CN102060648B - 一种含碳烯烃催化裂解生产丙烯和汽油的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明介绍了一种含碳烯烃催化裂解生产丙烯和汽油的方法及装置,以含有一种或多种碳四及以上烯烃的富烯烃为原料,使用包括至少二段绝热多段床层固定床反应器,催化剂为硅铝摩尔比SiO2/A12O3至少为10的结晶硅铝酸盐催化剂;第一段反应温度为450~600℃,重量空速为0.2~9.9小时-1;至少第二段采用较低反应温度及较高空速,反应温度为200~550℃,重量空速为0.5~20.0小时-1;装置为轴向反应器,由壳体、第一段床层反应区、第二段床层反应区、进料口、出料口组成。本发明解决了目的产物丙烯选择性低,高辛烷值汽油组分收率低的技术问题;可以兼产部分高辛烷值汽油组分,也使催化剂的使用寿命得到延长。
Description
技术领域
本发明涉及一种石油炼制技术,特别是一种含碳烯烃催化裂解生产丙烯和汽油的方法及装置。
背景技术
目前,世界范围内,有数量相当可观的C4及C4以上含烯烃的原料。受化工产品市场的变化以及运输成本等因素的影响,对这些原料进行就地深加工是一种较好的利用途径。其中C4及其以上烯烃转化为丙烯是一种有前景的工艺。
C4及其以上烯烃转化为丙烯主要采用的设备是固定床反应器。固定床反应器的主要优点是床层内流体的流动接近活塞流,化学反应速度较快,可用较少量的催化剂和较小的反应器容积获得较大的生产能力;流体的停留时间可以严格控制,温度分布可以适当调节,有利于提高化学反应的转化率和选择性。此外,特别是轴向固定床反应器结构简单、操作方便,投资费用低,床层中催化剂机械磨损小,可在高温高压下操作,因此在石油化工中获得广泛的应用。
申请号为200510028807.7的中国发明涉及一种 碳四及以上烯烃裂解制备丙烯的方法,主要解决目前技术中存在目的产物丙烯选择性低,收率低,催化剂再生周期短的技术问题。该发明通过采用以含有一种或多种碳四及以上烯烃的富烯烃为原料,使烯烃原料通过至少包括两段催化剂床层的固定床反应器与硅铝摩尔比SiO2/Al2O3至少为10的结晶硅铝酸盐催化剂接触生成含有丙烯的流出物,反应器包括进料管、气体分布器、第一段催化剂床层、中间换热器、第二段催化剂床层、出口管组成的技术方案。该专利反应器的第一段采用了低温及高空速操作,认为可以缓和烯烃的聚合放热量,避免烯烃聚合过程中的局部温升过高而导致催化剂快速失活,目的在于第一段不进行裂解反应,但是催化剂的作用也未得到发挥;第二段采用较高操作温度及相对较低空速,保障烯烃的裂解过程的足够吸热量及停留时间,从而达到最大化的丙烯收率及延长催化剂稳定周期的目的。 而实际上在反应器第一段主要发生的是烯烃的裂解,反应为吸热反应,表现为催化剂层温度为降低的;而在催化剂床层的第二段表现为放热的芳构化反应生成芳烃。
公开号CN1490287A的中国发明中公开了一种采用以含碳四或碳五烯烃混合物为原料、在固定床反应器中、采用350℃~500℃的温度、0.6~1.0MPa的压力和1~10小时-1重量空速的条件下进行反应制备乙烯和丙烯的方法。该专利采用的是单一反应器结构,无法保障催化剂的较好的稳定性及理想的目的产物收率。
专利EP0109059A1中提出了一种从C4~C12烯烃转化为丙烯的工艺。该文献中催化剂使用SiO2/A12O3比小于等于300的ZSM-5分子筛,反应温度为400~600℃,烯烃空速大于50小时-1。该专利中较详细地考察了各种人工配置的原料、反应温度、空速对催化裂解反应的影响。然而该专利中未谈及多段反应器的结构,因此催化剂无法发挥最佳催化转化优势,目的产物的选择性和稳定性不令人满意。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种含碳烯烃催化裂解生产丙烯和汽油的方法及装置,从而解决目前技术中存在的反应器没有设置多段反应段,或反应器上段催化剂发挥作用不大,目的产物丙烯选择性低,高辛烷值汽油组分收率低的技术问题。本专利进一步解决的技术问题是可根据反应特性的不同,选择和控制每段催化剂床层反应温度和空速等工艺条件,使目的产物丙烯的选择性提高,同时可副产高辛烷值汽油组分。
为了实现解决上述技术问题的目的,本发明采用了如下技术方案:
本发明的一种含碳烯烃催化裂解生产丙烯和汽油的方法,包括使用以含有一种或多种碳四及以上烯烃的富烯烃为原料,使用包括至少二段绝热多段床层固定床反应器,催化剂为硅铝摩尔比SiO2/A12O3至少为10的结晶硅铝酸盐催化剂;催化剂可以按照中国专利CN1303044C实施例1所提供的方法制备,绝热多段床层固定床反应器的第一段催化剂床层反应区采用高的反应温度及低空速操作,所述的反应温度为450~600℃,重量空速为0.2~9.9小时-1,以保障烯烃的裂解过程的足够吸热量及停留时间,从而达到最大化的丙烯收率及延长催化剂稳定周期的目的;至少第二段催化剂床层反应区采用较低反应操作温度及相对较高的重量空速,从第二段段间进料口补充加入原料至第二段催化剂床层反应区,第二段催化剂床层反应区反应温度为200~550℃,重量空速为0.5~20.0小时-1,以保障裂解的产生的烯烃快速移出,避免烯烃聚合过程中的局部温升过高而导致催化剂快速失活,从而达到最大化的丙烯收率及同时副产高辛烷值汽油组分的目的。
本发明一种含碳烯烃催化裂解生产丙烯和汽油的方法,进一步具体的技术方案是:该方法以含有一种或多种碳四及以上烯烃的富烯烃为原料,催化剂由MFI型分子筛和粘结剂组成。这样使富烯烃原料通过反应器与催化剂接触生成含有丙烯的流出物。进一步的,所述的一种或多种碳四及以上烯烃的富烯烃混合物原料优选范围来自炼厂催化裂解装置、乙烯厂中蒸汽裂解装置的碳四及其以上馏分或a-烯烃联产、MTO(甲醇制烯烃)及MTP(甲醇制丙烯)等副产的碳四及其以上的富烯烃馏分;更优选的一种或多种碳四及以上烯烃的富烯烃混合物原料为C4~C12的直链烯烃。
本发明一种含碳烯烃催化裂解生产丙烯和汽油的方法,所述的反应器是轴向反应器。反应器中催化剂床层反应区优选范围有2~6段,更优选范围有2段;段间进料口优选范围有1~5个,更优选范围为2个段间进料口。
本发明的含碳烯烃催化裂解生产丙烯和汽油的方法,所述的第一段催化剂床层反应区其反应过程压力为0.02~0.6Mpa,第二段绝热催化剂床层反应区其反应过程压力为0.02~0.6MPa。
本发明的含碳烯烃催化裂解生产丙烯和汽油的方法,进一步具体的技术方案还可以是:绝热多段床层固定床反应器为轴向反应器,反应器由反应器壳体、第一段催化剂床层反应区、第二段催化剂床层反应区、进料口、反应产物出口组成;第一段催化剂床层反应区位于绝热多段床层固定床反应器的上部,第二段催化剂床层反应区位于第一段床层反应区的下面;其中第一段催化剂床层反应区包括第一段进料分布器、第一段均化空间、第一段上部惰性填料层、第一段催化剂床层、第一段下部惰性填料层、第一段催化剂支撑格栅组成,第二段催化剂床层反应区包括第二段气体分布器、第二段段间进料口及第二段均化空间、第二段上部惰性填料层、第二段催化剂床层、第二段下部惰性填料层、第二段催化剂卸剂口;第一段催化剂床层反应区自上至下,依次分布着为第一段上部惰性填料层、第一段催化剂床层、第一段下部惰性填料层、第一段催化剂卸剂口、第一段催化剂支撑格栅;第二段催化剂床层反应区自上至下依次分布着第二段段间进料口、第二段气体分布器、第二段上部惰性填料层、第二段催化剂床层、第二段下部惰性填料层、第二段催化剂卸剂口;第二段段间进料口设置在第一段支撑格栅下面的位置,第二段催化剂卸剂口位于第二段下部惰性填料层的下端。根据需要可以设置第二段支撑格栅。
所述的绝热多段床层固定床反应器还可以包括第三段催化剂床层反应区,第三段催化剂床层反应区由第三段段间进料口、第三段气体分布器、第三段均化空间、第三段上部惰性填料层、第三段催化剂床层、第三段下部惰性填料层、第三段催化剂卸剂口组成,第三段催化剂床层反应区布局与第二段催化剂床层反应区相同。更进一步的,所述的绝热多段床层固定床反应器还可以包括第四段、第五段催化剂床层反应区,第四段、第五段催化剂床层反应区结构与第三段催化剂床层反应区相同。
所述的第一段催化剂床层反应区、第二段催化剂床层反应区其催化剂装填体积比为3:2。更进一步的,所述的第一段催化剂床层反应区、第二段催化剂床层反应区、第三段催化剂床层反应区、第四段催化剂床层反应区、第五段催化剂床层反应区其催化剂装填体积为3:2:1:1:1。
一种含碳烯烃催化裂解生产丙烯和汽油的装置,该装置为绝热多段床层固定床反应器为轴向反应器,反应器由反应器壳体、第一段催化剂床层反应区、第二段催化剂床层反应区、进料口、反应产物出口组成;第一段催化剂床层反应区位于绝热多段床层固定床反应器的上部,第二段催化剂床层反应区位于第一段催化剂床层反应区的下面;其中第一段催化剂床层反应区包括第一段进料分布器、第一段均化空间、第一段上部惰性填料层、第一段催化剂床层、第一段下部惰性填料层、第一段催化剂支撑格栅组成,第二段催化剂床层反应区包括第二段气体分布器、第二段段间进料口及第二段均化空间、第二段上部惰性填料层、第二段催化剂床层、第二段下部惰性填料层、第二段催化剂卸剂口;第一段催化剂床层反应区自上至下,依次分布着为第一段上部惰性填料层、第一段催化剂床层、第一段下部惰性填料层、第一段催化剂卸剂口、第一段催化剂支撑格栅;第二段催化剂床层反应区自上至下依次分布着第二段段间进料口、第二段气体分布器、第二段上部惰性填料层、第二段催化剂床层、第二段下部惰性填料层、第二段催化剂卸剂口;第二段段间进料口设置在第一段支撑格栅下面的位置;第二段催化剂卸剂口位于第二段下部惰性填料层的下端。根据需要可以设置第二段催化剂支撑格栅。
所述的绝热多段床层固定床反应器还可以包括第三段催化剂床层反应区,第三段催化剂床层反应区由第三段段间进料口、第三段气体分布器、第三段均化空间、第三段上部惰性填料层、第三段催化剂床层、第三段下部惰性填料层、第三段催化剂卸剂口组成,第三段催化剂床层反应器布局与第二段催化剂床层反应器相同。更进一步的,所述的绝热多段床层固定床反应器还可以包括第四段、第五段催化剂床层反应区,第四段、第五段催化剂床层反应区结构与第三段催化剂床层反应区相同。
所述的第一段催化剂床层反应区、第二段催化剂床层反应区其催化剂装填体积比为3:2。更进一步的,所述的第一段催化剂床层反应区、第二段催化剂床层反应区、第三段催化剂床层反应区、第四段催化剂床层反应区、第五段催化剂床层反应区其催化剂装填体积为3:2:1:1:1。
这些技术方案,包括改进的技术方案也可以互相组合或者结合,从而达到更好的技术效果。
通过采用上述技术方案,本发明具有以下的有益效果:
本发明的含碳烯烃催化裂解生产丙烯和汽油的方法及装置,解决了目的产物丙烯选择性低,高辛烷值汽油组分收率低的技术问题;可以兼产部分高辛烷值汽油组分,也使催化剂的使用寿命得到延长。
附图说明
图1是本发明绝热多段床层固定床反应器示意图;
在图1中,1为进料口;2为第一段进料分布器;3为反应器壳体:4为第一段均化空间;5为第一段上部惰性填料层:6为第一段催化剂床层;7为第一段下部惰性填料层:8为第一段催化剂卸剂口;9为第一段催化剂支撑格栅;10为第二段段间进料口;11为第二段气体分布器;12为第二段上部惰性填料层;13为第二段催化剂床层;14为第二段下部填料隔离钢丝网;15为第二段下部惰性填料层;16为出料口保护伞帽;17为第二段催化剂卸剂口;18为反应产物出口; 22为第二段均化空间。
图2为对比例的反应器结构图。
图中,1为进料口;2为气体分布器;3为反应器壳体:4为第一段均化空间;5为第一段上部惰性填料层:6为第一段催化剂床层;7为第一段下部惰性填料层: 9为第一段支撑格栅; 21为段间换热器; 22为第二段均化空间;12为第二段上部惰性填料层;13为第二段催化剂床层;15为第二段下部惰性填料层,23为第二段支撑格栅;18为反应产物出口。D是反应器直径,H1是第一段催化剂床层高度,H2是第二段催化剂床层高度。
具体实施方式
实施例1
在实验室建造小型的本发明反应器,其结构为轴向反应器,反应器由反应器壳体3、第一段催化剂床层反应区、第二段催化剂床层反应区、进料口1、反应产物出口18组成,其中第一段催化剂床层反应区包括第一段进料分布器2、第一段均化空间4、第一段上部惰性填料层5、第一段催化剂床层6、第一段下部惰性填料层7、使用不锈钢网作为第一段催化剂支撑格栅,第二段催化剂床层反应区包括第二段段间进料口10及第二段均化空间22、第二段上部惰性填料层12、第二段催化剂床层13、第二段下部惰性填料层15、第二段催化剂卸剂口17构成。以此反应器进行碳四及以上烯烃裂解制备丙烯实验。
第一段催化剂床层反应区装填1000克催化剂,所采用的催化剂为按照中国专利CN1303044C实施例1所提供的方法制备的硅铝摩尔比(SiO2/A12O3)为200的改性ZSM-5型分子筛催化剂,催化剂装填比例为总催化剂装填量的五分之三,反应温度540℃,空速1.0小时-1,反应压力为0.22Mpa;第二段催化剂床层反应区装填666克催化剂,催化剂装填比例为总催化剂装填量的五分之二,第二段床层反应区反应温度480℃,从第二段段间进料口补充加入原料使第二段床层反应区空速为2.0小时-1,总空速1.7小时-1,反应原料为催化裂化所产碳四,见表1,主要目的产物丙烯和高辛烷值汽油组分的收率见表2。
实施例2
其他参数同实施例1,但是第一段催化剂床层反应区反应温度560℃,空速2.0小时-1;第二段催化剂床层反应区反应温度460℃,空速5小时-1。反应原料同为催化裂化所产碳四,见表1,主要目的产物丙烯和高辛烷值汽油组分的收率见表3。
实施例3
其他参数同实施例1,但是第一段催化剂床层反应区反应温度500℃,空速3.0小时-1;第二段催化剂床层反应区反应温度470℃,空速8小时-1。反应原料同为催化裂化所产碳四,见表1,主要目的产物丙烯和高辛烷值汽油组分的收率见表4。
表1 含碳四烯烃原料组成,m%
项目 | 组成 |
C2 | 0.1 |
C3H6 | 0.2 |
C3H8 | 0.7 |
i-C4H10 | 10 |
n-C4H10 | 45 |
n-C4H8 | 13 |
i-C4H8 | 2 |
t-C4H8 | 10 |
c-C4H8 | 15 |
≥C5 + | 3 |
表2 实施例1主要目的产物丙烯和高辛烷值汽油组分的收率
反应时间(小时) | 碳四转化率(%) | 丙烯收率(%) | 乙烯收率(%) | 高辛烷值汽油组分收率(%) | 高辛烷值汽油组分的辛烷值(RON) |
3.00 | 75.42 | 28.81 | 7.98 | 9.54 | 93.2 |
6.00 | 75.31 | 28.64 | 7.88 | 9.76 | 93.2 |
12.00 | 73.55 | 27.22 | 7.38 | 10.56 | 93.2 |
24.00 | 71.72. | 26.44 | 7.32 | 11.77 | 93.2 |
48.00 | 68.12 | 25.32 | 7.14 | 12.6 | 93.3 |
96.00 | 66.32 | 24.11 | 6.98 | 13.64 | 93.3 |
120.00 | 65.82 | 23.65 | 6.89 | 14.55 | 93.3 |
148.00 | 64.56 | 23.14 | 6.56 | 14.89 | 93.3 |
表3 实施例2主要目的产物丙烯和高辛烷值汽油组分的收率
反应时间(小时) | 碳四转化率(%) | 丙烯收率(%) | 乙烯收率(%) | 高辛烷值汽油组分收率(%) | 高辛烷值汽油组分的辛烷值(RON) |
3.00 | 78.12 | 29.94 | 8.79 | 8.76 | 93.4 |
6.00 | 78.05 | 29.78 | 8.76 | 8.85 | 93.4 |
12.00 | 78.01 | 29.23 | 8.47 | 9.67 | 93.4 |
24.00 | 77.87. | 28.65 | 8.01 | 10.47 | 93.4 |
48.00 | 75.61 | 28.21 | 7.46 | 11.20 | 93.3 |
96.00 | 72.41 | 26.54 | 7.24 | 12.33 | 93.2 |
120.00 | 70.22 | 25.43 | 7.02 | 13.88 | 93.2 |
148.00 | 68.56 | 24.22 | 6.89 | 14.24 | 93.1 |
表4 实施例3主要目的产物丙烯和高辛烷值汽油组分的收率
反应时间(小时) | 碳四转化率(%) | 丙烯收率(%) | 乙烯收率(%) | 高辛烷值汽油组分收率(%) | 高辛烷值汽油组分的辛烷值(RON) |
3.00 | 74.12 | 26.23 | 7.41 | 10.87 | 92.8 |
6.00 | 74.04 | 26.11 | 7.13 | 10.96 | 92.8 |
12.00 | 73.67 | 25.94 | 7.01 | 11.46 | 92.8 |
24.00 | 72.73. | 25.23 | 6.88 | 11.98 | 92.9 |
48.00 | 69.42 | 24.55 | 6.64 | 12.86 | 92.9 |
96.00 | 67.67 | 24.24 | 6.32 | 13.89 | 92.9 |
120.00 | 66.75 | 23.28 | 6.03 | 14.77 | 92.9 |
148.00 | 66.22 | 22.88 | 5.84 | 15.85 | 92.9 |
对比例
在实验室建造了对比例反应器,其结构如图2所示,对比例反应器自上至下依次分布着气体分布器2、反应器壳体3、第一段均化空间4、第一段上部惰性填料层5、第一段催化剂床层6、、第一段下部惰性填料层7、第一段支撑格栅9,段间换热盘管21、第二段均化空间22、第二段上部惰性填料层12、第二段催化剂床层13、第二段下部惰性填料层15、第二段支撑格栅23,反应产物出口18组成。在此装置上进行碳四及以上烯烃裂解制备丙烯实验。第一段床层反应区装填1000克催化剂,所用的催化剂为自制的硅铝摩尔比(SiO2/A12O3)为200的改性ZSM-5型分子筛催化剂,催化剂按照中国专利CN1303044C是实施例1所提供的方法制备。反应温度470℃,空速8.6小时-1,反应压力为0.21Mpa,第二段床层反应区装填800克催化剂,与第一段床层反应区催化剂相同,第二段床层反应区的反应温度550℃,空速12小时-1,总空速5小时-1,反应原料为同样为表1的催化裂化所产碳四,主要目的产物丙烯的收率及转化率随时间的变化见表3。
表3 主要目的产物丙烯的收率
反应时间(小时) | 碳四转化率 | 丙烯收率 | 乙烯收率 |
3.00 | 70.12 | 23.34 | 6.78 |
6.00 | 68.56 | 20.98 | 6.47 |
12.00 | 68.11 | 21.84 | 6.04 |
24.00 | 68.03 | 20.79 | 6.09 |
48.00 | 65.34 | 20.68 | 5.99 |
96.00 | 63.42 | 20.67 | 5.93 |
120.00 | 63.13 | 20.35 | 5.53 |
148.00 | 62.88 | 20.21 | 5.42 |
与对比方法相比:采用相同催化剂,本方法所得的碳四转化率、丙烯产率和选择性均高于对比方法,即丙烯的选择性较高,丙烯收率稳定在23.0~29.0%,高辛烷值汽油组分的收率为9~15%,高辛烷值汽油组分的研究法辛烷值为93.2~93.3。在148小时后转化率从75.42%降至64.56%,而对比方法在148小时后转化率从70.12%降至62.88%,同时丙烯收率较低,但仅仅稳定在21.0~23.0%中间,而且没有得到高辛烷值汽油组分。此外,本方法可以兼产部分高辛烷值汽油组分,也使催化剂的使用寿命得到延长。
Claims (4)
1.一种含碳烯烃催化裂解生产丙烯和汽油的方法,包括使用以含有一种或多种碳四及以上烯烃的富烯烃为原料,使用包括二段绝热多段床层固定床反应器,催化剂为硅铝摩尔比SiO2/A12O3至少为10的结晶硅铝酸盐催化剂,其特征是:绝热多段床层固定床反应器的第一段催化剂床层反应区采用高的反应温度及低空速操作,所述的反应温度为540℃,重量空速为1.0小时-1,反应压力为0.22Mpa,催化剂装填比例为总催化剂装填量的五分之三;第二段催化剂床层反应区采用较低反应操作温度及相对较高的重量空速,从第二段段间进料口(10)补充加入原料至第二段催化剂床层反应区,第二段催化剂床层反应区反应温度为480℃,重量空速为2.0小时-1,催化剂装填比例为总催化剂装填量的五分之二,总空速1.7小时-1;
所述的绝热多段床层固定床反应器为轴向反应器,反应器由反应器壳体(3)、第一段催化剂床层反应区、第二段催化剂床层反应区、进料口(1)、反应产物出口(18)组成;第一段催化剂床层反应区位于绝热多段床层固定床反应器的上部,第二段催化剂床层反应区位于第一段催化剂床层反应区的下面;其中第一段催化剂床层反应区包括第一段进料分布器(2)、第一段均化空间(4)、第一段上部惰性填料层(5)、第一段催化剂床层(6)、第一段下部惰性填料层(7)、第一段催化剂支撑格栅(9)组成,第二段催化剂床层反应区包括第二段气体分布器(11)、第二段段间进料口(10)及第二段均化空间(22)、第二段上部惰性填料层(12)、第二段催化剂床层(13)、第二段下部惰性填料层(15)、第二段催化剂卸剂口(17);第一段催化剂床层反应区自上至下,依次分布着为第一段上部惰性填料层(5)、第一段催化剂床层(6)、第一段下部惰性填料层(7)、第一段催化剂卸剂口(8)、第一段催化剂支撑格栅(9);第二段催化剂床层反应区自上至下依次分布着第二段段间进料口(10)、第二段气体分布器(11)、第二段上部惰性填料层(12)、第二段催化剂床层(13)、第二段下部惰性填料层(15)、第二段催化剂卸剂口(17);第二段段间进料口(10)设置在第一段催化剂支撑格栅(9)下面的位置,第二段催化剂卸剂口(17)位于第二段下部惰性填料层(15)的下端。
2.根据权利要求1所述含碳烯烃催化裂解生产丙烯和汽油的方法,其特征是:所述的方法以含有一种或多种碳四及以上烯烃的富烯烃为原料,催化剂由MFI型分子筛和粘结剂组成。
3.根据权利要求2所述含碳烯烃催化裂解生产丙烯和汽油的方法,其特征是:所述的一种或多种碳四及以上烯烃的富烯烃原料来自炼厂催化裂解装置、乙烯厂中蒸汽裂解装置的碳四及其以上馏分或a-烯烃联产、甲醇制烯烃副产的碳四及其以上的富烯烃馏分。
4.根据权利要求1所述含碳烯烃催化裂解生产丙烯和汽油的方法,其特征是:所述的第一段催化剂床层反应区、第二段催化剂床层反应区其催化剂装填体积比为3:2。
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