CN102112860A - 基于专家系统的流变学 - Google Patents

Abstract

公开了一种包括流变测定法逻辑的流变仪，所述流变测定法逻辑响应于材料选择控制、对象选择控制、材料性质存储以及过程参数存储，并且用以辅助用户使用所述流变仪来进行测量。在另一总的方面，流变仪包括样品历史存储，所述样品历史存储用以存储跨越了由所述流变仪对同一样品执行的多个不同操作的历史。

Description

基于专家系统的流变学

相关申请的互相参引

本申请要求于2008年8月1日提交的第61/137,640号美国临时申请的权益，该临时申请以引用的方式纳入本文。

技术领域

本申请涉及流变仪(rheometers)，以及流变学(rheology)的应用。

背景技术

流变学是研究材料的流动和变形的学科。对流变学的理解可产生一些对控制和优化各种工业过程(process)(例如，抽吸、挤压等)和消费过程(涂洗发液、搽护肤霜等)来说非常关键的见解。

流变学就其本质来说是一门复杂的科学。通常只有通过如下的恰当地建立的实验才能获得准确的见解：在这样的实验中，样品被正确地加载，正确的几何结构被使用，并且准确的流变测定法(rheometry)测试和测试参数代表了要求该见解的过程。这存在固有的困难，因为除了对该过程的了解之外，它还要求了解材料类型(凝胶、低粘度溶液、熔融物(melt)等)以及其对加载条件和几何结构(geometries)(触变性(thixotropy)、滑移性(slippage)等)的响应。

就准确建立代表了该过程(例如，抽吸、涂敷等)的测量而言，要求以下方面的理解：该过程是否是剪切、牵引或拉伸，它是否是受应力或应变控制的，相关的剪应力(shear stress)或剪切速率是多少，等等。

要想获取对材料和过程的理解以及准确地建立相关的流变测试，就要求来自在实验流变学领域非常专业的技术人员的投入。相反，如果没有这些人员，缺乏恰当地建立和执行的流变实验就可能会导致生成不准确的见解以及对资源的低效率使用。

发明内容

在一个总的方面，本发明以一种测量样品的性质的流变仪为特征，所述流变仪包括：移动部分(mobile part)，具有用于接触所述样品的接触面；固定部分(fixed part)，具有用于接触所述样品的接触面；竖直致动器，用于在所述移动部分和所述固定部分之间提供相对的竖直运动；以及，旋转致动器，用于在所述移动部分和所述固定部分之间提供相对的旋转运动。所述流变仪还包括：材料性质存储(material property storage)，存储多种材料中的每一种材料的至少一个性质；过程参数存储(process parameter storage)，存储多种过程中的每一种过程的至少一个参数；材料选择控制(material selection control)，用以(operative to)接收被用作所述样品的材料选择；以及，对象选择控制(objective selection control)，用以接收实验对象选择。流变测定法逻辑，响应于所述材料选择控制、所述对象选择控制、所述材料性质存储以及所述过程参数存储，并且用以辅助用户使用所述流变仪来进行测量。

在一些优选的实施方案中，所述材料选择控制和所述对象选择控制可以是所述流变仪的用户接口的一部分。所述流变测定法逻辑可以包括几何结构选择输出(geometry selection output)，所述几何结构选择输出用以通过为所述移动部分传达所选择的几何结构选择来为用户提供辅助。所述流变测定法逻辑可以包括参数生成逻辑，所述参数生成逻辑用以通过为所述流变仪提供测试参数来为用户提供辅助。所述流变测定法逻辑可以包括选项生成逻辑，所述选项生成逻辑用以通过为所述流变仪提供针对一组具体参数集的测试选项列表来为用户提供辅助。所述流变测定法逻辑可以包括控制逻辑，所述控制逻辑用以通过控制所述流变仪的部件来为用户提供辅助。所述流变测定法逻辑可以包括序列生成逻辑，所述序列生成逻辑用以为所述流变仪生成控制序列。所述控制序列可以是通过从所述过程参数存储中取得所存储的序列来生成的。所述流变仪可以进一步包括序列编辑接口，用于编辑所生成的控制序列。所述控制逻辑可以用以控制所述旋转致动器和所述竖直致动器。所述控制逻辑可以用以控制用于测试的温度。所述流变测定法逻辑可以进一步响应于用户输入的参数。所述流变测定法逻辑可以进一步响应于来自所述流变仪的测试结果。所述流变测定法逻辑可以进一步响应于识别所述流变仪的属性的识别信号。所述识别信号可以识别环境控制模块。所述过程存储可以是按产业(industry)来组织的。

在另一总的方面，本发明以一种用于测量样品的性质的流变仪为特征，所述流变仪包括：移动部分，具有用于接触所述样品的接触面；以及，固定部分，具有用于接触所述样品的接触面。所述流变仪还包括：竖直致动器，用于在所述移动部分和所述固定部分之间提供相对的竖直运动；以及，旋转致动器，用于在所述移动部分和所述固定部分之间提供相对的旋转运动。样品历史存储(sample history storage)，用以存储跨越了(span)由所述流变仪对同一样品执行的多个不同操作的历史。

在一些优选的实施方案中，所述流变仪进一步包括流变测定法逻辑，所述流变测定法逻辑响应于所述样品历史存储，并且用以基于所存储的样品历史来得出要对所述样品执行的进一步操作的选择。所述流变测定法逻辑可以进一步包括控制逻辑，所述控制逻辑用以基于所得出的选择来控制所述流变仪。所述控制逻辑可以用以基于连续地更新的样品历史来连续地控制所述流变仪。

根据本发明的系统的优势可以在于，它们可以辅助用户建立流变学实验。这可以加速实验的选择，在实验结果中提供增加的准确度，甚至可以允许相对缺乏经验的用户获得有意义的结果。假如在流变仪中存储有样品历史，还可以帮助用户做出更准确和有见解的测量。

附图说明

图1是根据本发明的一个流变仪的框图；

图2是针对护肤霜样品的一族粘度-剪应力曲线；

图3是针对图1的流变仪的一个序列创造屏幕(sequence authoring screen)的屏幕截图，示出了一个简单的演示序列；

图4是针对图1的流变仪的一个具体护肤霜问题的应用注解的搜索列表的屏幕截图；

图5是针对图1流变仪的用于图4所示护肤霜问题的序列的搜索列表的屏幕截图；

图6是针对图1的流变仪的一个示意性提示屏幕的屏幕截图；以及

图7A-图7C是示出了图2的流变仪的操作的流程图。

具体实施方式

参考图1，示意性的流变仪10包括旋转流变仪硬件12以及执行低层(low-level)控制和监督(oversight)功能的控制器14。如所公知的，该流变仪硬件通常包括顶部和底部，且具有：竖直致动器，用于在移动部分和固定部分之间提供相对的竖直运动；以及，旋转致动器，用于在移动部分和固定部分之间提供相对的旋转运动。

该流变仪还包括用于材料和过程信息的存储(storage)16，例如数据库。该材料数据库包括针对若干不同材料的若干条目(entries)18a、18b……18n，并且每一条目都包括关于那一材料的信息，例如那一材料的性质。该过程数据库包括针对若干不同过程的若干条目20a、20b……20n，并且每一条目都包括关于那一过程的信息，例如对建立流变测试而言重要的参数。

该流变仪还包括流变测定法管理引擎22。该流变测定法管理引擎与该数据库、该流变仪的用户接口24以及该流变仪硬件交互。在本实施方案中，流变仪硬件和控制器被封装在机箱(chassis)中，而数据库、流变测定法管理引擎和用户接口通过运行着标准操作系统和专用软件的独立(standalone)计算机工作站来实施。还可能的是，建立基于专门定制硬件(specialized custom hardware)的实施方案，或者上述两种方法的组合。

在不背离本发明的范围和精神的前提下，所描述的各种元件和步骤可以被重组、拆分和以不同方式组合。例如，该系统的所有部分可以被集成进单个机箱中，或者程序逻辑可以被分割为不同功能子部分。数据库的规模可以从文件集合到更强大且功能丰富的数据库。

在操作中，流变测定法逻辑可以，基于用户所供应的实验对象，通过存储在数据库中的材料和过程信息，来向用户提供为流变测定法特设的辅助。这个目标可以通过使用各种类型的公知方法——例如推断引擎技术(inference engine technology)——来实现。究竟采用哪种方法将取决于各种实施议题，例如所支持的应用类型。

所提供的辅助类型还可以包括：基于所存储的性质来为具体材料选择几何结构、为具体类型的实验建议测试参数、选择与具体对象有关的数据集，甚至直接控制流变仪。对该流变仪还可能的是，为该流变仪建立可以被直接使用或编辑的控制序列。在为用户提供辅助时，流变测定法逻辑还可以使用由该流变仪的可更换的部件(interchangeable parts)(例如环境控制模块)提供的识别信号。可更换的盒(cartridges)在与本申请同日提交的题为“RHEOMETER WITH MODULAR ENVIRONMENTAL CONTROL SYSTEM”的共有的临时申请中被更详细地讨论。

如上面所讨论的，现有技术系统往往要求其用户是在实验流变学领域非常专业的技术人员，且对材料和过程有很好的理解从而能准确地建立相关的流变测试。但这些技术是在广泛的产业领域中不常见的。配备有本实施方案所述类型的流变测定法逻辑的流变仪可以帮助甚至相对缺乏技术的用户来获得更好的实验结果。

需要辅助的一个实例用于被称为触变性的流变现象。使用流变仪来测量的大部分材料是触变性的：当它们被剪切时，它们的内部结构被破坏，并且要求用有限的时间来重建初始结构。将样品放置在流变仪上的动作可以扰乱其结构，并降低流变测试的准确度和可重复性。在极端情况下，加载样品可以对数据准确度造成极大的影响。

样品被放置在流变仪上，并且流变仪的测量头被降低到样品中。该过程可以对样品施加应力和应变，所述应力和应变相当大，并且可以轻易地扰乱该样品的结构。所有这些甚至在测试开始之前就已发生。测试的结果可以被应变历史——其在样品被测试之前就已发生在该样品中——大为影响。

参考图2，其通过使护肤霜经受应力斜坡(stress ramp)的一系列实验，示出了样品历史的重要性。这些曲线图之间的唯一不同是由样品上不同水平的初始应力造成的。这归因于如下事实：在流变仪上测试的许多材料系统的结构对它们所经历的应力和/或应变非常敏感，并且该结构中的这些变化影响了测得的流变响应。具有明确地定义的和规定的加载协议(基于材料数据库中的信息)以及具有关于该样品的知识在整个实验中变得极其有用：既可以获得一致的结果，也可以得知该材料结构对各种应力和/或应变的敏感性以及相应的流变响应(rheological responses)。在本实例中，该过程(抽吸)的知识以及该材料数据库(护肤霜)的知识合在一起，对用户的问题给出了在流变学上合理且健壮的解决方案。

参考图3，现在将更详细地讨论使用示例性流变仪来研究这些护肤问题。该流变仪将其测试基于完全可编程的(fully programmable)序列。这些序列可以由多种构件——包括仪器动作、提示和显示以及其他传统编程构件——构成。所述序列可由任何合适的一方——例如流变仪的生产商、顾问或者终端用户——产生。

参考图4，用户可以在流变仪的数据库中搜索例如“个人护理概览(personal-care overview)”，该系统将返回相关应用注解的列表。参考图5，在阅读这些注解之后，用户可以缩小他或她的搜索，以找到个别(individual)序列。然后用户可以选择合适的序列并运行它。该序列将解释或者使用户经历适合于他或她的对象的实验。参考图6，该流变仪可以在该序列期间呈现提示屏幕，以提示用户执行某些操作，例如设置系统几何结构或者改变环境控制盒。该序列还可以在没有用户帮助的情况下执行许多操作，例如设置温度或运行测试。

图7A、图7B和图7C中还概述了产业特有问题的解决方案的详细的操作集的流程图。除非另有指定，左列中的动作由流变仪执行，尽管一些步骤可以由用户或流变仪提供。例如，该流变仪可以设置温度，或者它可以提示用户设置温度。右列中的方框表明如何将专家流变仪知识应用至每一步骤。

根据本发明的系统可以提供全面的(comprehensive)材料和过程数据库，其中所有流变学相关参数都已被生成且与仪器、几何结构和加载参数链接，用于准确的样品加载、几何结构选择以及自动测试配置、建立和执行。

材料数据库可以是与产业相关的且适于流变表征(characterization)的材料的全面数据库。这些材料可以包括：聚合物；各种复合流体(胶质悬浮液(colloidal suspensions)、乳剂(emulsions)、泡沫(foams)、自组装系统(self-assembling systems)、生物流体(biofluids))；沥青(asphalt)；燃料(fuel)；油类(oils)；药用和个人护理霜及液；食品，例如蛋黄酱、番茄酱、酸乳等。

保存在材料数据库中的信息可以包括例如以下的性质：

预期粘度范围

颗粒存在尺寸

样品的触变性

样品的滑移性

样品加载温度

样品加载法向力

测试温度和平衡值

浓度

物理转变点

保质期

预剪切参数

过程数据库可以是多种产业领域中的与流变学相关的过程的全面数据库，每一序列可以是为应用特设的，且预编程有以下内容：对该问题的适当流变测试，对重要参数的适当设置，以及适当的几何结构信息，使得无经验用户可以对他们的样品做出可靠和正确的流变测量。过程的示意性类别可以包括：

家庭和个人护理

食物

涂料和涂层

制药和药物输送

医疗

纳米科技

石油化学产品

特殊化学产品

水泥和陶瓷

另外，包括了与多种材料类型——例如聚合物(熔融物和溶液)、复合流体(胶质悬浮液、乳剂、泡沫、自组装系统、生物流体)、沥青——尤其相关的一些过程。过程和材料信息可以用多种方式填写，例如由仪器生产商、由用户或者基于产业或公司标准来填写。

下面是一些具体的软件/硬件特征，它们可以允许准确的样品加载、几何结构选择以及自动测试配置、设置和执行(智能流体测定法链接机制)：

●完全可编程软件接口——该软件可以将流变测试配置为一序列的动作，这些动作可以以适于客户样品要求的顺序被放在一起。仪器和材料参数被布置于所述序列，并且可以用在所述序列中以做出智能决定。参数可从各种来源获得，包括但不限于：材料数据库，仪器参数和设置，测量几何结构设置，来自所述序列内的结果，以及用户输入的变量，它们可以在设计时期被组合，以建立自动使用正确设置的自修正测试。

●样本历史的绝对知识(absolute knowledge)——该软件可以以如下方式被配置：对自从样品被放置在流变仪中起就已施加在该样品上的所有温度、间距、法向力以及应力和应变进行测量和记录。这些可以对照该实验的时间尺度(scale)(在比较触变性样品时有用)来绘制，或者对照一些内部或外部参数的时间尺度(例如，当样品被生产或混合或者放置在流变仪上时——不论对该样品已做出了多少实验)来绘制。

●数字系统对间距和法向力参数的动态控制——用于法向力(NF)和间距设置的智能控制环。法向力和间距是完整样品知识的重要参数。流变学是一门3D科学，并且很大程度上可以从样品被测量时的实际几何结构的完整知识以及已经/正在施加在该样品上或由该样品施加的竖直力中得到。该仪器使用如下的数字控制环，该数字控制环在样品处于流变仪上的整个时间中准确地控制法向力和间距。根据所使用的样品的类型以及几何结构，这些参数可以被动态地设置在所述序列中。流变仪的数字控制在与本申请同日提交的题为“RHEOMETER CONTROL SYSTEM”的共有申请中被描述。

实施例

下面是流变仪如何被使用的几个实施例。

加载、几何结构

●对待使用的几何结构的动态推荐，基于例如以下的参数：样品是否是触变性的，其中的颗粒有多大，以及期望的粘度范围。

●对针对某一样品和几何结构组合所使用的间距分布图(profile)或者所使用的最大法向力的动态设置。

与过程相关的测试

●产业-个人护理，过程-护肤霜的可泵性(pumpability)-链接至过程数据库--屈服应力测试(yield stress test)的自动加载-将引导用户经历对适当几何结构的选择以及对样品的准确加载(链接至材料数据库)，然后运行应力斜坡以确定屈服应力。把屈服应力链接至可泵性的文档将自动加载。

在该测试内使用的流变最佳实践

●所述序列的每一部分都可以设置有如下的参数：如果已达到某一流变标准，所述参数就将停止测试——例如，对线性粘弹性区(LVER)的末尾的自动识别可以被用来确保所述样品没有过度应变(over strained)，使得可以对同一样本做出另外的测试，然后来自所述LVER内的值可以被用在所述序列中的所有的序列测试中，以确保被测量的数据处于所述LVER内(或者在它之外，如果期望)。

通常，所描述的实施方案可以提供一种方法，凭此，通过软件/硬件特征来实现准确的样品加载和几何结构选择，所述软件/硬件特征允许基于样品来调整适当的参数，包括但不限于：几何结构选择参数、间距分布图、最大法向力。这些通过与全面材料数据库链接而被确定。

所描述的实施方案还可以提供一种方法，凭此，通过完全可编程的软件接口来自动实现准确的流变测试配置、设置和执行，所述完全可编程的软件接口允许测试类型和测试参数通过与全面过程数据库链接而被确定和加载。它们还可以提供一种方法，凭此，可以基于样品数据库参数以及它们与该系统其他部分、软件及其运行的序列的相互作用，来动态地更改测试序列以适应该样品。如同在全面的为样品类型特设的过程数据库中使用的一样。

现在已经结合多个具体实施方案描述了本发明。然而，预计落入本发明范围内的多个修改现在对本领域普通技术人员来说应是明显的。因此，这意味着，本发明的范围将仅由所附随的权利要求的范围所限制。另外，权利要求的出现顺序不应被解释为限制了权利要求中的任何具体项的范围。

Claims (20)

1.一种测量样品的性质的流变仪，包括：

移动部分，具有用于接触所述样品的接触面；

固定部分，具有用于接触所述样品的接触面；

竖直致动器，用于在所述移动部分和所述固定部分之间提供相对的竖直运动；

旋转致动器，用于在所述移动部分和所述固定部分之间提供相对的旋转运动；

材料性质存储，存储多种材料中的每一种材料的至少一个性质；

过程参数存储，存储多种过程中的每一种过程的至少一个参数；

材料选择控制，用以接收被用作所述样品的材料选择；

对象选择控制，用以接收实验对象选择；以及

流变测定法逻辑，响应于所述材料选择控制、所述对象选择控制、所述材料性质存储以及所述过程参数存储，并且用以辅助用户使用所述流变仪来进行测量。

2.权利要求1的装置，其中所述材料选择控制和所述对象选择控制是所述流变仪的用户接口的一部分。

3.权利要求1或权利要求2的装置，其中所述流变测定法逻辑包括几何结构选择输出，所述几何结构选择输出用以通过为所述移动部分传达所选择的几何结构选择来为用户提供辅助。

4.前述任一权利要求的装置，其中所述流变测定法逻辑包括参数生成逻辑，所述参数生成逻辑用以通过为所述流变仪提供测试参数来为用户提供辅助。

5.前述任一权利要求的装置，其中所述流变测定法逻辑包括选项生成逻辑，所述选项生成逻辑用以通过为所述流变仪提供针对一组具体参数集的测试选项列表来为用户提供辅助。

6.前述任一权利要求的装置，其中所述流变测定法逻辑包括控制逻辑，所述控制逻辑用以通过控制所述流变仪的部件来为用户提供辅助。

7.权利要求6的装置，其中所述流变测定法逻辑包括序列生成逻辑，所述序列生成逻辑用以为所述流变仪生成控制序列。

8.权利要求7的装置，其中所述控制序列是通过从所述过程参数存储中取得所存储的序列来生成的。

9.权利要求7或权利要求8的装置，进一步包括序列编辑接口，用于编辑所生成的控制序列。

10.权利要求6至权利要求9中任一的装置，其中所述控制逻辑用以控制所述旋转致动器和所述竖直致动器。

11.权利要求6至权利要求10中任一的装置，其中所述控制逻辑用以控制用于测试的温度。

12.前述任一权利要求的装置，其中所述流变测定法逻辑进一步响应于用户输入的参数。

13.前述任一权利要求的装置，其中所述流变测定法逻辑进一步响应于来自所述流变仪的测试结果。

14.前述任一权利要求的装置，其中所述流变测定法逻辑进一步响应于识别所述流变仪的属性的识别信号。

15.前述任一权利要求的装置，其中所述识别信号识别环境控制模块。

16.前述任一权利要求的装置，其中所述过程存储是按产业来组织的。

17.一种用于测量样品的性质的流变仪，包括：

移动部分，具有用于接触所述样品的接触面；

固定部分，具有用于接触所述样品的接触面；

竖直致动器，用于在所述移动部分和所述固定部分之间提供相对的竖直运动；

旋转致动器，用于在所述移动部分和所述固定部分之间提供相对的旋转运动；以及

样品历史存储，用以存储跨越了由所述流变仪对同一样品执行的多个不同操作的历史。

18.权利要求17的装置，进一步包括流变测定法逻辑，所述流变测定法逻辑响应于所述样品历史存储，并且用以基于所存储的样品历史来得出要对所述样品执行的进一步操作的选择。

19.权利要求18的装置，其中所述流变测定法逻辑进一步包括控制逻辑，所述控制逻辑用以基于所得出的选择来控制所述流变仪。

20.权利要求19的装置，其中所述控制逻辑用以基于连续地更新的样品历史来连续地控制所述流变仪。

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