CN102502781B - 一种氧化锌纳米流体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锌纳米流体的制备方法，首先将可溶性锌盐溶解于醇水混合溶剂中，然后加入分散剂搅拌均匀并升温至沸腾；向沸腾的混合液中加入碱，反应10～240分钟后冷却到室温，获得氧化锌纳米流体。本发明所制备的氧化锌纳米流体中的纳米颗粒粒径小、分布范围窄、分散良好无团聚，因而所获得的纳米流体稳定性好；本发明的制备方法具有设备和工艺简单、条件温和、原料利用率高、成本低、易于产业化等特点。
Description
技术领域：
本发明涉及一种氧化锌纳米流体的制备方法，属于无机材料和纳米功能材料制备工艺技术领域。
背景技术：
纳米氧化锌是一种新型功能精细无机材料。具有无毒、非迁移、比表面积大、吸收和散射紫外线能力强等特性。在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等方面具有重要的应用价值。纳米流体是以一定的方式和比例，在液体介质中添加纳米级的金属或非金属粒子形成的一类新型材料。由纳米氧化锌颗粒形成的纳米流体具有的优异的传热、润湿、光学转换、润滑、抗菌等性能，在微电子、能源、汽车、化妆品、涂料、纺织、催化、生物、医药等领域具有巨大的应用价值。
目前，纳米流体的制备方法主要是分散法和物理法，分散法是把制备好的纳米粉体(干粉)，通过适当的分散手段(加入分散剂、改变体系pH值、改性处理、超声振动等)，分散到液体介质中从而形成纳米流体。如Ojha及Hong等通过超声搅拌，把商品化的纳米氧化锌粉体分散到水中制备了氧化锌纳米流体(Journal of Materials Science and Engineering，2010，4，24-29；Journal of Physics：Conference Series 2007，59，301-304)；Leonard等利用分散剂，把有团聚的纳米氧化锌粉体分散到水中制备了氧化锌纳米流体(Journal NanoscienceNanotechnology，2008，8(12)：6361-6.)；Zhang等采用球磨工艺，把纳米氧化锌粉体分散到水中制备了氧化锌纳米流体(Progress in Natural Science，2008，18，939-944)；Yu和Moosavi等把纳米氧化锌粉体分散到乙二醇中制备了氧化锌纳米流体(Thermochimica Acta，2009，491，92-96；International Journal of Heat and Fluid Flow 2010，31：599-605.)；Xie和Das等把纳米氧化锌粉体分散到乙二醇和水的混合液中制得氧化锌纳米流体(Physics Letters A 2010，374：2566-2568；International Journal of Heat and Mass Transfer，2009，52：4675-4682.)。分散法具有制备工艺简单、工序少、易制备高固相量纳米流体、易于批量化生产等特点。但对于纳米粉体来说，由于其巨大的比表面积及表面活性，在纳米粉体的制备(如干燥、煅烧)、存储、运输等过程，颗粒易形成团聚体。这些团聚体在纳米流体制备时(采用上述的分散手段)一般难以完全打开。而团聚体的存在，往往既降低了纳米流体的稳定性，又大大削弱了纳米流体的优异特性。
物理法是借助外加的热能(如电子束、等离子体、电弧、激光等)把靶材加热蒸发，蒸汽遇冷凝结后形成纳米颗粒，并分散到基础液体形成纳米流体。如Lee等以金属锌线为靶材，利用脉冲高电压把锌线蒸发，蒸汽冷凝到乙二醇中形成纳米颗粒，从而直接获得纳米流体(Nanoscale Research Letters 2011，6：258)。物理法把纳米粒子的制备与纳米流体的制备结合在一起，所制得的纳米颗粒小，纳米颗粒在流体中分散好，无需加入分散剂或改性处理就能得到稳定悬浮的纳米流体。但是该法对设备要求较高，费用高，产量小，不易于工业化生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种氧化锌纳米流体的制备方法。通过实施该方法可以获得颗粒小、分散性好、稳定的氧化锌纳米流体；同时该方法设备和工艺简单、条件温和、原料利用率高、成本低、易于产业化。
为了实现上述目的，本发明制备氧化锌纳米流体的方法包含如下步骤：(1)将可溶性锌盐溶解于醇水混合溶剂中配制成浓度为0.01～0.5mol/L的溶液：(2)向溶液中加入分散剂并搅拌混合均匀；(3)将混合液在搅拌条件下加热，升温至沸腾；(4)向沸腾的混合液中加入碱，加热沸腾反应10～240分钟；(5)冷却到室温，获得氧化锌纳米流体。
本发明所述的可溶性锌盐为硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌中的一种或一种以上，可溶性锌盐在醇水混合溶剂中的浓度为0.01～0.5mol/L。
本发明所述的醇水混合溶剂中的醇是乙二醇、二乙二醇、丙二醇中的一种或一种以上；醇水混合溶剂中醇的质量含量为10～99％。
本发明所述的分散剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或一种以上；分散剂的加入量为氧化锌质量的0.5～10％。
本发明所述的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾中的一种或一种以上；碱的加入量为可溶性锌盐物质的量的0.5～2.5倍；加热沸腾反应的时间为10～240分钟。
采用X射线粉末衍射和透射电镜对所得产品进行分析，表明所得产品中的纳米颗粒为纯的六方相氧化锌纳米颗粒，颗粒粒径在5-50nm，分布范围窄，分散良好无团聚；所获得的纳米流体稳定性好，放置1个月以上无沉淀物析出。
与现有技术相比，本发明所制备的氧化锌纳米流体中的纳米颗粒粒径小、分布范围窄、分散良好无团聚，因而所获得的纳米流体稳定性好；本发明所采用的制备方法省去了干燥、煅烧、再分散等工艺环节(这是现有技术常采用的工艺环节)，这一方面降低了纳米颗粒团聚体形成的机会，同时也减少了原料消耗、简化了工艺、降低了成本；本发明提出的氧化锌纳米流体的制备方法具有设备和工艺简单、条件温和、原料利用率高、成本低、易于产业化等特点。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
将0.01mol醋酸锌溶于250g乙二醇与250g水的混合溶剂中，向溶液中加入0.08g聚乙二醇分散剂并搅拌混合均匀；将混合液放入三口烧瓶中，在搅拌条件下回流加热至沸腾：向沸腾的混合液中加入0.025mol氢氧化钠，加热沸腾反应10分钟；然后冷却到室温，获得稳定的氧化锌纳米流体。纳米流体中氧化锌纳米颗粒的粒径为5nm，分布范围窄，分散性好。
实施例2
将0.25mol醋酸锌溶于495g乙二醇与5g水的混合溶剂中，向溶液中加入2g聚乙二醇分散剂并搅拌混合均匀；将混合液放入三口烧瓶中，在搅拌条件下回流加热至沸腾；向沸腾的混合液中加入0.125mol氢氧化钾，加热沸腾反应120分钟；然后冷却到室温，获得稳定的氧化锌纳米流体。纳米流体中氧化锌纳米颗粒的粒径为50nm，分布范围窄，分散性好。
实施例3
将0.05mol硝酸锌溶于450g二乙二醇与50g水的混合溶剂中，向溶液中加入0.1g聚乙烯吡咯烷酮分散剂并搅拌混合均匀；将混合液放入三口烧瓶中，在搅拌条件下回流加热至沸腾；向沸腾的混合液中加入0.125mol氢氧化钠，加热沸腾反应30分钟；然后冷却到室温，获得稳定的氧化锌纳米流体。纳米流体中氧化锌纳米颗粒的粒径为10nm，分布范围窄，分散性好。
实施例4
将0.1mol硫酸锌溶于490g丙二醇与10g水的混合溶剂中，向溶液中加入0.2g聚乙烯醇分散剂并搅拌混合均匀；将混合液放入三口烧瓶中，在搅拌条件下回流加热至沸腾；向沸腾的混合液中加入0.1mol氢氧化钠，加热沸腾反应120分钟；然后冷却到室温，获得稳定的氧化锌纳米流体。纳米流体中氧化锌纳米颗粒的粒径为30nm，分布范围窄，分散性好。
实施例5
将0.005mol醋酸锌溶于50g乙二醇与450g水的混合溶剂中，向溶液中加入0.002g聚乙二醇分散剂并搅拌混合均匀：将混合液放入三口烧瓶中，在搅拌条件下回流加热至沸腾；向沸腾的混合液中加入0.0025mol碳酸钠，加热沸腾反应60分钟；然后冷却到室温，获得稳定的氧化锌纳米流体。纳米流体中氧化锌纳米颗粒的粒径为10nm，分布范围窄，分散性好。
实施例6
将0.1mol硝酸锌溶于350g丙二醇与150g水的混合溶剂中，向溶液中加入0.4g聚乙烯醇分散剂并搅拌混合均匀；将混合液放入三口烧瓶中，在搅拌条件下回流加热至沸腾；向沸腾的混合液中加入0.15mol碳酸钾，加热沸腾反应90分钟；然后冷却到室温，获得稳定的氧化锌纳米流体。纳米流体中氧化锌纳米颗粒的粒径为40nm，分布范围窄，分散性好。
实施例7
将0.2mol硫酸锌溶于400g二乙二醇与100g水的混合溶剂中，向溶液中加入0.2g聚乙烯醇分散剂并搅拌混合均匀；将混合液放入三口烧瓶中，在搅拌条件下回流加热至沸腾；向沸腾的混合液中加入0.4mol氢氧化钾，加热沸腾反应60分钟；然后冷却到室温，获得稳定的氧化锌纳米流体。纳米流体中氧化锌纳米颗粒的粒径为35nm，分布范围窄，分散性好。
实施例8
将0.05mol硝酸锌溶于150g丙二醇与350g水的混合溶剂中，向溶液中加入0.1g聚乙二醇分散剂并搅拌混合均匀：将混合液放入三口烧瓶中，在搅拌条件下回流加热至沸腾；向沸腾的混合液中加入0.1mol氢氧化钠，加热沸腾反应30分钟；然后冷却到室温，获得稳定的氧化锌纳米流体。纳米流体中氧化锌纳米颗粒的粒径为20nm，分布范围窄，分散性好。
实施例9
将0.01mol醋酸锌溶于50g二乙二醇与450g水的混合溶剂中，向溶液中加入0.01g聚乙烯烯吡咯烷酮分散剂并搅拌混合均匀；将混合液放入三口烧瓶中，在搅拌条件下回流加热至沸腾；向沸腾的混合液中加入0.02mol碳酸钾，加热沸腾反应240分钟；然后冷却到室温，获得稳定的氧化锌纳米流体。纳米流体中氧化锌纳米颗粒的粒径为15nm，分布范围窄，分散性好。
Claims (5)
1.一种氧化锌纳米流体的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：(1)将可溶性锌盐溶解于醇水混合溶剂中配制成浓度为0.01～0.5mol／L的溶液；(2)向溶液中加入分散剂并搅拌混合均匀；(3)将混合液在搅拌条件下加热，升温至沸腾；(4)向沸腾的混合液中加入碱，加热沸腾反应10～240分钟；(5)冷却到室温，获得氧化锌纳米流体。
2.根据权利要求1所述的氧化锌纳米流体的制备方法，其特征在于：所述的可溶性锌盐为硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的氧化锌纳米流体的制备方法，其特征在于：所述的醇水混合溶剂中的醇是乙二醇、二乙二醇、丙二醇中的一种或一种以上；醇水混合溶剂中醇的质量含量为10～99％。
4.根据权利要求1所述的氧化锌纳米流体的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或一种以上；分散剂的加入量为氧化锌质量的0.5～10％。
5.根据权利要求1所述的氧化锌纳米流体的制备方法，其特征在于：所述的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾中的一种或一种以上；碱的加入量为可溶性锌盐物质的量的0.5～2.5倍。
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| US20050042187A1 (en) * | 2003-08-21 | 2005-02-24 | Unilever Home & Personal Care Usa, Division Of Conopco, Inc. | High skin friction cosmetic creams containing dispersed zinc oxide particles as inorganic sunscreen |
| CN1927986A (zh) * | 2005-09-09 | 2007-03-14 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 纳米流体及其制备方法 |
| CN101264525A (zh) * | 2007-03-15 | 2008-09-17 | 青岛科技大学 | 一种铜纳米流体的制备方法 |
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2011
- 2011-10-27 CN CN201110330128.0A patent/CN102502781B/zh active Active
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| EP3674125A1 (en) * | 2018-12-31 | 2020-07-01 | Tata Consultancy Services Limited | Synthesis of nano particles |
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