CN102070145B - 一种多晶硅生产中还原尾气热能回收利用的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多晶硅生产中还原尾气热能回收利用的方法和装置,包括还原尾气与氯硅烷在塔底再沸器中的一次换热,换热后氯硅烷部分汽化,并输送到氯硅烷提纯塔中,作为氯硅烷提纯塔的热源,换热后的还原尾气输送到冷凝器中,将还原尾气中的氯硅烷冷凝为液体,并输送到氯硅烷提纯塔中。多晶硅生产中还原尾气热能回收利用的装置,包括依次相连接的以下设备:塔顶冷凝器、提纯塔、塔底再沸器、尾气冷凝器、氯硅烷缓冲罐和氯硅烷输送泵,氯硅烷输送泵出口与提纯塔相连。通过本发明的技术改造可使还原精馏系统降低40%的蒸汽消耗量,同时可使CDI系统冷冻机负荷降低7%,循环水用量减低约52.44%,起到了很好的节能降耗的目的。

Description

一种多晶硅生产中还原尾气热能回收利用的方法和装置
技术领域
[0001] 本发明涉及一种热能回收利用的方法,尤其涉及多晶硅生产中还原尾气热能回收利用的方法及装置。
背景技术
[0002] 多晶硅是制备太阳能电池、集成电路和电子器件的重要原料,是信息产业用量最大、纯度要求最高的基础原料之一,也是国家重点鼓励发展的产品和产业。
[0003] 从2006年下半年起,源于太阳能行业高额利润的驱动,国内掀起了一波建设多晶硅项目的高潮。但是由于自有技术不成熟,引进技术落后造成众多项目普遍存在环境污染严重,物料消耗大,生产成本高,热能利用率低等问题,给企业的生存和发展带来了一定的困难。
[0004] 目前,国内生产多晶硅的工艺主要采用的是改良西门子法,该工艺是将三氯氢硅和氢气混合后通入还原炉中,在1100°c的硅芯上反应沉积多晶硅。从还原炉出来的尾气进入CDI系统对其中的氯硅烷、氢气、氯化氢进行分离回收。在此过程中,还原炉炉桶、底盘冷却系统及还原尾气带走了大量的热量。其中还原炉炉桶、底盘冷却系统所带走的热量都得到了有效的回收利用,但是还原尾气系统所带走的热量却未能有效的回收利用。
[0005] CN 201305656Y公开了一种多晶硅还原炉尾气管道的空气冷却装置,其特征在于:还原尾气管外设置有压缩空气来源装置和空气通风管道,压缩空气来源装置和空气通风管道固定连接,空气通风管道上设置有输出空气的出气孔。压缩空气来源装置的出口设置有调节空气流量的自动调节阀门,根据尾气管温度进行自动调节控制空气流量。
[0006] 当多晶硅氢还原炉的出气管被加热后需要被冷却时,首先打开压缩空气来源装置的自动调节阀门,温度为20°C左右、压力为0. SMpa左右的空气通过空气盘管或直管送气, 通过出气孔输出到出气管外部;由于空气温度大大低于出气管,因此与出气管换热带走热量,使出气管的温度冷却到40°C左右,从而达到了降温冷却的目的。
[0007] 该方案虽然对还原炉出口管道进行了有效的冷却保护,但是未对热量进行有效的回收利用。
[0008] CN 201305657Y公开了一种多晶硅生产中回收冷凝的装置,其特征在于:所述装置包括一级换热器、二级换热器、三级换热器、四级换热器和冷凝液储罐,所述一级换热器、 二级换热器、三级换热器、四级换热器和冷凝液储罐均通过管道连接;通过回收系统中的热量和冷量进行相互交换,充分利用能量,从而达到很好的冷凝效果。
[0009] 该方案采用逐级冷凝的方式对还原尾气中氯硅烷、氢气、氯化氢进行了充分的回收利用,但是对于还原尾气中的热能未进行有效的回收利用。
发明内容
[0010] 本发明的目的在于,针对上述问题,提出一种多晶硅生产中还原尾气热能回收利用的方法及装置,以实现还原尾气中热能的有效回收利用。[0011] 本发明采用如下技术方案:
[0012] 一种多晶硅生产中还原尾气热能回收利用的方法,其特点是,包括以下过程:还原尾气与氯硅烷在塔底再沸器中的一次换热;换热后氯硅烷部分汽化,并输送到氯硅烷提纯塔中,作为氯硅烷提纯塔的热源,换热后的还原尾气输送到冷凝器中,将还还原尾气中的氯硅烷冷凝为液体,并输送到氯硅烷提纯塔中。
[0013] 所述还原尾气中包含有氯硅烷、氢气和氯化氢。
[0014] 所述氯硅烷包括三氯氢硅和四氯化硅。
[0015] 一种多晶硅生产中还原尾气热能回收利用的装置,其特点是,包括依次相连接的以下设备:塔顶冷凝器(E3)、提纯塔(T)、塔底再沸器(E2)、尾气冷凝器(E1)、氯硅烷缓冲罐 (D)和氯硅烷输送泵(P),氯硅烷输送泵(P)出口与提纯塔(T)相连。
[0016] 进一步地,所述的各设备通过316L不锈钢管连接。
[0017] 本发明中提纯塔(T)、塔底再沸器(E2)、尾气冷凝器(E1)、氯硅烷缓冲罐(D) 及其相连管道需进行保温处理,所述保温材料为岩棉、硅酸铝陶瓷纤维毡,保温厚度在 50-200mm,优选厚度在 80_150mm。
[0018] 通过本发明的技术改造可使还原精馏系统降低40%的蒸汽消耗量,同时可使⑶I 系统冷冻机负荷降低7%,循环水用量减低约52. 445%,起到了很好的节能降耗的目地(实验数据见表1)。
[0019] 表 1
[0020]
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附图说明
[0021] 附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
[0022] 图1为根据本发明的多晶硅生产中还原尾气热能回收利用的装置的结构示意图。
[0023] 结合附图,本发明实施例中附图标记如下:
[0024] T-提纯塔;El-尾气冷凝器;E2-塔底再沸器;E3-塔顶冷凝器;D-氯硅烷缓冲罐;P-氯硅烷输送泵;1-还原尾气进口 ;2-还原尾气出口 ;3-还原尾气进口 ;4-氯硅烷出口 ; 5-还原尾气出口 ;6-氯硅烷进口 ;7-氯硅烷出口 ;8-氯硅烷入口 ;9-氯硅烷出口 ;10-进料口 ; 11-氯硅烷气体出口 ; 12-氯硅烷气体进口 ; 13-氯硅烷出口 ; 14-回流液进口 ; 15-高沸物排放口 ; 16-氯硅烷出口 ; 17-氯硅烷进口 ; 18-氯硅烷气体出口 ; 19-氯硅烷气体进口 ; 20-循环水出口 ; 21-循环进口 ; 22-循环进口 ;23-循环水出口。
具体实施方式
[0025] 本发明提供的技术方案中设备按功能主要分为三部分:
[0026] 1、氯硅烷分离提纯部分,主要由提纯塔(T)、塔底再沸器(E2)、塔顶冷凝器(E3)组成;
[0027] 2、还原尾气中氯硅烷冷凝分离部分,主要由尾气冷凝器(El)组成;
[0028] 3、氯硅烷储存输送部分,主要由氯硅烷缓冲罐(D)、氯硅烷输送泵(P)组成。
[0029] 所述提纯塔(T)底部设有氯硅烷出口 16、高沸物排出口 15、氯硅烷气体进口 19,其中氯硅烷出口 16与塔底再沸器(E2)底部氯硅烷进口 17相连,氯硅烷气体进口 19与塔底再沸器(E2)顶部氯硅烷气体出口 18相连;提纯塔(T)中部设有进料口 10与氯硅烷输送泵 (P)氯硅烷出口 9相连;提纯塔(T)顶部设有氯硅烷气体出口 11、回流液进口 14,其中氯硅烷气体出口 11与塔顶冷凝器(E3)氯硅烷气体进口 12相连,回流液进口 14与塔顶冷凝器 (E3)氯硅烷气体出口 13相连。
[0030] 所述塔底再沸器(E2)设有氯硅烷进口 17、氯硅烷气体出口 18、还原尾气进口 1、还原尾气出口 2,其中氯硅烷进口 17与提纯塔(T)底部设有氯硅烷出口 16相连,氯硅烷气体出口 18与提纯塔(T)底部氯硅烷气体入口 19相连,还原尾气进口 1与还原尾气管道相连, 还原尾气出口 2与尾气冷凝器(El)还原尾气进口 3相连。
[0031] 所述塔顶冷凝器(E3)设有氯硅烷气体进口 12、氯硅烷出口 13、循环水进口 21、循环水出口 20,其中氯硅烷气体进口 12与提纯塔(T)顶部氯硅烷气体出口 11相连,氯硅烷出口 13与提纯塔(T)顶部回流液进口 14相连,循环水进口 21、循环水出口 20与循环水上水、 回水管道相连。
[0032] 所述尾气冷凝器(El)设有还原尾气进口 3、还原尾气出口 5、氯硅烷出口 4、循环水进口 22、循环水出口 23,其中还原尾气进口 3与塔底再沸器(E2)还原尾气出口 2相连,还原尾气出口 5与⑶I管道相连,氯硅烷出口 4与氯硅烷缓冲罐(D)氯硅烷进口 6相连,循环水进口、循环水出口与循环水上水、回水管道相连。
[0033] 所述氯硅烷缓冲罐(D)设有氯硅烷进口 6、氯硅烷出口 7,其中氯硅烷进口 6与尾气冷凝器(El)氯硅烷出口 4相连,氯硅烷出口 7与氯硅烷输送泵(P)氯硅烷入口 8相连。
[0034] 所述氯硅烷输送泵(P)设有氯硅烷入口 8、氯硅烷出口 9,其中氯硅烷入口 8与氯硅烷缓冲罐(D)氯硅烷出口 7相连,氯硅烷出口 9与提纯塔(T)中部进料口 10相连。
[0035] 所述塔底再沸器(E2)的还原尾气进口和还原尾气出口之间设有一个气动调节阀, 与提纯塔(T)顶部压力、温度进行连锁,用于控制提纯塔(T)的稳定运行。
[0036] 本发明中提纯塔(T)、塔底再沸器(E2)、尾气冷凝器(E1)、氯硅烷缓冲罐(D) 及其相连管道需进行保温处理,所述保温材料为岩棉、硅酸铝陶瓷纤维毡,保温厚度在 50-200mm,优选厚度在 80_150mm。[0037] 本发明的具体操作工艺流程为:
[0038] 首先开车前先向提纯塔(T)注入一定的氯硅烷,使塔底再沸器(E2)保持一定液位,然后将还原尾气通过塔底再沸器(E2)还原尾气进口与还原尾气出口之间阀门的调节,逐渐将还原尾气通入塔底再沸器(E2),根据提纯塔(T)顶部的压力和温度控制阀门的开度。所述提纯塔(T)共有20块理论塔板;塔顶操作压力为0. 25-0. 3MPaG ;塔顶温度为 77-780C ;塔底温度为100-103°C ;回流比为10/1 ;进料温度为25°C ;进料量为2000kg/h ;塔板为不锈钢高效导向筛板塔;经分离提纯后得到的三氯氢硅纯度为99. 0%,回收率为98%。
[0039] 进入塔底再沸器(E2)的还原尾气温度控制在180-220°C,压力0. 4-0. 5MPaG,经塔底再沸器(E2)换热后进入尾气冷凝器(E1),通过调节循环水的流量将出尾气冷凝器 (El)的还原尾气控制温度在35-45°C,经尾气冷凝器(El)冷凝后还原尾气中80%的氯硅烷被冷凝下来并自留进氯硅烷缓冲罐(D),然后通过硅烷输送泵(P)将氯硅烷输送至提纯塔 (T)0
[0040] 通过本发明的技术改造可使还原精馏系统降低40%的蒸汽消耗量,同时可使⑶I 系统冷冻机负荷降低7%,循环水用量减低约52. 44%,起到了很好的节能降耗的目地。同时能够完全满足还原回收氯硅烷分离提纯的目的。

Claims (5)

1. 一种多晶硅生产中还原尾气热能回收利用的方法,其特征在于,包括以下过程:还原尾气与氯硅烷在塔底再沸器中的一次换热;换热后氯硅烷部分汽化,并输送到氯硅烷提纯塔中,作为氯硅烷提纯塔的热源,换热后的还原尾气输送到冷凝器中,将还原尾气中的氯硅烷冷凝为液体,并输送到氯硅烷提纯塔中。
2.根据权利要求1所述的多晶硅生产中还原尾气热能回收利用的方法,其特征在于: 所述还原尾气中包含有氯硅烷、氢气和氯化氢。
3.根据权利要求1所述的多晶硅生产中还原尾气热能回收利用的方法,其特征在于: 所述氯硅烷包括三氯氢硅和四氯化硅。
4. 一种多晶硅生产中还原尾气热能回收利用的装置,其特征在于:包括以下设备:塔顶冷凝器(E3)、提纯塔(T)、塔底再沸器(E2)、尾气冷凝器(E1)、氯硅烷缓冲罐(D)和氯硅烷输送泵(P);所述塔底再沸器(E2)设置在提纯塔(T)底部,塔底再沸器氯硅烷进口(17)与提纯塔氯硅烷出口(16)相连,塔底再沸器氯硅烷出口(18)与提纯塔氯硅烷进口(19)相连, 塔底再沸器还原尾气出口(¾与尾气冷凝器还原尾气进口(¾相连,尾气冷凝器氯硅烷出口(4)与氯硅烷缓冲罐氯硅烷进口(6)相连,氯硅烷缓冲罐氯硅烷出口(7)与氯硅烷输送泵氯硅烷进口(8)相连,氯硅烷输送泵氯硅烷出口(9)与提纯塔的进料口(10)相连,提纯塔氯硅烷气体出口(11)与塔顶冷凝器氯硅烷进口(1¾相连,塔顶冷凝器氯硅烷出口(13) 与提纯塔(T)的回流液进口(14)相连。
5.根据权利要求4所述的多晶硅生产中还原尾气热能回收利用的装置,其特征在于: 所述的各设备通过316L不锈钢管连接。
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