CN102450616B - 一种利用凝胶体系保存冲菜风味和色泽的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用凝胶体系保存冲菜风味和色泽的方法。步骤如下:1)取冲菜绿叶部分,蒸馏水冲洗,将洗净的冲菜打浆;2)按凝胶∶冲菜质量比为1∶12.5将冲菜匀浆分别加入到四种复配凝胶组合物中;3)将冲菜凝胶体系置搅拌机中混匀,得冲菜酱于2-5℃下冷藏;4)采用固相微萃取和气相色谱-质谱法联用测定冲菜酱的风味成分,或用色度仪测定冲菜酱的色度。四种复配凝胶按质量比分别为:1)果胶∶羧甲基纤维素钠1∶1;2)黄原胶∶果胶1∶1;3)黄原胶∶羧甲基纤维素钠1∶1;4)果胶∶黄原胶∶羧甲基纤维素钠0.55∶0.25∶1.15;均加水250ml。结果表明,黄原胶与果胶的凝胶组合对冲菜中风味物质具有很好的缓释作用;黄原胶∶羧甲基纤维素钠的凝胶组合对冲菜具有护色作用。

Description

—种利用凝胶体系保存冲菜风味和色泽的方法
技术领域
[0001] 本发明属于蔬菜加工技术领域,具体涉及一种采用凝胶体系保存冲菜风味和色泽的方法,该方法也可用于其它植物中色泽与风味的保存。
背景技术
[0002] 冲菜是我国一些地方尤其是长江流域的风味小菜,因其具有一种冲鼻的辛辣味而得名。冲菜于初冬采收,冲辣芥菜芯嫩,开水热烫后装坛密封,几天后即可食用。冲菜是一种叶芥菜,属于十字花科芸薹属,拉丁名为B.juncea var.1atipa0 (牛丽影,等,冲菜辛辣风味物质的顶空固相微萃取-气质联用法测定,中国食品学报,2005,3 (9) =122-1250)冲菜由于具有一种特殊的鲜香冲辣味而深受人们喜爱,其主要的风味物质为异硫氰酸烯丙酯(allylisothiocyanate,简称AITC)(张清峰等,紫外分光光度法测定辣根及芥末制品中异硫氰酸酯含量的研究,中国调味品,2005,6:15-19)。此外,AITC也是芥末油的主要成分,是芥末酱、辣根、叶芥菜等具有辛辣风味的十字花科蔬菜的加工品中重要的挥发性风味成分(肖华志等,芥末油、青芥辣、冲菜的挥发性风味成分的SPME/GC/MS测定,中国调味品,2004,6:42-46)。
[0003] AITC是硫甙的酶解产物。硫甙是一种含硫的阴离子亲水性植物次生代谢产物,在十字花科植物细胞中存在着大量的硫甙(翟建华等,异硫氰酸烯丙酯的常用制法及其主要功效,中国调味品,2008,4:20-24)。十字花科植物并无辛辣味,因为硫甙本身是一种稳定的化合物,在植物组织破损的条件下,硫甙能与内源酶一硫甙水解酶发生酶水解反应,转化为一分子葡萄糖和一个不稳定的糖苷配基(牛丽影,冲辣芥菜中硫苷含量与其加工品冲菜辛辣风味形成的关系,北京:中国农业大学图书馆,2003)。在中性条件下,该糖苷配基经Lossen重排生成异硫氰酸酯(ITCs)。在弱酸性或有Fe2+的存在条件下,就会生成氰和单质硫(姜子涛,辣根等十字花科蔬菜中硫甙水解产物异硫氰酸酯的生物活性,食品研究与开发.2005,26:83-88)。
[0004]目前,AITC的检测主要采用银盐滴定法、水蒸气蒸馏后比色法、GC法,滴定法(直接滴定法、哌啶非水滴定法、吗啉滴定法)等(谷秀兰,异硫氰酸、烯丙酯检测方法探讨,食品研究与开发,1997,4:48-49)。
[0005] 传统的中医学理论认为AITC具有止痛消炎、发汗散寒、增进食欲、杀菌抗癌等功效(甘永祥等,异硫氰酸烯丙酯研究概况,农垦医学,2009,3 =261-263),美国FDA已经把AITC列为公认安全物质(GRAS)范围(肖华志等,SPME/GC联用测定芥术油中辛辣物质异硫氰酸烯丙酯的研究,中国粮油学报.2004,5:86-88)。研究表明,日本、新加坡等国居民患膀胱癌的概率显著低于其它国家,可能与大量进食辣根有关。因此,适当地进食辣根、芥末类调味品对人的健康是大有益处的(张清峰等,紫外分光光度法测定辣根及芥末制品中异硫氰酸酯含量的研究,中国调味品,2005,6:15-19)。
[0006] 总之,AITC作为食品添加剂,可用于配制香辛料和芥子型香精,供泡菜、罐头、沙司、调味料等使用。发明内容
[0007] 本发明的目的在于提出一种保存冲菜风味和色泽的方法,筛选出对冲菜风味物质具有缓释作用的凝胶体系(凝胶组合物与冲菜酱构成的凝胶体系),研究贮藏过程中该凝胶体系对冲菜风味物质的影响,利用固相微萃取或GC-MS等分析方法对冲菜风味物质进行分析。利用伪二级动力学,来研究冲菜复配凝胶体系在贮藏过程中的色素降解规律,为冲菜加工过程中风味和色泽的变化提供新方法。
[0008] 本发明通过下列技术方案实现:
[0009] 一种利用凝胶体系保存冲菜风味和色泽的方法,其包含以下步骤:
[0010] (I)取冲菜的绿叶部分,用蒸馏水冲洗3-5遍,将洗净的冲菜置匀浆机中打浆,匀浆时间为8-12min,匀浆转速为14000_18000r/min ;
[0011] (2)将步骤(I)中处理好的冲菜绿叶匀浆,分别置于500ml密封药品瓶中,按凝胶:冲菜质量比为1: 12.5分别加入凝胶组合物,得到凝胶冲菜混合物;
[0012] (3)向步骤(2)的凝胶冲菜混合物置于搅拌机中充分混匀,搅拌频率为15000-20000r/min,搅拌时间为8_10min,得冲菜酱,于2_5°C下冷藏,得冷藏冲菜酱;
[0013] (4)每隔3天将步骤(3)的冷藏冲菜酱取出,放入萃取瓶中,采用固相微萃取和气相色谱-质谱法测定冲菜酱中风味成分,和取冷藏冲菜酱放入透明密封袋中,用色度仪测定冲菜酱的色度;
[0014]其中:
[0015] 步骤⑵所述的凝胶组合物按质量比分别为:(1)果胶:羧甲基纤维素钠为I: 1,水250ml ; (2)黄原胶:果胶为1: 1,水250ml ; (3)黄原胶:羧甲基纤维素钠为I: 1,水250ml ; (4)果胶:黄原胶:羧甲基纤维素钠为0.55: 0.25: 1.15,水250ml ;
[0016] 步骤(6)所述的固相微萃取条件为:萃取温度为40°C,萃取时间为30min,萃取头型号为 m DVB/CAR/PDMS 50/30 涂层;
[0017] 所述的气相色谱-质谱法条件为:GC条件:HP_5MS毛细管色谱柱,其参数为30mX0.25mmX0.25m ;进样口温度为250°C,柱流速为1.2ml/min ;程序升温条件为40°C,保持3min,再以3°C /min升温至160°C,保持2min,最后以8°C /min升温至220°C,保持3min ;MS条件为:离子源温度230°C,四极杆温度150°C,EI源,电子能量70ev,扫描范围50_550amu ;
[0018] 步骤(J)所述的色度仪测定条件为:RSIN模式,样品测试孔面积为大面积模式,样品测试孔径为0.375"。
[0019] 本发明通过研究贮藏过程中四种复配凝胶体系的建立对冲菜中主要风味成分食用辛辣风味物质异硫氰酸烯丙酯(AITC)以及其他风味成分的影响进行了探索,找到了对冲菜风味具有缓释作用的复配凝胶体系:并采用伪二级动力学,研究冲菜凝胶复配体系在贮藏过程中的色素降解规律,找到了对冲菜色泽具有保护作用的复配凝胶体系。结果表明,本发明的质量比为黄原胶:果胶=I:I的复配凝胶体系对于冲菜中风味物质具有最好的缓释作用,冲菜凝胶复配体系在贮藏过程中色素的降解符合伪二级动力学。质量比为黄原胶:羧甲基纤维素钠=I:I的复配凝胶体系对于冲菜色泽具有最好的保护作用。附图说明
[0020] 图1:气相色谱-质谱联用法标准曲线
[0021] 图2 =AITC含量变化图
[0022] 图3 对t的伪二级动力学模型图。
具体实施方式
[0023] 实施例1
[0024] 1、实验材料:冲菜购于湖北省远安县远野风食品有限公司。
[0025] 将收获后的冲菜去除白色根茎部位,保留冲菜绿叶,用蒸馏水清洗冲菜绿叶三次。将冲洗后的冲菜绿叶放入匀浆机中打浆,匀浆时间:8-12min,匀浆转速:14000-18000r/min,之后将冲菜绿叶匀浆放入4°C冰箱冷藏,备用。
[0026] 2、实验方法
[0027] 2.1冲菜酱的制备
[0028] 本发明共制备4种不同凝胶组合物配比的冲菜酱,按质量比计组合如下:(I)果胶:羧甲基纤维素钠(CMC-Na) = I: I ;(2)黄原胶:果胶=I: I ; (3)黄原胶:CMC-Na=I: I ;(4)果胶:黄原胶:CMC-Na = 0.55: 0.25: 1.15,上述组合均加入蒸馏水250ml制成复配凝胶,在冲菜匀浆中分别`加入各复配的凝胶组合物,充分搅拌混合均匀即制成冲菜酱,搅拌频率为15000r/min,搅拌时间为IOmin或搅拌频率为20000r/min,搅拌时间为8min,用密封瓶密封保存于4°C冰箱内。四种冲菜酱配比见表I。
[0029] 表I本发明的制备冲菜酱所用原料配比
[0030]
Figure CN102450616BD00051
[0031] 2.2冲菜酱在贮藏过程中AITC含量变化
[0032] 2.2.1气相色谱-质谱联用法标准曲线的制作
[0033] 用气相色谱-质谱联用仪(简称GC/MS联用仪,Agilent Technology,6890N-5975B)测定AITC标准品7个不同浓度的样品以制作标准曲线。浓度分别为I μ I/mL、2 μ L/mL、4 μ L/mL、5 μ L/mL、6 μ L/mL、8 μ L/mL、10 μ L/mL。图1 为气相色谱-质谱联用法的标准曲线,由图2可知峰面积和浓度的关系为:y = 3X IO^9X-0.0769 (R2 = I)。
[0034] 2.2.2气相色谱-质谱联用法测定冲菜酱中食用辛辣风味物质异硫氰酸烯丙酯(AITC)的含量
[0035] 分别取Ilg不同凝胶体系的冲菜酱,装入20mL萃取瓶中钳口密封,固定在40°C的水浴锅中萃取30min,萃取结束后用气相色谱-质谱联用仪(Agilent Technology,6890N-5975B)进行测定。[0036] GC条件:HP-5MS毛细管色谱柱(30mX0.25mmX 0.25m);进样口温度:250°C,柱流速:1.2ml/min ;程序升温条件:40°C,保持3min,再以3°C /min升温至160°C,保持2min,最后以8°C /min升温至220°C,保持3min ;MS条件:离子源温度230°C,四极杆温度150°C,EI源,电子能量70ev,扫描范围50-550amu (单位质量分辨);萃取头型号:50/30μπι DVB/CAR/PDMS涂层。
[0037] 图2为气相-色谱-质谱联用法测定的冲菜酱中AITC含量的变化示意图,由图2可知,添加了黄原胶-果胶复配凝胶体系中AITC含量较另外几种凝胶体系略高,故可知,黄原胶和果胶混合成的凝胶体系对冲菜中风味物质具有较好的缓释作用。
[0038] 本实施例结果表明,采用黄原胶和果胶复配成的凝胶体系对冲菜中AITC具有较好的缓释作用。
[0039] 实施例2
[0040] 1、实验材料:同实施例1所述。
[0041] 2、实验方法:冲菜酱的制备同实施例1所述。
[0042] 在本实施例,申请人的发明人采用固相微萃取和GC-MS测定贮藏过程中冲菜酱总体风味成分变化,结果见表2所述。
[0043] 表2贮藏过程中冲菜酱中的辛辣风味物质测定
[0044]
Figure CN102450616BD00071
[0045] 由表2可知,冲菜酱中有9种风味物质被检出,最主要的风味成分为食用辛辣风味物质异硫氰酸烯丙酯(AITC)占其总风味含量的80%以上。在检出的9种风味物质中,异硫氰酸异丁酯、1-异硫氰基-丁烷、4-异硫氰基-1- 丁烯和异硫氰酸正戊酯在复配凝胶体系果胶/CMC-Na、果胶/黄原胶、果胶/CMC-Na/黄原胶中具有很好的稳定性,但在复配凝胶体系CMC-Na/黄原胶中稳定性不好。叔丁基异硫酸酯除了在CMC-Na/黄原胶中稳定性不好之夕卜,在果胶/CMC-Na中也不能得到很好的保留。而2-苯基乙基异硫代氰酸酯在各种复配凝胶体系中都有很好的稳定性。除此之外,CMC-Na/黄原胶复配凝胶体系对于其他风味物质都不能很好的保留。二甲基二硫和二甲基三硫只在CMC-Na/黄原胶和空白对照中被检出,而且随着实验的进行,含量越来越多,原因可能是因为冲菜中的S-甲基-L-半胱氨酸亚砜降解造成。降解发生的原因可能是由于CMC-Na/黄原胶和空白对照形成的凝胶体系不能够有效保护冲菜中的AITC,致使冲菜酱的防腐功能降低,进而发生微生物繁殖而导致的降解反应,并使降解反应随时间的增加而逐渐增快。
[0046] 本实施例结果表明,采用黄原胶和果胶复配成的凝胶体系对冲菜中各种风味物质具有较好的缓释作用。
[0047] 实施例3
[0048] 1、实验材料:同实施例1。
[0049] 2、实验方法:冲菜酱的制备同实施例1。
[0050] 每隔3天将冷藏冲菜酱取出IOg,放入透明密封袋中。采用色度仪(HunterLab,UltraScanXE U3763)测定冲菜酱的色度。用a值表征冲菜酱色泽的变化。将伪二级动力学
(I)进行变形,利用变形后的伪二级动力学公式(2)对冲菜酱中a值的变化进行分析。另夕卜,贮藏实验结束后,取IOg冲菜酱,加入IOOmL浓盐酸,置于同样的贮藏温度(4°C )下24h后,取出利用色度仪测定其a值,即为实验得到的值。
Figure CN102450616BD00081
[0053] 附图3为
Figure CN102450616BD00082
对t的伪二级动力学模型图,由图3计算得出伪二级动力学的各项参 数,参数表见表3。模型图中良好的R2值以及通过实验得出和通过公式计算出的B00的高度吻合性都充分说明了冲菜酱的色素在贮藏过程中的降解符合伪二级动力学特征。由表中的伪二级动力学吸附速率常数可知,果胶=CMC-Na复配凝胶的速率常数最大,而黄原胶:CMC-Na复配凝胶的速率常数最小,速率常数越大,吸附能力越高,因而表现出的颜色就越浅。因此,可以得出,黄原胶/CMC-Na复配凝胶体系对冲菜酱中的色素具有最好的保护作用。
[0054] 表3冲菜色度变化伪二级动力学参数表
Figure CN102450616BD00083
[0056] 本实施例结果表明,冲菜凝胶复配体系在贮藏过程中色素的降解符合伪二级动力学,并且采用黄原胶和羧甲基纤维素钠复配成的凝胶体系对于冲菜色泽具有最好的保护作用。

Claims (1)

1.用凝胶体系保存冲菜风味和色泽的方法,其特征在于以下步骤: (1)取冲菜的绿叶部分,用蒸馏水冲洗3-5遍,将洗净的冲菜置匀浆机中打浆,匀浆时间为 8-12min,匀浆转速为 14000_18000r/min ; (2)将步骤(I)中处理好的冲菜绿叶匀浆,分别置于500ml密封药品瓶中,按凝胶:冲菜质量比为1: 12.5分别加入复配凝胶,得到凝胶冲菜混合物; (3)向步骤(2)的凝胶冲菜混合物置于搅拌机中充分混匀,搅拌频率为15000-200001./min,搅拌时间为8-10min,得冲菜酱,于2-5°C下冷藏,得冷藏冲菜酱; (4)每隔3天将步骤(3)的冷藏冲菜酱取出,放入萃取瓶中,采用固相微萃取和气相色谱-质谱法测定冲菜酱中风味成分,和取冷藏冲菜酱放入透明密封袋中,用色度仪测定冲菜酱的色度; 其中: 步骤(2)所述的四种复配凝胶分别为:按质量比,(I)果胶:羧甲基纤维素钠为1: 1,水250ml ; (2)黄原胶:果胶为1: 1,水250ml ; (3)黄原胶:羧甲基纤维素钠为1: 1,水250ml ; (4)果胶:黄原胶:羧甲基纤维素钠为0.55: 0.25: 1.15,水250ml ; 步骤(4)所述的固相微萃取条件为:萃取温度:40°C,萃取时间30min,萃取头型号:50/30 μ m DVB/CAR/PDMS 涂层; 所述的气相色谱-质谱法条件为:GC条件:HP-5MS毛细管色谱柱,其参数为30mX0.25mmX0.25 μ m ;进样 口温度:250°C,柱流速:1.2ml/min ;程序升温条件:40°C,保持3min,再以3°C /min升温至160°C,保持2min,最后以8°C /min升温至220°C,保持3min ;MS条件:离子源温度230°C,四极杆温度150°C,EI源,电子能量70ev,扫描范围50_550amu ; 步骤(4)所述的色度仪测定条件为=RSIN模式,样品测试孔面积为大面积模式,样品测试孔径为0.375"。
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