CN102134659A - MoSi2/Mo复合粉体及Mo-Si-B复合材料的制备方法 - Google Patents

MoSi2/Mo复合粉体及Mo-Si-B复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高新材料制备领域,具体公开一种MoSi2/Mo复合粉体及Mo-Si-B复合材料的制备方法。(1)根据所要求包裹层Mo的厚度,选定合适粒度的待处理粉体MoSi2,其原则为粉体MoSi2的粒度为包裹层Mo厚度的3~5倍,粒度和厚度单位均为微米;(2)真空处理粉体MoSi2:真空度为10-2~10-4Pa,处理温度为1400~1600℃,处理时间由公式h=Kt1/2确定,其中h--包裹层Mo厚度,单位为微米,K--与材料性质、处理温度有关的常数,t为处理时间,单位为小时;(3)将处理过的粉体,通过粉末冶金的方法制备Mo-Si-B复合材料。本发明方法可以实现复合材料中第二相含量的控制,避免复合材料中第二相的偏析,可以实现复合材料组织结构的最优化,从而来改善复合材料的综合性能。

Description

MoSi2/Mo复合粉体及Mo-Si-B复合材料的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于高新材料制备方法领域,具体涉及一种MoSi2/Mo复合粉体及Mo-Si-B 复合材料的制备方法。
背景技术
[0002] 在现代工业中,高温过程越来越普遍,这也对一些设备的使用温度提出了更高的 要求,如涡轮机、热交换器和加热元件等。人们对可能能够在高温下使用的金属间化合物 进行了广泛的研究。先后开发的M3Al和Ti3Al等铝化物虽然室温塑性好、比强度高,但高 于650°C时抗氧化性能低劣,需要施加保护涂层;TiAl合金在温度高于80(TC时也表现出较 差的抗氧化性;Al3Ti则存在熔点较低(1340°C)、成分范围较窄的缺点;MoSi2具有高的熔 点(2030°C)和优异的高温抗氧化性能,作为高温工业炉的发热元件使用温度已经达到了 1800°C,然而MoSi2基合金的室温力学性能和高温抗蠕变性能都比较差,在500°C左右还易 于发生PEST粉化氧化,这些缺陷限制了 MoSiJt为高温结构材料的广泛应用;Mo5Si3也是一 种能够用于高温环境的结构材料,其抗蠕变性能优于MoSi2,但高温抗氧化性能非常差。而 B掺杂改性的MoSi2/Mo5Si3复合材料则兼具有Mo5Si3较好的抗蠕变性和MoSi2良好的高温 抗氧化性,是一种极具开发潜力的高温结构材料。但如何实现复合材料组织结构的最优化, 是目前面临的问题之一。
发明内容
[0003] 本发明的目的在于提供一种MoSi2/Mo复合粉体及Mo-Si-B复合材料的制备方法。
[0004] 为实现上述目的,本发明采取如下技术方案:MoSi2/Mo复合粉体的制备方法, MoSi2/Mo复合粉体中,MoSi2为核,Mo为包裹层,制备步骤如下:
(1)根据所要求包裹层Mo的厚度,选定合适粒度的待处理粉体MoSi2,其原则为粉体 MoSi2的粒度为包裹层Mo厚度的3飞倍,粒度和厚度单位均为微米;
(2)真空处理粉体MoSi2 :真空度为10,10_4Pa,处理温度为140(Tl60(rC,处理时间由 公式h=Kt"2确定,其中h-包裹层Mo厚度,单位为微米,K-与材料性质、处理温度有关的 常数,t为处理时间,单位为小时。
[0005] Mo-Si-B复合材料的制备方法,步骤如下:
第一步,制备MoSi2/Mo复合粉体,其中,MoSi2为核,Mo为包裹层:
(1)根据所要求包裹层Mo的厚度,选定合适粒度的待处理粉体MoSi2,其原则为粉体 MoSi2的粒度为包裹层Mo厚度的3飞倍,粒度和厚度单位均为微米;
(2)真空处理粉体MoSi2 :真空度为10,10_4Pa,处理温度为140(Tl60(rC,处理时间由 公式h=Kt"2确定,其中h-包裹层Mo厚度,单位为微米,K-与材料性质、处理温度有关的 常数,t为处理时间,单位为小时;
第二步,制备Mo-Si-B复合材料:
(3)将处理过的粉体MoSi2根据Mo-Si-B复合材料的组成要求掺杂B粉,通过粉末冶金的方法制成Mo-Si-B复合材料。
[0006] 所述粉末冶金的方法为本领域常规方法,优选其中的热压法(HP)或火花放电等离 子烧结法(SPS)。
[0007] Mo-Si-B复合材料的组成为Mo-15Si_10B,粉末冶金的方法为热压法(HP):在 16500C、IOMPa下保温2小时。
[0008] Mo-Si-B复合材料的组成为Mo-15Si_10B,粉末冶金的方法为火花放电等离子烧 结法(SPS):在1350°C、70MPa下保温5分钟。
[0009] 本发明中真空状态降低了真空室内的氧分压,利用硅化物在不同氧分压下选择氧 化的特点,在特定的氧分压下对硅化物粉体进行选择氧化,使硅化物中的Si转变为SiO挥 发掉,制备出原位包裹的MoSi2/Mo复合粉体,然后利用粉末冶金的方法,通过材料内部的固 相扩散反应,使包裹层的金属转变为相应的低硅化合物,如Mo5Si3等,制备成相应的具有网 络状显微组织结构的复合材料。本发明方法也可用于类似体系的复合材料的制备,如Nb、 W、Ti、Re等的硅化物。
[0010] 本发明方法具有以下优点:
1、利用选择氧化的方法制备原位包裹的复合粉体,并通过对处理温度和处理时间的控 制来控制包裹层的厚度,从而可以实现复合材料中第二相含量的控制;
2、由于采用原位制备的方法,复合粉体界面干净,包裹层厚度均勻,可以避免复合材料 中第二相的偏析;
3、改变第二相材料的引入方式和分布状态,复合材料中的第二相分布均勻,与基体相 结合良好,且形成连续的网络结构,实现复合材料组织结构的最优化,从而来改善复合材料 的综合性能;
4、制备的Mo-Si-B复合材料相对密度高于95% ;
5、工艺简单,周期短,易于实现工业化生产。
[0011] 本发明既可用于科研研究工作,也适用于工业化生产,在高新材料研究开发领域 具有重要的实用价值。
附图说明
[0012] 图1为本发明方法制备的Mo-15Si_10B复合材料的SEM形貌图。 具体实施方式
[0013] 以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一地详细介绍,但本发明的保护范 围并不局限于此。
[0014] 实施例1
MoSi2/Mo复合粉体的制备方法,MoSi2/Mo复合粉体中,MoSi2为核,Mo为包裹层,制备步 骤如下:
(1)根据第二相含量的要求,确定粉体颗粒表面包裹层Mo的厚度为5微米,选定粒度为 20微米的待处理粉体MoSi2 (其原则为粉体MoSi2的粒度为包裹层Mo厚度的4倍);
(2)真空处理粉体MoSi2 :将所选粉体MoSi2放入合适的盛放器皿,自然松散堆积,放入 高温真空处理设备中。在整个处理过程中,要求设备的真空度始终处于10_4Pa,处理温度保持在1600°C,处理4小时后获得MoSi2/Mo复合粉体(处理时间由公式h=Kt"2确定,其中 h-包裹层Mo厚度,单位为微米,K-与材料性质、处理温度有关的常数,t为处理时间,单 位为小时;对于不同体系的材料,要事先通过实验方法确定公式h=Kt"2中的常数K (K值 确定过程为:以产(单位:小时)为横坐标,h (单位:微米)为纵坐标,固定处理温度,测一 组数据,拟合出一条直线,求该直线的斜率即为该处理温度下的K值)。对于MoSi2M料,在 1600°C时的K值为2. 5。也就是说,在1600°C下将MoSi2处理4小时,包裹层的厚度为5微 米)。
[0015] Mo-Si-B复合材料的制备方法,步骤如下:
第一步,制备MoSi2/Mo复合粉体,其中,MoSi2为核,Mo为包裹层: (1)、(2)步骤同上; 第二步,制备Mo-Si-B复合材料:
(3)将处理过的粉体MoSi2根据Mo-15Si-10B (at%,原子百分比)的组成掺杂B粉,通 过粉末冶金的方法制备Mo-15Si-10B复合材料。
[0016] 所述粉末冶金的方法为热压法(HP),在1650°C、10MPa下保温2小时。
[0017] 用本发明方法制备的组成为Mo-15Si_10B (at%,原子百分比)复合材料,第二相分 布均勻,强化相与基体之间界面干净(参见图1)。相对密度高于95%,利用单边切口梁法测 得断裂韧性为14MPa · m"2,而用传统方法(即直接按复合材料的组成要求配料,通过粉末冶 金的方法制备)制备的组成为Mo-12Si-8.5B (at%,原子百分比)的复合材料,虽然具有更高 的金属相a-Mo含量,但用相同方法测得的断裂韧性却仅为9. 5Mpa ^“2,这是因为前者的组 织结构要优于后者。
[0018] 如上所述,本发明可以通过较为简单的工艺过程来设计Mo-Si-B等复合材料的组 织结构,制备高性能的复合材料。本发明所制备的复合材料第二相分布均勻,强化相与基体 之间界面干净,复合材料组织结构可控,最终可以使复合材料的性能得到提高。
[0019] 实施例2
与实施例1的不同之处在于:
MoSi2/Mo复合粉体的制备方法之步骤(1)中:确定粉体颗粒表面包裹层Mo的厚度为5 微米,选定粒度为25微米的待处理粉体MoSi2 (其原则为粉体MoSi2的粒度为包裹层Mo厚 度的5倍);步骤(2)中,真空度始终处于10_2Pa。
[0020] 实施例3
与实施例1的不同之处在于:
MoSi2/Mo复合粉体的制备方法之步骤(1)中:确定粉体颗粒表面包裹层Mo的厚度为5 微米,选定粒度为15微米的待处理粉体MoSi2 (其原则为粉体MoSi2的粒度为包裹层Mo厚 度的3倍);步骤(2)中,真空度始终处于IO-3Pa ;
Mo-Si-B复合材料的制备方法之步骤(3)中:粉末冶金的方法为火花放电等离子烧结 法(SPS):在1350°C、70MPa下保温5分钟。

Claims (5)

1. MoSi2/Mo复合粉体的制备方法,其特征在于MoSi2/Mo复合粉体中,MoSi2为核,Mo为 包裹层,制备步骤如下:(1)根据所要求包裹层Mo的厚度,选定合适粒度的待处理粉体MoSi2,其原则为粉体 MoSi2的粒度为包裹层Mo厚度的3飞倍,粒度和厚度单位均为微米;(2)真空处理粉体MoSi2 :真空度为10,10_4Pa,处理温度为140(Tl60(rC,处理时间由 公式h=Kt"2确定,其中h-包裹层Mo厚度,单位为微米,K-与材料性质、处理温度有关的 常数,t为处理时间,单位为小时。
2. Mo-Si-B复合材料的制备方法,其特征在于步骤如下:第一步,制备MoSi2/Mo复合粉体,其中,MoSi2为核,Mo为包裹层:(1)根据所要求包裹层Mo的厚度,选定合适粒度的待处理粉体MoSi2,其原则为粉体 MoSi2的粒度为包裹层Mo厚度的3飞倍,粒度和厚度单位均为微米;(2)真空处理粉体MoSi2 :真空度为10,10_4Pa,处理温度为140(Tl60(rC,处理时间由 公式h=Kt"2确定,其中h-包裹层Mo厚度,单位为微米,K-与材料性质、处理温度有关的 常数,t为处理时间,单位为小时;第二步,制备Mo-Si-B复合材料:(3)将处理过的MoSi2粉体根据Mo-Si-B复合材料的组成要求掺杂B粉,通过粉末冶金 的方法制成Mo-Si-B复合材料。
3.如权利要求2所述的Mo-Si-B复合材料的制备方法,其特征在于:所述粉末冶金的 方法为热压法或火花放电等离子烧结法。
4.如权利要求3所述的Mo-Si-B复合材料的制备方法,其特征在于=Mo-Si-B复合材料 的组成为Mo-15Si-10B,粉末冶金的方法为热压法:在1650°C、IOMPa下保温2小时。
5.如权利要求3所述的Mo-Si-B复合材料的制备方法,其特征在于=Mo-Si-B复合材料 的组成为Mo-15Si-10B,粉末冶金的方法为火花放电等离子烧结法:在1350°C、70MPa下保 温5分钟。
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