CN102417982A - 一种采用萃取方法去除钙和镁的方法 - Google Patents

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王剑锋
李炳忠
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南通库博新材料有限公司
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    • Y02P10/234

Abstract

本发明提供了一种采用萃取方法去除钙和镁的方法,其特征在于,具体步骤为:第一步:将待除钙镁料液采用二(2-乙基己基)磷酸进行预萃初步去除钙离子;第二步:将第一步所得的料液用二(2-乙基己基)磷酸进行主萃,去除钙离子;第三步:将第二步所得的料液用2-乙基已基膦酸单2-乙基已基酯进行主萃,去除镁离子,得到去除钙和镁的产品料液。本发明相较于传统的化学沉淀法除杂工艺,能够降低加工成本,减少设备损坏率,提高产品品质。

Description

一种采用萃取方法去除钙和镁的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种采用萃取方法去除钙和镁的方法,用在湿法冶金行业中除去钙、 镁两种杂质。

背景技术

[0002] 在湿法冶金行业中,对钙、镁两种杂质,一般采用化学沉淀法进行除杂,如在料液中添加氟化钠,反应生成氟化钙、氟化钠沉淀后,压滤的除杂后料液。但这种除钙镁法,受搅拌、PH值、人工操作等因素影响,容易导致料液中有价金属的共沉淀,影响有价金属的回收率;另外,氟化钠作为一种辅料,除本身价格较高,导致除杂成本较高外,氟离子在酸性系统中,对设备具有较强的腐蚀性,导致整个系统中设备的维修率,损坏率较高。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种采用萃取方法去除钙和镁的方法,降低除钙镁的成本, 提高产品回收率,进一步提高产品品质的稳定性。

[0004] 为了达到上述目的,本发明提供了一种采用萃取方法去除钙和镁的方法,其特征在于,具体步骤为:

第一步:将待除钙镁料液采用二 O-乙基己基)磷酸进行预萃初步去除钙离子; 第二步:将第一步所得的料液用二 O-乙基己基)磷酸进行主萃,去除钙离子; 第三步:将第二步所得的料液用2-乙基已基膦酸单2-乙基已基酯进行萃取,镁离子保留在水相中,所得的有机相用硫酸反萃,去除镁离子,得到去除钙和镁的产品料液。

[0005] 优选地,所述第一步中所得的含有钙离子的萃取液用2. 0〜5. Omol/L盐酸洗涤去除钙离子后,用5. 0〜9. Omol/L盐酸进行2〜7级反萃铁,最后进行皂化后循环利用。

[0006] 优选地,所述第二步中所得的含有钙离子的萃取液用2. 0〜5. Omol/L盐酸洗涤去除钙离子后,用5. 0〜9. 0mol/L盐酸进行2〜7级反萃铁,最后进行皂化后循环利用。

[0007] 优选地,所述第三步中所得的含有镁离子的萃取液依次用0. 5〜3. Omol/L硫酸进行7级洗涤,用0. 5〜3. 0mol/L硫酸进行2〜7级反萃,用5. 0〜9. 0mol/L盐酸进行4级反萃铁,最后进行皂化后循环利用。

[0008] 本发明利用有机萃取剂,对钙、镁离子在相应PH值下的萃取分离系数不同的原理,使用P204、P507萃取去除钙、镁,相较于传统的化学沉淀法除杂工艺,能够降低加工成本,减少设备损坏率,提高产品品质。

附图说明

[0009] 图1为P507萃取流程图。 具体实施方式

[0010] 下面结合具体实施例,进一步说明本发明。[0011] 实施例:用萃取方法去除钙和镁的方法

1、预萃:采用混合-澄清式萃取箱,尺寸为6. SmXlmX 1.5m,取湿法冶金生产钴产品过程中含有钙和镁杂质的钴溶液作为待除钙镁料液,采用二 O-乙基己基)磷酸(P204) 5级预萃初步去除钙离子,70%左右的钙离子经过萃取进入到有机萃取剂P204中,将所得的有机萃取剂P204用3. 5mol/L盐酸洗涤去除钙离子后,用7. Omol/L盐酸进行3级反萃铁,最后进行皂化:用取样瓶取2mL皂化前有机萃取剂P204试样,用烧碱溶液滴定检测有机萃取剂P204的浓度,将皂化前有机萃取剂P204从萃取设备的澄清室,烧碱溶液由烧碱计量槽, 同时通过有机流量计和烧碱流量计打至一级皂化槽,混合自流至二级皂化槽,经两级混合皂化后,将有机萃取剂P204输送回萃取设备的混合室,所述的有机萃取剂P204的流量Qw Λ与烧碱溶液的流量(½«满足以下条件:

Figure CN102417982AD00041

其中,B为皂化率,取值为60¾ V1为有机萃取剂皂化前检测时消耗烧碱溶液的体积,单位为mL,C为有机萃取剂皂化前检测用烧碱溶液的浓度,单位为mol/L,V0为所取的皂化前有机萃取剂试样的体积,取值为2mL,C0为烧碱溶液的浓度,取值为10. 83mol/L,料液中铁、铜、锰、钙的浓度为进行预萃前料液中各种离子的浓度,单位为g/L,a、b、c和d为烧碱与铁、铜、锰、钙离子的换算系数,取值为:a =0.053 mol/g、b=0. 022 mol/g、c=0. 025 mol/g、 d=0. 035 mol/g, e=0. 03mol/L。

[0012] 2、P204主萃:将步骤1中得到的料液用有机萃取剂P204进行10级萃取,料液中的钙离子进入到有机萃取剂P204中,所得的料液中钙离子的含量< ang/L,将所得的有机萃取剂P204用3. 5mol/L盐酸洗涤去除钙离子后,用7. 0mol/L盐酸进行4级反萃铁,最后进行皂化:用取样瓶取2mL皂化前有机萃取剂P204试样,用烧碱溶液滴定检测有机萃取剂 P204的浓度,将皂化前有机萃取剂P204从萃取设备的澄清室,烧碱溶液由烧碱计量槽,同时通过有机流量计和烧碱流量计打至一级皂化槽,混合自流至二级皂化槽,经两级混合皂化后,将有机萃取剂P204输送回萃取设备的混合室,所述的有机萃取剂P204的流量(^^与烧碱溶液的流量Qms满足以下条件:

Figure CN102417982AD00042

其中,B为皂化率,V1为有机萃取剂皂化前检测时消耗烧碱溶液的体积,单位为mL,C为有机萃取剂皂化前检测用烧碱溶液的浓度,单位为mol/L,V0为所取的皂化前有机萃取剂试样的体积,取值为2mL,C0为烧碱溶液的浓度,取值为10. 83mol/L,皂化率B为60%,料液中钴、铜、锰、钙的浓度为进行P204主萃前料液中各种离子的浓度,单位为g/L,a、b、c、d为烧碱与钴、铜、锰、钙离子的换算系数,取值为a=0. 15 mol/g、b=0. 009 mol/g、c=0. Ollmol/g、d=0. 015mol/go

[0013] 3、如图1所示,为P507萃取流程图,将步骤2所得的料液用2_乙基已基膦酸单 2-乙基已基酯(P507)进行8级萃取,大部分镁离子不被萃取,随水相排出,用隔油槽除油后,用环保镍液池储存,所得的有机萃取剂P507依次用少量1. 75mol/L硫酸进行7级洗涤, 用大量1. 75mol/L硫酸进行5级反萃,得到去除钙和镁的硫酸钴产品料液,料液中镁离子含量< 10mg/L,有机萃取剂P507再用7. Omol/L盐酸进行4级反萃铁,最后进行皂化后循环利用,所述皂化的具体步骤为:用取样瓶取2mL皂化前有机萃取剂P507试样,用烧碱溶液滴定检测有机萃取剂P507的浓度,将皂化前有机萃取剂P507从萃取设备的澄清室,烧碱溶液由烧碱计量槽,同时通过有机流量计和烧碱流量计打至一级皂化槽,混合自流至二级皂化槽,经两级混合皂化后,将有机萃取剂P507输送回萃取设备的混合室,所述的有机萃取剂P507的流量Qwtt与烧碱溶液的流量0¾«满足以下条件:

料液流量=P204主萃的料液流量+P204主萃的盐酸洗液流量;

Figure CN102417982AD00051

其中,B为皂化率,V1为有机萃取剂皂化前检测时消耗烧碱溶液的体积,单位为mL,C为有机萃取剂皂化前检测用烧碱溶液的浓度,单位为mol/L,V0为所取的皂化前有机萃取剂试样的体积,取值为2mL,C0为烧碱溶液的浓度,取值为10. 83mol/L,皂化率B为55%,料液中钴的浓度为进行P507主萃前料液中钴的浓度,单位为g/L,硫酸洗液流量为0. 4m3/h,其可在0. 3〜0. 5m3/h范围内调节,以GN15级(硫酸洗涤的最后一级)有机萃取剂中杂质镁含量作为调节依据,硫酸反萃液的流量根据GW9级、GN20级(硫酸洗涤的最后两级)有机和水相的颜色调节,严格控制GN19级有机浅蓝色,GN20级有机无色,GN20级水相微红色,7mol/ L盐酸流量为2. 5 m3/h,其可在2. 0〜3. 0m3/h范围内调节。

Claims (4)

1. 一种采用萃取方法去除钙和镁的方法,其特征在于,具体步骤为:第一步:将待除钙镁料液采用二 O-乙基己基)磷酸进行预萃初步去除钙离子;第二步:将第一步所得的料液用二 O-乙基己基)磷酸进行主萃,去除钙离子;第三步:将第二步所得的料液用2-乙基已基膦酸单2-乙基已基酯进行萃取,镁离子保留在水相中,所得的有机相用硫酸反萃,得到去除钙和镁的产品料液。
2.如权利要求1所述的采用萃取方法去除钙和镁的方法,其特征在于,所述第一步中所得的含有钙离子的萃取液用2. 0〜5. Omol/L盐酸洗涤去除钙离子后,用5. 0〜9. Omol/ L盐酸进行2〜7级反萃铁,最后进行皂化后循环利用。
3.如权利要求1所述的采用萃取方法去除钙和镁的方法,其特征在于,所述第二步中所得的含有钙离子的萃取液用2. O〜5. Omol/L盐酸洗涤去除钙离子后,用5. O〜9. Omol/ L盐酸进行2〜7级反萃铁,最后进行皂化后循环利用。
4.如权利要求1所述的采用萃取方法去除钙和镁的方法,其特征在于,所述第三步中所得的含有镁离子的萃取液依次用0. 5〜3. Omol/L硫酸进行7级洗涤,用0. 5〜3. Omol/ L硫酸进行5级反萃,用5. O〜9. Omol/L盐酸进行2〜7级反萃铁,最后进行皂化后循环利用。
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