CN102407335A

CN102407335A - 一种高导热led封装材料及其制备方法

Info

Publication number: CN102407335A
Application number: CN2011103939910A
Authority: CN
Inventors: 周德涛; 范广涵; 赵芳; 丁彬彬; 许毅钦
Original assignee: South China Normal University
Current assignee: South China Normal University
Priority date: 2011-12-02
Filing date: 2011-12-02
Publication date: 2012-04-11
Anticipated expiration: 2031-12-02
Also published as: CN102407335B

Abstract

本发明属于LED封装材料技术领域，提供了一种高导热LED封装材料及其制备方法。制备方法包括（1）将金刚石粉和粘结剂以3:1~10:1的体积比，混合均匀；（2）采用冷等静压工艺压制成型；（3）在真空条件或惰性气体下去除粘结剂，得到金刚石预制件；（4）金刚石预制件四周用铜粉包覆，装入石墨模具，采用放电等离子烧结，退火，取样脱模；（5）将步骤（4）所得样品进行热等静压烧结，退火得所述封装材料。本发明的方法克服了金刚石与铜粉界面浸润性差的不足，通过所限定的工艺制得的高导热LED封装材料热导率最高达750W/(m·k)，便于加工，非常适合目前大功率LED封装材料的要求。

Description

一种高导热LED封装材料及其制备方法

技术领域

本发明属于LED封装材料技术领域，特别涉及一种高导热、易加工的LED封装材料及其制备方法。

背景技术

随着半导体材料和封装工艺的完善、光通量和出光效率的提高，功率型LED已在城市景观、交通标志、LCD背光源、汽车照明、广告牌等特殊照明领域得到应用，并向普通照明市场迈进。然而，随着LED芯片输入功率的不断提高，其不可避免带来的大发热量无疑给LED的封装材料提出了更高的要求。

在系统散热方面，尤其是功率型LED，选择合适的基板，对其散热性和可靠性具有重要影响。而功率型LED散热基板材料要求具有高电绝缘性、高稳定性、高导热性及与芯片匹配的热膨胀系数、平整性和较高的强度。

金刚石具有优异的物理和化学性能，其热导率最高可达到2200W/m·K,为自然界中所有已知物质热导率之最，其硬度高达100GPa,热膨胀系数约为0.8-1.0×10^-6K^-1。另外金刚石还具有稳定的化学性质和耐磨性等一系列优点。作为工程材料的铜有着优异的导电性和导热性，其热导率为400W/m·K左右，热膨胀系数为17×10^-6K^-1。因此将金刚石和铜（或铜合金）混合制备的复合材料具有优异的导热性和较小的热膨胀系数，是最有前景的散热材料之一。

目前金刚石/铜复合材料的制备普遍存在界面浸润性差和成品难于加工这两大难题，极大地制约着该种新型材料在各方面的广泛应用。

发明内容

为了解决现有技术存在的上述不足，本发明提供了一种高导热LED封装材料及其制备方法，具体技术方案如下。

一种高导热LED封装材料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：

（1）将金刚石粉和粘结剂以3:1~10:1的体积比，混合均匀；

（2）采用冷等静压工艺压制成型；

（3）在真空条件或惰性气体下去除粘结剂，得到金刚石预制件；

（4）金刚石预制件四周用铜粉包覆，装入石墨模具，采用放电等离子烧结，退火，取样脱模；

（5）将步骤（4）所得样品进行热等静压烧结，退火得所述封装材料。

上述的高导热LED封装材料的制备方法中，所述铜粉包括纯铜粉或者铜合金粉；所述金刚石粉包括纯的金刚石粉和/或镀覆有金属元素的金刚石粉。

上述的高导热LED封装材料的制备方法中，所述铜合金粉为铜钼、铜铬或铜钛合金粉。

上述的高导热LED封装材料的制备方法中，所述金属元素包括钼、钨、铬、钛、铜中的一种或者两种元素的合金，镀覆层所占金刚石的质量分数为0.1%-10%。

上述的高导热LED封装材料的制备方法中，金刚石粉的颗粒大小为10um-500um，铜粉的颗粒大小为50um-200um。

上述的高导热LED封装材料的制备方法中，所述金刚石粉末采用两种不同颗粒大小混合，大尺寸颗粒与小尺寸颗粒大小的比不小于2，大尺寸颗粒所占的质量百分比为30%-70%。

上述的高导热LED封装材料的制备方法中，铜粉与金刚石粉中铜粉所占体积比为30%-70%。

上述的高导热LED封装材料的制备方法中，步骤（4）所述采用放电等离子烧结具体为：采用放电等离子烧结炉（SPS），抽真空20-40min，加压20-60MPa，并以梯度升温的方式，即先以均匀的升温速度1~5min加热到500-700℃，保温1h-2h，此时完全去除粘结剂和水分，再以均匀的升温速度1~5min加热到1000-1200℃，保温10-30min；冷却过程采用退火工艺，先冷却到500-700℃，保温4-8h，再自然冷却，最后取样脱模。

上述的高导热LED封装材料的制备方法中，步骤（5）所述热等静压烧结具体为：将样品放入热等静压烧结炉，在氩气氛围下，加压至200M-400MPa,温度由室温升至1000-1200℃，保温时间为4-8h；冷却过程采用退火工艺处理，先冷却到500-700℃，保温4-8h，再自然冷却。

上述的高导热LED封装材料的制备方法中，封装材料由铜粉包裹金刚石粉末预制件烧结形成。金刚石粉末和铜粉的体积分数比例在所述范围内容可根据LED芯片的大小等实际情况设定。

上述的高导热LED封装材料的制备方法中，最后制得的成品外围由铜包裹，中心主体部分是金刚石/铜（或铜合金）复合材料，由于铜及铜合金的易加工性使得试验样品可以非常容易加工成所需形状。

本发明采用上述限定的众多工艺，对冷等静压工艺、放电等离子烧结和退火工艺的进行结合与优化，并在其中采用剃度升温的处理工艺，使得本发明具有如下优点和技术效果：

1. 本发明中的封装材料的热导率在400 W/m·k以上（最高达到750W/m·k），致密度达98%；高于现今主流的LED散热封装材料，同时材料本身密度低，所以能够满足LED封装材料轻质量，高热导的要求，能够广泛应用于LED热沉或者散热基板以及其他功率器件封装的底座方面。

2.采用铜粉包裹金刚石预制件的方法，一方面利用了金刚石的高导热性，另一方面利用了铜的易加工性，解决了上述两大问题。

3.不同尺寸的金刚石颗粒参数能够起到更好的润湿作用，提高界面结合。

4. 钼、钨、铬、钛、铜等一种元素或者两种元素的合金在金刚石表面的镀覆可以增加金刚石与铜粉的润湿性，提高界面结合，增加热导率。

5.采用所述退火工艺可以消除残余应力，稳定尺寸，减少变形与裂纹倾向，有助于颗粒之间的结合力；

6. 最后用热等静压再烧结的方法及其工艺参数进一步提升了材料的致密性和结合度，进而提升了材料的导热性能。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的实施作进一步说明，但本发明的实施和保护范围不限于此。

实施实例1

原料：粒径30um的镀铬金刚石粉末和粒径200um的纯金刚石粉末，质量比为2：3，聚乙烯醇（PVA），纯铜粉。

将两种金刚石粉末按照质量比例2:3与粘结剂聚乙烯醇按体积比3:1混合均匀，放入冷等静压机，加压400MPa，保压5min，在真空条件下去除粘结剂，用纯铜粉包裹装入石墨模具，抽真空20min，加压25MPa并以梯度升温的方式，先以均匀的升温速度1min加热到500℃，保温1h，再以均匀的升温速度1min加热到1000℃，保温10min。冷却过程先冷却到500℃，保温4h，再自然冷却，最后取样脱模。再对样品进行热等静压烧结，加压至200MPa,温度由室温升至1000℃，保温时间为5h。冷却过程先冷却到500℃，保温4h，再自然冷却，制得样品，致密度达98%，热导率为400 W/(m·k)。

实施实例2

原料：粒径70um和200um的镀铬金刚石粉末，质量比为5:5，聚乙烯醇（PVA），纯铜粉。

将两种金刚石粉末按照质量比例5:5与粘结剂聚乙烯醇按体积比5:1混合均匀，放入冷等静压机，加压400MPa，保压5min，在惰性气体条件下去除粘结剂，用纯铜粉包裹装入石墨模具，抽真空20min，加压25MPa并以梯度升温的方式，先以均匀的升温速度1min加热到600℃，保温1h，再以均匀的升温速度1min加热到1000℃，保温10min。冷却过程采用退火工艺，先冷却到500℃，保温5h，再自然冷却，最后取样脱模。再对样品进行热等静压烧结，加压至300MPa,温度由室温升至1100℃，保温时间为5h。冷却过程采用退火工艺处理，先冷却到500℃，保温5h，再自然冷却制得样品。致密度达98%，热导率为550 W/(m·k)

实施实例3

原料：粒径30um和150um的纯金刚石粉末，质量比为5:5，聚乙烯醇（PVA），铜钛合金粉。

将两种金刚石粉末按照质量比例5:5与粘结剂聚乙烯醇按体积比7:1混合均匀，放入冷等静压机，加压400MPa，保压5min，在惰性气体条件下去除粘结剂，用铜钛合金粉包裹装入石墨模具，抽真空20min，加压25MPa并以梯度升温的方式，先以均匀的升温速度1min加热到600℃，保温1h，再以均匀的升温速度1min加热到1100℃，保温10min。冷却过程采用退火工艺，先冷却到600℃，保温6h，再自然冷却，最后取样脱模。再对样品进行热等静压烧结，加压至300MPa,温度由室温升至1100℃，保温时间为5h。冷却过程采用退火工艺处理，先冷却到600℃，保温4h，再自然冷却制得样品。致密度达99%，热导率为600 W/(m·k)

实施实例4

原料：粒径70um和300um的纯金刚石粉末，质量比为7:3，聚乙烯醇（PVA），铜铬合金粉。

将两种金刚石粉末按照质量比例7:3与粘结剂聚乙烯醇按体积比5:1混合均匀，放入冷等静压机，加压400MPa，保压5min，在惰性气体条件下去除粘结剂，用铜铬合金粉包裹装入石墨模具，抽真空20min，加压25MPa并以梯度升温的方式，先以均匀的升温速度1min加热到600℃，保温1h，再以均匀的升温速度1min加热到1150℃，保温10min。冷却过程采用退火工艺，先冷却到600℃，保温5h，再自然冷却，最后取样脱模。再对样品进行热等静压烧结，加压至400MPa,温度由室温升至1200℃，保温时间为5h。冷却过程采用退火工艺处理，先冷却到600℃，保温6h，再自然冷却制得样品。致密度达99%，热导率为750 W/(m·k)

上述只列出几种实施方式，但具体实施并不局限于此。

Claims

1.一种高导热LED封装材料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：

（1）将金刚石粉和粘结剂以3:1~10:1的体积比，混合均匀；

（2）采用冷等静压工艺压制成型；

2.根据权利要求1所述高导热LED封装材料的制备方法，其特征在于所述铜粉包括纯铜粉或者铜合金粉；所述金刚石粉包括纯的金刚石粉和/或镀覆有金属元素的金刚石粉。

3.根据权利要求2所述高导热LED封装材料的制备方法，其特征在于所述铜合金粉为铜钼、铜铬或铜钛合金粉。

4.根据权利要求2所述高导热LED封装材料的制备方法，其特征在于所述金属元素包括钼、钨、铬、钛、铜中的一种或者两种元素的合金，镀覆层所占金刚石的质量分数为0.1%-10%。

5.根据权利要求1所述高导热LED封装材料的制备方法，其特征在于金刚石粉的颗粒大小为10um-500um，铜粉的颗粒大小为50um-200um。

6.根据权利要求1所述高导热LED封装材料的制备方法，其特征在于所述金刚石粉末采用两种不同颗粒大小混合，大尺寸颗粒与小尺寸颗粒大小的比不小于2，大尺寸颗粒所占的质量百分比为30%-70%。

7.根据权利要求1所述高导热LED封装材料的制备方法，其特征在于铜粉与金刚石粉中铜粉所占体积比为30%-70%。

8.根据权利要求1所述高导热LED封装材料的制备方法，其特征在于步骤（4）所述采用放电等离子烧结具体为：采用放电等离子烧结炉（SPS），抽真空20-40min，加压20-60MPa，先以均匀的升温速度1~5min加热到500-700℃，保温1h-2h，再以均匀的升温速度1~5min加热到1000-1200℃，保温10-30min；冷却过程采用退火工艺，先冷却到500-700℃，保温4-8h，再自然冷却，最后取样脱模。

9.根据权利要求1所述高导热LED封装材料的制备方法，其特征在于步骤（5）所述热等静压烧结具体为：将样品放入热等静压烧结炉，在氩气氛围下，加压至200M-400MPa,温度由室温升至1000-1200℃，保温时间为4-8h；冷却过程采用退火工艺处理，先冷却到500-700℃，保温4-8h，再自然冷却。

10.由权利要求1~9任一项所述方法制得的高导热LED封装材料。