精密过滤器的入口；精密过滤器的出口连接增压泵的入口；增压泵的出口连接在线增压泵的入口；在线增压泵的出口连接高倍浓缩膜的入口，高倍浓缩膜的出口包括透析液管路和浓缩液管道，浓缩液管道形成两个分支，一个分支外排而另一个分支回流也接至在线增压泵的入口。
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