CN102390990A

CN102390990A - 一种高阻抗磁芯烧结工艺

Info

Publication number: CN102390990A
Application number: CN2011102331236A
Authority: CN
Inventors: 刘洪建
Original assignee: Jingshi Magnetic Materials & Element Engineering Tech Research Co Ltd
Current assignee: Jingshi Magnetic Materials & Element Engineering Tech Research Co Ltd
Priority date: 2011-08-15
Filing date: 2011-08-15
Publication date: 2012-03-28

Abstract

本发明涉及一种高阻抗磁芯烧结工艺，用原有氮气氛保护窑炉，采用二次还原气氛工艺，使用钟罩炉进行烧结；①升温阶段：在窑炉的升温阶段，窑炉先升温，到1000℃时，保温0.5小时，然后降低至900℃，保温2小时，同时加大氮气量，烧结区的氧含量至0.05-0.10%；②保温阶段：在窑炉1350℃以上的保温段，氧含量控制在15-20%；③降温阶段：在1150℃时，快速降温。从1150℃降至900℃以下，降速为3小时，相应氧含量为，1150℃时0.25-0.4%，1100℃时0.1-0.25%，1050℃时0.05-0.1%，1000℃以下时均小于0.03%。使用本烧结工艺，可使锰锌高磁导率铁氧体磁性材料，具有密度高、晶界电阻率高，气孔率低、晶粒大而均匀的铁氧体，提高其阻抗特性。

Description

一种高阻抗磁芯烧结工艺

技术领域

本发明涉及一种高阻抗磁芯烧结工艺，特别是一种关于制造锰锌铁氧体的烧结工艺，属于锰锌高磁导率铁氧体磁性材料的制造领域。

背景技术

由于信息产业的高速发展，以及软磁铁氧体材料将进一步向高频、高磁导率和低损耗的两高一低方向发展，传统的普通软磁铁氧体已经不能满足新兴的信息网络技术的要求，高磁导率材料成为许多新兴的IT技术不可缺少的组成部分。另外，电子技术应用的日益广泛，特别是数字电路和开关电源应用的普及，电磁干扰问题日趋严重。高磁导率软磁铁氧体磁芯能有效地吸收电磁干扰信号，以达到抗电磁场干扰的目的。在这其中，对高导铁氧体要求最重要的一个参数就是阻抗，要求产品在高频下，阻抗特性良好。

在具有电阻、电感和电容的电路里，对交流电所起的阻碍作用叫做阻抗。阻抗常用Z表示。阻抗由电阻、感抗和容抗三者组成，但不是三者简单相加。阻抗是电阻与电抗在向量上的和。对于一个具体电路，阻抗不是不变的，而是随着频率变化而变化。

在串联电路中，阻抗可以用公式（1）表示：

Zs=Rs+jωLs （1）

在并联电路中，阻抗可以用公式（2）表示：

Zp=1／〔（1/ jωLp）+1/Rp〕（2）

在公式（1）和（2）中：Zs为串联阻抗；ω为角频率=2πf；Ls为串联电感；Rs为串联电阻；Zp 为并联阻抗； Lp为并联电感；Rp为并联电阻；

Zs与Zp都与频率有关，其特性称之为阻抗频率特性，他们与绕组参数有关，在高频的复数磁导率当中，表现为u′和u′′的频率特性。通过控制烧结的气氛，提升晶界间的电阻，改善晶粒大小的一致性，进而提高烧结产品密度，提升产品的阻抗特性。

软磁铁氧体材料的烧结过程是一个物理和化学变化的综合反应过程，它对磁芯几何尺寸和电磁性能起着决定性作用。对高磁导率材料来说，要得到密度高、气孔率低、晶粒大而均匀的铁氧体磁芯，就必须在烧结时严格控制烧结温度、烧结时间和烧结气氛，同时要控制Mn离子和Zn离子的变价、防止出现ZnO的高温挥发引起配方偏移，又要保证铁氧体固相反应完全和抑制巨晶形成。窑炉在烧结过程中升温速度对铁氧体产品的密度、晶粒大小及均匀性有直接关系，升温速度过快将使晶粒尺寸不均匀；升温速度太慢，则烧成的铁氧体密度低，气孔明显增大。

发明内容

本发明目的，在于提供一种高阻抗磁芯烧结工艺，使用本烧结工艺，可使锰锌高磁导率铁氧体磁性材料，具有密度高、晶界电阻率高，气孔率低、晶粒大而均匀的铁氧体，提高其阻抗特性。

本发明的技术方案是：一种高阻抗磁芯烧结工艺，本工艺烧结的材质是高磁导率铁氧体，主要成分为60～64mol％的Fe2O3、8～12mol％的Mn3O4、其余的是ZnO；和副成分的为0.04～0.08wt％的CaCO3、0.04～0.08wt％的Bi2O3、0.02～0.06wt％的MoO3和0.01～0.04wt％的Nb2O5；

用原有氮气氛保护窑炉，采用二次还原气氛工艺，使用钟罩炉进行烧结。

其工艺为：

①升温阶段：在窑炉的升温阶段，窑炉先按自然状态升温，到1000℃时，保温0.5小时，然后缓慢降低温度至900℃，保温2小时，同时加大氮气进入量，降低烧结区的氧含量至0.05-0.10%；产生二次还原的气氛，使正常烧结的铁氧体在晶粒成长的过程中，在晶界之间产生部分微小的气孔，增加晶界电阻率。

②保温阶段：窑炉温度再缓慢升高，在窑炉1350℃以上的保温段，升高氧含量，控制在15-20%，以抑制ZnO的挥发，提升电性能。

③降温阶段：在1150℃时，快速降温。从1150℃降至900℃以下，降速为3小时，同时匹配相应氧含量为，1150℃时0.25-0. 4%，1100℃时0. 1-0.25%，1050℃时0.05-0.1%，1000℃以下时均小于0.03%。

使用本烧结工艺，可使锰锌高磁导率铁氧体磁性材料，具有密度高、晶界电阻率高，气孔率低、晶粒大而均匀的铁氧体，提高其阻抗特性。

高导磁率铁氧体是指磁导率大于4000的铁氧体。其特性为具有低损耗因子、高磁导率、同功率类材料相比，其最突出的特点就是高电感、同时部分材料还具有高阻抗/频率特性。

附图说明

图1 通常的高阻抗磁芯烧结工艺的烧结曲线图。

图2是本发明一种高阻抗磁芯烧结工艺烧结曲线图。

具体实施方式；

以下结合附图对本发明做详细的描述。图1 通常的高阻抗磁芯烧结工艺的烧结曲线图。图2是本发明一种高阻抗磁芯烧结工艺烧结曲线图。从图可以看出，本发明烧结的材质主要是高磁导率铁氧体材质，使用本发明可以获得一种用本发明方法制得的锰锌铁氧体，包括作为主成分的换算为60～64mol％的Fe2O3，8～12mol％的Mn3O4，其余的是ZnO；和包括作为副成分的换算为0.04～0.08wt％的CaCO3、0.04～0.08wt％的Bi2O3、0.02～0.06wt％的MoO3和0.01～0.04wt％的Nb2O5。

本发明对原有氮气氛保护窑炉的烧结工艺曲线进行了调整，采用二次还原气氛工艺，使用钟罩炉进行烧结。（原有氮气氛保护窑炉的烧结工艺曲线见图1）

在窑炉的升温阶段，先按照自然状态进行升温，到1000℃，保温0.5小时，此时氧含量控制在10-15%，然后缓慢降低温度至900℃，并保温2.5小时，同时加大氮气的进入量，降低烧结区的氧含量至0.05-0.10%，产生二次还原的气氛，使正常烧结的铁氧体在晶粒成长的过程中，在晶界之间产生部分微小的气孔，增加晶界电阻率。

在窑炉1350℃以上的保温段，升高氧含量，控制在15-20%，以抑制ZnO的挥发，提升电性能。

到降温段时，在1150℃是产品最容易氧化的阶段，采用快速降温。从1150℃降至900℃以下，降速为3小时，同时匹配相应氧含量为：1150℃时0.25-0. 4%，1100℃时0. 1-0.25%，1050℃时0.05-0.1%，1000℃以下时均小于0.03%，达到期望效果。

上述工艺可以对窑炉，在升温阶段温度和氧含量的控制，以及快速降温，得到密度高、晶界电阻率高，气孔率低、晶粒大而均匀的铁氧体，提高其阻抗特性。

本发明可以烧结出ui 在12000以上，阻抗特性在较高频率范围内（大于500KHz）优异，各项电磁性能稳定的产品，广泛应用于各类电信及信息用基本材料，如共模滤波器、饱和电感、电流互感器、漏电保护器、绝缘变压器、信号及脉冲变压器等，适合各个电子领域，特别适合宽带及EMI材料、LED照明，数码相机、3G网络通信等。

本发明的一种高阻抗磁芯烧结工艺，对于本领域技术人员来说，可以根据其构思推导出多个技术方案，完成相同的目的，但是，凡是在本构思下的所有技术方案都在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims

1.一种高阻抗磁芯烧结工艺，其特征在于：本工艺烧结的材质是高磁导率铁氧体，主要成分为60～64mol％的Fe2O3、8～12mol％的Mn3O4、其余的是ZnO；和副成分的为0.04～0.08wt％的CaCO3、0.04～0.08wt％的Bi2O3、0.02～0.06wt％的MoO3和0.01～0.04wt％的Nb2O5；

2.按照权利要求1所述的一种高阻抗磁芯烧结工艺，其特征在于，其工艺为

①升温阶段：在窑炉的升温阶段，窑炉先按自然状态升温，到1000℃时，保温0.5小时，然后缓慢降低温度至900℃，保温2小时，同时加大氮气进入量，降低烧结区的氧含量至0.05-0.10%；产生二次还原的气氛，使正常烧结的铁氧体在晶粒成长的过程中，在晶界之间产生部分微小的气孔，增加晶界电阻率；

②保温阶段：在窑炉1350℃以上的保温段，升高氧含量，控制在15-20%，以抑制ZnO的挥发，提升电性能；

③降温阶段：在1150℃时，快速降温；

从1150℃降至900℃以下，降速为3小时，同时匹配相应氧含量为，1150℃时0.25-0. 4%，1100℃时0. 1-0.25%，1050℃时0.05-0.1%，1000℃以下时均小于0.03%。